CN104820002A - 基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，包括以下步骤：步骤(1)：选取待测淬硬钢，并制作电化学检测装置；步骤(2)：测量待测淬硬钢的交流阻抗谱，求得电荷转移电阻大小；步骤(3)：判断待测淬硬钢表层是否存在白层组织；步骤(3.1)：预设待测淬硬钢加工白层的表征值范围；步骤(3.2)：若步骤(2)求得的电荷转移电阻值在白层表征值范围内，可判定此待测淬硬钢表层具有白层组织，若步骤(2)求得的电荷转移电阻值的不在白层表征范围内，则此待测淬硬钢表层没有白层组织。本发明克服了淬硬钢加工白层难以准确无损检测的难题，为运用电化学检测装置实现快速原位无损检测零件白层提供了技术支持。

Description

基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法

技术领域

本发明属于淬硬钢加工白层检测领域，尤其涉及一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法。

背景技术

淬硬钢在加工过程中表面很容易形成一层组织及性能不同于基体材料的变质层，经化学侵蚀后在光学显微镜下呈现白色，被称之为“白层”。白层的化学成分与基体材料相同，但微观组织发生了明显的变化(主要由晶粒非常细小的隐晶状的马氏体以及少量残留奥氏体和碳化物组成)，使其具有特殊的物理力学性能。白层的硬度比基体材料高，有利于提高零件的耐磨性，但是白层脆性很大，内部多微细裂纹，并常常伴随着较大的残余拉应力，很容易导致微裂纹的萌生、扩展，引起材料大块剥落或成为疲劳源，降低零件的疲劳寿命或导致失效。

白层的形成被认为与大的切削热和塑性变形有关，一般来说，刀具磨损严重的情况下更容易产生白层组织。实际生产中，白层厚度很薄，一般仅为几微米，而且它的形成受多种因素的影响，难以准确预测。因此，要了解零件表层是否具有白层及白层形态等信息，现阶段的通常做法是：对已加工零件进行切块，取出一小块材料进行研磨、抛光、化学侵蚀，然后利用光学显微镜或扫描电子显微镜进行观察、分析。这种破坏性观察方法虽然能够得到确切的信息，但是费时费力，并且破坏零件结构，不适应实际生产中对于变质层的无损检测要求。

迄今为止，人们还没有发现针对淬硬钢加工白层的有效检测手段。电磁巴克豪森噪声法已经被用于磨削烧伤及热处理缺陷的检测，其原理基于这种缺陷受拉应力控制，而且缺陷处材料硬度较小，应力和硬度的变化会反应在噪声信号上。但是淬硬钢白层比较薄(通常几个微米)，远小于巴克豪森噪声法的最小探测深度，而且白层的出现，不仅伴随着表层硬度和应力的变化，化学元素、晶粒、位错密度等方面均发生变化，这使得运用巴克豪森噪声法检测白层变得困难，Ian S.Harrison的论文“Detecting white layer in hard turned components using non-destructivemethods”证实了这一点。涡流法也可检测导电材料的表面和近表面缺陷，包括裂纹、夹杂、凹坑这类“显缺陷”，而对于像磨削烧伤、热处理缺陷、相变、应力集中等这类“潜缺陷”，涡流检测还不能成为有效的检测手段。

发明内容

为了克服现有技术的不足和局限性，本发明提供了一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，通过测量工件材料和溶液接触界面的电荷转移电阻值，根据电阻的大小来揭示具有不同表层微观组织工件的电化学特点及耐腐蚀性能，达到淬硬钢白层无损检测目的。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，包括以下步骤：

步骤(1)：选取待测淬硬钢，并制作电化学检测装置；

步骤(2)：测量待测淬硬钢的交流阻抗谱，求得电荷转移电阻大小；

步骤(3)：判断待测淬硬钢表层是否存在白层组织；

步骤(3.1)：预设待测淬硬钢加工白层的表征值范围；

步骤(3.2)：若步骤(2)求得的电荷转移电阻值在白层表征值范围内，可判定此待测淬硬钢表层具有白层组织，若步骤(2)求得的电荷转移电阻值的不在白层表征范围内，则此待测淬硬钢表层没有白层组织。

所述电化学检测装置采用两回路三电极检测装置，包括第一容器和第二容器，所述第一容器和第二容器里均设有电解质溶液，第一容器与第二容器通过一连通桥相连通，所述第一容器里设有工作电极和辅助电极，所述第二容器里设有参比电极。所有所述工作电极具有相同的测试区域暴露面积；所述电解质溶液选用中性盐溶液。

所述电解质溶液温度调整到设定工作温度后保温，然后将工作电极浸泡入所配制电解质溶液中，准备进行电化学测量；所述工作温度为室温25℃。

所述中性盐溶液采用质量百分比浓度为3.5％的NaCl溶液。

所述工作电极的引线部位均使用石蜡或环氧树脂封装保护。

所述步骤(2)中求解电荷转移电阻大小的过程为：电化学检测装置测量待测淬硬钢从浸泡起始后界面阻抗随频率的变化谱图，形成阻抗谱曲线；然后，对阻抗谱曲线进行等效电路拟合，求得电荷转移电阻。

所述步骤(3.1)中预设待测淬硬钢加工白层的表征值范围的过程为：

根据金相观察获得的待测淬硬钢实际表层微观组织信息，通过对待测淬硬钢的电荷转移电阻值分布规律的分析，预设白层电化学表征值范围。

本发明的优点在于：

(1)克服了淬硬钢加工白层难以准确无损检测的难题，为运用电化学检测装置实现快速原位无损检测零件白层提供了技术支持。

(2)试验方法易行，实验装置简单，不仅能够用于不同材料下产生的白层的检测，而且可以用于不同加工方式下(车削、铣削、磨削、电火花加工等)产生的白层的检测，同时可以从测量结果评估加工零件的耐环境介质腐蚀能力。

附图说明

图1a)为本发明的无明显变化的待测淬硬钢样本；

图1b)为本发明存在黑层的待测淬硬钢样本；

图1c)为本发明存在不连续薄白层的待测淬硬钢样本；

图1d)为本发明的厚度2.8μm白层的待测淬硬钢样本；

图1e)为本发明的厚度3.6μm白层的待测淬硬钢样本；

图2为本发明的电化学检测装置结构示意图；

图3为图1a)～图1e)所示的样本在3.5％的NaCl溶液中的交流阻抗谱；

图4为图1a)～图1e)所示的样本在3.5％的NaCl溶液中的交流阻抗曲线的等效电路；

图5a)为本发明的待测淬硬钢A表层的金相组织示意图；

图5b)为本发明的待测淬硬钢B表层的金相组织示意图；

图6为本发明的检测方法流程示意图。

其中，1、第一容器；2、第二容器；3、电解质溶液；4、连通桥；5、工作电极；6、辅助电极；7、参比电极。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

本实施例以检测热作模具钢AISI H13硬态铣削白层为例。

如图6所示，一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，包括以下步骤：

步骤(1)：选取待测淬硬钢，并制作电化学检测装置；

步骤(2)：测量待测淬硬钢的交流阻抗谱，求得电荷转移电阻大小；

步骤(3)：判断待测淬硬钢表层是否存在白层组织；

步骤(3.1)：预设待测淬硬钢加工白层的表征值范围；

步骤(3.2)：若步骤(2)求得的电荷转移电阻值在白层表征值范围内，可判定此待测淬硬钢表层具有白层组织，若步骤(2)求得的电荷转移电阻值的不在白层表征范围内，则此待测淬硬钢表层没有白层组织。

本发明使用的AISI H13钢淬火、低温回火后硬度为50±1HRC，采用SECO公司生产的可转位立铣刀和涂层刀片进行刀具磨损切削实验。观察刀具磨损过程中加工工件的表层组织金相，选取具有典型显微组织的工件样本。

如图1a)～图1e)所示，分别为无明显变化的待测淬硬钢样本；存在黑层的待测淬硬钢样本；存在不连续薄白层的待测淬硬钢样本；厚度2.8μm白层的待测淬硬钢样本和厚度3.6μm白层的待测淬硬钢样本，图1a)～图1e)的右下角均标注有比例尺，在图中黑色线段的长度相当于实际的长度为20μm。这五种待测淬硬钢样本的参数，如表1所示。

表1实施例的待测淬硬钢样本的参数

对于这五种工件样本，每种取两个，统一将这十个样本制作成的工作电极，只有加工表面与溶液接触，其余各面用石蜡包裹。

如图2所示，电化学检测装置采用两回路三电极检测装置，包括第一容器1和第二容器2，所述第一容器1和第二容器2里均设有电解质溶液3，第一容器1与第二容器2通过一连通桥4相连通，所述第一容器1里设有工作电极5和辅助电极6，所述第二容器2里设有参比电极7。所有所述工作电极5具有相同的测试区域暴露面积；所述电解质溶液3选用中性盐溶液。电化学测量装置的辅助电极6为铂片，其作用就是通过电流以实现研究电极的极化；参比电极7为SCE电极(汞/甘汞-饱和KCl)，其作用是确定研究电极的电势；所述电解质溶液3采用3.5wt％NaCl溶液。电极浸入溶液后，待开路电位稳定以后，进行交流阻抗谱的测量，设置激励正弦交变电压信号的幅值为5mV，频率的变化范围为0.01Hz到100000Hz。

图3为测得的各样本的交流阻抗曲线，可看出：

不同样本的阻抗曲线分布在图中不同区域，白层样本圆弧半径小，位于谱图下方；而无白层样本圆弧半径大，位于谱图上方，有/无白层样本具有不同阻抗特点。

利用Zview阻抗拟合软件对图3所示的曲线进行快速拟合，其中图4所示电路具有最好拟合效果，可作为两回路三电极检测装置电路的等效电路模型。图4中的R_s表示为溶液电阻，R_ct表示为电荷转移电阻，CPE为常相位元件，用以替代纯电容。CPE有两个参数：一个参数是常相位系数Y₀，其单位是Ω^-1·sⁿ；另一个是弥散指数n，是无量纲指数。在等效电路的等效元件中，R_ct表征电荷在电极和溶液两相界面转移过程的难易程度，可作为耐腐蚀性评价指标。

如表2所示，为交流阻抗拟合结果，从表中可以看出，各样本的R_s、Y₀、n无显著区别，而R_ct的变化具有规律性：随着白层的出现及其厚度变大，样本的电荷转移电阻值有变小的趋势，这表明白层样本在此溶液中的耐腐蚀性较差。

因此，在本实施例规定的测试条件下，设置若某工件样本电极/溶液界面电荷转移电阻R_ct值小于4000Ω·cm²，则可判定此工件表层具有白层组织。

表2交流阻抗拟合结果

在所有待测淬硬钢工件中随机抽取两个工件(记为试件A、B)进行电化学白层检测。按照前述2中的步骤求得两试件的交流阻抗拟合结果，如表3所示。

表3试样A、B交流阻抗拟合结果

试件A的电荷转移电阻大于4000Ω·cm²，而B的电荷转移电阻远小于4000Ω·cm²。按照标定实验得出的判据推断：试件A表层无白层组织，试件B表层具有较厚白层组织。按照常规金相观察方法进行检测结果验证，发现试件A表层无显著微观组织变化，如图5a)所示；试件B表层具有约4.1μm的白层组织，如图5b)所示，该方法具有高的检测准确性，试件A、B交流阻抗拟合结果如表3所示。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：选取待测淬硬钢，并制作电化学检测装置；

步骤(2)：测量待测淬硬钢的交流阻抗谱，求得电荷转移电阻大小；

步骤(3)：判断待测淬硬钢表层是否存在白层组织；

步骤(3.1)：预设待测淬硬钢加工白层的表征值范围；

步骤(3.2)：若步骤(2)求得的电荷转移电阻值在白层表征值范围内，可判定此待测淬硬钢表层具有白层组织，若步骤(2)求得的电荷转移电阻值的不在白层表征范围内，则此待测淬硬钢表层没有白层组织。

2.如权利要求1所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述电化学检测装置采用两回路三电极检测装置，包括第一容器和第二容器，所述第一容器和第二容器里均设有电解质溶液，第一容器与第二容器通过一连通桥相连通，所述第一容器里设有工作电极和辅助电极，所述第二容器里设有参比电极。

3.如权利要求2所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述辅助电极为铂片，所述参比电极为SCE电极。

4.如权利要求2所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所有所述工作电极具有相同的测试区域暴露面积。

5.如权利要求2所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述电解质溶液选用中性盐溶液。

6.如权利要求5所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述电解质溶液温度调整到设定工作温度后保温，然后将工作电极浸泡入所配制电解质溶液中，准备进行电化学测量；所述工作温度为室温25℃。

7.如权利要求5所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述中性盐溶液采用质量百分比浓度为3.5％的NaCl溶液。

8.如权利要求2所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述工作电极的引线部位均使用石蜡或环氧树脂封装保护。

9.如权利要求1所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中求解电荷转移电阻大小的过程为：电化学检测装置测量待测淬硬钢从浸泡起始后界面阻抗随频率的变化谱图，形成阻抗谱曲线；然后，对阻抗谱曲线进行等效电路拟合，求得电荷转移电阻。

10.如权利要求1所述的一种基于电化学检测装置的淬硬钢加工白层检测方法，其特征在于，所述步骤(3.1)中预设待测淬硬钢加工白层的表征值范围的过程为：

根据金相观察获得的待测淬硬钢实际表层微观组织信息，通过对待测淬硬钢的电荷转移电阻值分布规律的分析，预设白层电化学表征值范围。