CN114113178A - 一种钛合金ebsd试样的电解抛光液及电解抛光工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金EBSD试样的电解抛光液及电解抛光工艺，属于钛合金表面处理技术领域，电解抛光液包括如下质量份数的组分：高氯酸4～6份，正丁醇30～40份，甲醇45～55份，过氧化氢溶液9～11份；电解抛光工艺为依次进行砂纸打磨、机械抛光及电解抛光，电解抛光结束后，将钛合金试样放入无水乙醇的试剂中进行冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用风筒将其试样表面吹干并妥善保存。本发明中的电解抛光液材料来源广泛，成本低廉，配制简单，可以有效的去除钛合金表面的应力层及氧化层，抛光后的表面光亮而清洁；抛光工艺操作简便，标定率高且效果稳定，便于广泛推广。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金表面处理技术领域，具体的涉及一种用于制备钛合金EBSD试样的电解抛光液及电解抛光工艺。
背景技术
钛合金由于具有高强度，高密度，质量轻而广泛用于航空航天领域，随着近年来航空航天的发展，钛合金的研究也越来越广泛。随着研究的越来越深入，用于研究晶体学取向，织构的电子背散射衍射(EBSD)技术越来越受到科研工作的青睐，相比于透射电镜技术，其制样相对容易，但是由于EBSD只发生在试样表面的浅表层，所以对表面的应力层非常敏感，要求表面无应力，无腐蚀坑；试样表面的应力层直接影响着衍射花样标定率的高低，导致EBSD试样不容易制备，目前国内公开的钛合金电解抛光液存在成分复杂、不易配制的问题，且抛光工艺存在标定率稳定性较差的问题。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种用于制备钛合金试样的电解抛光液及电解抛光工艺，其电解抛光液材料来源广泛，成本低廉，配制简单，可以有效的去除钛合金表面的应力层及氧化层，抛光后的表面光亮而清洁；抛光工艺操作简便，标定率高且效果稳定，便于广泛推广。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种钛合金EBSD试样的电解抛光液，包括如下质量份数的组分：高氯酸4～6份，正丁醇30～40份，甲醇45～55份，过氧化氢溶液9～11份。
优选地，所述电解抛光液包括如下质量份数的组分：高氯酸5份，正丁醇35份，甲醇50份，过氧化氢溶液10份。
本发明还公开了一种钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，包括如下步骤：
(1)将经线切割的钛合金试样镶嵌后依次经240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#，2000#，3000#，5000#的砂纸进行机械打磨；且每换一张砂纸将钛合金试样旋转90°进行打磨，确保上一层划痕被覆盖；
(2)将经过机械打磨的钛合金试样在抛光机上进行抛光，转速调至300r/min，抛光的过程中不停地滴入预先配制好的含有少量过氧化氢的SiO2悬浮液；随着抛光过程的进行，转速逐渐调至100r/min～150r/min，直至抛出光亮镜面，之后小心地将钛合金试样上的镶嵌物去掉，以防划伤光亮镜面；
(3)采用预先配制好的电解抛光液对经过机械抛光的钛合金试样进行电解抛光，具体如下：
(3-1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积取决于试样的大小，以完全能浸没试样即可，并将烧杯放入盛有液氮的器皿中；
(3-2)以不锈钢片为阴极，将其与直流电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯中；
(3-3)将不进行电解抛光的表面涂上指甲油以防止导电，然后以钛合金试样为阳极，使用镊子夹持试样使其与直流电源的正极相连，将直流电源的电压调至25V～28V，通过控制加入液氮的多少使电解抛光液的温度控制在-25℃～25℃，随后进行电解抛光，将钛合金试样需要抛光的表面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中；电解过程中电流控制在1.5A～2A左右，抛光时间控制在5s～15s；
(4)电解抛光结束后，将钛合金试样放入无水乙醇的试剂中进行冲洗，清洗掉附着在表面的抛光液；随后放入超声波清洗仪中进行进一步的清洗，最后用风筒将钛合金试样表面吹干并妥善保存。
3.有益效果
(1)本发明的电解抛光液包括高氯酸、正丁醇、甲醇及过氧化氢溶液，材料来源广泛，成本低廉，易于配制和存储；采用本发明提供的电解抛光液对钛合金进行电解抛光处理，可以有效去除钛合金表面应力层和氧化层，无较大腐蚀坑且表面光亮清洁。
(2)本发明的电解抛光液中加入了过氧化氢溶液，且在对钛合金进行电解抛光之前进行了砂纸打磨和机械抛光，使得钛合金试样的标定率可以稳定在90％，标定率高且效果稳定，EBSD花样识别率高，可大幅度提高检测精度。
(3)本发明提供的抛光工艺依次进行砂纸打磨、机械抛光和电解抛光，操作简单方便，且其采用的设备简单，且阴极为普通不锈钢，取材方便，制作简单。
综上，本发明提供的电解抛光液材料来源广泛，成本低廉，配制简单，可以有效的去除钛合金表面的应力层及氧化层，抛光后的表面光亮而清洁；本发明提供的抛光工艺操作简便，标定率高且效果稳定，便于广泛推广。
附图说明
图1为实施例1中电弧增材制造沉积态Ti-6Al-4V钛合金的3000X取向成像图；
图2为实施例1中电弧增材制造沉积态Ti-6Al-4V钛合金的500X取向成像图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例
本实例中对电弧3D打印态Ti-6Al-4V钛合金做表面打磨抛光处理，包括如下步骤：
(1)将经线切割的钛合金试样镶嵌后依次经240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#，2000#，3000#，5000#的砂纸进行机械打磨；且每换一张砂纸将钛合金试样旋转90°进行打磨，确保上一层划痕被覆盖；
(2)将经过机械打磨的钛合金试样在抛光机上进行抛光，转速调至300r/min，抛光的过程中不停地滴入预先配制好的含有少量过氧化氢的SiO2悬浮液；随着抛光过程的进行，转速逐渐调至100r/min，直至抛出光亮镜面，之后小心地将钛合金试样上的镶嵌物去掉，以防划伤光亮镜面；
(3)采用预先配制好的电解抛光液对经过机械抛光的钛合金试样进行电解抛光，每升电解抛光液中包括如下含量的各组分：50ml高氯酸，350ml正丁醇，500ml甲醇和100ml过氧化氢溶液，电解抛光处理具体包含如下步骤：
(3-1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积取决于试样的大小，以完全能浸没试样即可，并将烧杯放入盛有液氮的器皿中；
(3-2)以不锈钢片为阴极，将其与直流电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯中；
(3-3)将不进行电解抛光的表面涂上指甲油以防止导电，然后以钛合金试样为阳极，使用镊子夹持试样使其与直流电源的正极相连，将直流电源的电压调至25V，通过控制加入液氮的多少使电解抛光液的温度控制在-25℃，随后进行电解抛光，将钛合金试样需要抛光的表面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中；电解过程中电流控制在2A左右，抛光时间控制在10s；
(4)电解抛光结束后，将钛合金试样取出，并放入无水乙醇的试剂中进行冲洗，清洗掉附着在表面的抛光液；随后放入超声波清洗仪中进行进一步的清洗，最后用风筒将钛合金试样表面吹干并妥善保存。
采用Nova 400Nano-SEM场发射扫描电镜的EBSD系统对上述经过表面打磨抛光处理的Ti-6Al-4V钛合金试样进行测试，检验获取该钛合金的取向成像显微形貌图，如图1及图2所示，其中，图1为该钛合金的3000X取向成像图，图2为该钛合金的,500X取向成像图。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
在步骤(2)中，随着抛光过程的进行，转速逐渐调至130r/min，直至抛出光亮镜面；
在步骤(3)中，每升电解抛光液中包括如下含量的各组分：40ml高氯酸，300ml正丁醇，550ml甲醇和110ml过氧化氢溶液；
在步骤(3-3)中，将直流电源的电压调至26V，将电解抛光液的温度控制在0℃；电解过程中电流控制在1.5A左右，抛光时间控制在15s。
其它同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
在步骤(2)中，随着抛光过程的进行，转速逐渐调至150r/min，直至抛出光亮镜面；
在步骤(3)中，每升电解抛光液中包括如下含量的各组分：60ml高氯酸，400ml正丁醇，450ml甲醇和90ml过氧化氢溶液；
在步骤(3-3)中，将直流电源的电压调至28V，将电解抛光液的温度控制在25℃；电解过程中电流控制在1.8A左右，抛光时间控制在5s。
其它同实施例1。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (6)
1.一种钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛合金试样依次经240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#，2000#，3000#，5000#的砂纸进行机械打磨；
(2)利用抛光机，并采用配有过氧化氢的SiO2悬浮液，对经过机械打磨的钛合金试样进行机械抛光，抛至光亮镜面；
(3)采用电解抛光液对经过机械抛光的钛合金试样进行电解抛光，所述电解抛光液包括如下质量份数的组分：高氯酸4～6份，正丁醇30～40份，甲醇45～55份，过氧化氢溶液9～11份；
(4)电解抛光结束后，将钛合金试样放入无水乙醇的试剂中进行冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用风筒将其试样表面吹干并妥善保存。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，其特征在于，在步骤(1)中，每换一张砂纸将钛合金试样旋转90°进行打磨，确保上一层划痕被覆盖。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，其特征在于，在步骤(2)中，机械抛光的转速为100r/min～300r/min，且在抛光过程中不停地滴入配有过氧化氢的SiO2悬浮液。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，其特征在于，在步骤(3)中，电解抛光具体包括如下步骤：
(3-1)将电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积以浸没试样为准，并将烧杯放入盛有液氮的烧杯中；
(3-2)以不锈钢片为阴极，将其与直流电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯中；
(3-3)以钛合金试样为阳极，在电解抛光前将其不电解的表面涂上指甲油以防止导电，然后将试样与直流电源的正极相连，在盛有电解抛光液的烧杯中进行电解抛光。
5.根据权利要求4所述的一种钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，其特征在于，在步骤(3-3)中，所述电解抛光的抛光电压为25V～28V，通过控制加入液氮的多少使电解抛光液的温度控制在-25℃～25℃；抛光电流为1.5A～2A，抛光时间为5s～15s。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，其特征在于，在步骤(3)中，所述电解抛光液包括如下质量份数的组分：高氯酸5份，正丁醇35份，甲醇50份，过氧化氢溶液10份。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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