CN110865091A - 一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法 - Google Patents

一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，属于粉末冶金钛合金加工技术领域。该方法包括：(1)切取样品尺寸小于15mm×10mm×3mm(长度×宽度×高度)的粉末Ti2AlNb合金样品；(2)用砂纸研磨后采用SiO2抛光液进行机械抛光；(3)将粉末Ti2AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；(4)将粉末Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗，取出，吹干，即得到粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。本发明操作简便灵活，EBSD实验成功率高，易于推广，应用前景广阔。

Description

一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金钛合金加工技术领域，具体涉及一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法。
背景技术
自20世纪90年代，以扫描电子显微镜为基础的电子背散射花样(ElectronBackscattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射技术，英文名称Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD，其主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前，EBSD已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1μm和0.5°)，广泛地应用于分析显微结构及织构，可获得晶体取向图、极图和反极图，以及计算取向分布函数，可以对材料的结构、晶体取向、晶界特性、应力分布特点、断裂失效机制等诸多特性进行直观分析，因此EBSD已成为材料研究中一种有效的分析手段。
Ti2AlNb合金是以正交结构O相为主要组成相的Ti-Al系金属间化合物合金，在650℃～750℃具有优异的强度、断裂韧性、抗蠕变性能，且具有较低的密度和良好的抗氧化能力，因此Ti2AlNb合金在航空发动机热端部件有着很强的应用潜力。Ti2AlNb合金复杂构件目前主要采用精密铸造或者分体锻造+焊接的成形工艺，精密铸造存在难以彻底解决的缩孔、疏松、成分偏析等铸造缺陷，造成废品率高，超差使用普遍；锻造结合焊接方法存在材料利用率低、焊接接头存在开裂风险，难以满足现代航空发动机高可靠性和减重的要求。近些年来，随着制粉技术和粉末近净成形技术的发展，采用粉末成形或者粉末+热变形成形技术制备大尺寸Ti2AlNb合金复杂构件可解决上述问题并得到了国内外研究人员的广泛关注，制备的Ti2AlNb合金复杂构件已获得初步应用。
目前，粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的制备方法主要有振动抛光、离子刻蚀和电解抛光等。振动抛光是国外EBSD公司专业人员推荐和经常使用的方法，但该方法必须使用国外专用的振动抛光机及硅胶体抛光液，价格昂贵，例如美国标乐公司的硅胶抛光液价格约为1000元/升，这严重阻碍了该抛光方法在国内的发展和应用。离子刻蚀技术在国内并未得到广泛应用，主要是离子抛光机的价格和制备样品的尺寸限制了该技术的应用，例如Gatan公司生产的离子抛光机价格约为100万元/台，成本过高。目前，电解抛光法在国内被广泛应用在制备钛及钛合金EBSD样品上，相比于以上两种，该方法设备简单、成本低、制样周期短。但是电解抛光法对电解液成分配比以及电解抛光电压、电流、温度和时间都十分敏感，使用该方法首先需要查询电解液成分配比，并进行反复尝试以确定合适的电解抛光参数，因此其制样成功率不高。此外，国内外关于粉末Ti2AlNb合金电解抛光工艺公开报道十分罕见，因此，设计一种成功率高且可重复性强的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品制备方法十分必要。
发明内容
针对现有技术存在的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品操作复杂、成本高等不足之处，本发明的目的在于提供一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，该方法操作简单、成本低，所得EBSD样品背散射电子衍射标定率高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，包括如下步骤：
(1)采用电火花线切割方法切取尺寸小于15mm×10mm×3mm(长度×宽度×高度)的粉末Ti2AlNb合金样品；
(2)将步骤(1)得到的粉末Ti2AlNb合金样品先用砂纸进行研磨，然后用SiO2抛光液对测试面进行机械抛光；
(3)经步骤(2)机械抛光后的粉末Ti2AlNb合金样品进行电解抛光，所用电解抛光液组成为：甲醇55～65vol.％，高氯酸5～10vol.％，正丁醇25～40vol.％；
(4)经步骤(3)电解抛光后的粉末Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗，取出后吹干，即得到所述粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。
上述步骤(1)中，所切取的粉末Ti2AlNb合金样品的长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向。
上述步骤(2)中，粉末Ti2AlNb合金样品用砂纸进行研磨的过程为：首先依次用150#、320#和800#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨，然后依次用2000#和5000#砂纸对测试面进行研磨。
上述步骤(3)中，所述电解抛光在电解抛光设备中进行，该设备包括电解槽、直流电源、玻璃棒、阴极、温度计和电解抛光液，待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品为阳极，纯钛板为阴极；所述电解槽中放置电解抛光液，并采用液氮进行降温，温度计插入电解抛光液中用于实时监测电解抛光液温度；所述阳极和阴极同时浸入到电解槽内的电解抛光液中，直流电源负极通过导线连接纯钛板；直流电源正极通过导线连接待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品测试面；釆用玻璃棒对电解抛光液进行搅拌。
上述步骤(3)中，所述电解抛光液的优选组成为：甲醇55～65vol.％，高氯酸5～10vol.％，正丁醇25～40vol.％。
上述步骤(3)电解抛光过程中：工作电流严格控制在1A±0.2A的前提下，电压值为20V～30V；电解抛光温度为-30～-20℃；电解抛光时间约为8min～10min。
上述步骤(4)中，粉末Ti2AlNb合金EBSD样品在丙酮中超声波清洗时间为8min～10min。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明制备的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法具有操作简单、成本低、所得EBSD样品背散射电子衍射标定率高的优点。
2、本发明处理样品面积大，适合于采用粉末冶金成形或粉末+热变形的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。
3、本发明操作简便灵活，不受场地设施等限制，抛光效果好，成品率高。
4、本发明设备便携，可移动性强，成本低，便于推广。
附图说明
图1为本发明方法中所用电解抛光设备结构示意图。
图2为对比例1中粉末Ti2AlNb合金样品中心区域EBSD测试结果(相分布图)。
图3为粉末Ti2AlNb合金样品中心区域EBSD测试结果(相分布图)。
图4为粉末+热变形Ti2AlNb合金样品中心区域EBSD测试结果：相分布图。
图1中：1-直流电源；2-电解槽；3-玻璃棒；4-阳极；5-温度计；6-阴极。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中所用电解抛光设备的结构如图1所示。该设备包括电解槽2、直流电源1、玻璃棒3、阴极(纯钛板)6、温度计5和电解抛光液，待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品为阳极4，纯钛板为阴极6；所述电解槽烧杯)2中放置电解抛光液，并采用液氮进行降温，温度计5插入电解抛光液中用于实时监测电解抛光液温度；所述阳极4和阴极6同时浸入到电解槽2内的电解抛光液中，直流电源1负极通过导线和导电夹连接纯钛板；直流电源1正极通过导线和镊子连接待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品测试面(阳极)；釆用玻璃棒3对电解抛光液进行搅拌。
以下对比例与实施例中所用SiO2抛光液的颗粒尺寸为50纳米。
对比例1:
采用电火花线切割方法切取样品尺寸为8mm×6mm×2mm(长×宽×高)的粉末Ti2AlNb合金样品，其中8mm为样品长度，长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向，依次用150#、320#和800#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨；再依次采用2000#和5000#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行研磨。
采用SiO2抛光液对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行机械抛光；将粉末Ti2AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；釆用玻璃棒对电解抛光液进行人工搅拌；按照体积百分比，电解抛光液的配方为：60vol.％甲醇，5vol.％高氯酸，正丁醇余量；电解抛光工作电流为1.3A，调整电压值为35V；电解抛光温度为-15℃；电解抛光时间约为2min。将粉末Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗5min，捞出，吹干，即得到粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。对得到的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为65％，实验结果图如图2所示。
实施例1:
采用电火花线切割方法切取样品尺寸为10mm×8mm×2mm(长×宽×高)的粉末Ti2AlNb合金样品，其中10mm为样品长度，长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向，依次用150#、320#和800#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨；再依次采用2000#和5000#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行研磨。
采用SiO2抛光液对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行机械抛光；将粉末Ti2AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；釆用玻璃棒对电解抛光液进行人工搅拌；按照体积百分比，电解抛光液的配方为：60vol.％甲醇，5vol.％高氯酸，正丁醇余量；电解抛光工作电流严格控制在1A±0.1A，调整电压值为25V；电解抛光温度为-25℃；电解抛光时间约为8min。将粉末Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗8min，捞出，吹干，即得到粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。对得到的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为97％，实验结果图如图3所示。
实施例2:
采用电火花线切割方法切取样品尺寸为12mm×8mm×2mm(长×宽×高)的粉末+热变形Ti2AlNb合金样品，其中12mm为样品长度，样品长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向，依次用150#、320#和800#砂纸对粉末+热变形Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨；依次采用2000#和5000#砂纸对粉末+热变形Ti2AlNb合金样品测试面进行研磨；采用SiO2抛光液对粉末+热变形Ti2AlNb合金样品测试面进行机械抛光；将粉末+热变形Ti2AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；电解抛光设备的组成部分包括直流电源、玻璃棒、导线及纯钛板、温度计、电解抛光液及液氮；搭建方法为：烧杯中放入电解液，并釆用液氮进行降温和温度计测温；电源负极通过导线和导电夹连接纯钛板；电源正极通过导线和镊子连接待电解抛光样品测试面；釆用玻璃棒对电解液进行人工搅拌；按照体积百分比，电解抛光液的配方为：60vol.％甲醇，5vol.％高氯酸，正丁醇余量；电解抛光工作电流严格控制在1A±0.2A，调整电压值为25V；电解抛光温度为-20℃；电解抛光时间约为10min。将粉末+热变形Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗10min，捞出，吹干，即得到粉末+热变形Ti2AlNb合金EBSD样品。对得到的粉末+热变形Ti2AlNb合金EBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为90％，实验结果图如图4所示。

Claims (8)

1.一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)采用电火花线切割方法切取尺寸小于15mm×10mm×3mm(长度×宽度×高度)的粉末Ti2AlNb合金样品；
(2)将步骤(1)得到的粉末Ti2AlNb合金样品先用砂纸进行研磨，然后用SiO2抛光液对测试面进行机械抛光；
(3)经步骤(2)机械抛光后的粉末Ti2AlNb合金样品进行电解抛光，所用电解抛光液组成为：甲醇55～65vol.％，高氯酸5～10vol.％，正丁醇25～40vol.％；
(4)经步骤(3)电解抛光后的粉末Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗，取出后吹干，即得到所述粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。
2.根据权利要求l所述的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：步骤(1)中，所切取的粉末Ti2AlNb合金样品的长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向。
3.根据权利要求l所述的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：步骤(2)中，粉末Ti2AlNb合金样品用砂纸进行研磨的过程为：首先依次用150#、320#和800#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨，然后依次用2000#和5000#砂纸对测试面进行研磨。
4.根据权利要求l所述的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：步骤(3)中，所述电解抛光在电解抛光设备中进行，该设备包括电解槽、直流电源、阴极和电解抛光液，待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品为阳极，纯钛板为阴极；所述电解槽中放置电解抛光液，并采用液氮进行降温；直流电源负极通过导线连接纯钛板；直流电源正极通过导线连接待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品测试面。
5.根据权利要求l所述的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：所述电解抛光设备还包括温度计和玻璃棒，所述温度计插入电解抛光液中用于实时监测电解抛光液温度，釆用玻璃棒对电解抛光液进行搅拌，所述阳极和阴极同时浸入到电解槽内的电解抛光液中。
6.根据权利要求l所述的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：步骤(3)中，所述电解抛光液组成为：甲醇55～65vol.％，高氯酸5～10vol.％，正丁醇25～40vol.％。
7.根据权利要求l所述的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：步骤(3)电解抛光过程中：工作电流严格控制在1A±0.2A的前提下，电压值为20V～30V；电解抛光温度为-30℃～-20℃；电解抛光时间约为8min～10min。
8.根据权利要求l所述的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：步骤(4)中，粉末Ti2AlNb合金EBSD样品在丙酮中超声波清洗时间为8min～10min。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200306

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