CN110687117A - 变形高温合金金相浸蚀剂及金相组织显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及变形高温合金金相浸蚀剂及金相组织显示方法，属于金属材料物理检验领域，尤其是高温合金的金相检验。本发明浸蚀剂由浸蚀剂一、浸蚀剂二、浸蚀剂三组成，金相组织显示方法为先在浸蚀剂一中浸蚀，然后再浸蚀剂二中浸蚀，最后在浸蚀剂三中电解腐蚀。本发明未使用剧毒或高危险性的化学试剂，操作安全，所显示的高温合金组织衬度分明，组织及晶界清晰，便于实现定量金相分析。
Description
技术领域
本发明属于金属材料物理检验领域，尤其是高温合金的金相检验，具体涉及变形高温合金金相浸蚀剂及金相组织显示方法。
背景技术
高温合金是一种具备优异的高温性能的合金，主要应用于航天领域及能源领域。高温合金中因含有较多的Cr、Ni、Mo等元素，而具备良好的抗氧化性和抗热腐蚀性能，故其金相组织的显示比较困难。金相组织显示一般要求检验面无明显磨痕或其他缺陷，腐蚀均匀、适度。金相组织显示后，为保证成分测试结果的真实性，组织显示时不应残留腐蚀产物。目前采用的高温合金金相组织显示方法一般包括以下一种或多种试剂：①氢氟酸；②王水；③三氧化铬；④双氧水。
其中，试剂①危险性高；试剂②腐蚀产物难以去除；试剂③剧毒，且腐蚀产物影响后续成分测试结果；试剂④浸蚀不均匀，浸蚀面上易形成凹坑。
发明内容
本发明为解决上述存在的技术问题，提供变形高温合金金相浸蚀剂，由独立使用的浸蚀剂一、浸蚀剂二、浸蚀剂三组成，其中浸蚀剂一由质量百分浓度98％的浓硫酸5mL～20mL、高锰酸钾0.5g～5g、蒸馏水100mL配制而成，浸蚀剂二由质量百分浓度36％～38％的浓盐酸10mL～40mL、乙醇100mL配制而成，浸蚀剂三由草酸5～15g、蒸馏水100mL配制而成。
本发明还提供变形高温合金金相组织显示方法，包括如下步骤：
a.根据要求对浸蚀剂进行配制得到浸蚀剂一、浸蚀剂二、浸蚀剂三；
b.取高温合金进行表面处理得到具有抛光观察面的合金试样；
c.将合金试样放入浸蚀剂一中浸蚀，然后分别用水、乙醇冲洗，并吹干；
d.放入浸蚀剂二中浸蚀，然后分别用水、乙醇冲洗，并吹干；
e.以不锈钢或石墨为阴极，试样为阳极，将合金试样放入浸蚀剂三中进行电解腐蚀，然后分别用水、乙醇冲洗，并吹干；
f.在显微镜下观察试样的金相组织。
其中，步骤c将合金试样放入加热至90℃～100℃的浸蚀剂一中浸蚀，5min～20min后取出试样。
其中，步骤d将合金试样放入浸蚀剂二中，轻轻晃动试样5～30s后取出试样。
其中，步骤e在室温下进行电解腐蚀，通入电流密度0.1～0.4mA/cm2，电解10～30s后取出试样。
本发明的有益效果：
1)本发明所显示的高温合金组织衬度分明，组织及晶界清晰，便于实现定量金相分析；
2)本发明所配制的试剂化学性质稳定，适合长期保存；
3)试验过程中的各项操作参数范围较宽，易于控制；
4)由于浸蚀剂二及浸蚀剂三中无金属离子，故试验完成后，试样表面残留极少，便于进一步进行成分测试；
5)本发明所述的方法中，未使用剧毒或高危险性的化学试剂，操作安全。
附图说明
图1为采用实施例1的浸蚀剂和金相组织显示方法所得金相组织图；
图2为采用实施例2的浸蚀剂和金相组织显示方法所得金相组织图；
图3为采用实施例3的浸蚀剂和金相组织显示方法所得金相组织图。
具体实施方式
本发明提供变形高温合金金相浸蚀剂，由独立使用的浸蚀剂一、浸蚀剂二、浸蚀剂三组成，其中浸蚀剂一由质量百分浓度98％的浓硫酸5mL～20mL、高锰酸钾0.5g～5g、蒸馏水100mL配制而成，浸蚀剂二由质量百分浓度36％～38％的浓盐酸10mL～40mL、乙醇100mL配制而成，浸蚀剂三由草酸10g，蒸馏水100mL。
另外，本发明还提供采用上述浸蚀剂显示高温合金金相组织的方法，具体可按照如下步骤进行：
(1)配制浸蚀剂一，浸蚀剂一的组分及配比为：浓硫酸(98％)5mL～20mL，高锰酸钾0.5g～5g，蒸馏水100mL；
(2)将高温合金试样的观察面抛光；
(3)将配制好的浸蚀剂一加热至90℃～100℃，并保温，以不沸腾为佳；
(4)将高温合金试样全部浸入(3)所述试剂中，试样抛光面向上为宜，5min～20min后取出试样；
(5)将(4)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(6)配制浸蚀剂二，浸蚀剂二的组分及配比为：浓盐酸(36％～38％)10mL～40mL，乙醇100mL；
(7)将(5)所得试样放入浸蚀剂二中，轻轻晃动试样5～30s后取出试样；
(8)将(7)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(9)配制浸蚀剂三，浸蚀剂三的组分及配比为：草酸5～15g，蒸馏水100mL；
(10)使用不锈钢或石墨为阴极，试样为阳极，将(8)所得试样放入浸蚀剂三中，试样观察面正对阴极；
(11)在室温下，进行电解腐蚀，通入电流密度0.1～0.4mA/cm2，电解10～30s后，取出试样；
(12)将(10)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干，此时即可在显微镜下观察试样的金相组织。
本发明先利用酸性高锰酸钾的强氧化性，将高温合金中部分组织进行氧化，提高不同组织间的电位差；再用利用盐酸去除试样表面覆盖的氧化物层，而由于高温合金的耐腐蚀性，未被完全氧化的部分得以保留；最后，得益于前两步产生的具备大电位差的光洁试验面，通过电解腐蚀，显示出清晰的组织。
以下通过实施例对本发明作进一步的说明。其中，实施例中配制浸蚀剂用到的各组分均为常规市售化学试剂，可通过常规渠道购买。我国的新标准规定，变形高温合金的牌号以汉语拼音字母“GH”后接四位阿拉伯数字来表示,“GH”后第一位数字表示分类号，其中1表示固溶强化型铁基合金,2表示时效强化型铁基合金。
实施例1
本具体实施方法中，显示牌号GH1016高温合金的金相组织所用的浸蚀剂一的组分及配比为：浓硫酸(98％)5mL，高锰酸钾1g，蒸馏水100mL；
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的浸蚀剂二的组分及配比为：浓盐酸(36％)20mL，乙醇100mL；
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的浸蚀剂三的组分及配比为：草酸10g，蒸馏水100mL。
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的方法具体步骤如下：
(1)将高温合金试样的观察面抛光；
(2)将配制好的浸蚀剂一加热至95℃，并保温；
(3)将高温合金试样置于(2)所述试剂中，试样抛光面向上，10min后取出；
(4)将(3)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(5)将(4)所得试样放入浸蚀剂二中，轻轻晃动试样10s后取出试样；
(6)将(5)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(7)使用石墨为阴极，试样为阳极，将(6)所得试样放入浸蚀剂三中，试样观察面正对阴极；
(8)在室温下，进行电解腐蚀，通入电流密度0.1mA/cm2，电解15s后，取出试样；
(9)将(8)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干，此时即可在显微镜下观察试样的金相组织，结果如图1所示。
实施例2
本具体实施方法中，显示牌号GH1035高温合金的金相组织所用的浸蚀剂一的组分及配比为：浓硫酸(98％)10mL，高锰酸钾2g，蒸馏水100mL；
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的浸蚀剂二的组分及配比为：浓盐酸(36％)25mL，乙醇100mL；
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的浸蚀剂三的组分及配比为：草酸10g，蒸馏水100mL。
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的方法具体步骤如下：
(1)将高温合金试样的观察面抛光；
(2)将配制好的浸蚀剂一加热至95℃，并保温；
(3)将高温合金试样置于(2)所述试剂中，试样抛光面向上，15min后取出；
(4)将(3)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(5)将(4)所得试样放入浸蚀剂二中，轻轻晃动试样15s后取出试样；
(6)将(5)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(7)使用石墨为阴极，试样为阳极，将(6)所得试样放入浸蚀剂三中，试样观察面正对阴极；
(8)在室温下，进行电解腐蚀，通入电流密度0.2mA/cm2，电解10s后，取出试样；
(9)将(8)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干，此时即可在显微镜下观察试样的金相组织，结果如图2所示。
实施例3
本具体实施方法中，显示牌号GH2018高温合金的金相组织所用的浸蚀剂一的组分及配比为：浓硫酸(98％)15mL，高锰酸钾3g，蒸馏水100mL；
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的浸蚀剂二的组分及配比为：浓盐酸(36％)30mL，乙醇100mL；
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的浸蚀剂三的组分及配比为：草酸10g，蒸馏水100mL。
本具体实施方法中，显示高温合金的金相组织所用的方法具体步骤如下：
(1)将高温合金试样的观察面抛光；
(2)将配制好的浸蚀剂一加热至98℃，并保温；
(3)将高温合金试样置于(2)所述试剂中，试样抛光面向上，20min后取出；
(4)将(3)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(5)将(4)所得试样放入浸蚀剂二中，轻轻晃动试样20s后取出试样；
(6)将(5)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干；
(7)使用不锈钢为阴极，试样为阳极，将(6)所得试样放入浸蚀剂三中，试样观察面正对阴极；
(8)在室温下，进行电解腐蚀，通入电流密度0.3mA/cm2，电解30s后，取出试样；
(9)将(8)所得试样用水冲洗后，再用乙醇冲洗，并吹干，此时即可在显微镜下观察试样的金相组织，结果如图3所示。
Claims (7)
1.变形高温合金金相浸蚀剂，其特征在于：由独立使用的浸蚀剂一、浸蚀剂二、浸蚀剂三组成，所述浸蚀剂一由质量百分浓度98％的浓硫酸5mL～20mL、高锰酸钾0.5g～5g、蒸馏水100mL配制而成，浸蚀剂二由质量百分浓度36％～38％的浓盐酸10mL～40mL、乙醇100mL配制而成，浸蚀剂三由草酸5～15g、蒸馏水100mL配制而成。
2.变形高温合金金相组织显示方法，其特征在于包括如下步骤：
a.根据权利要求1对浸蚀剂进行配制得到浸蚀剂一、浸蚀剂二、浸蚀剂三；
b.取高温合金进行表面处理得到具有抛光观察面的合金试样；
c.将合金试样放入浸蚀剂一中浸蚀，然后分别用水、乙醇冲洗，并吹干；
d.放入浸蚀剂二中浸蚀，然后分别用水、乙醇冲洗，并吹干；
e.以不锈钢或石墨为阴极，试样为阳极，将合金试样放入浸蚀剂三中进行电解腐蚀，然后分别用水、乙醇冲洗，并吹干；
f.在显微镜下观察试样的金相组织。
3.根据权利要求2所述的变形高温合金金相组织显示方法，其特征在于：步骤c将合金试样放入加热至90℃～100℃的浸蚀剂一中浸蚀，5min～20min后取出试样。
4.根据权利要求2或3所述的变形高温合金金相组织显示方法，其特征在于：步骤d将合金试样放入浸蚀剂二中，轻轻晃动试样5～30s后取出试样。
5.根据权利要求1所述的变形高温合金金相组织显示方法，其特征在于：步骤e在室温下进行电解腐蚀，通入电流密度0.1～0.4mA/cm2，电解10～30s后取出试样。
6.根据权利要求1所述的变形高温合金金相组织显示方法，其特征在于：所述变形高温合金为铁基变形高温合金。
7.根据权利要求6所述的变形高温合金金相组织显示方法，其特征在于：所述变形高温合金包括固溶强化型铁基合金、时效强化型铁基合金。
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