CN113865967A - 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法 - Google Patents

一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113865967A
CN113865967A CN202111133481.XA CN202111133481A CN113865967A CN 113865967 A CN113865967 A CN 113865967A CN 202111133481 A CN202111133481 A CN 202111133481A CN 113865967 A CN113865967 A CN 113865967A
Authority
CN
China
Prior art keywords
manganese steel
medium manganese
electrolytic
steel
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111133481.XA
Other languages
English (en)
Inventor
余海存
吕玮
王昊
闫冰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou University of Technology
Original Assignee
Lanzhou University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou University of Technology filed Critical Lanzhou University of Technology
Priority to CN202111133481.XA priority Critical patent/CN113865967A/zh
Publication of CN113865967A publication Critical patent/CN113865967A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供了一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法，属于金相样品制备技术领域。本发明首先对中锰钢进行粗磨和精磨，能够去除钢表面的氧化层，再采用高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液作为电解液进行电解抛光，能够腐蚀中锰钢中的铁素体，使其在扫描电镜下呈现凹下去的形貌，未腐蚀的奥氏体呈现凸起形貌，随后浸泡于亚硫酸氢钠溶液中，利用亚硫酸氢钠溶液的腐蚀性，能够进一步腐蚀中锰钢中的铁素体，使得中锰钢在扫描电镜下呈现凹凸不平的形貌，从而清晰地显示出中锰钢的微观组织。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的金相试样采用扫描电镜观察能够清晰的显示出微观组织，其中，凹下去的组织为铁素体，凸起来的组织为奥氏体。

Description

一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法。
背景技术
随着汽车行业的不断进步和发展，节能、环保和提高安全性成为汽车行业竞争的关键技术。中国是汽车销量大国，目前国内外对汽车用钢的研究开展了大量的研发工作。具有高强高塑性的第三代汽车用钢受到人们的关注。强塑积(抗拉强度与总延伸率的乘积)是衡量是否符合第三代汽车用钢的重要指标，然而影响这一指标的主要因素是钢中残余奥氏体的含量和其稳定性。近年来，国内外许多学者对中锰钢(锰质量分数为4％～15％)的研究较多，此类钢由于其较高的强塑积和其良好的延展性引起了研究者的极大兴趣。
中锰钢的内部组织结构与强塑积和延展性等性能有着密切的联系，而金相观察则是研究中锰钢内部组织结构最为直接有效的方法。而要进行金相观察首先要使中锰钢的金相显示出来，然后用金相显微镜或电子显微镜观察其金相组织。目前，常用的金相腐蚀剂主要有3％～4％硝酸酒精腐蚀剂和盐酸氯化铁水溶液，这两种金相腐蚀剂对于双相中锰钢的金相腐蚀效果并不理想，导致观察时金相组织不清晰。因此，如何制备中锰钢金相试样以清晰的将中锰钢的金相组织显示出来成为亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法。本发明提供的制备方法制备得到的金相试样采用扫描电镜观察能够清晰的显示出微观组织。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种中锰钢金相试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中锰钢依次进行粗磨和精磨，得到磨光试样；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样进行电解抛光，得到抛光试样；所述电解抛光的电解液包括高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样浸泡于亚硫酸氢钠溶液中进行腐蚀，得到中锰钢金相试样。
优选地，所述中锰钢包括热轧态、温轧态、冷轧态、回火态或淬火态中锰钢。
优选地，所述步骤(2)中高氯酸冰醋酸溶液的质量浓度为5％～10％。
优选地，所述步骤(2)中高氯酸酒精溶液的质量浓度为5％～10％。
优选地，所述步骤(2)中的电解抛光采用电解双喷仪，所述电解抛光的工艺参数包括：电解槽温度为-20～20℃，电解电流为50～75mA，电解电压为35～40mV，水流量为18～25mL/s，电解时间为10～80s。
优选地，所述电解抛光的工艺参数包括：电解槽温度为-20～20℃，电流为55～70mA，电压为36～38mV，水流量为20～22mL/s，时间为15～27s。
优选地，所述步骤(2)中的电解抛光以不锈钢为阳极，以试样为阴极，所述电解抛光的工艺参数包括：电解抛光电压为17～30mV，电解电流为0.2～4mA，电解时间为10～30s。
优选地，所述步骤(3)中亚硫酸氢钠溶液的质量浓度为10％～25％。
优选地，所述步骤(3)中浸泡的时间为3～5s。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的中锰钢金相试样的观察方法，包括：采用扫描电镜对所述中锰钢金相试样进行观察。
本发明提供了一种中锰钢金相试样的制备方法，包括以下步骤：将中锰钢依次进行粗磨和精磨，得到磨光试样；将所述磨光试样进行电解抛光，得到抛光试样；所述电解抛光的电解液包括高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液；将所述抛光试样浸泡于亚硫酸氢钠溶液中进行腐蚀，得到中锰钢金相试样。本发明首先对中锰钢进行粗磨和精磨，能够去除中锰钢表面的氧化层，再采用高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液作为电解液进行电解抛光，能够腐蚀中锰钢中的铁素体，使其在扫描电镜下呈现凹下去的形貌，未腐蚀的奥氏体呈现凸起形貌，随后浸泡于亚硫酸氢钠溶液中，利用亚硫酸氢钠溶液的腐蚀性，能够进一步腐蚀中锰钢中的铁素体，使得中锰钢在扫描电镜下呈现凹凸不平的形貌，从而清晰地显示出中锰钢的微观组织。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的金相试样采用扫描电镜观察能够清晰的显示出微观组织，其中，凹下去的组织为铁素体，凸起来的组织为奥氏体。
附图说明
图1为实施例1制备得到的中锰钢金相试样放大50000倍的SEM图；
图2为实施例1制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图；
图3为实施例2制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图；
图4为实施例3制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图；
图5为实施例4制备得到的中锰钢金相试样放大25000倍的SEM图；
图6为实施例5制备得到的中锰钢金相试样放大15000倍的SEM图；
图7为实施例6制备得到的中锰钢金相试样放大15000倍的SEM图；
图8为实施例7制备得到的中锰钢金相试样放大10000倍的SEM图；
图9为实施例8制备得到的中锰钢金相试样放大10000倍的SEM图；
图10为实施例9制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种中锰钢金相试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中锰钢依次进行粗磨和精磨，得到磨光试样；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样进行电解抛光，得到抛光试样；所述电解抛光的电解液包括高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样浸泡于亚硫酸氢钠溶液中进行腐蚀，得到中锰钢金相试样。
本发明提供的制备方法适用于各种热加工和热处理得到的中锰钢，优选适用于含有铁素体和奥氏体组织的中锰钢。本发明对所述中锰钢的制备工艺没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备工艺制备即可。在本发明中，所述中锰钢优选包括热轧态、温轧态、冷轧态、回火态或淬火态中锰钢。
在本发明中，所述中锰钢的化学成分，优选包括C 0.10～0.30wt％、Si0.3～3.5wt％、Mn 3.0～15.0wt％、Al 1.0～3.5wt％、V 0.03～0.2wt％、Nb0.03～0.2wt％、P＜0.08wt％、S＜0.08wt％和余量的铁，更优选为C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al1.5wt％、V 0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁。
本发明将中锰钢依次进行粗磨和精磨，得到磨光试样。
在本发明中，所述中锰钢的形状优选为正方形片材；所述正方形片材的长度优选为10mm；所述正方形片材的厚度优选为0.4mm。本发明通过控制中锰钢的尺寸有利于后续的电解抛光。
在本发明中，所述粗磨的操作优选为将中锰钢依次经过120#、240#、400#和800#碳化硅砂纸研磨。本发明对所述碳化硅砂纸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的碳化硅砂纸即可。本发明对所述粗磨的时间没有特殊的限定，只要保证后一道工序研磨将前一道工序的磨痕打磨掉即可。在本发明中，所述粗磨得到的试样的厚度优选为120μm。本发明通过对中锰钢进行粗磨不仅能够去除中锰钢表面的油渍、损伤层和氧化层，还能够降低试样的粗糙度。
在本发明中，所述精磨的操作优选为将粗磨得到的中锰钢经过1200#或2000#碳化硅砂纸研磨；所述研磨的方式优选为画“8”字的方式。本发明对所述碳化硅砂纸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的碳化硅砂纸即可。本发明对所述精磨的时间没有特殊的限定，只要保证后一道工序研磨将前一道工序的磨痕打磨掉即可。在本发明中，所述精磨得到的试样的厚度优选为50～60μm。本发明通过对中锰钢进行精磨能够降低试样的粗糙度，以获得损伤极小且较为平整的平面，有利于后续的电解抛光。
精磨完成后，本发明优选对所述精磨得到的中锰钢进行冲孔，得到试样。在本发明中，所述试样的直径优选为3mm。本发明对所述冲孔的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冲孔机进行冲孔，并保证试样的边缘不产生毛刺即可。
得到磨光试样后，本发明将所述磨光试样进行电解抛光，得到抛光试样。
在本发明中，所述电解抛光的电解液包括高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液；所述高氯酸冰醋酸溶液的质量浓度优选为5％～10％，更优选为5％～8％；所述高氯酸酒精溶液的质量浓度优选为5％～10％，更优选为6％～8％。本发明对所述电解液的配制方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的配制方法配制即可。在本发明中，所述高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液能够腐蚀中锰钢中的铁素体，使其在扫描电镜下呈现凹下去的形貌，未腐蚀的奥氏体呈现凸起形貌；本发明通过控制电解液的浓度能够进一步腐蚀中锰钢中的铁素体，从而有利于清晰显示微观组织形貌。
在本发明的一个技术方案中，所述电解抛光采用电解双喷仪，所述电解抛光的工艺参数优选包括：电解槽温度为-20～20℃，电解电流为50～75mA，电解电压为35～40mV，水流量为18～25mL/s，电解时间为10～80s，更优选包括：电流为55～70mA，电压为36～38mV，水流量为20～22mL/s，时间为15～27s。在本发明中，当所述电解液为高氯酸酒精溶液时，电解槽温度优选为-20℃；当所述电解液为高氯酸冰醋酸溶液时，电解槽温度优选为15～20℃。本发明通过控制电解抛光的工艺参数能够进一步腐蚀中锰钢中的铁素体，从而有利于清晰显示微观组织形貌。
在本发明的另一个技术方案中，所述电解抛光以不锈钢为阳极，以试样为阴极，所述电解抛光的工艺参数优选包括：电解抛光电压为17～30mV，电解电流为0.2～4mA，电解时间为10～30s，更优选包括：电解抛光电压为20～25mV，电解电流为0.5～3mA，电解时间为15～25s；所述电解电源优选为200V直流电源。本发明对所述不锈钢的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的不锈钢即可。本发明通过控制电解抛光的工艺参数能够进一步腐蚀中锰钢中的铁素体，从而有利于清晰显示微观组织形貌。
电解抛光完成后，本发明优选将所述电解抛光得到的试样依次进行清洗和吹干，得到抛光试样。本发明对试样进行清洗是为了去除试样表面的电解液，避免过度抛光。
在本发明中，所述清洗优选为依次采用水和酒精清洗。本发明对所述清洗的具体操作没有特殊的限定，只要保证将电解液清洗掉即可。本发明对所述吹干的操作没有特殊的限定，只要保证试样表面完全干燥即可。
得到抛光试样后，本发明将所述抛光试样浸泡于亚硫酸氢钠溶液中进行腐蚀，得到中锰钢金相试样。本发明利用亚硫酸氢钠溶液的腐蚀性，能够进一步腐蚀中锰钢中的铁素体，使得中锰钢在扫描电镜下呈现凹凸不平的形貌，从而清晰地显示出中锰钢的微观组织。
在本发明中，所述亚硫酸氢钠溶液的质量浓度优选为10％～25％，更优选为15％～20％。在本发明中，所述浸泡的时间优选为3～5s。本发明对所述亚硫酸氢钠溶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的配制方法配制即可。本发明通过控制亚硫酸氢钠溶液的浓度有利于清晰显示出中锰钢的微观组织。
腐蚀完成后，本发明优选将腐蚀得到的试样依次进行清洗和吹干，得到中锰钢金相试样。在本发明中，所述清洗和吹干的操作优选与前述电解抛光后进行的清洗和吹干的操作相同，在此不再赘述。
本发明首先对中锰钢进行粗磨和精磨，能够去除钢表面的氧化层，再采用高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液作为电解液进行电解抛光，能够腐蚀中锰钢中的铁素体，使其在扫描电镜下呈现凹下去的形貌，未腐蚀的奥氏体呈现凸起形貌，随后浸泡于亚硫酸氢钠溶液中，利用亚硫酸氢钠溶液的腐蚀性，能够进一步腐蚀中锰钢中的铁素体，使得中锰钢在扫描电镜下呈现凹凸不平的形貌，从而清晰地显示出中锰钢的微观组织。
本发明提供的制备方法采用扫描电镜能够获得清晰且完整的微观组织，为研究中锰钢在变形和热处理过程中组织转变规律提供理论依据；并且，本发明提供的制备方法不仅腐蚀操作容易、时间较短，还能减少有害气体的产生，从而改善实验人员的工作条件。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的中锰钢金相试样的观察方法，包括：采用扫描电镜对所述中锰钢金相试样进行观察。本发明对所述采用扫描电镜对中锰钢金相试样进行观察的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的观察操作即可。
本发明采用扫描电镜观察中锰钢金相试样能够清晰完整的观察到微观组织，其中，凹下去的组织为铁素体，凸起来的组织为奥氏体。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
中锰钢金相试样的制备方法为以下步骤：
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10mm，厚度为0.4mm正方形片材，再将其依次经过120#、240#、400#和800#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为120μm的试样，之后再经过1200#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为60μm的试样，最后进行冲孔，得到直径为3mm的磨光试样；其中，精磨的方式为画“8”字的形式；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯放入加热炉中从室温加热到1200℃，保温4h，得到预处理钢坯；
2)热轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯先进行热轧，再立即水淬至室温，得到热轧薄钢板；其中，热轧的道次为5道次，初轧温度为1150℃，终轧温度为900℃，热轧总压下率为80％；
3)热处理：将所述步骤2)得到的热轧薄钢板在650℃的加热炉中保温1h，然后快速水淬至室温；再依次进行回火和空冷至室温，得到中锰钢；其中，回火温度为200℃，回火保温时间为20min；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先在电解双喷仪中进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，所述电解抛光的电解液为8％高氯酸酒精溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解槽温度为-20℃，电解电流为55mA，电解电压为36mV，水流量为22mL/s，电解时间为27s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中3s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例2
中锰钢金相试样的制备方法为以下步骤：
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10mm，厚度为0.4mm正方形片材，再将其依次经过120#、240#、400#和800#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为120μm的试样，之后再经过1200#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为60μm的试样，最后进行冲孔，得到直径为3mm的磨光试样；其中，精磨的方式为画“8”字的形式；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯放入加热炉中从室温加热到650℃，保温5min，得到预处理钢坯；
2)温轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯先进行温轧，再立即水淬至室温，得到温轧薄钢板；其中，温轧8道次，温轧的初轧温度为650℃，终轧温度为550℃，每道次轧制完均在加热炉中保温5min后，再进行下一道次的轧制，温轧总压下率为80％；
3)热处理：将所述步骤2)得到的温轧薄钢板在650℃的加热炉中保温10min，然后快速水淬至室温，得到中锰钢；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先在电解双喷仪中进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，所述电解抛光的电解液为8％高氯酸酒精溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解槽温度为-20℃，电解电流为55mA，电解电压为36mV，水流量为22mL/s，电解时间为27s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中3s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例3
中锰钢金相试样的制备方法为以下步骤：
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10mm，厚度为0.4mm正方形片材，再将其依次经过120#、240#、400#和800#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为120μm的试样，之后再经过1200#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为60μm的试样，最后进行冲孔，得到直径为3mm的磨光试样；其中，精磨的方式为画“8”字的形式；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯进行酸洗(酸洗液为盐酸溶液，盐酸和水的体积比为3：1)，确保钢板表面没有氧化铁皮，得到预处理钢坯；
2)冷轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯进行冷轧，其中，冷轧12道次，冷轧始终在常温下进行，冷轧总压下率为80％；得到冷轧薄钢板；
3)热处理：将所述步骤2)得到的冷轧薄钢板在650℃的加热炉中保温30min，然后快速水淬至室温，得到中锰钢；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先在电解双喷仪中进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，所述电解抛光的电解液为8％高氯酸酒精溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解槽温度为-20℃，电解电流为55mA，电解电压为36mV，水流量为22mL/s，电解时间为27s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中5s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例4
中锰钢金相试样的制备方法为以下步骤：
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10mm，厚度为0.4mm正方形片材，再将其依次经过120#、240#、400#和800#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为120μm的试样，之后再经过1200#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为60μm的试样，最后进行冲孔，得到直径为3mm的磨光试样；其中，精磨的方式为画“8”字的形式；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯放入加热炉中从室温加热到1200℃，保温4h，得到预处理钢坯；
2)热轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯先进行热轧，再立即水淬至室温，得到热轧薄钢板；其中，热轧的道次为5道次，初轧温度为1150℃，终轧温度为900℃，热轧总压下率为80％；
3)热处理：将所述步骤2)得到的热轧薄钢板在650℃的加热炉中保温1h，然后快速水淬至室温；再依次进行回火和空冷至室温，得到中锰钢；其中，回火温度为200℃，回火保温时间为20min；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先在电解双喷仪中进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，所述电解抛光的电解液为8％高氯酸冰醋酸溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解槽温度为20℃，电解电流为55mA，电解电压为36mV，水流量为22mL/s，电解时间为27s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中3s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例5
中锰钢金相试样的制备方法为以下步骤：
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10mm，厚度为0.4mm正方形片材，再将其依次经过120#、240#、400#和800#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为120μm的试样，之后再经过1200#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为60μm的试样，最后进行冲孔，得到直径为3mm的磨光试样；其中，精磨的方式为画“8”字的形式；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯放入加热炉中从室温加热到650℃，保温5min，得到预处理钢坯；
2)温轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯先进行温轧，再立即水淬至室温，得到温轧薄钢板；其中，温轧8道次，温轧的初轧温度为650℃，每道次轧制完均在加热炉中保温5min后，再进行下一道次的轧制，终轧温度为650℃，温轧总压下率为60％；
3)热处理：将所述步骤2)得到的温轧薄钢板在650℃的加热炉中保温30min，然后快速水淬至室温，得到中锰钢；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先在电解双喷仪中进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，所述电解抛光的电解液为5％高氯酸冰醋酸溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解槽温度为20℃，电解电流为55mA，电解电压为36mV，水流量为22mL/s，电解时间为27s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中3s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例6
中锰钢金相试样的制备方法为以下步骤：
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10mm，厚度为0.4mm正方形片材，再将其依次经过120#、240#、400#和800#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为120μm的试样，之后再经过1200#碳化硅砂纸研磨，得到厚度为60μm的试样，最后进行冲孔，得到直径为3mm的磨光试样；其中，精磨的方式为画“8”字的形式；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯放入加热炉中从室温加热到650℃，保温30min，得到预处理钢坯；
2)冷轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯进行冷轧，其中，冷轧12道次，冷轧始终在常温下进行，冷轧总压下率为80％，得到冷轧薄钢板；
3)热处理：将所述步骤2)得到的冷轧薄钢板在650℃的加热炉中保温30min，然后快速水淬至室温，得到中锰钢；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先在电解双喷仪中进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，所述电解抛光的电解液为5％高氯酸冰醋酸溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解槽温度为20℃，电解电流为55mA，电解电压为36mV，水流量为22mL/s，电解时间为27s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中3s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例7
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10×10mm，厚度为5mm正方形块材，再将其依次经过120#、240#、400#、800#和1200#碳化硅砂纸研磨，使用抛光机进行抛光，抛光到镜面为止，得到磨光试样；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯放入加热炉中从室温加热到1200℃，保温4h，得到预处理钢坯；
2)热轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯先进行热轧，再立即水淬至室温，得到热轧薄钢板；其中，热轧的道次为5道次，初轧温度为1150℃，终轧温度为900℃，热轧总压下率为80％；
3)热处理：将所述步骤2)得到的热轧薄钢板在650℃的加热炉中保温1h，然后快速水淬至室温；再依次进行回火和空冷至室温，得到中锰钢；其中，回火温度为200℃，回火保温时间为20min；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样中先进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，电解抛光以不锈钢为阳极，以磨光试样为阴极，所述电解抛光的电解液为8％高氯酸酒精溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解电压为22mV，电解电流为2mA，电解时间为25s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中3s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例8
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10×10mm，厚度为5mm正方形块材，再将其依次经过120#、240#、400#、800#和1200#碳化硅砂纸研磨，使用抛光机进行抛光，抛光到镜面为止，得到磨光试样；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯放入加热炉中从室温加热到650℃，保温5min，得到预处理钢坯；
2)温轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯先进行温轧，再立即水淬至室温，得到温轧薄钢板；其中，温轧8道次，温轧的初轧温度为650℃，终轧温度为550℃，每道次轧制完均在加热炉中保温5min后，再进行下一道次的轧制，温轧总压下率为80％；
3)热处理：将所述步骤2)得到的温轧薄钢板在650℃的加热炉中保温10min，然后快速水淬至室温，得到中锰钢；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，电解抛光以不锈钢为阳极，以磨光试样为阴极，所述电解抛光的电解液为8％高氯酸酒精溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解电压为22mV，电解电流为2mA，电解时间为25s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中3s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
实施例9
中锰钢金相试样的制备方法为以下步骤：
(1)将中锰钢采用线切割机加工为尺寸为10×10mm，厚度为5mm正方形块材，再将其依次经过120#、240#、400#、800#和1200#碳化硅砂纸研磨，使用抛光机进行抛光，抛光到镜面为止，得到磨光试样；
中锰钢的制备方法为如下步骤：
1)轧前预处理：将钢坯进行酸洗(酸洗液为盐酸溶液，盐酸和水的体积比为3：1)，确保钢板表面没有氧化铁皮，得到预处理钢坯；
2)冷轧：将所述步骤1)得到的预处理钢坯进行冷轧，其中，冷轧12道次，冷轧始终在常温下进行，冷轧总压下率为80％；得到冷轧薄钢板；
3)热处理：将所述步骤2)得到的冷轧薄钢板在650℃的加热炉中保温30min，然后快速水淬至室温，得到中锰钢；
所述中锰钢的化学成分为：C 0.20wt％、Si 0.5wt％、Mn 7.0wt％、Al 1.5wt％、V0.05wt％、Nb 0.05wt％、P 0.03wt％、S 0.03wt％和余量的铁；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样先进行电解抛光，然后依次进行水洗、酒精清洗和吹干，得到抛光试样；其中，电解抛光以不锈钢为阳极，以磨光试样为阴极，所述电解抛光的电解液为8％高氯酸酒精溶液；所述电解抛光的工艺参数为：电解电压为22mV，电解电流为2mA，电解时间为25s；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样先浸泡于25％亚硫酸氢钠溶液中5s，进行腐蚀，然后快速进行水洗和酒精清洗，最后吹干，得到中锰钢金相试样。
应用例
采用扫描电镜对实施例1～9制备得到的中锰钢金相试样进行观察，结果如图1～10所示，其中，图1为实施例1制备得到的中锰钢金相试样放大50000倍的SEM图；图2为实施例1制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图；图3为实施例2制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图；图4为实施例3制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图；图5为实施例4制备得到的中锰钢金相试样放大25000倍的SEM图；图6为实施例5制备得到的中锰钢金相试样放大15000倍的SEM图；图7为实施例6制备得到的中锰钢金相试样放大15000倍的SEM图；图8为实施例7制备得到的中锰钢金相试样放大10000倍的SEM图；图9为实施例8制备得到的中锰钢金相试样放大10000倍的SEM图；图10为实施例9制备得到的中锰钢金相试样放大20000倍的SEM图。
从图1～10可以看出，采用扫描电镜能够清晰的观察到实施例1～9制备得到的中锰钢金相试样的微观组织，其中，凹下去的组织为铁素体，凸起来的组织为奥氏体。
从以上实施例和应用例可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的金相试样采用扫描电镜观察能够清晰的显示出微观组织。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种中锰钢金相试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中锰钢依次进行粗磨和精磨，得到磨光试样；
(2)将所述步骤(1)得到的磨光试样进行电解抛光，得到抛光试样；所述电解抛光的电解液包括高氯酸冰醋酸溶液或高氯酸酒精溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的抛光试样浸泡于亚硫酸氢钠溶液中进行腐蚀，得到中锰钢金相试样。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的中锰钢包括热轧态、温轧态、冷轧态、回火态或淬火态中锰钢。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高氯酸冰醋酸溶液的质量浓度为5％～10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高氯酸酒精溶液的质量浓度为5％～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的电解抛光采用电解双喷仪，所述电解抛光的工艺参数包括：电解槽温度为-20～20℃，电解电流为50～75mA，电解电压为35～40mV，水流量为18～25mL/s，电解时间为10～80s。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述电解抛光的工艺参数包括：电解槽温度为-20～20℃，电流为55～70mA，电压为36～38mV，水流量为20～22mL/s，时间为15～27s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的电解抛光以不锈钢为阳极，以试样为阴极，所述电解抛光的工艺参数包括：电解抛光电压为17～30mV，电解电流为0.2～4mA，电解时间为10～30s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中亚硫酸氢钠溶液的质量浓度为10％～25％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中浸泡的时间为3～5s。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备的中锰钢金相试样的观察方法，包括：采用扫描电镜对所述中锰钢金相试样进行观察。
CN202111133481.XA 2021-09-27 2021-09-27 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法 Pending CN113865967A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111133481.XA CN113865967A (zh) 2021-09-27 2021-09-27 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111133481.XA CN113865967A (zh) 2021-09-27 2021-09-27 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113865967A true CN113865967A (zh) 2021-12-31

Family

ID=78990896

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111133481.XA Pending CN113865967A (zh) 2021-09-27 2021-09-27 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113865967A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103884566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种v基合金金相试样的制备方法
CN104236980A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 钢铁研究总院 含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂及彩色显示方法
CN105823671A (zh) * 2016-06-12 2016-08-03 东北大学 一种中锰汽车用钢原奥氏体晶界的显示方法
CN109142010A (zh) * 2018-09-10 2019-01-04 中国石油天然气集团有限公司 一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法
WO2020186892A1 (zh) * 2019-03-18 2020-09-24 中国科学院金属研究所 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法
CN111982641A (zh) * 2019-05-22 2020-11-24 天津大学 FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法
CN112730004A (zh) * 2020-12-21 2021-04-30 安徽工业大学 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103884566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种v基合金金相试样的制备方法
CN104236980A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 钢铁研究总院 含残余奥氏体双相钢彩色金相染色剂及彩色显示方法
CN105823671A (zh) * 2016-06-12 2016-08-03 东北大学 一种中锰汽车用钢原奥氏体晶界的显示方法
CN109142010A (zh) * 2018-09-10 2019-01-04 中国石油天然气集团有限公司 一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法
WO2020186892A1 (zh) * 2019-03-18 2020-09-24 中国科学院金属研究所 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法
CN111982641A (zh) * 2019-05-22 2020-11-24 天津大学 FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法
CN112730004A (zh) * 2020-12-21 2021-04-30 安徽工业大学 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郝宇: ""锰含量和热处理对Fe-Mn-Al-C钢组织及力学性能影响的研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2996245B2 (ja) 酸化スケ―ル層付きマルテンサイト系ステンレス鋼材およびその製造方法
CN107991161B (zh) 一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN107014661A (zh) 一种显示高氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶界的腐蚀方法
CN111041486A (zh) 一种中熵高温合金金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN103792128A (zh) 一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法
CN109675927B (zh) 一种核电用410不锈钢带材的制备方法
CN110814079A (zh) 一种高端阳极用钛带卷的制备工艺
CN110749718A (zh) 马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法
CN113865967A (zh) 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法
Yue et al. Descaling behavior of 430 hot-rolled stainless steel in HCl-based solution
CN115354128B (zh) 一种耐腐蚀不锈钢带的酸洗工艺
CN110470525A (zh) 显示if钢晶界的侵蚀剂及侵蚀方法
CN111139481B (zh) 一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂及金相制备方法
Salehi et al. Investigation of the Effect of Thermomechanical Processing on Microstructure and Corrosion Resistance of 321 Austenitic Stainless Steel
CN108728752B (zh) 一种低密度冷轧中锰钢板及其制备方法
Cheng et al. Study on electrochemical behavior of 690 alloy with corrosion products in simulated PWR primary water environment
JP2702371B2 (ja) 防眩性と耐食性を兼ね備えた外装用ステンレス鋼板の製造方法
CN115961333A (zh) 一种超级铁素体不锈钢的金相腐蚀方法
CN112730003B (zh) 一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法
CN114381588B (zh) 一种高强度、耐腐蚀和抗疲劳纳米／超细晶304不锈钢加工方法
CN114733906B (zh) 一种高碳钢线材氧化铁皮层-钢基体界面空隙层缺陷的控制方法及其应用
JP4037743B2 (ja) 表面光沢に優れるステンレス鋼の製造方法
CN113218979A (zh) 一种显示弹簧钢奥氏体晶粒的方法
CN114411066A (zh) 一种高强塑积低碳中锰系trip钢及其制备方法
JP3112257B2 (ja) Ｎｉ焼鈍板又はＮｉ合金焼鈍板の電解デスケーリング方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211231

RJ01 Rejection of invention patent application after publication