CN107991161B - 一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法。该腐蚀剂由2～10重量份的草酸、80～150体积份的浓盐酸和0～50体积份的去离子水配制而成，腐蚀方法为：S1、按照配比，依次加入草酸、去离子水和浓盐酸，搅拌均匀，静置1h以上；S2、金相试样制备；S3、用金相试样做阳极，用高耐蚀金属材料做阴极，浸入腐蚀剂后通电腐蚀；腐蚀完毕立即取出清洗、吹干。本发明腐蚀剂组成简单、易于配制和回收、安全环保，能重复利用、经济节约；腐蚀方法易于操作、精确可控、稳定高效、重现性好；腐蚀后试样干净整洁，金相组织清晰均匀，腐蚀效果良好；适用于超级奥氏体不锈钢铸态、热加工、时效、热处理、焊接等多种状态的金相组织分析。

Description

一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法
技术领域
本发明属于金相组织分析技术领域，具体涉及一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
超级奥氏体不锈钢是一种合金含量显著高于普通奥氏体不锈钢的奥氏体合金，具有优异的耐腐蚀性能和良好的综合力学性能，被广泛应用于石油化工、烟气脱硫、垃圾焚烧和海水淡化等领域。然而，高的合金含量使该类钢在凝固过程极易偏析和析出，形成明显的枝晶组织和大量析出相；在锻造和轧制等热加工过程中极易开裂，尤其是边裂十分严重。因此，热加工前铸锭或铸坯需进行高温均质化处理以消除偏析和析出，热加工后锻件或轧板需进行固溶处理以获得完全的奥氏体组织和优良的晶粒度等级。此外，超级奥氏体不锈钢在传统焊接过程中易形成二次相和氮气孔等缺陷，在搅拌摩擦焊接过程中易发生动态再结晶。因此，系统地掌握超级奥氏体不锈钢在凝固、热加工、热处理和焊接等过程中的微观组织演变规律对其成功制备和应用十分重要。
金相检测分析是钢种研发和生产过程中重要的基础手段，对掌握产品的微观组织(如枝晶、析出相、夹杂物、微裂纹、气孔和晶粒度等)、优化工艺参数、提升产品质量至关重要。
由于超级奥氏体不锈钢耐蚀性能十分优异，采用传统不锈钢的腐蚀剂根本无法显现其金相组织，采用王水等强腐蚀剂又容易出现过腐蚀和腐蚀不均匀等问题。并且现有的不锈钢金相腐蚀剂和腐蚀方法还存在诸多不足：腐蚀液成分复杂，配制步骤繁琐，稳定性差，不能重复利用；部分腐蚀液含有氢氟酸、高氯酸或王水等强腐蚀性或对人体有害的成分，存在安全隐患，还容易污染环境，用后难以处理；腐蚀反应剧烈，不易控制，金相组织腐蚀不均匀；腐蚀时间较长，擦拭等手段容易划伤试样表面，繁琐低效。最重要的是，对于同一钢种，目前并没有一种腐蚀剂能同时获得其铸态、热加工态、固溶态、时效态和焊接状态的金相组织，为此科研工作者需要进行反复的实验研究和不断的系统探索，费时费力，劳民伤财。
因此，针对超级奥氏体不锈钢强耐蚀性以及在制备和应用过程中存在的诸多问题，急需探索出一种金相腐蚀剂及腐蚀方法，对各类超级奥氏体不锈钢在凝固、热加工、热处理和焊接等过程中的金相组织进行表征，为该类钢的研发、生产与成功应用提供坚实的基础保障。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂，其腐蚀剂的配制方法简单，使用过程高效、安全、可控、环保。本发明还提供一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂，其由2～10重量份的草酸、80～150体积份的浓盐酸和0～50体积份的去离子水配制而成；其中，
当所述重量份的单位为克时，所述体积份的单位为毫升；当所述重量份的单位为千克时，所述体积份的单位为升；各组分的用量可等比例扩大或缩小。
如上所述金相腐蚀剂，优选地，所述浓盐酸的质量百分浓度为36～38％。
如上所述金相腐蚀剂，优选地，适用于所述超级奥氏体不锈钢的成分重量百分比为：C≤0.07％，Si≤1.0％，Mn：1.0～7.0％，P≤0.05％，S≤0.04％，Cr：19.0～25.0％，Ni：16.0～38.0％，Mo：2.0～8.0％，N≤0.6％，Cu≤4.0％，W≤2.5％，余量为Fe及其他不可避免的杂质元素。
一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀方法，包括如下具体步骤：
S1、腐蚀剂配制
依次加入2～10重量份的草酸、0～50体积份的去离子水和80～150体积份的浓盐酸，搅拌均匀，待草酸固体全部溶解后静置1h以上后使用；
其中，当所述体积份的单位为毫升时，所述重量份的单位为克；当所述体积份的单位为升时，所述重量份的单位为千克；各组分的用量可等比例扩大或缩小；
S2、金相试样制备
将超级奥氏体不锈钢打磨、抛光后作为金相试样；
S3、金相腐蚀
用所述步骤S2抛光后的试样做阳极，用高耐蚀金属材料做阴极，浸入所述步骤S1制备的腐蚀剂后通电腐蚀；腐蚀完毕立即取出试样清洗、吹干。
如上所述的金相腐蚀方法，优选地，在步骤S2中，采用常规金相试样处理方法，如对超级奥氏体不锈钢试样打磨、抛光，使超级奥氏体不锈钢试样的待测面光亮，并无划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇或丙酮清洗后吹干，备用。
如上所述的金相腐蚀方法，优选地，在所述步骤S3中，具体操作如下：a、用所述步骤S2处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用高耐蚀的材料做阴极并与直流稳压电源的负极相连；
b、接通所述直流稳压电源；
c、用所述步骤S1制备的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入所述腐蚀剂中，试样表面朝上，腐蚀3～30s，当试样表面变为金黄色时，立即取出；
d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇或丙酮清洗后吹干，用于金相观察。
如上所述的金相腐蚀方法，优选地，所述步骤c中，所述直流稳压电源的电压稳定控制在1～8V。
如上所述的金相腐蚀方法，优选地，在步骤S1中，所述浓盐酸的质量百分浓度为36～38％。
如上所述的金相腐蚀方法，优选地，所述高耐蚀金属材料为不锈钢、钛或镍。
如上所述的金相腐蚀方法，优选地，该方法适用于超级奥氏体不锈钢的成分重量百分比为：C≤0.07％，Si≤1.0％，Mn：1.0～7.0％，P≤0.05％，S≤0.04％，Cr：19.0～25.0％，Ni：16.0～38.0％，Mo：2.0～8.0％，N≤0.6％，Cu≤4.0％，W≤2.5％，余量为Fe及其他不可避免的杂质元素。
需要注意的是：对于一部分含有钨(W)的超级奥氏体不锈钢，本发明也适用。本发明实施例中选用的是不含钨的超级奥氏体不锈钢。
使超级奥氏体不锈钢试样的待测面光亮，且无划痕、凹坑、污点等缺陷，可采用常规金相制备方法如打磨、抛光等手段，如打磨可采用但并不仅限于采用由粗到细的水砂纸依次打磨，具体可依次采用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对所述超级奥氏体不锈钢的金相试样进行粗磨和细磨；
抛光可采用但并不仅限于依次采用颗粒粒径3.5μm和2.5μm的抛光膏进行。
需要注意的是，所述超级奥氏体不锈钢试样可为铸态、热加工、热处理、焊接等多种状态的试样，如高温均质化处理、热轧处理、固溶处理、时效处理、搅拌摩擦焊接处理等。
本发明中采用浓盐酸作为强腐蚀剂，一方面能显著提升腐蚀剂的电化学强度，加快高耐蚀超级奥氏体不锈钢的腐蚀速度；另一方面能与基体发生化学反应生成Fe3+，Fe3+在一定程度上能抑制晶内的腐蚀反应，促使枝晶干、晶界和析出相周围等区域优先发生腐蚀。
在本发明中的草酸作为一种缓蚀剂，去离子水作为一种稀释剂，均能有效减缓腐蚀速度，有效避免试样因过腐蚀而发黑。并且，去离子水能增强溶液中离子的流动性，促进腐蚀产物及时脱离试样表面，使整个试样腐蚀的更加均匀、洁净。此外，由于超级奥氏体不锈钢具有优异的耐腐蚀性能，采用电解手段既能加速金相腐蚀速度，又能精确地控制电压和腐蚀时间，从而使整个金相腐蚀过程高效、稳定并精确可控。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的金相腐蚀剂配制方法简单，使用过程高效、安全、可控、环保。本发明提供的一种超级奥氏体不锈钢的腐蚀方法，能清晰、完整地显示超级奥氏体不锈钢铸锭或铸坯的枝晶组织、热加工和热处理后的晶粒度、热加工及时效过程中形成的析出相、焊件不同区域的显微组织。
与现有技术相比，本发明的突出优势在于：
(1)腐蚀剂组成简单、易于配制和回收、安全环保，能多次重复利用、经济节约；
(2)腐蚀方法易于操作、精确可控、稳定高效、重现性好；
(3)腐蚀后试样表面干净整洁，无划痕污染，金相组织清晰均匀，腐蚀效果十分良好；
(4)腐蚀剂及腐蚀方法适用于各类超级奥氏体不锈钢如铸态、热加工、时效、热处理、焊接等多种状态的金相组织分析，能清晰显示铸态枝晶组织、时效态析出相形貌、固溶和热处理态晶界以及焊接件的微观组织，一剂多用，省时省力。
附图说明
图1为实施例1中的超级奥氏体不锈钢654SMO铸态枝晶组织形貌图。
图2为对比例1中的超级奥氏体不锈钢654SMO铸态枝晶组织形貌图。
图3为实施例2中的超级奥氏体不锈钢654SMO高温均质化处理后的金相组织形貌图。
图4为对比例2中的超级奥氏体不锈钢654SMO高温均质化处理后的金相组织形貌图。
图5为实施例3中的超级奥氏体不锈钢654SMO热轧处理后的金相组织形貌图。
图6为实施例4中的超级奥氏体不锈钢654SMO固溶处理后的金相组织形貌图。
图7为对比例4中的超级奥氏体不锈钢654SMO固溶处理后的金相组织形貌图。
图8为对比例5中的超级奥氏体不锈钢654SMO固溶处理后的金相组织形貌图。
图9为实施例5中的超级奥氏体不锈钢654SMO时效处理后的金相组织形貌图。
图10为实施例6中的超级奥氏体不锈钢654SMO搅拌摩擦焊接后的金相组织形貌图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明提供的金相腐蚀剂，主要是适用于超级奥氏体不锈钢，尤其适用于成分重量百分比为：C：≤0.07％，Si：≤1.0％，Mn：1.0～7.0％，P≤0.05％，S≤0.04％，Cr：19.0～25.0％，Ni：16.0～38.0％，Mo：2.0～8.0％，N≤0.6％，Cu≤4.0％，W≤2.5％，余量为Fe及其他不可避免的杂质元素的超级奥氏体不锈钢。在下面的实施例中均采用不同状态的超级奥氏体不锈钢654SMO试样为例来说明本发明的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其超级奥氏体不锈钢654SMO的标准成分如表1所示。使用试剂及水砂纸均可采用市售产品。
表1超级奥氏体不锈钢654SMO的标准成分(wt％)
C Si Mn Cr Ni Mo Cu N S P Fe
0.01 0.40 3.0 24.50 22.00 7.30 0.50 0.50 0.001 0.002 余量
实施例1
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入6g草酸、30mL去离子水和120mL浓盐酸(38％)，用玻璃棒不断搅拌，待草酸全部溶解后静置1.5h待用。
(2)金相试样制备
从超级奥氏体不锈钢654SMO铸锭上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、用步骤(2)处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用不锈钢板做阴极并与直流稳压电源的负极相连；
b、接通直流稳压电源，将电压稳定控制在3V；
c、用步骤(1)中的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入腐蚀剂中，试样表面朝上，腐蚀15s时，试样表面变为金黄色，立即取出；
d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在OlympusDSX510金相显微镜下进行枝晶组织观察。
如图1所示为本实施例超级奥氏体不锈钢654SMO铸态的枝晶组织。由图可见，一次枝晶和二次枝晶轮廓清晰完整，枝晶间距清晰可测，能为该钢的铸态组织和宏观偏析分析提供可靠保障。
对比例1
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入60mL浓盐酸(38％)和20mL浓硝酸(68％)，用玻璃棒不断搅拌，待溶液混合均匀后静置10min待用。
(2)金相试样制备
从超级奥氏体不锈钢654SMO铸锭上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、采用脱脂棉蘸满腐蚀剂反复擦拭抛光后的试样表面，直至试样表面变为银灰色；
b、腐蚀后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在Olympus DSX510金相显微镜下进行枝晶组织观察。
本对比例所用腐蚀剂为本领域技术人员所熟知的金相腐蚀剂王水，腐蚀性很强。如图2所示为本对比实施例超级奥氏体不锈钢654SMO铸态的枝晶组织。由图可见，试样表面腐蚀的很不均匀，一部分枝晶发生了过腐蚀，而另一部分枝晶却未发生腐蚀；枝晶轮廓模糊不清，不能进行枝晶间距的测量，说明本腐蚀剂不适用于超级奥氏体不锈钢654SMO铸态枝晶组织的金相腐蚀。
实施例2
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入10g草酸、10mL去离子水和150mL浓盐酸(38％)，用玻璃棒不断搅拌，待草酸全部溶解后静置2h待用。
(2)金相试样制备
将超级奥氏体不锈钢654SMO铸锭在1280℃均质化处理20h，在铸锭上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、用步骤(2)处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用不锈钢板做阴极并与直流稳压电源的负极相连；
b、接通直流稳压电源，将电压稳定控制在8V；
c、用步骤(1)中的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入腐蚀剂中，试样表面朝上，腐蚀30s时，试样表面变为金黄色，立即取出；
d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在OlympusDSX510金相显微镜下进行均质化效果观察。
如图3所示为本实施例的超级奥氏体不锈钢654SMO高温均质化后的微观组织。由图可见，枝晶组织明显消除，晶界清晰完整。
对比例2
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入4g硫酸铜、20mL去离子水和22mL浓盐酸(38％)，用玻璃棒不断搅拌，待硫酸铜全部溶解后静置10min以上待用。
(2)金相试样制备
将超级奥氏体不锈钢654SMO铸锭在1280℃均质化处理20h，在铸锭上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、将抛光好的试样完全浸入腐蚀剂中，腐蚀2min后，立即取出；
b、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在OlympusDSX510金相显微镜下进行均质化效果观察。
本对比例中所用腐蚀剂为高温镍基合金常用金相腐蚀剂。如图4所示为本对比实施例的超级奥氏体不锈钢654SMO高温均质化后的微观组织。由图可见，试样表面腐蚀的很不均匀，晶界未出现，无法进行晶粒度统计，说明本腐蚀剂不适用于超级奥氏体不锈钢654SMO高温均质化后的金相腐蚀。
实施例3
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入3g草酸、40mL去离子水和100mL浓盐酸(37％)，用玻璃棒不断搅拌，待草酸全部溶解后静置1h待用。
(2)金相试样制备
将均质化处理后的超级奥氏体不锈钢654SMO铸锭在1150～1250℃热轧成5mm的轧板，在轧板上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。无水乙醇可用为丙酮替换。
(3)金相腐蚀
a、用步骤(2)处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用不锈钢板做阴极并与直流稳压电源的负极相连；
b、接通直流稳压电源，将电压稳定控制在2V；
c、用步骤(1)中的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入腐蚀剂中，试样表面朝上，腐蚀10s时，试样表面变为金黄色，立即取出；
d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在OlympusDSX510金相显微镜下进行轧态组织观察。
如图5所示为本实施例中的超级奥氏体不锈钢654SMO热轧后的显微组织。由图可见，热轧后晶粒变形明显，部分晶粒发生了明显的再结晶，晶界清晰完整。
实施例4
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入8g草酸、20mL去离子水和130mL浓盐酸(38％)，用玻璃棒不断搅拌，待草酸全部溶解后静置1.5h待用。
(2)金相试样制备
将超级奥氏体不锈钢654SMO热轧板在1200℃固溶处理1h，在轧板上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、用步骤(2)处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用钛板做阴极并与直流稳压电源的负极相连；
b、接通直流稳压电源，将电压稳定控制在6V；
c、用步骤(1)中的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入腐蚀剂中，试样表面朝上，腐蚀20s时，试样表面变为金黄色，立即取出试样；
d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在OlympusDSX510金相显微镜下进行固溶组织观察。
如图6所示为本实施例中的超级奥氏体不锈钢654SMO固溶处理后的显微组织。由图可见，固溶处理后钢中析出相充分回溶，组织为完全的奥氏体组织，并含有部分孪晶，晶界清晰完整。
对比例4
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入60mL浓盐酸(38％)和20mL浓硝酸(68％)，用玻璃棒不断搅拌，待溶液混合均匀后静置10min待用。
(2)金相试样制备
将超级奥氏体不锈钢654SMO热轧板在1200℃固溶处理1h，在轧板上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、采用脱脂棉蘸满腐蚀剂反复擦拭抛光后的试样表面，直至试样表面变为银灰色；
b、腐蚀后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在Olympus DSX510金相显微镜下进行枝晶组织观察。
本对比例所用腐蚀剂为本领域技术人员所熟知的金相腐蚀剂王水，腐蚀性很强。如图7所示为本对比实施例中的超级奥氏体不锈钢654SMO固溶处理后的显微组织。由图可见，组织中隐约出现了部分晶界，但并不清晰完整。并且试样表面部分区域发生了严重的过腐蚀，说明本腐蚀剂不适用于超级奥氏体不锈钢654SMO固溶组织的金相腐蚀。
对比例5
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入3g氯化铜、45mL浓盐酸(38％)和50mL无水乙醇，用玻璃棒不断搅拌，待氯化铜全部溶解后静置10min待用。
(2)金相试样制备
将超级奥氏体不锈钢654SMO热轧板在1200℃固溶处理1h，在轧板上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、采用脱脂棉蘸满腐蚀剂反复擦拭抛光后的试样表面，直至试样表面变为银灰色；
b、腐蚀后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在Olympus DSX510金相显微镜下进行枝晶组织观察。
本对比实施例所用腐蚀剂为镍基合金常用金相腐蚀剂。如图8所示为本对比实施例中的超级奥氏体不锈钢654SMO固溶处理后的显微组织。由图可见，组织中隐约出现了部分晶界，但并不清晰完整。并且试样表面出现了很多中间黑周围白的小区域，说明本腐蚀剂不适用于超级奥氏体不锈钢654SMO固溶组织的金相腐蚀。
实施例5
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入2g草酸、50mL去离子水和80mL浓盐酸(36％)，用玻璃棒不断搅拌，待草酸全部溶解后静置1h待用。
(2)金相试样制备
将固溶后的超级奥氏体不锈钢654SMO在1000℃时效处理48h，在轧板上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用丙酮清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、用步骤(2)处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用镍板做阴极并与直流稳压电源的负极相连；
b、接通直流稳压电源，将电压稳定控制在1V；
c、用步骤(1)中的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入腐蚀剂中，试样表面朝上，腐蚀3s时，试样表面变为金黄色，立即取出试样；
d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在OlympusDSX510金相显微镜下进行析出相观察。
如图9所示为本实施例中的超级奥氏体不锈钢654SMO时效处理后的显微组织。由图可见，在晶界和晶内形成了大量析出相，析出相的轮廓清晰完整。
实施例6
(1)腐蚀剂配制
室温下，在烧杯中依次加入5g草酸、20mL去离子水和120mL浓盐酸(36.5％)，用玻璃棒不断搅拌，待草酸全部溶解后静置1.5h待用。
(2)金相试样制备
将固溶后的超级奥氏体不锈钢654SMO进行搅拌摩擦焊接，搅拌头旋转速度400rpm，焊接速度100mm·min-1。沿垂直焊缝方向上切取尺寸为28mm×5mm×2.4mm的待测试样，用镶样机进行镶样，依次用120目、240目、400目、800目、1200目、1500目和2000目的水砂纸对镶嵌好的试样进行粗磨和细磨，然后依次用3.5μm和2.5μm的抛光膏对试样进行抛光，待试样表面光亮并无任何划痕、凹坑、污点等缺陷后，用无水乙醇清洗后吹干。
(3)金相腐蚀
a、用步骤(2)处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用不锈钢板做阴极并与直流稳压电源的负极相连；
b、接通直流稳压电源，将电压稳定控制在5V；
c、用步骤(1)中的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入腐蚀剂中，试样表面朝上，腐蚀30s时，试样表面变为金黄色，立即取出；
d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹干，在OlympusDSX510金相显微镜下进行焊缝横截面微观组织观察。
如图10所示为本实施例中超级奥氏体不锈钢654SMO搅拌摩擦焊接后焊件横截面的显微组织。其中图中最上方为焊件横截面的显微组织，下方分别为母材区、热机影响区和焊核区放大图。由图可见，焊件包含明显的母材区、热机影响区和焊核区，焊核区晶粒细化显著，各区域组织清晰完整。
除了上述对比例外，本发明还采用多种现有技术中的金相腐蚀剂及方法对超级奥氏体不锈钢654SMO的金相组织进行腐蚀，但均未得到良好的金相组织结果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂，其特征在于，其由2～10重量份的草酸、80～150体积份的浓盐酸和10～50体积份的去离子水配制而成；其中，当所述重量份的单位为克时，所述体积份的单位为毫升；当所述重量份的单位为千克时，所述体积份的单位为升，各组分的用量可等比例扩大或缩小；
适用于所述超级奥氏体不锈钢的成分重量百分比为：C≤0.07％，Si≤1.0％，Mn：1.0～7.0％，P≤0.05％，S≤0.04％，Cr：19.0～25.0％，Ni：16.0～38.0％，Mo：2.0～8.0％，N≤0.6％，Cu≤4.0％，W≤2.5％，余量为Fe及其他不可避免的杂质元素；
所述浓盐酸的质量百分浓度为36～38％。
2.一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀方法，其特征在于，包括如下步骤： S1、腐蚀剂配制依次加入2～10重量份的草酸、10～50体积份的去离子水和80～150体积份的浓盐酸，搅拌均匀，静置1h以上； 其中，当所述重量份的单位为克时，所述体积份的单位为毫升；当所述重量份的单位为千克时，所述体积份的单位为升，各组分的用量可等比例扩大或缩小；S2、金相试样制备将超级奥氏体不锈钢打磨、抛光后作为金相试样； S3、金相腐蚀用所述步骤S2抛光后的试样做阳极，用高耐蚀金属材料做阴极，浸入所述步骤S1制备的腐蚀剂后通电腐蚀；腐蚀完毕立即取出试样清洗、吹干；
在步骤S1中，所述浓盐酸的质量百分浓度为36～38％；
所述步骤S3操作如下： a、用所述步骤S2处理后的试样做阳极，并与直流稳压电源的正极相连；用高耐蚀金属材料做阴极并与直流稳压电源的负极相连； b、接通所述直流稳压电源； c、用所述步骤S1制备的腐蚀剂做导电溶液，将阳极和阴极同时浸入所述腐蚀剂中，使试样表面朝上，腐蚀3～30s，当试样表面变为金黄色时，立即取出； d、将取出后的试样立即用清水冲洗，再用无水乙醇或丙酮清洗后吹干，用于金相观察；
该方法适用于超级奥氏体不锈钢的成分重量百分比为：C≤0.07％，Si≤1.0％，Mn：1.0～7.0％，P≤0.05％，S≤0.04％，Cr：19.0～25.0％，Ni：16.0～38.0％，Mo：2.0～8.0％，N≤0.6％，Cu≤4.0％，W≤2.5％，余量为Fe及其他不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求2所述的金相腐蚀方法，其特征在于，在所述S2中，对所述超级奥氏体不锈钢试样进行打磨、抛光，使其待测面光亮且无划痕、凹坑、污点后，用无水乙醇或丙酮清洗后吹干。
4.根据权利要求2所述的金相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤c中，所述直流稳压电源的电压稳定控制在1～8V。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的金相腐蚀方法，其特征在于，所述高耐蚀金属材料为不锈钢、钛或镍。
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