CN112730004A - 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法 - Google Patents

一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112730004A
CN112730004A CN202011519108.3A CN202011519108A CN112730004A CN 112730004 A CN112730004 A CN 112730004A CN 202011519108 A CN202011519108 A CN 202011519108A CN 112730004 A CN112730004 A CN 112730004A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
polishing
corrosion
abrasive paper
metallographic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011519108.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112730004B (zh
Inventor
张义伟
芦文钊
尹元德
袁晓敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University of Technology AHUT
Original Assignee
Anhui University of Technology AHUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University of Technology AHUT filed Critical Anhui University of Technology AHUT
Priority to CN202011519108.3A priority Critical patent/CN112730004B/zh
Publication of CN112730004A publication Critical patent/CN112730004A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112730004B publication Critical patent/CN112730004B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种1Cr13马氏体不锈钢中δ‑铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：磨制：将试样依次用砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉；抛光：将试样置于金相抛光机中，抛光至表面光亮无划痕；清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，干燥处理；电解液配制：将高氯酸倒入冰醋酸溶液中制成电解液；电解腐蚀：将所得的电解液倒入电解池中，阴极接电解池、阳极接试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀；冲洗：电解完成后将表面残留的电解液以及腐蚀产物冲洗干净。本发明避免了硝酸酒精无法腐蚀以及其它侵蚀剂过腐蚀导致局部发黑的问题，金相观察时可清晰显示δ‑铁素体。

Description

一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法
技术领域
本发明涉及金相样品制备技术领域，尤其涉及一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法。
背景技术
1Cr13不锈钢属于半马氏体型，组织中除了马氏体外还有高温铁素体组织。该钢因其较高的韧性和冷变形性，热处理后主要用于制造承受冲击载荷较大的零件。由于δ-铁素体的存在会降低钢的强度、韧性、耐蚀性和热塑性，根据相关标准要求，最严重视场内δ-铁素体不超过10％，因此需要减少钢中δ-铁素体的含量。
由于1Cr13不锈钢的耐蚀性较好，传统的腐蚀方法例如硝酸酒精、苦味酸等无法腐蚀出δ-铁素体。常规的利用4％氢氟酸和4％硝酸水溶液的方法容易出现过腐蚀情况，且腐蚀出来的金相局部发黑，影响正常的观察。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
a、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉；
b、抛光：将试样置于金相抛光机中，抛光至表面光亮无划痕；
c、清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，干燥处理；
d、电解液配制：将高氯酸倒入冰醋酸溶液中制成高氯酸体积浓度为7-10％的高氯酸-冰醋酸电解液；
e、电解腐蚀：将所得的电解液倒入电解池中，阴极接电解池、阳极接试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀；
f、冲洗：电解完成后将表面残留的电解液以及腐蚀产物冲洗干净。
进一步地，如上所述1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤a中，每更换一道砂纸，需清洗一次试样，将上一次残留试样表面的砂粒清洗干净。
进一步地，如上所述1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤b中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光4-6min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光2-4min，试样抛光至表面光亮无划痕。
进一步地，如上所述1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤b中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光5min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光3min，试样抛光至表面光亮无划痕。
进一步地，如上所述1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤e中，电解腐蚀时的电压为30-40V，电流密度为6-8mA/cm2，腐蚀时间为12-15s。
进一步地，如上所述1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，步骤f中，电解完成后，试样涂覆洗洁精并在流动的水体下面快速冲洗，防止试样上残留的电解液进一步腐蚀试样。
本发明的有益效果是：
1、本发明方法设计科学合理，解决了传统硝酸酒精和苦味酸等常用腐蚀试剂不能腐蚀出δ-铁素体的不足，避免了硝酸酒精腐蚀导致局部发黑的问题，表面干净无污染。
2、本发明方法能有效缩短腐蚀时间，易于控制腐蚀程度，对试样无规定形状要求，金相观察时可清晰显示δ-铁素体。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的微观结构示意图；
图2为本发明实施例2的微观结构示意图；
图3为本发明实施例3的微观结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
制样：将试样尺寸切割成10mm×10mm×10mm。
磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉。
抛光：将试样置于金相抛光机中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光5min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光3min，抛光致表面光亮无划痕。
清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，吹风机吹干。
电解液配制：将高氯酸倒入冰醋酸溶液中制成高氯酸体积浓度为8％的高氯酸-冰醋酸电解液。
电解腐蚀：将电解液倒入电解池中，负极接电解池，正极接镊子，并用镊子夹住试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀14s，电解电压为35V，电流密度约为7mA/cm2。
冲洗：电解完成后用水将表面变色的电解液冲洗干净。
金相观察：将试样腐蚀面置于金相显微镜下观察，如图1所示，通过该金相腐蚀制备方法，在金相显微镜下，可以清晰观察到δ-铁素体的形貌。
实施例2
一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
制样：将试样尺寸切割成10mm×10mm×10mm。
磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉。
抛光：将试样置于金相抛光机中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光4min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光2min，抛光致表面光亮无划痕。
清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，吹风机吹干。
电解液配制：将高氯酸倒入冰醋酸溶液中制成高氯酸体积浓度为7％的高氯酸-冰醋酸电解液。
电解腐蚀：将电解液倒入电解池中，负极接电解池，正极接镊子，并用镊子夹住试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀12s，电解电压为40V，电流密度约为6mA/cm2。
冲洗：电解完成后用水将表面变色的电解液冲洗干净。
金相观察：将试样腐蚀面置于金相显微镜下观察，如图2所示，通过该金相腐蚀制备方法，在金相显微镜下，可以清晰观察到δ-铁素体的形貌。
实施例3
一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
制样：将试样尺寸切割成10mm×10mm×10mm。
磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉。
抛光：将试样置于金相抛光机中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光6min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光4min，抛光致表面光亮无划痕。
清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，吹风机吹干。
电解液配制：将高氯酸倒入冰醋酸溶液中制成高氯酸体积浓度为10％的高氯酸-冰醋酸电解液。
电解腐蚀：将电解液倒入电解池中，负极接电解池，正极接镊子，并用镊子夹住试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀15s，电解电压为30V，电流密度约为8mA/cm2。
冲洗：电解完成后用水将表面变色的电解液冲洗干净。
金相观察：将试样腐蚀面置于金相显微镜下观察，如图3所示，通过该金相腐蚀制备方法，在金相显微镜下，可以清晰观察到δ-铁素体的形貌。
根据实施例1-3的观察结果，本发明方法设计科学合理，解决了传统硝酸酒精和苦味酸等常用腐蚀试剂不能腐蚀出δ-铁素体的不足，避免了硝酸酒精腐蚀导致局部发黑的问题，表面干净无污染。本发明方法能有效缩短腐蚀时间，易于控制腐蚀程度，对试样无规定形状要求，金相观察时可清晰显示δ-铁素体。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、1500#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉；
b、抛光：将试样置于金相抛光机中，抛光至表面光亮无划痕；
c、清洗干燥：将试样加水冲洗并用酒精擦拭去除试样表面残留的抛光膏，干燥处理；
d、电解液配制：将高氯酸倒入冰醋酸溶液中制成高氯酸体积浓度为7-10％的高氯酸-冰醋酸电解液；
e、电解腐蚀：将所得的电解液倒入电解池中，阴极接电解池、阳极接试样，将试样抛光面浸没在电解液下电解腐蚀；
f、冲洗：电解完成后将表面残留的电解液以及腐蚀产物冲洗干净。
2.根据权利要求1所述的1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤a中，每更换一道砂纸，需清洗一次试样，将上一次残留试样表面的砂粒清洗干净。
3.根据权利要求1所述的1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤b中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光4-6min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光2-4min。
4.根据权利要求3所述的1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤b中，首先用2.5μm金刚石抛光膏抛光5min，随后用1μm金刚石抛光喷雾抛光3min。
5.根据权利要求1所述的1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤e中，电解腐蚀时的电压为30-40V，电流密度为6-8mA/cm2，腐蚀时间为12-15s。
6.根据权利要求1所述的1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法，其特征在于：步骤f中，电解完成后，试样涂覆洗洁精并在流动的水体下面快速冲洗。
CN202011519108.3A 2020-12-21 2020-12-21 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法 Active CN112730004B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011519108.3A CN112730004B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011519108.3A CN112730004B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112730004A true CN112730004A (zh) 2021-04-30
CN112730004B CN112730004B (zh) 2022-12-09

Family

ID=75603984

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011519108.3A Active CN112730004B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112730004B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113865967A (zh) * 2021-09-27 2021-12-31 兰州理工大学 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02141590A (ja) * 1988-11-24 1990-05-30 Sumitomo Metal Ind Ltd フェライト結晶粒界現出液及びエッチング方法
WO1997039168A1 (fr) * 1996-04-12 1997-10-23 Commissariat A L'energie Atomique Electrolyte pour l'electropolissage, procede d'electropolissage d'un acier inoxydable ou d'un alliage de nickel mettant en oeuvre cet electrolyte, et son application a la decontamination
CN101929964A (zh) * 2009-06-25 2010-12-29 宝山钢铁股份有限公司 一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法
CN103411972A (zh) * 2013-08-23 2013-11-27 北京科技大学 一种马氏体耐热钢中δ铁素体相面积含量统计方法
CN103884566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种v基合金金相试样的制备方法
CN104483179A (zh) * 2014-11-27 2015-04-01 中国科学院金属研究所 一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法
KR101656476B1 (ko) * 2015-09-04 2016-09-12 재단법인 포항산업과학연구원 페라이트강의 미세조직 분석을 위한 에칭 용액, 그 제조방법 및 에칭 방법
WO2018003128A1 (en) * 2016-06-29 2018-01-04 Jfe Steel Corporation Method of separately visualizing austenite phase, martensite phase and bainitic-ferrite matrix in bainitic steel and bainitic steel specimen for microstructure observation
CN107843592A (zh) * 2017-10-11 2018-03-27 河钢股份有限公司 一种奥氏体不锈钢焊缝组织腐蚀剂及其使用方法
CN109991254A (zh) * 2019-04-29 2019-07-09 福建工程学院 一种纯铁ebsd样品的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02141590A (ja) * 1988-11-24 1990-05-30 Sumitomo Metal Ind Ltd フェライト結晶粒界現出液及びエッチング方法
WO1997039168A1 (fr) * 1996-04-12 1997-10-23 Commissariat A L'energie Atomique Electrolyte pour l'electropolissage, procede d'electropolissage d'un acier inoxydable ou d'un alliage de nickel mettant en oeuvre cet electrolyte, et son application a la decontamination
CN101929964A (zh) * 2009-06-25 2010-12-29 宝山钢铁股份有限公司 一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法
CN103884566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种v基合金金相试样的制备方法
CN103411972A (zh) * 2013-08-23 2013-11-27 北京科技大学 一种马氏体耐热钢中δ铁素体相面积含量统计方法
CN104483179A (zh) * 2014-11-27 2015-04-01 中国科学院金属研究所 一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法
KR101656476B1 (ko) * 2015-09-04 2016-09-12 재단법인 포항산업과학연구원 페라이트강의 미세조직 분석을 위한 에칭 용액, 그 제조방법 및 에칭 방법
WO2018003128A1 (en) * 2016-06-29 2018-01-04 Jfe Steel Corporation Method of separately visualizing austenite phase, martensite phase and bainitic-ferrite matrix in bainitic steel and bainitic steel specimen for microstructure observation
CN107843592A (zh) * 2017-10-11 2018-03-27 河钢股份有限公司 一种奥氏体不锈钢焊缝组织腐蚀剂及其使用方法
CN109991254A (zh) * 2019-04-29 2019-07-09 福建工程学院 一种纯铁ebsd样品的制备方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FEI GAO ET AL: "Constitutive modeling and dynamic softening mechanism during hot deformation of an ultra-pure 17%Cr ferritic stainless steel stabilized with Nb", 《MET. MATER. INT》 *
上海钢铁研究所: "《国外超高强度钢》", 28 February 1975, 上海科学技术情报研究所 *
季勇华等: "不锈钢金相检验过程中的电解制样的应用分析", 《科技创新与应用》 *
张海兵等: "Cr11铁素体不锈钢退火过程中织构变化", 《上海金属》 *
机械工业部: "《物理金相实验工操作技能与考核》", 31 October 1996, 北京：机械工业出版社 *
李烁等: "退火处理对00Cr12Ti铁素体不锈钢组织和性能的影响", 《特殊钢》 *
赵先存等: "《高强度超高强度不锈钢》", 31 May 2008, 北京：冶金工业出版社 *
钢铁研究总院等: "《金属显微组织检验方法》", 1 June 2016, 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113865967A (zh) * 2021-09-27 2021-12-31 兰州理工大学 一种中锰钢金相试样的制备方法及观察方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112730004B (zh) 2022-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106086901A (zh) 一种机械零部件表面处理工艺
CN112730004B (zh) 一种1Cr13马氏体不锈钢中δ-铁素体的金相腐蚀方法
CN109023378B (zh) 一种阴极辊化学抛光液及抛光方法
CN105506706A (zh) 一种铝合金阳极氧化着色处理方法
CN101701886A (zh) 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法
CN110553892A (zh) 适用于t/p91、t/p92钢的侵蚀方法
CN109991254A (zh) 一种纯铁ebsd样品的制备方法
CN110592573A (zh) 一种铜及铜合金薄壁零件的化学钝化工艺方法
CN110726743A (zh) 一种室温下制备纯钛ebsd试样的方法
CN110954388A (zh) 一种含稀土钛合金激光熔覆层金相腐蚀剂及组织显示方法
CN108611639B (zh) 钢片蚀刻钝化表面工艺
CN101509850A (zh) 一种制备电铸铜金相样品及显示组织的方法
US3393134A (en) Method of chromium plating
CN108546943A (zh) 一种金属表面耐腐蚀性处理方法
CN108728864A (zh) 一种电极涂层修复方法
CN111020657A (zh) 一种钼零件电镀金的方法
CN110470525A (zh) 显示if钢晶界的侵蚀剂及侵蚀方法
CN112730003B (zh) 一种2Cr13马氏体不锈钢连铸坯中δ-铁素体的金相腐蚀方法
CN106769354B (zh) 用于铝合金金相试样的抛光方法
CN112710529B (zh) 同时用于服役后hr3c析出物观察和ebsd表征的试样的制备方法
JPH0773409A (ja) フェライト加工品の洗浄方法およびその装置
CN113369747A (zh) 一种焊丝抛光方法
CN112697566A (zh) 7075-t6态铝合金金相腐蚀液及腐蚀方法
CN104230176A (zh) 一种超薄纳钙玻璃强化加工方法
CN111647922A (zh) 一种电沉积构建铝合金超疏水表面的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant