CN104634639B - 一种耦合式金相腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耦合式金相腐蚀方法，适用于固溶态奥氏体不锈钢的金相腐蚀，该耦合腐蚀方法具体操作过程为：第一步，将试样在50‑65wt%硝酸水溶液中电解腐蚀20‑60s（电解电压5V，电流密度0.3‑0.4A/cm2），用水和酒精冲洗，热风干燥备用；第二步，将完成第一步电解腐蚀的试样在9‑12%草酸中电解60‑140s（电解电压10V，电流密度0.5‑0.6A/cm2），将试样依次用水和酒精冲洗，热风干燥即可。采用本发明的耦合式腐蚀方法，可以使得金相组织晶界和孪晶界都清晰，可以分辨出残余铁素体。腐蚀条件操作简单，易定量控制而且具有很好的再现性，适用于奥氏体不锈钢的金相组织腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种耦合式金相腐蚀方法，该方法适用于固溶态奥氏体不锈钢的金相腐蚀。
背景领域
固溶态奥氏体不锈钢具有较强的耐蚀性，在工业生产中应用广泛。但是其优良的耐蚀性使得研究过程中金相观察变得困难，使用常规腐蚀剂（维勒试剂）不能腐蚀出组织，或者已有的单种腐蚀剂（例如草酸或者硝酸）不能同时很好地腐蚀晶界和孪晶界，采用王水腐蚀时又很难把握腐蚀时间和浓度，会造成试样表面整体腐蚀。而且腐蚀产物易附着在试样表面，组织形貌难以辨认，甚至造成假象，这些因素均会对金相组织观察造成困扰。
发明内容
本发明的目的在于克服现有奥氏体不锈钢金相腐蚀方法存在的不足之处，提出一种新的金相腐蚀方法，该方法可以使得金相组织中晶界和孪晶界均清晰，而且容易分辨出奥氏体基体中残余的铁素体，十分便于固溶态奥氏体不锈钢金相组织的观察。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
一种耦合式金相腐蚀方法，该方法通过两步电解腐蚀奥氏体不锈钢试样，具体包括如下步骤：
（1）将奥氏体不锈钢试样在50-65vol%的硝酸水溶液中电解腐蚀20-60s（电解电压5V，电流密度0.3-0.4A/cm2），然后依次将试样用水和酒精冲洗，热风干燥备用；
（2）将经步骤（1）处理后的试样在9-12wt%的草酸水溶液中电解60-140s（电解电压10V，电流密度0.5-0.6A/cm2），然后将试样依次用水和酒精冲洗，热风干燥即可。
本发明的优点如下：
本发明采用复合电解腐蚀的手段，腐蚀条件简单，易定量控制而且具有很好的再现性，可以使得金相组织晶界和孪晶界均清楚，容易分辨奥氏体基体中残余的铁素体，利于特别是固溶态奥氏体不锈钢金相组织的观察。
附图说明
图1为10%草酸溶液电解腐蚀固溶态（1250℃固溶1.5h水淬）含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片。
图2为60%硝酸溶液电解腐蚀固溶态（1250℃固溶1.5h水淬）含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片。
图3为王水稀释溶液腐蚀固溶态（1250℃固溶1.5h水淬）含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片。
图4为采用实施例1耦合式腐蚀方法腐蚀固溶态（1250℃固溶1.5h水淬）含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片。
图5为采用实施例2耦合式腐蚀方法腐蚀固溶态（1250℃固溶1.5h水淬+冷轧（变形量55%）+1150℃固溶1h水淬）含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例详述本发明。
对比例1
使用常规腐蚀剂10wt%草酸水溶液电解腐蚀120s（电解电压10V，电流密度0.5A/cm2），获得304奥氏体不锈钢金相组织照片。如图1所示，固溶态的含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片，照片中晶界腐蚀模糊不清，大部分为孪晶界，试样表面不干净。
对比例2
采用60vol%硝酸水溶液电解腐蚀60s（电解电压15V，电流密度0.2A/cm2），获得304奥氏体不锈钢金相组织照片。如图2所示，固溶态的含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片，仅腐蚀出晶界，未腐蚀出孪晶界。
对比例3
采用王水稀释水溶液（盐酸：硝酸：水=3:1:9（体积比例））制作含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织照片，如图3所示，当晶界腐蚀满足要求时，局部腐蚀严重，试样表面有腐蚀产物，干扰析出相的判断。
实施例1
第一步，将20mL水置于烧杯中，加入30mL硝酸，冷却到室温。将抛光好的试样（1250℃固溶1.5h水淬）电解腐蚀60s（电解电压5V，电流密度0.3A/cm2），然后依次用水和酒精冲洗，热风干燥备用；
第二步，将50mL水置于烧杯，加入10g草酸，将第一步电解腐蚀的试样放入草酸溶液中电解80s（电解电压10V，电流密度0.5A/cm2），然后依次用水和酒精冲洗，热风干燥。这样就获得用于金相组织观察的样品。
如图4所示，采用本实施例耦合式的腐蚀方法腐蚀的固溶态的含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织，深色部分为残余铁素体，白色为奥氏体，晶界和孪晶界清晰，表面干净。
实施例2
第一步，将20mL水置于烧杯中，加入30mL硝酸，冷却到室温。将抛光好的试样（1250℃固溶1.5h水淬+冷轧（变形量55%）+1150℃固溶1h水淬）电解腐蚀50s（电解电压5V，电流密度0.3A/cm2），然后依次用水和酒精冲洗，热风干燥备用；
第二步，将50mL水置于烧杯，加入10g草酸，将第一步电解腐蚀的试样放入草酸溶液中电解120s（电解电压10V，电流密度0.5A/cm2），然后依次用水和酒精冲洗，热风干燥。
如图5所示，采用本实施例耦合式腐蚀方法腐蚀的该条件下冷轧后固溶态的含钛Super304H奥氏体不锈钢金相组织，深色部分为残余铁素体，白色为奥氏体，晶界和孪晶界清晰可辨。
Claims (1)
1.一种奥氏体不锈钢的耦合式金相腐蚀方法，其特征在于：该方法通过两步电解腐蚀固溶态奥氏体不锈钢试样，具体包括如下步骤：
(1)将奥氏体不锈钢试样在体积百分含量50-65％的硝酸水溶液中电解腐蚀20-60s，然后依次将试样用水和酒精冲洗，热风干燥备用；所述电解腐蚀过程中，电解电压5V，电流密度0.3-0.4A/cm2；
(2)将经步骤(1)处理后的试样在质量百分含量9-12％的草酸水溶液中电解60-140s，然后将试样依次用水和酒精冲洗，热风干燥即可；所述电解过程中，电解电压10V，电流密度0.5-0.6A/cm2。
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