CN106813966A - 一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，主要解决现有电子背散射衍射分析用低碳钢样品的标定率低、样品重现性差的技术问题。一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，包括以下步骤：1）裁取低碳钢钢板制成镶嵌样；2）对镶嵌样进行机械研磨；3）对镶嵌样进行机械抛光；4）对镶嵌样进行震动抛光；5）将经震动抛光后的镶嵌样以待观察面为基准切割一片厚度为1～3mm的薄片，将样品从薄片上取下后依次用去离子水、酒精冲洗后吹干。按上述方法得到电子背散射衍射分析用样品放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。本发明方法操作简单、适应性广，样品重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及电子背散射衍射分析用样品的制备方法，特别涉及一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，属于钢铁材料物理检测样品制备领域。
背景技术
电子背散射衍射（Electron back-scattered diffraction，简称EBSD）技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。EBSD 主要应用于晶粒取向分析、微观织构分析、晶界和晶粒度测量等。由于EBSD 技术需要将样品的观察面偏转70°，并且通过电子束在观察面激发并形成衍射菊池带来进行分析，对于样品观察面的要求较高，要求样品必须导电、表面平整并且无残余应力，制样过程有一定难度，无残余应力是EBSD样品制备的关键点。
现有EBSD的制样主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。在一般样品的制备过程中，机械抛光虽为最常用的抛光工艺，但针对EBSD样品，由于其难以有效去除全部硬化层的缺点，通常采用机械抛光和其它抛光方法相结合的方式，如机械抛光+电解抛光、机械抛光+化学抛光等，需要专用设备或专用化学试剂，且抛光区域有限；专用化学试剂的使用，首先，不利于环保，给实验室管理带来不便，其次，试验效果受试样的化学成分、环境温度和抛光工艺参数的影响较大，重现性较差。
中国专利申请CN201310079537.7公开了冷轧深冲汽车薄板EBSD 织构分析的电解抛光试样制备方法，采用机械抛光+电解抛光的方法，其电解液为HClO4与C2H5OH（体积比5:94 至5:96）的混合液，还具体规定了电解抛光的工艺参数，但它难以避免化学试剂受外界环境及自身消耗影响，重现性差及不环保的缺点。
中国专利申请CN201410157327.X公开了薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，采用了机械抛光+3～5%的硝酸酒精腐蚀3～15s去除残余应力的方法,但该方法主要适用于厚度不超过0.5mm 的薄规格钢铁材料EBSD样品的制备,没有涉及其它厚度样品的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，主要解决现有电子背散射衍射分析用低碳钢样品的标定率低、样品重现性差的技术问题。
本发明采用的技术方案是：
一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，包括如下步骤：
1）裁取低碳钢钢板制成镶嵌样；
2）对镶嵌样进行机械研磨，用金相半自动或自动研磨机对镶嵌样进行机械研磨，研磨机依次用粒度为180目、400目、800目、1200目砂纸分别研磨镶嵌样20～30min，研磨机的转速为100～350RPm，压力为5～10n/LBS；
3）对镶嵌样进行机械抛光，用金相半自动或自动抛光机对镶嵌样进行机械抛光至表面呈镜面，表面粗糙度Ra 为0.012um～0.05um；
4）对镶嵌样进行震动抛光，用震动抛光机对镶嵌样进行震动抛光5～10h，震动抛光机的震动频率为1000～2000r/s，所用抛光液为0.05μm的氧化铝悬浊液；
5）将经震动抛光后的镶嵌样以待分析面为基准切割一片厚度为1～3mm的薄片，将样品从薄片上取下后依次用去离子水和酒精冲洗干净，吹干样品后得到电子背散射衍射分析用样品。
按上述方法得到电子背散射衍射分析用样品放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。
进一步，所述的待分析面若为钢板表面，制作镶嵌样所用的钢板厚度≥0.5mm，若为钢板截面，对钢板厚度无要求。
进一步，本发明步骤2）中，抛光机依次用粒度为2.5μm和0.05μm的氧化铝悬浊液抛光液分别抛光镶嵌样20～30min，抛光机的转速为100～350RPm,压力为5～10n/LBS。
本发明步骤2）、3）中，为了减少样品的残余硬化层，与常规研磨抛光工艺相比，减少了研磨抛光时的转速和压力，并相应增加了研磨抛光时间,常规研磨抛光参数为:转速：400～800RPm,压力：20～50n/LBS，时间：5～10min。
本发明步骤4）中，为了完全消除表面硬化层，采用了低频率长时间的抛光工艺，震动频率为1000～2000r/s，震动抛光时间为5～10h。
本发明步骤5）中，将样品进行切割的目的是因为EBSD要求样品导电，而镶嵌样不导电且样品较大，不便于EBSD检测，以待分析面为基准切割一片厚度为1～3mm的薄片，再将样品从薄片上取下后放入电子背散射衍射设备中进行观察分析，效果好。
本发明方法满足了板厚≥0.5mm的EBSD分析用低碳钢表面及所有板厚的低碳钢截面样品的制备需求。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：
1、本发明方法采用机械抛光和震动抛光相结合，采用了低转速、低压力和长时间的机械抛光工艺，利用了震动抛光对软质材料的抛光效果好的特点，消除了制样过程中产生的应力层，实现了无残余应力的高质量的EBSD 分析样品的制备，分析效果和质量较高，适用于除厚度小于0.5mm的表面样品的所有低碳钢EBSD样品的制备。
2、本发明提供了一种用于EBSD测试的低碳钢的样品制备方法，不需要特定的腐蚀剂，避免了因化学试剂使用导致重现性差及不利于环保的缺点。
3、本发明方法有效的去除样品表面的硬化层，操作简单、适应性广、可重复性好。
附图说明
图1 是实施例1制备的样品EBSD晶粒取向分布图；
图2 是实施例2制备的样品EBSD晶粒取向分布图；
图3 是实施例3制备的样品EBSD晶粒取向分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例1-3，对本发明进一步阐明。
实施例1
实施例1中所用钢板为厚度2.0mm
的低碳钢IF钢，对其样品横截面进行EBSD微观组织分析。进行EBSD分析的设备为配备牛津EBSD 附件的FEI Quanta450 扫描电镜。
一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，包括如下步骤：
1）用金相专用切割机裁取表面尺寸为15mm×15mm的钢板，待分析面为横截面，用法国普瑞斯的Mecapress3镶嵌机钢板进行镶嵌后制成镶嵌样；
2）将镶嵌样置于标乐phoenix4000X半自动动磨样机上，对镶嵌样进行机械研磨，研磨机依次用粒度为180目、400目、800目、1200目砂纸分别研磨镶嵌样20min，研磨机的转速为100RPm,压力为5n/LBS；
3）将镶嵌样置于标乐phoenix4000X半自动动抛光机上，对镶嵌样进行机械抛光，抛光机依次用粒度为2.5μm和0.05μm的氧化铝悬浊液抛光液分别抛光镶嵌样20min，抛光机的转速为100RPm,压力为5/LBS；
4）将抛光后的试样置于标乐vibromet 2震动抛光机中，对镶嵌样进行震动抛光5h，震动抛光机的震动频率为1000r/s，所用抛光液为0.05μm的氧化铝悬浊液。
5）将震动抛光后的样品以待观察面为基准切割一片厚度为2mm的薄片，将样品从薄片上取下后依次用去离子水和酒精冲洗干净，吹干样品后得到电子背散射衍射分析用样品。
将得到电子背散射衍射分析用样品放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。参见图1，本实施例EBSD 分析的IF钢晶粒取向分布图，标定率达到95%以上，因IF钢的钢质软，为单相铁素体组织，效果最好，样品重现性好。
实施例2
实施例2中所钢板为厚度5.0mm
的低碳合金钢HR700F，对其样品横截面进行EBSD微观组织分析。进行EBSD分析的设备为配备牛津EBSD 附件的FEI Quanta450 扫描电镜。
一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，包括如下步骤：
1）用金相专用切割机裁取表面尺寸为15mm×15mm的钢板，待分析面为横截面，用法国普瑞斯的Mecapress3镶嵌机钢板进行镶嵌后制成镶嵌样；
2）将镶嵌样置于标乐phoenix4000X半自动动磨样机上，对镶嵌样进行机械研磨，研磨机依次用粒度为180目、400目、800目、1200目砂纸分别研磨镶嵌样30min，研磨机的转速为200RPm,压力为10n/LBS；
3）将镶嵌样置于标乐phoenix4000X半自动动抛光机上，对镶嵌样进行机械抛光，抛光机依次用粒度为2.5μm和0.05μm的氧化铝悬浊液抛光液分别抛光镶嵌样30min，抛光机的转速为200RPm,压力为10/LBS；
4）将抛光后的试样置于标乐vibromet 2震动抛光机中，对镶嵌样进行震动抛光5h，震动抛光机的震动频率为2000r/s，所用抛光液为0.05μm的氧化铝悬浊液；
5）将震动抛光后的样品以待观察面为基准切割一片厚度为2mm的薄片，将样品从薄片上取下后依次用去离子水和酒精冲洗干净，吹干样品后得到电子背散射衍射分析用样品。
将得到电子背散射衍射分析用样品放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。参见图2，本实施例EBSD 分析的HR700F晶粒取向分布图，标定率达到90%以上，效果良好，样品重现性好。
实施例3
实施例3中所钢板为厚度4.0mm
的低碳微合金双相钢DP600，对其样品横截面进行EBSD微观组织分析。进行EBSD分析的设备为配备牛津EBSD 附件的FEI Quanta450 扫描电镜。
一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，包括如下步骤：
1）用金相专用切割机裁取表面尺寸为15mm×15mm的钢板，待分析面为横截面，用法国普瑞斯的Mecapress3镶嵌机钢板进行镶嵌后制成镶嵌样；
2）将镶嵌样置于标乐phoenix4000X半自动动磨样机上，对镶嵌样进行机械研磨，研磨机依次用粒度为180目、400目、800目、1200目砂纸分别研磨镶嵌样20min，研磨机的转速为200RPm,压力为10n/LBS；
3）将镶嵌样置于标乐phoenix4000X半自动动抛光机上，对镶嵌样进行机械抛光，抛光机依次用粒度为2.5μm和0.05μm的氧化铝悬浊液抛光液分别抛光镶嵌样20min，抛光机的转速为200RPm,压力为10/LBS；
4）将抛光后的试样置于标乐vibromet 2震动抛光机中，对镶嵌样进行震动抛光5h，震动抛光机的震动频率为2000r/s，所用抛光液为0.05μm的氧化铝悬浊液；
5）将震动抛光后的样品以待观察面为基准切割一片厚度为2mm的薄片，将样品从薄片上取下后依次用去离子水和酒精冲洗干净，吹干样品后得到电子背散射衍射分析用样品。
将得到电子背散射衍射分析用样品放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。参见图3，本实施例EBSD 分析的DP600钢晶粒取向分布图，标定率达到90%以上，效果良好，样品重现性好。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1）裁取低碳钢钢板制成镶嵌样；
2）对镶嵌样进行机械研磨，用金相半自动或自动研磨机对镶嵌样进行机械研磨，研磨机依次用粒度为180目、400目、800目、1200目砂纸分别研磨镶嵌样20～30min，研磨机的转速为100～350RPm，压力为5～10n/LBS；
3）对镶嵌样进行机械抛光，用金相半自动或自动抛光机对镶嵌样进行机械抛光至表面呈镜面，表面粗糙度Ra 为0.012um～0.05um；
4）对镶嵌样进行震动抛光，用震动抛光机对镶嵌样进行震动抛光5～10h，震动抛光机的震动频率为1000～2000r/s，所用抛光液为0.05μm的氧化铝悬浊液；
5）将经震动抛光后的镶嵌样以待分析面为基准切割一片厚度为1～3mm的薄片，将样品从薄片上取下后依次用去离子水和酒精冲洗干净，吹干样品后得到电子背散射衍射分析用样品。
2.根据权利要求1 所述的一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，其特征是：所述的待分析面为钢板表面，制作镶嵌样所用的钢板厚度≥0.5mm。
3.根据权利要求1 所述的一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法，其特征是：所述的镶嵌样机械抛光具体为，抛光机依次用粒度为2.5μm和0.05μm的氧化铝悬浊液抛光液分别抛光镶嵌样20～30min，抛光机的转速为100～350RPm,压力为5～10n/LBS。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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