CN111579324A - 一种铬钛合金处理方法及其在金相组织显示中的用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铬钛合金处理方法及其在金相组织显示中的用途。所述方法包括以下步骤：(1)将铬钛合金表面进行机械打磨；(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入电解抛光液，进行电解腐蚀，形成腐蚀面，所述电解抛光液包括高氯酸。所述方法通过机械打磨，除去铬钛合金表面的氧化层等物质，显露铬钛合金真实的金相组织，同时提高铬钛合金表面的平整度，降低金相显示误差；将机械打磨后的铬钛合金浸入含有高氯酸的电解抛光液，进行电解腐蚀，处于铬钛合金晶界的钛原子优先与高氯酸反应，发生选择性溶解，形成晶界形貌清晰的腐蚀面。所述方法金相组织晶界显示效果良好，工艺稳定，可控性强。

Description

一种铬钛合金处理方法及其在金相组织显示中的用途

技术领域

本发明涉及材料腐蚀技术领域，具体涉及一种铬钛合金处理方法及其在金相组织显示中的用途。

背景技术

钛合金具有比强度高、耐腐蚀、密度低、可焊接性好以及生物相容性好等特点，被广泛的应用在航空、航天、兵器、海洋和化工等领域。随着钛合金用量和应用范围的不断扩大，对钛合金的硬度、强度、延展性等综合力学性能提出了更加苛刻的要求。而材料内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法，所述金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在合金内部的物理状态和化学状态。

金属或合金中晶粒与晶粒之间的接触面形成晶界，在晶界上原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处原子排列处于过渡状态，其物理和化学性质不同于晶粒内部的原子，利用这些差异，使它们转换为反射光强度或色彩的区别，使金相组织显示出来。

目前，钛合金金相组织的显示方法主要有光学法、侵蚀法和干涉层法。其中，CN109211645A公开了一种铬钽钛合金的金相浸蚀剂及其金相组织的显示方法，所述显示方法包括：提供铬钽钛合金试样，对所述铬钽钛合金试样进行表面处理，形成至少一抛光面，采用金相浸蚀剂对所述铬钽钛合金试样的抛光面进行腐蚀处理，所述金相浸蚀剂为氢氟酸、硫酸、硝酸和盐酸的混合溶液。

CN103512791A公开了一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，包括从高铌β钛合金上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨，还包括：(1)在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；(2)制备腐蚀剂；(3)将机械抛光后的金相试样置于腐蚀剂中浸泡腐蚀，直至金相试样的被腐蚀面变成银灰色；(4)取出浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精冲洗后吹干。

上述文献均采用化学侵蚀的方法显示金相组织，但是化学侵蚀受处理时间和试剂浓度的影响较大，不易控制，不适合批量检测，样品表面易产生划痕，影响金相组织的显示效果。

研究者还采用彩色金相与微分干涉技术进行研究钛合金的金相组织。通过采用热染和阳极化技术对部分钛合金样品做着色处理，经着色后的样品使用蔡司显微镜应用偏光镜和DIC干涉相衬，对各种钛合金组织进行分析(“彩色金相与微分干涉技术在钦合金组织分析中的探索应用”，史文，装备制造，第13卷第3期增刊，第81-85页，2013年10月)。但是钛合金性能较稳定，较难染色或者染色不均匀，金相组织的显示效果较差，所述方法操作复杂、工艺不稳定且不可控。

基于现有技术的研究，如何开发一种工艺稳定、可控性好的钛合金处理方法，能够更好的显示金相组织，成为目前亟待解决的技术问题。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种铬钛合金处理方法及其在金相组织显示中的用途。所述方法选用含有高氯酸的电解抛光液，对铬钛合金进行电解腐蚀，控制合理的电解电压和时间等工艺参数，获得晶界形貌清晰的腐蚀面，很好地解决了铬钛合金的金相组织显示问题。所述方法金相组织晶界显示效果良好，工艺稳定，可控性强。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种铬钛合金处理方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将铬钛合金表面进行机械打磨；

(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入电解抛光液，进行电解腐蚀，形成腐蚀面，所述电解抛光液包括高氯酸。

本发明提供的处理方法，铬钛合金表面存在氧化层等物质，其妨碍所述铬钛合金金相组织的显示，通过机械打磨除去氧化层等物质，显现铬钛合金真实的金相组织，同时提高铬钛合金表面的平整度，降低金相显示误差；将机械打磨后的铬钛合金作为阳极，浸入含有高氯酸的电解抛光液中，以不与所述电解抛光液发生反应的电极作为阴极，进行电解腐蚀，处于铬钛合金晶界的钛原子优先与高氯酸反应，发生选择性溶解，形成晶界形貌清晰的腐蚀面，便于后续使用金相显微镜观察，获得衬度满意的金相组织图片；此外，电解腐蚀过程中，由于铬钛合金表面凹凸不平，导致电流分布不均匀，所述钛合金表面凸出部分溶解较快，起到平整所述腐蚀面的作用，有利于金相组织的显示。所述方法金相组织晶界显示效果良好，工艺稳定，可控性强。

本发明中，对所述电解抛光液的容器和/或装置不作具体限定，可以是电解抛光机，也可以是赫尔槽，只要是本领域技术人员常用的容器和/或装置，均适用于本发明。

本发明中，对步骤(1)所述铬钛合金不作具体的限定，例如可以是铬钛合金靶材坯料，只要是本领域技术人员常用的铬钛合金，均适用于本发明。

优选地，步骤(1)所述机械打磨的方法包括砂纸打磨。

优选地，所述砂纸打磨使用的砂纸包括水性砂纸。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述机械打磨的方法包括以下步骤：

将铬钛合金表面依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸和2000#水性砂纸进行机械打磨至表面光亮。采用粒度递增的水性砂纸对所述铬钛合金表面进行打磨，有利于获得平整的表面。

本发明中，对机械打磨过程中使用的润湿剂不作特殊的限定，可以是水，也可以是乙醇，只要是本领域技术人员常用的种类，均适用于本发明。

优选地，步骤(1)所述机械打磨的润湿剂包括水和/或乙醇。

优选地，步骤(1)所述机械打磨的时间为5-10min，例如可以是5min、8min或10min等，但并不限于所列举的点值，只要是在上述范围内的数值同样适用。

优选地，步骤(1)还包括：在机械打磨之后，清洗所述铬钛合金表面并干燥。对所述铬钛合金表面清洗，除去机械打磨产生的碎屑等杂物，提高金相组织的显示效果。

本发明中，对所述清洗的方式不作具体的限定，只要是能够除去碎屑等杂物，提高金相组织的显示效果，均适用于本发明。

优选地，所述清洗的方法为：用水冲洗所述铬钛合金表面。

作为本发明优选的技术方案，在步骤(2)中，以所述电解抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为5-15％，例如可以是5％、8％、10％、12％或15％等，但并不限于所列举的点值，只要是在上述范围内的数值同样适用。

优选地，步骤(2)所述电解抛光液还包括乙醇、正丁醇和水。

以所述抛光液的体积为100％计，所述乙醇的体积分数为55-65％，例如可以是55％、57％、60％、63％或65％等；所述正丁醇的体积分数为5-15％，例如可以是5％、8％、10％、12％或15％等；所述水的体积分数为15-30％，例如可以是15％、18％、20％、25％、27％或30％等。但并不限于所列举的点值，只要是在上述范围内的数值同样适用。

优选地，步骤(2)所述电解腐蚀的电压为40-45V，例如可以是40V、41V、42V、43V、44V或45V等，但并不限于所列举的点值，只要是在上述范围内的数值同样适用。所述电压的选择，易于抛光后晶界的形成。

优选地，步骤(2)所述电解腐蚀的时间为50-60s，例如可以是50s、52s、55s、58s或60s等，但并不限于所列举的点值，只要是在上述范围内的数值同样适用，所述时间的选择有利于晶界的形成。

优选地，步骤(2)还包括：在电解腐蚀之后，清洗所述腐蚀面并干燥。清洗的作用是除去所述腐蚀面上残留的抛光液等物质，提高金相组织的显示效果。

本发明中，对所述清洗的方式不作具体的限定，只要是能够除去腐蚀面上残留的抛光液等物质，提高金相组织的显示效果，均适用于本发明。

本发明中，对干燥的方式不作特殊的限定，可以是吹干，也可以是烘干，只要是本领域技术人员常用的方式，均适用于本申请。

优选地，所述清洗的方法为：用水冲洗所述腐蚀面。

第二方面，本发明提供一种铬钛合金金相组织显示方法，所述显示方法包括上述第一方面所述的方法，具体包括以下步骤：

(1)将铬钛合金表面依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸和2000#水性砂纸进行机械打磨，以水作润湿剂，打磨5-10min至表面光亮，用水冲洗并吹干；

(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入装有电解抛光液的电解抛光机中，在电压为40-45V下进行电解腐蚀，保持50-60s，形成腐蚀面，用水冲洗并吹干；

所述电解抛光液包括高氯酸、乙醇、正丁醇和水；

以所述抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为5-15％，所述乙醇的体积分数为55-65％，所述正丁醇的体积分数为5-15％，所述水的体积分数为15-30％；

(3)采用金相显微镜观察所述腐蚀面的微观组织，得到所述铬钛合金的金相组织图片。

本发明提供的铬钛合金金相组织显示方法，通过机械打磨、电解抛光液的组成和配比，以及电解腐蚀工艺参数之间的相互配合，形成晶界形貌清晰的腐蚀面，所述腐蚀面上，各组成相及其边界对光线反射能力不同，将金相组织显示出来，采用金相显微镜得到各组织之间衬度良好的金相组织图片。所述显示方法中，铬钛合金金相组织晶界显示效果良好，能够较准确地获取所述铬钛合金的金相组织结构，对研究所述铬钛合金内部组织结构与硬度、强度、延展性等综合力学性能具有极为重要的意义。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明提供的铬钛合金处理方法，通过采用含有高氯酸的电解抛光液，对机械打磨后的铬钛合金进行电解腐蚀，所述铬钛合金晶界处的钛原子优先与高氯酸反应，发生选择性溶解，形成晶界形貌清晰的腐蚀面，很好地解决了铬钛合金的金相组织显示问题，获得良好的金相组织晶界显示效果，所述方法工艺稳定，可控性强；

(2)本发明提供的铬钛合金处理方法，通过调控电解腐蚀过程中的电压、和电解时间，进一步提升铬钛合金金相组织晶界显示效果。

附图说明

图1是实施例2处理的铬钛合金的金相组织图片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种铬钛合金处理方法，所述方法包括以下步骤：

(1)取铬钛合金靶材坯料，使用400#水性砂纸、1000#水性砂纸和2000#水性砂纸依次进行机械打磨，水作润湿剂，打磨5min至表面光亮；

(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入电解抛光液，在电压为42V下进行电解腐蚀，温度为25℃，保持55s，形成腐蚀面；

所述电解抛光液包括高氯酸、乙醇、正丁醇和水；

以所述抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为5％，所述乙醇的体积分数为65％，所述正丁醇的体积分数为5％，所述水的体积分数为25％。

实施例2

本实施例提供了一种铬钛合金处理方法，所述方法包括以下步骤：

(1)取铬钛合金靶材坯料，使用400#水性砂纸、1000#水性砂纸和2000#水性砂纸依次进行机械打磨，水作润湿剂，打磨8min至表面光亮，用水冲洗机械打磨后的铬钛合金表面，吹干；

(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入电解抛光液，在电压为42V下进行电解腐蚀，温度为25℃，保持55s，形成腐蚀面，取出电解腐蚀后的铬钛合金，用水冲洗，吹干；

所述电解抛光液包括高氯酸、乙醇、正丁醇和水；

以所述抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为10％，所述乙醇的体积分数为60％，所述正丁醇的体积分数为10％，所述水的体积分数为20％。

实施例3

本实施例提供了一种铬钛合金处理方法，所述方法包括以下步骤：

(1)取铬钛合金靶材坯料，使用400#水性砂纸、1000#水性砂纸和2000#水性砂纸依次进行机械打磨，水作润湿剂，打磨8min至表面光亮，用水冲洗机械打磨后的铬钛合金表面，烘干；

(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入电解抛光液，在电压为42V下进行电解腐蚀，温度为25℃，保持55s，形成腐蚀面，取出电解腐蚀后的铬钛合金，用水冲洗干净，烘干；

所述电解抛光液包括高氯酸、乙醇、正丁醇和水；

以所述抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为15％，所述乙醇的体积分数为55％，所述正丁醇的体积分数为15％，所述水的体积分数为15％

实施例4

与实施3相比，区别仅在于，将步骤(2)的电压替换为45V。

实施例5

与实施3相比，区别仅在于，将步骤(2)的电压替换为50V。

实施例6

与实施3相比，区别仅在于，将步骤(2)的电解腐蚀时间替换为50s。

实施例7

与实施3相比，区别仅在于，将步骤(2)的电解腐蚀时间替换为60s。

实施例8

与实施3相比，区别仅在于，步骤(2)的电解抛光液替换为：以所述抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为3％，所述乙醇的体积分数为65％，所述正丁醇的体积分数为7％，所述水的体积分数为25％。

实施例9

与实施3相比，区别仅在于，步骤(2)的电解抛光液替换为：以所述抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为18％，所述乙醇的体积分数为55％，所述正丁醇的体积分数为15％，所述水的体积分数为12％。

对比例1

与实施例1相比，区别仅在于，本对比例采用CN109211645A公开的方法处理铬钛合金靶材坯料。

对比例2

与实施例1相比，区别仅在于，不进行步骤(1)的机械打磨，直接进行电解腐蚀。

铬钛合金金相组织晶界显示效果的评价：

采用金相显微镜观察实施例1-9与对比例1-2处理的铬钛合金腐蚀面的微观组织，得到对应铬钛合金金相组织图片，并进行对比，通过对比可以看出以下几点：

(1)与实施例3相比，实施例4-7的铬钛合金金相组织晶界更清晰，这是因为实施例4-7选择的电压、电流密度、时间、温度和电解抛光液的配比等参数较为合适，以实施例2为例，其金相组织显示的图片如图1所示，可清晰的显示铬钛合金的金相组织；

(2)与实施例3相比，实施例8-9的铬钛合金金相组织晶界显示效果略差，这是因为实施例8采用高氯酸的体积分数较低，与晶界处的钛原子的反应程度受限；实施例9采用高氯酸的体积分数较高，与晶界处部分铬原子发生反应；

(3)与实施例1相比，对比例1的铬钛合金金相组织晶界较为模糊，不能准确、全面的反映铬钛合金金相组织，这是因为对比例1采用化学腐蚀的方法，表面处理后腐蚀面留有划痕，且受处理时间和试剂浓度的影响较大，不易控制，不适合批量检测；

(4)与实施例1相比，对比例2的铬钛合金金相组织晶界较为模糊，不能准确、全面的反映铬钛合金金相组织，这是因为对比例2未进行机械打磨，铬钛合金表面的氧化层等物质妨碍电解腐蚀过程，进而影响铬钛合金金相显示。

综上，本发明提供的铬钛合金处理方法，通过机械打磨，除去铬钛合金表面的氧化层等物质，显露铬钛合金真实的金相组织，同时提高铬钛合金表面的平整度，降低金相显示误差；将机械打磨后的铬钛合金浸入含有高氯酸的电解抛光液，进行电解腐蚀，处于铬钛合金晶界的钛原子优先与高氯酸反应，发生选择性溶解，形成晶界形貌清晰的腐蚀面，便于后续使用金相显微镜观察，获得衬度满意的金相组织图片。所述方法金相组织晶界显示效果良好，工艺稳定，可控性强。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种铬钛合金处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将铬钛合金表面进行机械打磨；

(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入电解抛光液，进行电解腐蚀，形成腐蚀面，所述电解抛光液包括高氯酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述机械打磨的方法包括砂纸打磨。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述机械打磨的方法包括以下步骤：

将铬钛合金表面依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸和2000#水性砂纸进行机械打磨至表面光亮。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述机械打磨的润湿剂包括水和/或乙醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述机械打磨的时间为5-10min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)还包括：在机械打磨之后，用水冲洗所述铬钛合金表面并干燥。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，以所述电解抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为5-15％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述电解抛光液还包括乙醇、正丁醇和水；

以所述抛光液的体积为100％计，所述乙醇的体积分数为55-65％，所述正丁醇的体积分数为5-15％，所述水的体积分数为15-30％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述电解腐蚀的电压为40-45V。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述电解腐蚀的时间为50-60s。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)还包括：在电解腐蚀之后，用水冲洗所述腐蚀面并干燥。

12.一种铬钛合金金相组织显示方法，其特征在于，所述显示方法包括权利要求1-11任一项所述的方法，具体包括以下步骤：

(1)将铬钛合金表面依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸和2000#水性砂纸进行机械打磨，以水作润湿剂，打磨5-10min至表面光亮，用水冲洗并吹干；

(2)将机械打磨后的铬钛合金浸入装有电解抛光液的电解抛光机中，在电压为40-45V下进行电解腐蚀，保持50-60s，形成腐蚀面，用水冲洗并吹干；

所述电解抛光液包括高氯酸、乙醇、正丁醇和水；

以所述抛光液的体积为100％计，所述高氯酸的体积分数为5-15％，所述乙醇的体积分数为55-65％，所述正丁醇的体积分数为5-15％，所述水的体积分数为15-30％；

(3)采用金相显微镜观察所述腐蚀面的微观组织，得到所述铬钛合金的金相组织图片。

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