CN108918560A - 一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，从金属块体上用电火花线切割的方法切得直径为3mm，厚度为0.5mm的金属片，分别用320#、800#、2000#砂纸将金属片逐渐磨薄到200μm，用双喷腐蚀的方法将金属片腐蚀到有光亮的表面出现，然后将此样品放入离子减薄仪进行离子束抛光，去除表面的腐蚀物和腐蚀痕，从而制备出用于EBSD分析的Al或者Al合金样品。该方法操作方便、简单；制备费用低廉，抛光范围大；可与制备透射样品的设备通用，无需购买额外的仪器；通用性强，适用于所有种类的Al和Al合金以及其他金属材料的EBSD样品制备。

Description

一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，属于金属材料显微组织分析领域，具体涉及一种利用电火花线切割、机械研磨、双喷腐蚀和离子减薄制备用于EBSD分析的Al及Al合金样品的工艺。
背景技术
Al及Al合金密度低，耐蚀性好，被广泛应用到人类的日常生活中，尤其是航空航天和汽车领域。随着科学技术的发展，人们对Al及Al合金提出了更高的性能要求，先进Al及Al合金的研发已成为材料领域的一个热点。电子背散射衍射技术(EBSD)，是一门先进的材料表征方法，它可以通过SEM电子束和样品台的自动控制在试样表面进行快速EBSD扫描，在很短的时间内获得大量的晶体学信息：比如晶体织构；界面取向差；晶粒尺寸及分布；高角晶界、低角晶界及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相鉴定及相比例计算等。采集到的数据可绘制取向成像图(OIM图)、极图和反极图，目前已经广泛应用到先进Al及Al合金的研发中。电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜，样品表面与水平呈70°，入射电子束进入样品后，会受到样品内原子的散射，激发背散射电子，背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ＝λ的那部分电子会发生衍射，形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面，两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带，即菊池带。背散射技术得到的晶体学信息就是以此为基础，经过计算机数字化处理呈现的。值得注意的是背散射电子的激发深度一般距离样品表面几十纳米，所以样品的表面层的状态对EBSD分析的影响很大，尤其是制备样品过程中样品表面层引入的应力，所以消除样品的表面应力，是制备EBSD样品的关键。
目前制备EBSD样品的主要方法有电解抛光、离子束抛光和振动抛光。电解抛光有很大的局限性，较适合用于纯Al，腐蚀Al合金时，很容易造成合金内沉淀相的剥离，留下较深的腐蚀痕迹；离子束抛光，需要专门的仪器-离子束抛光仪，目前这种仪器价格昂贵，普及程度并不高，且大多是早期型号，抛光范围很小，仅有几百μm×几百μm的范围，造成其不适用于粗晶Al及Al合金，而且其使用过程中所需耗材昂贵，所以实验费用高昂。振动抛光仍属于机械抛光的范围，可以降低表面残余应力，但是由于Al及Al合金，尤其是Al特别软，其样品表面的细小划痕很难被机械抛光去除，这就影响EBSD的分析效果。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种操作方便、简单，制备费用低廉，抛光范围大，所需设备普及性强，适用于所有种类Al及Al合金的EBSD分析用样品的制备方法。
发明内容
有鉴于现有方法的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是开发一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，以期获得如下效果：操作方便、简单，制备费用低廉，抛光范围大，所需设备普及性强，适用于所有种类Al及Al合金，且可以获得较好的EBSD结果。
为实现上述目的，本发明提供了一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括电火花线切割、机械研磨、双喷腐蚀和离子减薄步骤，所述制备方法具体包括以下步骤：
第一步，电火花线切割：用电火花线切割的工艺从金属块体上切的直径为3mm，厚度为0.5mm的金属薄片；
第二步，机械研磨：将第一步中金属薄片分别用320#、800#、2000#砂纸逐渐磨薄到200μm；
第三步，双喷腐蚀：将第二步得到的金属薄片放在双喷腐蚀仪中进行双喷腐蚀直到出现光亮的表面，选用硝酸和甲醇作为双喷液，体积比为1：3；
第四步，离子减薄：将第三步得到的样品放在离子减薄仪中进行离子束抛光，两个离子束枪需同时对准所抛光的面，并调成相同角度。
进一步地，所述电火花线切割步骤，以Mo丝为线切割的线材，使用低切割速度0.1mm/min，小电流2-3A。
进一步地，所述机械研磨步骤，研磨期间不使用磨抛机，采用“8”字形的手工研磨轨迹。
进一步地，所述双喷腐蚀步骤，所用电压为20-30V，电流为50-100mA。
进一步地，所述双喷腐蚀步骤，双喷液的成分是25vol％HNO3+75vol％CH3OH。
进一步地，所述双喷腐蚀步骤，腐蚀液使用液氮冷却至-20℃到-30℃。
进一步地，所述双喷腐蚀步骤，薄片出现光亮表面即停止，时间为10-60s。
进一步地，所述离子减薄步骤，所用电压为2-5kev，两个电子枪角度都为2-6°。
进一步地，所述离子减薄步骤，所用时间为1-5小时，直至样品抛光面比非抛光面明显光亮为止。
进一步地，一种用于Al及Al合金EBSD分析的样品，所述样品是由所述的制备方法制备得到的。
其中第一步电火花线切割步骤，应使用较小的电流(2-3A)和走线速度(0.1mm/min)，以避免所得金属薄片表面被严重氧化，以及产生较深的切痕，为后续的机械研磨带来困难。
其中第二步机械研磨步骤，为了方便研磨较小的金属片，可以使用橡皮擦或者橡胶塞压在金属片上，辅助其在砂纸上研磨，所用砂纸从320#、800#到2000#依次递增，将金属片逐渐磨薄到200μm。研磨期间不允许使用磨抛机，磨抛机较高的转速会引入较大的应力，且手工研磨轨迹以“8”字形为宜，经验证明这种轨迹可以尽量减小研磨过程中引入的应力。
其中第三步双喷腐蚀为本发明的核心步骤。本步骤中双喷液优先选用硝酸和甲醇，其体积比为1：3。为了降低双喷腐蚀的速度，需控制反应温度，所以优先选用液氮对双喷液进行降温，温度区间在-30℃到-20℃为宜。另外，为了控制腐蚀速度，电压应处在20-30V，电流在50-100mA之间，过高会造成腐蚀过快，过程不易控制；过低使得腐蚀效率低下。双喷腐蚀时间以在金属薄片表面腐蚀出光亮的表面为宜，此过程需要10-60s，过度的腐蚀，会出现很深的凹坑，EBSD分析时，不易找到比较平整的平面。此步骤可以消除样品表面研磨残留的划痕以及去除样品表面研磨过程形成的应力层。
其中第四步离子减薄为本发明的另一核心步骤，双喷腐蚀会残留一些腐蚀物，表面也会有腐蚀痕或者腐蚀掉沉淀相而留下腐蚀坑，会影响EBSD的标定率，这也是电解抛光的最大缺点，而本发明引入离子减薄的步骤，利用离子减薄仪产生的离子束对样品表面进一步清洗抛光，消除残留腐蚀物和腐蚀痕(腐蚀坑)，而且此过程也会进一步消除样品表面的应力，提升EBSD分析的标定率。此步骤中，离子减薄仪电压以4kev，角度以2-6°为宜，为了提高效率，离子减薄仪的两个离子束枪需同时对准所抛光的面，并调成相同角度。此步骤所需时间以离子束抛光面比非抛光面明显光亮为准，一般需要1-5h。
在本发明的较佳实施方式中，利用装有EBSD系统的场发射高分辨扫描电子显微镜，对通过所述方法制备得到的样品进行分析，标定率94.52％。
在本发明的另一较佳实施方式中，利用装有EBSD系统的场发射高分辨扫描电子显微镜，对通过所述方法制备得到的样品进行分析，标定率93.39％。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
(1)本发明的制备方法成本低廉，设备普及性高(可与制备TEM样品的设备通用)，抛光范围大，适用性强，适用于各种类的Al及Al合金；
(2)通过双喷腐蚀和离子减薄这两步，可以最大程度上消除样品表面的划痕、腐蚀痕和应力，获得92％以上的EBSD标定率。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的EBSD分析用样品的制备流程图；
图2是本发明实施例1制备的纯Al样品的EBSD衍射带衬度图，图片为软件降噪之前的原始图片；
图3是本发明实施例1制备的纯Al样品的OIM图，图片为为软件降噪之前的原始图片，OIM图中的黑点为未解析区域；
图4是本发明实施例2制备的纯Al热挤压样品的EBSD衍射带衬度图，图片为软件降噪之前的原始图片；
图5是本发明实施例2制备的纯Al热挤压样品的OIM图，图片为软件降噪之前的原始图片，OIM图中的黑点为未解析区域；
图6是本发明实施例3制备的Al-4.5wt.％合金样品的EBSD衍射带衬度图，图片为软件降噪之前的原始图片；
图7是本发明实施例3制备的Al-4.5wt.％合金样品的OIM图，图片为软件降噪之前的原始图片，OIM图中的黑点为未解析区域。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
EBSD分析用样品的制备流程图如图1所示。
步骤1.以Mo丝为线切割的线材，以0.1mm/min的速度，2-3A的电流，在冷却液作用下，从纯Al块体上切取直径为3mm，厚度为0.5mm的金属片，作为EBSD的待测样品。
步骤2.用橡皮擦或者橡胶塞压着步骤1中切取的金属片在SiC砂纸上进行研磨，依次使用320#、800#和2000#砂纸将金属片从0.5mm磨薄到200μm，为了减小研磨过程中引入应力，研磨期间不允许使用磨抛机，手工研磨轨迹以“8”字形为宜。
步骤3.配置双喷液，其成分为25vol.％的硝酸和75vol.％的甲醇；为了降低双喷腐蚀的速度，需控制反应温度，故使用液氮对双喷液降温，使其冷却至-20℃到-30℃之间；将步骤2中制备的金属片进行双喷腐蚀，由于过高速度会造成腐蚀过快，过程不易控制；过低速度使得腐蚀效率低下，所以为控制腐蚀速度，选择电压为20-30V，电流为50-100mA，腐蚀时间为50s；使用无水乙醇对腐蚀后的样品进行清洗，吹干，留做下个步骤使用。
步骤4.将步骤3中得到的样品放入离子减薄仪中进行离子束抛光，使用的电压为4kev，两个电子枪的角度都为+3°，时间为2h，之后将样品取出，样品朝上的面为EBSD分析的待用面。
利用装有EBSD系统的场发射高分辨扫描电子显微镜，对步骤4中制备得到的样品进行分析，其衍射带衬度图如图2所示，其OIM图如图3所示，标定率92.37％。
实施例2
步骤1.以Mo丝为线切割的线材，以0.1mm/min的速度，2-3A的电流，在冷却液的作用下，从热挤压后的纯Al块体上切取直径为3mm，厚度为0.5mm的金属片，作为EBSD的待测样品。
步骤2.用橡皮擦或者橡胶塞压着步骤1中切取的金属片在SiC砂纸上进行研磨，依次使用320#、800#和2000#砂纸将金属片从0.5mm磨薄到200μm，为了减小研磨过程中引入应力，研磨期间不允许使用磨抛机，手工研磨轨迹以“8”字形为宜。
步骤3.配置双喷液，其成分为25vol.％的硝酸和75vol.％的甲醇；为了降低双喷腐蚀的速度，需控制反应温度，故使用液氮对双喷液降温，使用液氮对双喷液降温，使其冷却至-20℃到-30℃之间；将步骤2中制备的金属片进行双喷腐蚀，由于过高速度会造成腐蚀过快，过程不易控制；过低速度使得腐蚀效率低下，所以为控制腐蚀速度，电压为20-30V，电流为50-100mA，腐蚀时间为30s；使用无水乙醇对腐蚀后的样品进行清洗，吹干，留做下个步骤使用。
步骤4.将步骤3中得到的样品放入离子减薄仪中进行离子束抛光，使用的电压为4kev，两个电子枪的角度都为+4°，时间为1h，之后将样品取出，样品朝上的面为EBSD分析的待用面。
利用装有EBSD系统的场发射高分辨扫描电子显微镜，对步骤4中制备得到的样品进行分析，其衍射带衬度图如图4所示，其OIM图如图5所示，标定率94.52％。
实施例3
步骤1.以Mo丝为线切割的线材，以0.1mm/min的速度，2-3A的电流，在冷却液的作用下，从Al-4.5wt.％Cu合金块体上切取直径为3mm厚度为0.5mm的金属片，作为EBSD的待测样品。
步骤2.用橡皮擦或者橡胶塞压着步骤1中切取的金属片在SiC砂纸上进行研磨，依次使用320#、800#和2000#砂纸将金属片从0.5mm磨薄到200μm，为了减小研磨过程中引入应力，研磨期间不允许使用磨抛机，手工研磨轨迹以“8”字形为宜。
步骤3.配置双喷液，其成分为25vol.％的硝酸和75vol.％的甲醇；为了降低双喷腐蚀的速度，需控制反应温度，故使用液氮对双喷液降温，使用液氮对双喷液降温，使其冷却至-20℃到-30℃之间；将步骤2中制备的金属片进行双喷腐蚀，由于过高速度会造成腐蚀过快，过程不易控制；过低速度使得腐蚀效率低下，所以为控制腐蚀速度，电压为20-30V，电流为50-100mA，腐蚀时间为20s；使用无水乙醇对腐蚀后的样品进行清洗，吹干，留做下个步骤使用。
步骤4.将步骤3中得到的样品放入离子减薄仪中进行离子束抛光，使用的电压为4kev，两个电子枪的角度都为+2°，时间为3h，之后将样品取出，样品朝上的面为EBSD分析的表面。
利用装有EBSD系统的场发射高分辨扫描电子显微镜，对步骤4中制备得到的样品进行分析，其衍射带衬度图如图6所示，其OIM图如图7所示，标定率93.39％。
实施例4
步骤1.以Mo丝为线切割的线材，以0.1mm/min的速度，2-3A的电流，在冷却液的作用下，从Al-4.5wt.％Cu合金块体上切取直径为3mm厚度为0.5mm的金属片，作为EBSD的待测样品。
步骤2.用橡皮擦或者橡胶塞压着步骤1中切取的金属片在SiC砂纸上进行研磨，依次使用320#、800#和2000#砂纸将金属片从0.5mm磨薄到200μm，为了减小研磨过程中引入应力，研磨期间不允许使用磨抛机，手工研磨轨迹以“8”字形为宜。
步骤3.配置双喷液，其成分为25vol.％的硝酸和75vol.％的甲醇；为了降低双喷腐蚀的速度，需控制反应温度，故使用液氮对双喷液降温，使用液氮对双喷液降温，使其冷却至-20℃到-30℃之间；将步骤2中制备的金属片进行双喷腐蚀，由于过高速度会造成腐蚀过快，过程不易控制；过低速度使得腐蚀效率低下，所以为控制腐蚀速度，电压为20-30V，电流为50-100mA，腐蚀时间为60s；使用无水乙醇对腐蚀后的样品进行清洗，吹干，留做下个步骤使用。
步骤4.将步骤3中得到的样品放入离子减薄仪中进行离子束抛光，使用的电压为4kev，两个电子枪的角度都为+6°，时间为5h，之后将样品取出，样品朝上的面为EBSD分析的表面。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依据本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括电火花线切割、机械研磨、双喷腐蚀和离子减薄步骤，所述制备方法具体包括以下步骤：
第一步，电火花线切割：用电火花线切割的工艺从金属块体上切的直径为3mm，厚度为0.5mm的金属薄片；
第二步，机械研磨：将第一步中金属薄片分别用320#、800#、2000#砂纸逐渐磨薄到200μm；
第三步，双喷腐蚀：将第二步得到的金属薄片放在双喷腐蚀仪中进行双喷腐蚀直到出现光亮的表面，选用硝酸和甲醇作为双喷液，体积比为1：3；
第四步，离子减薄：将第三步得到的样品放在离子减薄仪中进行离子束抛光，两个离子束枪需同时对准所抛光的面，并调成相同角度。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述电火花线切割步骤，以Mo丝为线切割的线材，使用低切割速度0.1mm/min，小电流2-3A。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述机械研磨步骤，研磨期间不使用磨抛机，采用“8”字形的手工研磨轨迹。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述双喷腐蚀步骤，所用电压为20-30V，电流为50-100mA。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述双喷腐蚀步骤，双喷液的成分是25vol％HNO3+75vol％CH3OH。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述双喷腐蚀步骤，腐蚀液使用液氮冷却至-20℃到-30℃。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述双喷腐蚀步骤，薄片出现光亮表面即停止，时间为10-60s。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述离子减薄步骤，所用电压为2-5kev，两个电子枪角度都为2-6°。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述离子减薄步骤，所用时间为1-5小时，直至样品抛光面比非抛光面明显光亮为止。
10.一种用于Al及Al合金EBSD分析的样品，其特征在于，所述样品是由权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的。
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