CN110144619B - 一种大锭型改型in617合金的枝晶腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

一种大锭型改型in617合金的枝晶腐蚀剂及腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及其腐蚀方法，属于金相样品制备技术领域，解决了现有技术中现有腐蚀剂无法对此锭型改进型IN617合金腐蚀出清晰的枝晶组织的技术问题。大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的组分为：浓盐酸80～120ml；浓硝酸9～15ml；水100～130ml；乙醇10～20ml。本发明能够快速、清晰的腐蚀出改型IN617合金的铸态及均匀化热处理态的枝晶组织，测量枝晶间距，并通过能谱测定枝晶间及枝晶干的成分，分析其偏析程度，用于评价改型IN617合金的铸态组织以及均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用，为制定锻前均匀化工艺提供重要依据。

Description

一种大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及腐蚀方法
技术领域
本发明涉及金相检测腐蚀技术领域，尤其涉及一种大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及其腐蚀方法。
背景技术
700℃等级先进超超临界燃煤发电技术是一种前景广阔的洁净发电技术，对提高机组效率，降低温室气体排放，都具有重要的现实意义。传统发电机组转子锻件材料为耐热钢，但700℃条件下其已不能够满足要求，因此需要发展大吨位镍基合金锻件。而在此之前，对铸件的评定必不可少。而铸件中枝晶偏析分析是一个重要的环节。枝晶腐蚀可以准确的显示铸件的凝固组织，通过观察凝固的枝晶组织，可以计算其二次枝晶臂间距及进行偏析系数分析。
现有腐蚀铸态镍基合金的方法为：将试样机械打磨抛光后，在170ml磷酸，10ml硫酸和15g铬酐的混合溶液中电解侵蚀，随后用清水冲洗，并用乙醇冲洗干净，然后吹干即可。
对于一般的镍基高温合金材料用以上方法配制的腐蚀剂就可以进行有效腐蚀，但对于目前国内最大锭型改进型IN617合金，因采用三联工艺冶炼，偏析程度大大降低，但仍存在枝晶组织，现有腐蚀剂的腐蚀效果大打折扣，虽然可以根据腐蚀轮廓计算枝晶间距，但在扫描电镜下，看不到枝晶间区域，给偏析系数的评定带来很大的困扰。图5和图6为配置好铬酐溶液后进行电解腐蚀的效果，可见很难在枝晶间进行打点测量成分，从而无法分析偏析的情况。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及其腐蚀方法，用以解决现有腐蚀剂无法对改进型IN617合金腐蚀出清晰的枝晶的技术问题。
本发明的上述发明目的通过以下技术方案实现：
一方面，本发明公开了一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，枝晶腐蚀剂的组分为：
Figure BDA0002085872920000021
进一步地，枝晶腐蚀剂的组分为：
Figure BDA0002085872920000022
进一步地，浓盐酸的质量百分比浓度为36％～38％；浓硝酸的质量百分比浓度为：65％～68％；乙醇质量百分比浓度为：99.8％。
进一步地，采用上述的枝晶腐蚀剂进行腐蚀三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金，大锭型改型IN617合金组分及质量百分含量为：C：0.03～0.07，Cr：17～21，Mo：7～10，Co：10～13，Al：0.6～1.5，Ti：1.0～1.3，Nb：0.2～0.7，其余为Fe和杂质。
另一方面，本发明还公开了一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的制备方法，根据上述的改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器中依次加入水、浓盐酸、乙醇和浓硝酸，并利用玻璃棒搅拌均匀，制备大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂。
再一方面，本发明还公开了一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，采用上述的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，腐蚀方法包括以下步骤：
S1.将试样的其中一面进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干，制备具有抛光面的改型IN617合金检测试样；
S2.将改型IN617合金检测试样的抛光面向下，浸入枝晶腐蚀剂中进行电解和腐蚀，对腐蚀后的改型IN617合金检测试样的抛光面进行检测观察。
进一步地，在S3步骤中，电解电压4～6V，电解5～20s。
进一步地，在S1步骤中，抛光时清洗干净并直接吹干。
进一步地，在S1步骤中，将检测试样放在磨样机上分别进行180#、320#、600#、800#、1200#、2000#砂纸磨制，在磨制过程中加水冷却。
进一步地，在S3步骤中，将磨完的试样在抛光机上进行抛光，抛光过程中以点滴的方式向抛光布中央注水，抛光盘转速600～700r/min。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
(1)本发明的用于三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及其腐蚀方法能够简便、快速、清晰的腐蚀出改型IN617合金的铸态以及均匀化热处理态的枝晶组织，腐蚀效果好，能够用于评价改型IN617合金的铸态组织，以及均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用，为制定锻前均匀化工艺提供重要依据。
(2)本发明的镍基合金的枝晶腐蚀剂将原有腐蚀剂种类替换为腐蚀性更强的盐酸和硝酸，并加大其用量，这主要是因为浓盐酸和浓硝酸混合后会生成氧化性更强的氧化亚硝酰，其分子式为NOCl，氧化亚硝酰与腐蚀剂溶液中的Cl-均具有很强的氧化性，使其在腐蚀此改进型镍基合金的枝晶时优于传统使用溶液，此改进型镍基合金因采用三联工艺，本身的偏析程度已降低，现有技术中的试剂的腐蚀能力不足以在枝晶间形成足够的腐蚀微电池，以致腐蚀效果不明显。
(3)本腐蚀剂中浓盐酸和浓硝酸混合后会生成氧化性更强的氧化亚硝酰可以起到加剧枝晶间的腐蚀强度和腐蚀深度，使枝晶间与枝晶干界限更加明显，在此基础上，剩余的浓盐酸能够加快枝晶间的腐蚀进程，乙醇作为溶剂，也能够增加反应速率，保证枝晶侵蚀的均匀性，因此，乙醇具有一定的电解抛光的作用，能够改变腐蚀完成后表面变黑的状况。
(4)本发明提供的大锭型改型IN617合金组分及质量百分含量为：C：0.03～0.07，Cr：17～21，Mo：7～10，Co：10～13，Al：0.6～1.5，Ti：1.0～1.3，Nb：0.2～0.7，其余为Fe和杂质；该大锭型改型IN617合金为7吨级中试锻件，其为700℃超超临界电站汽轮机转子的备选材料。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例3采用的枝晶腐蚀剂的腐蚀效果图1；
图2为本发明实施例3采用的枝晶腐蚀剂的腐蚀效果图2；
图3为对照例1中采用硝酸、盐酸和水作为腐蚀剂的腐蚀效果图；
图4为对照例2中采用硝酸、盐酸和乙醇作为腐蚀剂的腐蚀效果图；
图5为对照例3中采用磷酸、硫酸和铬酐溶液腐蚀效果图1；
图6为对照例3中采用磷酸、硫酸和铬酐溶液腐蚀效果图2。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例公开了一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，枝晶腐蚀剂的组分为：
Figure BDA0002085872920000051
由于在本实施例提供的枝晶腐蚀剂的配方中，以乙醇作为溶剂能够增加反应速率，保证枝晶侵蚀的均匀性，因此，乙醇具有一定的电解抛光的作用；而浓盐酸和浓硝酸混合后会生成氧化性更强的氧化亚硝酰，其分子式为NOCl，氧化亚硝酰与腐蚀剂溶液中的Cl-均具有很强的氧化性，使其在腐蚀枝晶方面优于传统使用溶液。
为了进一步保证枝晶腐蚀剂的腐蚀效果，上述枝晶腐蚀剂的配方中的各组分浓度分别为：浓盐酸的质量百分比浓度为36％～38％；浓硝酸的质量百分比浓度为：65％～68％；乙醇质量百分比浓度为：99.8％。
需要强调的是，本实施例制备的枝晶腐蚀剂主要用于采用三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金，该大锭型改型IN617合金组分及质量百分含量为：C：0.03～0.07，Cr：17～21，Mo：7～10，Co：10～13，Al：0.6～1.5，Ti：1.0～1.3，Nb：0.2～0.7，其余为Fe和杂质；该大锭型改型IN617合金为7吨级中试锻件，其为700℃超超临界电站汽轮机转子的可选材料。
实施例2
一方面，本实施例提供了一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的制备方法，根据上述的改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器中依次加入水、浓盐酸、乙醇和浓硝酸，并利用玻璃棒搅拌均匀，制备大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂。需要说明的是，该枝晶腐蚀剂，新配置的效果最好，因此最好现配现用。
另一方面，本实施例还提供了一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，采用上述的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，该方法包括以下步骤：
S1.制备改型IN617合金的检测试样；将试样的一面进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干进行制备具有抛光面的改型IN617合金检测试样；
将试样放在磨样机上进行粗磨及细磨：分别进行180#、320#、600#、800#、1200#、2000#砂纸磨制，在磨制过程中加水冷却，划痕朝向一致时即完成其中一道磨制，进行下一道磨制时，磨制方向与上道划痕方向垂直，依次进行磨制，最终获得划痕极浅的试样。
抛光：将磨完的试样在抛光机上进行抛光，喷上金相专用抛光膏，抛光过程中以点滴的方式向抛光布中央注水，以免抛花表面，抛光盘转速600～700r/min，抛光末期移至未喷抛光膏的抛光机上，滴水抛光，去除表面脏物，需要注意的是抛光完成后直接吹干，不要进行自来水及乙醇冲洗吹干。
S2.将改型IN617合金的检测试样，抛光面向下，浸入枝晶腐蚀剂中进行电解，电压4～6V，静置5～20s，，对腐蚀后的改型IN617合金检测试样的抛光面进行检测观察。
在上述S3步骤中，静置5～20s使试样进行充分的腐蚀，因锭型比较大，不同位置的试样腐蚀时间不同。
采用现有的镍基合金腐蚀剂，虽可以根据大概形态计算枝晶间距，但在扫描电镜下，很难找到区域对枝晶间成分打点测试，给偏析分析带来困难，此方法恰可以解决现有腐蚀剂腐蚀能力不足的问题，与现有枝晶腐蚀剂的腐蚀方法相比，本发明用于三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及其腐蚀方法能够快速、清晰的腐蚀出改型IN617合金的铸态及均匀化热处理态的枝晶组织，测量枝晶间距，并通过能谱测定枝晶间及枝晶干的成分，分析其偏析程度，用于评价改型IN617合金的铸态组织，以及均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用，为制定锻前均匀化工艺提供重要依据。
实施例3
本实施例公开了一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，枝晶腐蚀剂包括浓盐酸、浓硝酸、水和乙醇；枝晶腐蚀剂的各成分及体积含量为：
Figure BDA0002085872920000071
上述枝晶腐蚀剂的具体配制步骤为：
S1：制备改型IN617合金的检测试样
将检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；其中：
将试样放在磨样机上进行粗磨及细磨：分别进行180#、320#、600#、800#、1200#、2000#砂纸磨制，在磨制过程中加水冷却，划痕朝向一致时即完成其中一道磨制，进行下一道磨制时，磨制方向与上道划痕方向垂直，依次进行磨制，最终获得划痕极浅的试样。
抛光：将磨完的试样在抛光机上进行抛光，喷上金相专用抛光膏，抛光过程中以点滴的方式向抛光布中央注水，以免抛花表面，抛光盘转速600～700r/min，抛光末期移至未喷抛光膏的抛光机上，滴水抛光，去除表面脏物，需要注意的是抛光完成后直接吹干，不要进行自来水及乙醇冲洗吹干。
S2：枝晶腐蚀检测；
将改型IN617合金的检测样，抛光面向下，浸入配好的腐蚀剂中进行电解，静置10s，对腐蚀后的改型IN617合金的抛光面进行检测观察。需要说明的是，在将检测试样浸入配好的枝晶腐蚀剂中时，只需抛光面浸入即可，静置10s，如果静止时间短，枝晶腐蚀不出来；静止时间过长，会腐蚀过深，析出相被腐蚀掉。
如图1和图2所示，本发明用于三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及其腐蚀方法能够快速、清晰的腐蚀出改型IN617合金的铸态及均匀化热处理态的枝晶组织，测量枝晶间距，并通过能谱测定枝晶间及枝晶干的成分,分析其偏析程度，用于评价改型IN617合金的铸态组织，以及均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用，为制定锻前均匀化工艺提供重要依据。
对照例1
一方面，本对照例提供了一种制备改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的配制方法；按照硝酸10ml，盐酸25ml，水200ml进行配置腐蚀剂，向容器中依次加入水，浓盐酸，浓硝酸，利用玻璃棒搅拌均匀，制备得到对照腐蚀剂1；
另一方面，本对照例还提供了一种枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，采用本对照例提供的对照腐蚀剂1，其腐蚀的具体步骤为：
S1：制备改型IN617合金的检测试样；
将试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；
将试样放在磨样机上进行粗磨及细磨：分别进行180#、320#、600#、800#、1200#、2000#砂纸磨制，在磨制过程中加水冷却，划痕朝向一致时即完成其中一道磨制，进行下一道磨制时，磨制方向与上道划痕方向垂直，依次进行磨制，最终获得划痕极浅的试样。
抛光：将磨完的试样在抛光机上进行抛光，喷上金相专用抛光膏，抛光过程中以点滴的方式向抛光布中央注水，以免抛花表面，抛光盘转速600～700r/min，抛光末期移至未喷抛光膏的抛光机上，滴水抛光，去除表面脏物，需要注意的是抛光完成后直接吹干，不要进行自来水及乙醇冲洗吹干。
S2：枝晶腐蚀检测；
将改型IN617合金的检测样，抛光面向下，浸入配好的腐蚀剂中进行电解，静置10s，对腐蚀后的改型IN617合金检测面进行检测观察。如图3所示，采用此腐蚀剂，腐蚀完成后表面变为黑色，根据光学成像原理无法在扫描电镜中找到枝晶间及枝晶干区域进行成分测量，无法进行偏析分析。
对照例2
一方面，本对照例提供了一种制备改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的配制方法；盐酸10ml，硝酸3ml，乙醇100ml进行配置腐蚀剂，向容器中依次加入乙醇，浓盐酸，浓硝酸，利用玻璃棒搅拌均匀，制备得到对照腐蚀剂2.
另一方面，本对照例还提供了一种枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，采用本对照例提供的对照腐蚀剂2，该腐蚀剂的腐蚀方法为：
S1：制备改型IN617合金的检测试样；
将试样按照对照例1的方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；
将试样放在磨样机上进行粗磨及细磨：分别进行180#、320#、600#、800#、1200#、2000#砂纸磨制，在磨制过程中加水冷却，划痕朝向一致时即完成其中一道磨制，进行下一道磨制时，磨制方向与上道划痕方向垂直，依次进行磨制，最终获得划痕极浅的试样。
抛光：将磨完的试样在抛光机上进行抛光，喷上金相专用抛光膏，抛光过程中以点滴的方式向抛光布中央注水，以免抛花表面，抛光盘转速600～700r/min，抛光末期移至未喷抛光膏的抛光机上，滴水抛光，去除表面脏物，需要注意的是抛光完成后直接吹干，不要进行自来水及乙醇冲洗吹干。
S3：枝晶腐蚀检测；
将改型IN617合金的检测样，抛光面向下，浸入配好的腐蚀剂中进行电解，静置10s，对腐蚀后的改型IN617合金检测面进行检测观察。如图4所示，采用此腐蚀剂，腐蚀能力不足，无法进行偏析分析。
对照例3
一方面，本对照例提供了一种制备改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的配制方法；采用170ml磷酸，10ml硫酸和15g铬酐进行配置腐蚀剂，向容器中依次加入水，浓盐酸，浓硝酸，利用玻璃棒搅拌均匀；因铬酐不好溶解，故可放置半天，制备得到对照腐蚀剂3。
另一方面，本对照例还提供了一种枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，采用本对照例提供的对照腐蚀剂3，该腐蚀剂的腐蚀方法为：
S1：制备改型IN617合金的检测试样；
将试样按照对照例1的方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；
将试样放在磨样机上进行粗磨及细磨：分别进行180#、320#、600#、800#、1200#、2000#砂纸磨制，在磨制过程中加水冷却，划痕朝向一致时即完成其中一道磨制，进行下一道磨制时，磨制方向与上道划痕方向垂直，依次进行磨制，最终获得划痕极浅的试样；
抛光：将磨完的试样在抛光机上进行抛光，喷上金相专用抛光膏，抛光过程中以点滴的方式向抛光布中央注水，以免抛花表面，抛光盘转速600～700r/min，抛光末期移至未喷抛光膏的抛光机上，滴水抛光，去除表面脏物，需要注意的是抛光完成后直接吹干，不要进行自来水及乙醇冲洗吹干。
S2：枝晶腐蚀检测；
将改型IN617合金的检测样，抛光面向下，浸入配好的腐蚀剂中进行电解，静置10s，对腐蚀后的改型IN617合金检测面进行检测观察。如下图所示。
如图3和图4所示，此改进型镍基合金因采用三联工艺，本身的偏析程度已降低，本对照例中的腐蚀剂的腐蚀能力不足以在枝晶间形成足够的腐蚀微电池，以致腐蚀效果不明显。
分析实施例1和对照例1，将实验用改型IN617合金材料按上述步骤进行腐蚀，实施例3和对照例1提供的两种腐蚀剂对实验材料的腐蚀效果分别见图1、2、3、4。从上述实验效果图中可以看出，传统的腐蚀剂腐蚀效果虽然可以根据腐蚀轮廓计算枝晶间距，但在扫描电镜下，很难在枝晶间进行打点测量成分，给偏析系数的评定带来很大的困扰。相对于现有的腐蚀剂腐蚀后在扫描电镜下只能清晰的看到析出相，没有枝晶间枝晶干的分界线，而本发明腐蚀剂却有效地对实验用材料进行了腐蚀，得到了清晰的枝晶，且表面光亮侵蚀均匀，在扫描电镜下容易对枝晶间及枝晶干打点测量成分，从而进行偏析系数的评定。
综上所述，本发明用于三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂及其腐蚀方法能够快速、清晰的腐蚀出改型IN617合金的铸态及均匀化热处理态的枝晶组织，测量枝晶间距，并通过能谱测定枝晶间及枝晶干的成分，分析其偏析程度，用于评价改型IN617合金的铸态组织，以及均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用，为制定锻前均匀化工艺提供重要依据。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，其特征在于，所述枝晶腐蚀剂的组分为：
Figure FDA0002453937880000011
所述乙醇质量百分比浓度为：99.8％；
所述枝晶腐蚀剂的制备方法，根据组分配比，向容器中依次加入水、浓盐酸、乙醇和浓硝酸，并利用玻璃棒搅拌均匀，制备大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂。
2.根据权利要求1所述的三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，其特征在于，所述枝晶腐蚀剂的组分为：
Figure FDA0002453937880000012
3.根据权利要求1或2所述的三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，其特征在于，所述浓盐酸的质量百分比浓度为36％～38％；所述浓硝酸的质量百分比浓度为：65％～68％。
4.根据权利要求1或2所述的三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，其特征在于，所述大锭型改型IN617合金组分及质量百分含量为：C：0.03～0.07，Cr：17～21，Mo：7～10，Co：10～13，Al：0.6～1.5，Ti：1.0～1.3，Nb：0.2～0.7，其余为Fe和杂质。
5.一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的制备方法，根据权利要求1-4任一项所述的改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的组分配比，向容器中依次加入水、浓盐酸、乙醇和浓硝酸，并利用玻璃棒搅拌均匀，制备大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂。
6.一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂，所述腐蚀方法包括以下步骤：
S1.将试样的一面进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干，制备具有抛光面的改型IN617合金检测试样；
S2.将改型IN617合金检测试样的抛光面向下，浸入枝晶腐蚀剂中进行电解和腐蚀，对腐蚀后的改型IN617合金检测试样的抛光面进行检测观察；
在所述S2中，所述电解电压4～6V，电解5～20s；
在所述S1中，抛光时清洗干净并直接吹干，抛光完成后直接吹干，不要进行自来水及乙醇冲洗吹干。
7.根据权利要求6所述的一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，在所述S1步骤中，将检测试样放在磨样机上分别进行180#、320#、600#、800#、1200#、2000#砂纸磨制，在磨制过程中加水冷却。
8.根据权利要求7所述的一种三联工艺冶炼的大锭型改型IN617合金的枝晶腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，在所述S1步骤中，将磨完的试样在抛光机上进行抛光，抛光过程中以点滴的方式向抛光布中央注水，抛光盘转速600～700r/min。
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