CN108802076A - 一种制备纯钛及钛合金ebsd样品的电解抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料加工技术领域，具体涉及一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，它包括以下几个步骤，a、取厚度为0.5‑1mm的纯钛或钛合金薄片，分别用280#和400#砂纸对纯钛或钛合金薄片的两面进行研磨；b、将纯钛或钛合金薄片中经400#砂纸研磨的一面再依次用600#，800#，1000#和1200#砂纸进行研磨；c、取3‑5个样品，用1200#砂纸将样品的毛边研磨光滑；d、将纯钛或钛合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；e、将电解抛光后纯钛或钛合金样品的进行一次清洗；f、将捞出的纯钛或钛合金样品进行二次清洗后捞出，吹干，即得纯钛或钛合金EBSD样品。

Description

一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，尤其涉及具有操作简单、成本低、所得EBSD样品背散射电子衍射标定率高的一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法。
背景技术
为进一步提高钛合金的强度，目前定量研究钛合金的织构类型和α相与β相的晶体学取向关系的主要技术方法是背散射电子衍射(Electron Backscatter Diffraction,EBSD)。由于该技术对样品的质量要求较高，即要求样品表面平整、导电性良好且无应力，这样的样品才会出现高质量的菊池花样。因此，如何快速制备出纯钛及钛合金的EBSD样品，已成为全国各高等院校和研究机构急需解决的问题。
目前，制备纯钛及钛合金的方法主要有振动抛光、离子抛光和电解抛光等。振动抛光是国外EBSD公司专业人员推荐和经常使用的方法，但是该方法需要购置国外的振动抛光机，且在抛光后期必须使用硅胶体抛光液，而这种抛光液主要靠进口，价格昂贵，例如美国标乐公司的硅胶抛光液价格约为1000元/升，这严重阻碍了这种抛光方法在国内的发展和应用。离子抛光技术在国内应用也不够普遍，主要是因为离子抛光机价格较为昂贵，例如Gatan公司生产的离子抛光机价格约为100万元/台，成本过高。目前，国内制备钛及钛合金使用最多的方法为电解抛光法，该方法最大的优势在于设备简单，成本低、制备周期短，但电解抛光法首先需要查询电解液成分配比，此外还需反复尝试以确定合适的电解抛光参数，因为电解抛光法对电解液成分配比，电解抛光电压、电流、温度和时间都十分敏感，直接导致了其成功率不高的弊端。因此，设计一种成功率稳定的钛及钛合金EBSD样品制备方法十分必要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的操作复杂、成本高的技术问题，而提供一种操作简单、成本低、所得EBSD样品背散射电子衍射标定率高的一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于它包括以下几个步骤：
a、取厚度为0.5-1mm的纯钛或钛合金薄片，分别用280#和400#砂纸对纯钛或钛合金薄片的两面进行研磨直至其厚度减少为0.25-0.3mm；
b、将步骤a中得到的纯钛或钛合金薄片中经400#砂纸研磨的一面再依次用600#，800#，1000#和1200#砂纸进行研磨并控制其厚度不小于0.1mm；
c、从步骤b中得到的纯钛或钛合金薄片中取3-5个长×宽不大于5×5mm的样品，用1200#砂纸将样品的毛边研磨光滑；
d、将步骤c中得到的纯钛或钛合金样品置于电解抛光设备的样品夹中，其中，所述的纯钛或钛合金样品的较光滑的一面贴合样品夹中的导电金属片放置并遮挡住导电金属片上的双喷孔，取厚度不超过0.5mm的透光柔性耐酸腐蚀塑料片覆盖纯钛或钛合金样品的较粗糙的一面，所述的透光柔性耐酸腐蚀塑料片的长和宽均大于所述的纯钛或钛合金样品的的长和宽，合上样品夹后对所述的纯钛或钛合金样品进行电解抛光；
e、将步骤d中得到的纯钛或钛合金样品取出后放入盛有酒精的烧杯内进行一次清洗后捞出；
f、将步骤e中得到的纯钛或钛合金样品放入另一个盛有酒精的烧杯内进行二次清洗后捞出，吹干，即得纯钛或钛合金EBSD样品。
所述的步骤d中电解抛光过程中电解液的成分为高氯酸、正丁醇和甲醇，其中，高氯酸、正丁醇和甲醇的体积比为1：7：10，电压为20-30V，电流为20-30mA,电解时间为40-60s，电解温度为零下20-30℃。
所述的步骤d中用到的透光柔性耐酸腐蚀塑料片的主要材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
所述的步骤e中一次清洗的时间为30-60s。
所述的步骤f中二次清洗的时间为30-60s。
本发明的有益效果在于：
1.分别用280#和400#砂纸对纯钛或钛合金薄片的两面进行研磨，可去除纯钛或钛合金薄片上的线切割痕迹和油污渍，为电解抛光纯钛或钛合金薄片的顺利进行提供了保障；
2.将纯钛或钛合金薄片中经400#砂纸研磨的一面再依次用600#，800#，1000#和1200#砂纸进行研磨，可有效去除纯钛或钛合金薄片该面上较深的划痕，缩短后续电解抛光的作业时间；
3.纯钛或钛合金样品的较光滑的一面贴合样品夹中的导电金属片放置并遮挡住导电金属片上的双喷孔，可保证在电解抛光过程中只对导电金属片上的双喷孔区域内的样品表面进行电解抛光处理，可大幅度提高电解抛光后的样品质量；
4.用厚度不超过0.5mm的透光柔性耐酸腐蚀塑料片覆盖纯钛或钛合金薄片表面较粗糙的一面，透光柔性耐酸腐蚀塑料片的主要材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，因聚对苯二甲酸乙二醇酯具有良好的透光性、耐腐蚀性、柔性和不导电性，能够避免其自身被电解液腐蚀，可反复使用，透光柔性耐酸腐蚀塑料片覆盖纯钛或钛合金薄片表面较粗糙的一面，可保护纯钛或钛合金薄片表面较粗糙的一面不被电解抛光，当纯钛或钛合金薄片表面较光滑的一面发生穿孔的情况时也可及时发现，能够及时做出处理措施，减少资源浪费；
5.对电解抛光后的纯钛或钛合金样品实行二次清洗，可去除电解抛光后纯钛或钛合金样品上的残余物，得到背散射电子衍射标定率高的EBSD样品。
总之，本发明提供的制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法具有操作简单、成本低、所得EBSD样品背散射电子衍射标定率高的优点。
附图说明
图1为本发明所述一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法所制备的纯钛样品EBSD试验后的实验结果图；
图2为本发明所述一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法所制备的Ti-10V-2Fe-3Al样品EBSD试验后的实验结果图；
图3为本发明所述一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法所制备的Ti-20Mo样品EBSD试验后的实验结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
利用线切割技术从需要观测的纯钛待测样品上取厚度为0.5mm的纯钛薄片，分别用280#和400#碳化硅干砂纸对纯钛薄片的两面进行研磨直至其厚度减少为0.28mm，将得到的纯钛薄片中经400#碳化硅干砂纸研磨的一面再依次用600#，800#，1000#和1200#碳化硅干砂纸进行研磨并控制其厚度为0.12mm，再从研磨后所得的纯钛薄片中取3个长×宽为5×5mm的样品，用1200#碳化硅干砂纸将样品的毛边研磨光滑，将取出的纯钛样品置于磁动力双喷减薄仪的样品夹中，其中，纯钛样品的较光滑的一面贴合样品夹中的导电金属片放置并遮挡住导电金属片上的双喷孔，取厚度为0.4mm的透光柔性耐酸腐蚀塑料片覆盖纯钛样品的较粗糙的一面，透光柔性耐酸腐蚀塑料片的主要材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，透光柔性耐酸腐蚀塑料片的长和宽为6×6mm，合上样品夹后对纯钛样品进行电解抛光，抛光过程中，电解液的成分为高氯酸、正丁醇和甲醇，其中，高氯酸、正丁醇和甲醇的体积比为1：7：10，本实施例中的电解液优选25mL高氯酸、175mL正丁醇和250mL甲醇来配制，电压为22V，电流为20mA,电解时间为45s，电解温度为零下25℃，将电解抛光后的纯钛样品取出放入盛有酒精的烧杯内进行一次清洗，一次清洗时间为30s，捞出后再放入另一个盛有酒精的烧杯内进行二次清洗，二次清洗时间为50s，捞出后吹干即得纯钛EBSD样品，对得到的纯钛EBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为96.43％，实验结果图如图1所示。
实施例2：
利用线切割技术从需要观测的Ti-10V-2Fe-3Al待测样品上取厚度为1mm的Ti-10V-2Fe-3Al薄片，分别用280#和400#碳化硅干砂纸对Ti-10V-2Fe-3Al薄片的两面进行研磨直至其厚度减少为0.25mm，将得到的Ti-10V-2Fe-3Al薄片中经400#碳化硅干砂纸研磨的一面再依次用600#，800#，1000#和1200#碳化硅干砂纸进行研磨并控制其厚度为0.14mm，再从研磨后所得的Ti-10V-2Fe-3Al薄片中取5个长×宽为4×5mm的样品，用1200#碳化硅干砂纸将样品的毛边研磨光滑，将取出的Ti-10V-2Fe-3Al样品置于磁动力双喷减薄仪的样品夹中，其中，Ti-10V-2Fe-3Al样品的较光滑的一面贴合样品夹中的导电金属片放置并遮挡住导电金属片上的双喷孔，取厚度为0.5mm的透光柔性耐酸腐蚀塑料片覆盖Ti-10V-2Fe-3Al样品的较粗糙的一面，透光柔性耐酸腐蚀塑料片的主要材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，透光柔性耐酸腐蚀塑料片的长和宽为5×6mm，合上样品夹后对Ti-10V-2Fe-3Al样品进行电解抛光，抛光过程中，电解液的成分为高氯酸、正丁醇和甲醇，其中，高氯酸、正丁醇和甲醇的体积比为1：7：10，本实施例中的电解液优选20mL高氯酸、140mL正丁醇和200mL甲醇来配制，电压为30V，电流为25mA,电解时间为40s，电解温度为零下30℃，将电解抛光后的Ti-10V-2Fe-3Al样品取出放入盛有酒精的烧杯内进行一次清洗，一次清洗时间为40s，捞出后再放入另一个盛有酒精的烧杯内进行二次清洗，二次清洗时间为60s，捞出后吹干即得Ti-10V-2Fe-3AlEBSD样品，对得到的Ti-10V-2Fe-3AlEBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为92.35％，实验结果图如图2所示。
实施例3：
利用线切割技术从需要观测的Ti-20Mo待测样品上取厚度为0.8mm的Ti-20Mo薄片，分别用280#和400#碳化硅干砂纸对Ti-20Mo薄片的两面进行研磨直至其厚度减少为0.3mm，将得到的Ti-20Mo薄片中经400#碳化硅干砂纸研磨的一面再依次用600#，800#，1000#和1200#碳化硅干砂纸进行研磨并控制其厚度为0.1mm，再从研磨后所得的Ti-20Mo薄片中取4个长×宽为4×4mm的样品，用1200#碳化硅干砂纸将样品的毛边研磨光滑，将取出的Ti-20Mo样品置于磁动力双喷减薄仪的样品夹中，其中，Ti-20Mo样品的较光滑的一面贴合样品夹中的导电金属片放置并遮挡住导电金属片上的双喷孔，取厚度为0.3mm的透光柔性耐酸腐蚀塑料片覆盖Ti-20Mo样品的较粗糙的一面，透光柔性耐酸腐蚀塑料片的主要材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，透光柔性耐酸腐蚀塑料片的长和宽为5×5mm，合上样品夹后对Ti-20Mo样品进行电解抛光，抛光过程中，电解液的成分为高氯酸、正丁醇和甲醇，其中，高氯酸、正丁醇和甲醇的体积比为1：7：10，本实施例中的电解液优选27mL高氯酸、189mL正丁醇和270mL甲醇来配制，电压为20V，电流为30mA,电解时间为60s，电解温度为零下20℃，将电解抛光后的Ti-20Mo样品取出放入盛有酒精的烧杯内进行一次清洗，一次清洗时间为60s，捞出后再放入另一个盛有酒精的烧杯内进行二次清洗，二次清洗时间为30s，捞出后吹干即得Ti-20Mo样品，对得到的Ti-20Mo样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为93.21％，实验结果图如图3所示。

Claims (5)

1.一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于它包括以下几个步骤：
a、取厚度为0.5-1mm的纯钛或钛合金薄片，分别用280#和400#砂纸对纯钛或钛合金薄片的两面进行研磨直至其厚度减少为0.25-0.3mm；
b、将步骤a中得到的纯钛或钛合金薄片中经400#砂纸研磨的一面再依次用600#，800#，1000#和1200#砂纸进行研磨并控制其厚度不小于0.1mm；
c、从步骤b中得到的纯钛或钛合金薄片中取3-5个长×宽不大于5×5mm的样品，用1200#砂纸将样品的毛边研磨光滑；
d、将步骤c中得到的纯钛或钛合金样品置于电解抛光设备的样品夹中，其中，所述的纯钛或钛合金样品的较光滑的一面贴合样品夹中的导电金属片放置并遮挡住导电金属片上的双喷孔，取厚度不超过0.5mm的透光柔性耐酸腐蚀塑料片覆盖纯钛或钛合金样品的较粗糙的一面，所述的透光柔性耐酸腐蚀塑料片的长和宽均大于所述的纯钛或钛合金样品的的长和宽，合上样品夹后对所述的纯钛或钛合金样品进行电解抛光；
e、将步骤d中得到的纯钛或钛合金样品取出后放入盛有酒精的烧杯内进行一次清洗后捞出；
f、将步骤e中得到的纯钛或钛合金样品放入另一个盛有酒精的烧杯内进行二次清洗后捞出，吹干，即得纯钛或钛合金EBSD样品。
2.根据权利要求1所述的制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：所述的步骤d中电解抛光过程中电解液的成分为高氯酸、正丁醇和甲醇，其中，高氯酸、正丁醇和甲醇的体积比为1：7：10，电压为20-30V，电流为20-30mA,电解时间为40-60s，电解温度为零下20-30℃。
3.根据权利要求1所述的制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：所述的步骤d中用到的透光柔性耐酸腐蚀塑料片的主要材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.根据权利要求1所述的制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：所述的步骤e中一次清洗的时间为30-60s。
5.根据权利要求1所述的制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于：所述的步骤f中二次清洗的时间为30-60s。
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