CN103499480A

CN103499480A - 一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法

Info

Publication number: CN103499480A
Application number: CN201310457803.5A
Authority: CN
Inventors: 彭新元; 黄晋华; 周贤良; 华小珍; 刘华英
Original assignee: Nanchang Hangkong University
Current assignee: Nanchang Hangkong University
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2013-09-30
Publication date: 2014-01-08
Anticipated expiration: 2033-09-30
Also published as: CN103499480B

Abstract

本发明涉及一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法，包括腐蚀剂的配制和金相腐蚀两个步骤，金相试样经过粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干，得到光亮无划痕的磨光面，其特征是所述腐蚀剂由50~70ml浓度为65%的硝酸、1~3g氯化钠、0.1~0.5g硫氰酸钾、30~50ml蒸馏水混合配制而成；把金相试样的磨光面浸泡作为阳极腐蚀液中，钛板作为阴极，通电腐蚀，然后清洗，吹干。本发明操作简单，重现性好，能够清晰地显示奥氏体不锈钢中的大晶粒、小晶粒及大小混合晶粒的晶界。

Description

一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法

技术领域

本发明属于热处理技术领域，特别涉及一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法。

背景技术

金属晶粒的尺寸对其在室温及高温下的机械性能和耐蚀性能有着决定性的影响。在金相组织分析中，晶粒尺寸的准确评定有着十分重要的意义。奥氏体不锈钢经锻造加工或热处理后，在晶粒内部存在大量的孪晶，用现有方法对其进行腐蚀检测时，往往将晶粒内部的孪晶界和晶界同时腐蚀出来，不能区分晶粒，严重影响晶粒度的评级。这种现象在混晶和大晶粒的试样中更为突出，给金相组织分析工作带来了许多不便。因此，需要寻找一种在不同处理状态下均能够较好地显示奥氏体不锈钢晶粒边界的腐蚀方法。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法，该方法能够实现在常温下快速、有效地显示不同处理状态下奥氏体不锈钢的晶界。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法包括腐蚀剂的配制和金相腐蚀两个步骤，各步骤如下：

(1) 腐蚀剂的配置

腐蚀剂的配方为50~70ml浓度为65%的硝酸，1~3g氯化钠，0.1~0.5g硫氰酸钾，30~50ml蒸馏水，根据配方按下述方法配制成腐蚀剂：

a) 在30~50ml的蒸馏水中加入1~3g氯化钠并不断搅拌；

b) 在氯化钠溶液中加入0.1~0.5g硫氰酸钾并不断搅拌；

c) 将50~70ml浓度为65%的硝酸慢慢加入到上述配置好的溶液中，搅拌混合均匀即可；

(2) 金相腐蚀

a) 试样按照常规方法经过粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干；

b) 以磨制好的试样作为阳极，用钛夹固定后引出接到直流稳压电源的正极上；钛板作为阴极，引出接到直流稳压电源的负极上，并使试样与钛板之间保持平行，试样磨光面对着钛板，以腐蚀剂为导电溶液，阳极和阴极浸入腐蚀剂中；浸入腐蚀剂中的导线必须为钛或者不锈钢等不与硝酸溶液发生反应的金属材料；

c) 接通电源，使得电压控制在0.5~3.0V，时间控制在60~240s；

d) 切断电源，取下试样，先用蒸馏水冲洗，再用酒精清洗吹干；

e) 晶粒度的测定，可根据实际情况选择采用图片对比法、网格法、截距法及定量金相等方法按照相关标准进行评定；

本发明提出的金相腐蚀方法，有效地解决了奥氏体不锈钢晶粒度评定时受孪晶等组织干扰的技术难题。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下技术效果：

1、不需要加热，常温下即可完成；

2、组装简单，成本低廉，操作简单；

3、耗时少，重现性好；

4、能够清晰地显示奥氏体不锈钢中的大晶粒、小晶粒及大小混合晶粒的晶界；

5、晶内孪晶较少或不明显，容易进行晶粒度评级。

附图说明

图1为在1150℃热处理120min的304不锈钢按实施例1腐蚀后放大300倍的晶粒度照片；

图2为在1100℃热处理30min的316LN不锈钢按实施例2腐蚀后放大100倍的晶粒度照片。

图3为在1050℃热处理10min的316LN不锈钢按实施例3腐蚀后放大300倍的晶粒度照片

具体实施方式

以下结合附图和实施例详细说明本发明的具体实施方式。

本发明的实施例1中采用的304不锈钢成分如表1所示，实施例2和实施例3中采用的316LN不锈钢成分如表2所示。

表1：试验用304不锈钢成分(wt.%)

表2：试验用316LN不锈钢成分(wt.%)

Figure 2013104578035100002DEST_PATH_IMAGE003

实施例1

先将1g氯化钠加入到30ml蒸馏水中，再将0.1g硫氰酸钾加入到氯化钠溶液中，最后将70ml浓度为65%的硝酸慢慢加入到上述配置好的溶液中，并搅拌均匀。将经1150℃热处理120min的304奥氏体不锈钢加工成待腐蚀试样，抛光清洗后，接到直流稳压电源上。试样接正极，钛板接负极，电压3.0V，时间60s，切断电源，取下试样，用蒸馏水冲洗干净后，再用酒精清洗吹干，用金相显微镜进行晶粒度观察，如图1所示。晶界清晰，晶粒均匀，晶粒孪晶较少或不明显，有利于晶粒度的评定。

实施例2：

先将3g氯化钠加入到50ml蒸馏水中，再将0.5g硫氰酸钾加入到氯化钠溶液中，最后将50ml浓度为65%的硝酸慢慢加入到上述配置好的溶液中，并搅拌均匀。将经1100℃热处理30min的316LN奥氏体不锈钢加工成待腐蚀试样，抛光清洗后，接到直流稳压电源上。试样接正极，钛板接负极，电压0.5V，时间240s，切断电源，取下试样，用蒸馏水冲洗干净后，再用酒精清洗吹干，用金相显微镜进行晶粒度观察，如图2所示。晶界清晰，大晶粒和小晶粒均腐蚀出来，晶粒孪晶不明显，有利于晶粒度的评定。

实施例3：

先将2g氯化钠加入到40ml蒸馏水中，再将0.3g硫氰酸钾加入到氯化钠溶液中，最后将60ml浓度为65%的硝酸慢慢加入到上述配置好的溶液中，并搅拌均匀。将经1050℃热处理10min的316LN奥氏体不锈钢加工成待腐蚀试样，抛光清洗后，接到直流稳压电源上。试样接正极，钛板接负极，电压1.5V，时间100s，切断电源，取下试样，用蒸馏水冲洗干净后，再用酒精清洗吹干，用金相显微镜进行晶粒度观察，如图3所示。晶界清晰，晶粒细小粒均，晶粒无孪晶，有利于晶粒度的评定。

Claims

1. 一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法，包括腐蚀剂的配制和金相腐蚀两个步骤，金相试样经过粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干，得到光亮无划痕的磨光面，其特征是所述腐蚀剂由50~70ml浓度为65%的硝酸、1~3g氯化钠、0.1~0.5g硫氰酸钾、30~50ml蒸馏水混合配制而成；把金相试样的磨光面浸泡在所述腐蚀液中腐蚀，然后清洗，吹干。

2.根据权利要求1所述的一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法，其特征在于所述金相试样的腐蚀步骤是：以磨制好的试样作为阳极，用钛夹固定后引出接到直流稳压电源的正极上；钛板作为阴极，引出接到直流稳压电源的负极上，并使试样与钛板之间保持平行，试样磨光面对着钛板，阳极和阴极浸入到腐蚀剂中；接通电源，使得电压控制在0.5~3.0V，腐蚀在60~240s；切断电源，取下试样，先用蒸馏水冲洗，再用酒精清洗吹干。

3.根据权利要求1或2所述的一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法，其特征在于所述腐蚀剂按下述步骤配制：

a) 在30~50ml的蒸馏水中加入1~3g氯化钠并不断搅拌；

b) 在氯化钠溶液中加入0.1~0.5g硫氰酸钾并不断搅拌；

c) 将50~70ml浓度为65%的硝酸慢慢加入到上述配置好的溶液中，搅拌混合均匀即可。

4.根据权利要求2所述的一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法，其特征在于浸入腐蚀剂中的导线为钛或者不锈钢等不与硝酸溶液发生反应的金属材料。