CN100390331C - 一种抛光大面积金刚石膜的方法和装置 - Google Patents
一种抛光大面积金刚石膜的方法和装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种抛光大面积金刚石膜的方法和装置。该方法是：先利用微波激励产生电子回旋共振等离子体，再利用离子回旋谐振加热将高频功率耦合到等离子体中的离子成分中，将离子的动力学温度升高到10～40eV，然后利用引出电极和梯度磁场控制等离子体中的离子的运动，让离子向下运动到达金刚石膜表面时选择性地与金刚石膜表面需要去除的碳原子发生刻蚀反应，生成可挥发的气体，从而完成金刚石膜的抛光。该装置包括等离子体发生、等离子体中的离子加热、等离子体的离子的运动控制和离子刻蚀反应抛光四部分。本发明具有抛光效率高、抛光面积大、抛光精度高和对金刚石膜表面无污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体技术及金刚石超硬材料应用领域，特别是一种利用等离子体抛光大面积金刚石膜的方法和装置。
背景技术
金刚石具有最高的硬度、高热导率和化学稳定性，以及良好的透光性，因此在机加工、光学、微电子和军事领域有广泛的应用。由于天然金刚石稀少且昂贵，人们发展了多种人工合成金刚石的技术，包括高温高压方法和等离子体化学气相沉积方法。由于利用等离子体化学气相沉积法制备的金刚石为连续膜，且具有效率高、成本低的特点，因此利用该方法制备的金刚石膜可广泛应用于机加工、光学、热学和半导体等领域。但等离子体化学气相沉积制备的金刚石膜是多晶的，在自支撑的金刚石膜的制备中，其表面粗糙度Ra可达10-20μm，这样粗糙的表面限制了金刚石膜在很多领域的应用，特别是在光学上的应用，因为具有较大粗糙度的金刚石膜作为光学窗时会产生散射，从而显著降低窗口的透过率。因此当人工合成的金刚石膜作为光学窗口应用时，对金刚石膜的表面进行抛光是必不可少的。
通常的抛光是利用高温高压法合成的金刚石微粉作为抛光剂进行机械抛光，但由于金刚石膜与金刚石微粉具有相近的硬度，因此机械抛光非常费时，同时对曲面金刚石膜的抛光也很困难。
为了减少抛光时间和降低抛光费用，现已发展了离子注入机械抛光技术(U.S.Pat.NO.5154023)。在该技术中，先在粗糙的金刚石膜表面注入高能离子，通过高能粒子的注入使金刚石膜表面的硬度降低，然后再利用机械抛光方法将变软的表层快速磨掉。由于每次离子注入和机械抛光所能处理的厚度较小(0.1μm)，因此利用该方法抛光金刚石膜时需要反复数十次，抛光费用也很高。另外，由于等离子体化学气相沉积制备的金刚石膜有各种晶面取向，离子注入时会产生有方向性的溅射，同时由于离子注入时离子束斑很小，在金刚石膜表面上获得均匀的离子注入也很困难。这些不足使得利用这种方法难于得到光滑的金刚石膜表面。
金刚石膜的抛光的传统的方法还包括利用铁盘或其它高温稀土金属盘(如镧)来抛光。在这些方法中，铁盘覆盖在金刚石膜表面，利用加热铁盘和氢气来实现化学机械抛光。这种方法同样不适合于复杂形状的金刚石膜的抛光，并且很容易对金刚石膜表面形成污染。
近期发展了利用含氧、氟的等离子体抛光金刚石膜(U.S.Pat.6,652763B1)的方法。该方法是利用磁场过滤阻碍等离子体中的高能电子到达金刚石膜表面，只允许低能的电子和离子通过过滤器并与金刚石膜表面的碳原子反应，实现金刚石膜的抛光。由于离子与金刚石膜表面的反应是无方向性的，因此这种方法的抛光粗糙度也很难做得很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种抛光大面积金刚石膜的方法和装置，以克服现有技术存在的不足。该方法能够利用等离子体对化学气相沉积法制备的大面积的金刚石膜实现有效抛光，同时利用该方法的原理设计的装置可以很好地对所述的金刚石膜抛光。
本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供的利用等离子体抛光大面积金刚石膜的方法是：首先利用微波激励产生电子回旋共振等离子体，再利用离子回旋谐振加热将高频功率耦合到等离子体中的离子成分中，将离子的动力学温度升高到10～40eV，然后利用引出电极和梯度磁场控制等离子体中的离子的运动，让离子向下运动到达金刚石膜表面时选择性地与金刚石膜表面需要去除的碳原子发生刻蚀反应，生成可挥发的气体，从而完成金刚石膜的抛光。
包括等离子体的发生、等离子体中的离子加热、离子的运动控制和离子刻蚀反应抛光四部分，具体步骤如下：
a.在真空室中通入工作气体，利用微波激励工作气体放电，使之产生电子回旋共振等离子体。
b.真空室内产生的电子回旋共振等离子体中的离子，通过离子回旋谐振加热将离子的动力学温度升高到10～40eV，离子在引出电极的作用下沿磁力线向下运动，冲向垂直于磁场方向放置的金刚石膜的表面，在向金刚石膜运动的过程中，离子绕磁力线回旋，离子之间的碰撞作用可以忽略。
c.离子在向下运动的过程中，在磁场作用下，离子的运动受到调节控制，离子到达金刚石膜面时，垂直于金刚石膜面方向的速率下降，而平行于金刚石膜面的速率增大，这样，离子的运动特征表现为以速率1.2×104～2.5×104m/s作平行于金刚石膜面方向的回旋运动，而垂直于金刚石膜面的运动速率为10～100m/s，使离子优先与金刚石膜面的突出部位的碳原子反应生成挥发性的碳化物，即发生刻蚀反应，从而完成抛光过程。
d.在抛光过程中，随着金刚石膜的表面粗糙度不断降低，可调节磁场强度分布以提高抛光精度，直至金刚石膜面达到抛光要求。
本发明提供的利用等离子体抛光大面积金刚石膜的装置，其包括等离子体发生、等离子体中的离子加热、等离子体的离子的运动控制和离子刻蚀反应抛光四部分。其中：等离子体发生部分包括微波源、环行器、三螺钉阻抗调配器、模式转换器、真空室、磁场线圈和工作气体；等离子体的离子加热部分由高频耦合天线将高频功率耦合到等离子体中的离子成分中；等离子体中的离子的运动控制部分由离子引出电极和磁场线圈产生的梯度磁场的共同作用来完成；离子刻蚀反应抛光部分由运动受到定向调节的离子与金刚石膜的刻蚀反应来完成。
上述部件由模式转换器形成连接关系，具体是：微波源经环行器和三螺钉阻抗调配器后接到模式转换器上，模式转换器上安装有模式转换天线，模式转换器下方与圆波导相连，圆波导的外围设有磁场线圈；圆波导内装有石英钟罩和均流环，石英钟罩和短路板构成真空室；金刚石膜位于真空室腔体的下部，工作气体由真空室下端输入后经均流环导入到真空室的腔体中。
本发明可以完成化学气相沉积法制备的各种形状和厚度的金刚石膜的抛光。本发明提供的方法可以对平面、曲面等形状的金刚石膜进行抛光，具有抛光效率高、抛光面积大、抛光精度高和对金刚石膜表面无污染等优点。本发明提供的装置可以很好地按照工艺要求对所述的金刚石膜进行抛光。
附图说明
图1是本发明以氧气为工作气体时产生氧等离子体抛光金刚石膜方法的原理示意图。
图2是本发明装置即等离子体抛光大面积金刚石膜的装置的结构示意图。
图3是本发明装置在真空室中的磁场位形示意图。
图1中：1.金刚石膜；2.氧离子；3.碳氧化物；4.抛光后的金刚石膜。
图2中：5.微波源；6.环行器；7.三螺钉阻抗调配器；8.模式转换器；9.模式转换天线；10.石英钟罩；11.电子回旋共振等离子体；12.电子回旋共振面；13.高频功率耦合天线；14.离子引出电极；15.均流环；16.真空室；17.圆波导；18.磁场线圈；19.真空机组；20.真空计；21.短路板；22.工作气体。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
本发明是一种利用等离子体抛光大面积金刚石膜的方法，该方法是：首先利用微波激励产生电子回旋共振等离子体，再利用离子回旋谐振加热将高频功率耦合到等离子体中的离子成分中，将离子的动力学温度升高到10～40eV，然后利用引出电极和梯度磁场控制等离子体中的离子的运动，让离子向下运动到达金刚石膜表面时选择性地与金刚石膜表面需要去除的碳原子发生刻蚀反应，生成可挥发的气体，从而完成金刚石膜的抛光。
本方法包括等离子体的发生、等离子体中的离子加热、离子的运动控制和离子刻蚀反应抛光四部分，具体步骤如下(参见图1、图2)：
a.在真空室中通入工作气体，真空室的工作气压为0.01～0.1Pa，工作气体采用氧气或CF4气体。利用2.45GHz的微波激励工作气体放电，使之产生电子回旋共振等离子体。
b.真空室内产生的电子回旋共振等离子体中的离子2，通过离子回旋谐振加热，其加热的高频功率的频率范围为20～100kHz，离子2从高频场中获得能量，将离子的动力学温度升高到10～40eV。离子2在离子引出电极14的作用下沿磁力线向下运动，冲向垂直于磁场方向放置的金刚石膜1的表面，在向金刚石膜运动的过程中，离子绕磁力线回旋，离子之间的碰撞作用可以忽略。离子2的自由程为0.1～0.5m。电子回旋共振面处的磁场强度为875Gs；离子回旋谐振加热区的磁场为1000～1200Gs；金刚石膜1处的磁场强度为2000～25006s。电子在磁场中的回旋频率与微波频率相同，电子从微波场中共振吸收能量。
c.离子在向下运动的过程中，在磁场作用下，离子的运动受到调节，离子到达金刚石膜面时，垂直于金刚石膜面方向的速率下降，而平行于金刚石膜面的速率增大，这样，离子的运动特征表现为以较大的速率(1.2×104～2.5×104m/s)作平行于金刚石膜面方向的回旋运动，而垂直于金刚石膜膜面的运动速率为10～100m/s，使离子优先与金刚石膜面的突出部位的碳原子反应生成挥发性的碳化物3，即发生刻蚀反应，从而完成抛光过程。
d.在抛光过程中，不断调节磁场强度分布以提高抛光精度，直至金刚石膜1表面达到抛光要求。抛光后金刚石膜的表面粗糙度Ra可优于1nm，与未抛光的金刚石膜1相比，其表面平整、光滑。
本发明提供了一种如图2所示的等离子体抛光大面积金刚石膜的装置。
该装置包括等离子体发生、等离子体中的离子加热、等离子体的离子的运动控制和离子刻蚀反应抛光四部分，其中：等离子体发生部分包括微波源5、环行器6、三螺钉阻抗调配器7、模式转换器8、真空室16、磁场线圈18和工作气体22。等离子体的离子加热部分由高频耦合天线13将高频功率耦合到等离子体中的离子成分中。等离子体的离子的运动调节部分由离子引出电极14和磁场线圈18产生的呈梯度分布的磁场的共同作用来完成。离子刻蚀反应抛光部分由运动受到定向调节的离子2与金刚石膜1的刻蚀反应来完成。
上述部件由模式转换器8形成连接关系，具体是：微波源5经环行器6和三螺钉阻抗调配器7后接到模式转换器8上，模式转换器上安装有模式转换天线9，模式转换器下方与圆波导17相连，圆波导的外围设有磁场线圈18。圆波导内装有石英钟罩10和均流环15，石英钟罩10和短路板21构成真空室16。金刚石膜1位于真空室腔体的下部，工作气体22由真空室下端输入后经均流环15导入到真空室的腔体中。
上述真空室16由石英钟罩构成，或带有微波窗口的不锈钢或铜圆筒构成，其工作气压为0.01～0.1Pa。电子回旋共振面12与金刚石膜1的膜面相距25～50cm。序号19和20分别是真空机组、真空计。
磁场分布如图3所示：磁场线圈18在电子回旋共振面12处所产生的磁场强度为875Gs，在离子回旋谐振加热区的磁场为1000～1200Gs，金刚石膜1处的磁场强度为2000～2500Gs。
Claims (10)
1.一种抛光大面积金刚石膜的方法，其特征是一种利用等离子体抛光大面积金刚石膜的方法，该方法是：首先利用微波激励产生电子回旋共振等离子体，再利用离子回旋谐振加热将高频功率耦合到等离子体中的离子成分中，将离子的动力学温度升高到10～40eV，然后利用引出电极和梯度磁场控制等离子体中的离子的运动，让离子向下运动到达金刚石膜表面时选择性地与金刚石膜表面需要去除的碳原子发生刻蚀反应，生成可挥发的气体，从而完成金刚石膜的抛光，
该方法包括等离子体的发生、等离子体中的离子加热、离子的运动控制和离子刻蚀反应抛光四部分，具体步骤如下：
a.在真空室中通入工作气体，利用微波激励工作气体放电，使之产生电子回旋共振等离子体，
b.真空室内产生的电子回旋共振等离子体中的离子(2)，通过离子回旋谐振加热将离子(2)的动力学温度升高到10～40eV，离子(2)在引出电极的作用下沿磁力线向下运动，冲向垂直于磁场方向放置的金刚石膜(1)的表面，在向金刚石膜运动的过程中，离子绕磁力线回旋，离子之间的碰撞作用可以忽略，
c.离子在向下运动的过程中，在磁场作用下，离子的运动受到调节控制，离子到达金刚石膜面时，垂直于金刚石膜面方向的速率下降，而平行于金刚石膜面的速率增大，这样，离子的运动特征表现为以速率1.2×104～2.5×104m/s作平行于金刚石膜面方向的回旋运动，而垂直于金刚石膜面的运动速率为10～100m/s，使离子优先与金刚石膜面的突出部位的碳原子反应生成挥发性的碳化物(3)，即发生刻蚀反应，从而完成抛光过程，
d.在抛光过程中，随着金刚石膜的表面粗糙度不断降低，可调节磁场强度分布以提高抛光精度，直至金刚石膜面达到抛光要求。
2.根据权利要求1所述的抛光大面积金刚石膜的方法，其特征在于由微波激励工作气体所产生的等离子体中的离子，其自由程为0.1～0.5m；被加热后离子的动力学温度为10～40eV，离子与碳原子发生刻蚀反应生成挥发性气体，工作气体采用氧气或CF4气体。
3.根据权利要求1所述的抛光大面积金刚石膜的方法，其特征在于真空室的工作气压为0.01～0.1Pa。
4.根据权利要求1所述的抛光大面积金刚石膜的方法，其特征在于微波激励的频率是2.45GHz，电子在磁场中的回旋频率与微波频率相同，电子从微波场中共振吸收能量从而激发等离子体。
5.根据权利要求1所述的抛光大面积金刚石膜的方法，其特征在于离子回旋谐振加热的高频功率的频率范围为20～100kHz，离子从高频场中获得能量，离子的动力学温度达到10～40eV。
6.根据权利要求1所述的抛光大面积金刚石膜的方法，其特征在于：电子回旋共振面处的磁场强度为875Gs；离子回旋谐振加热区的磁场为1000～1200Gs；金刚石膜(1)处的磁场强度为2000～2500Gs。
7.一种抛光大面积金刚石膜的装置，其特征是一种等离子体抛光大面积金刚石膜的装置，该装置包括等离子体发生、等离子体中的离子加热、等离子体的离子的运动控制和离子刻蚀反应抛光四部分，其中：等离子体发生部分包括微波源(5)、环行器(6)、三螺钉阻抗调配器(7)、模式转换器(8)、真空室(16)、磁场线圈(18)和工作气体(22)；等离子体的离子加热部分由高频耦合天线(13)将高频功率耦合到等离子体中的离子成分中；等离子体中的离子的运动控制部分由离子引出电极(14)和磁场线圈(18)产生的梯度磁场的共同作用来完成；离子刻蚀反应抛光部分由运动受到定向调节的离子(2)与金刚石膜(1)的刻蚀反应来完成，
上述部件由模式转换器(8)形成连接关系，具体是：微波源(5)经环行器(6)和三螺钉阻抗调配器(7)后接到模式转换器(8)上，模式转换器上安装有模式转换天线(9)，模式转换器下方与圆波导(17)相连，圆波导的外围设有磁场线圈(18)；圆波导内装有石英钟罩(10)和均流环(15)，石英钟罩(10)和短路板(21)构成真空室(16)；金刚石膜(1)位于真空室腔体的下部，工作气体(22)由真空室下端输入后经均流环(15)导入到真空室的腔体中。
8.根据权利要求7所述抛光大面积金刚石膜的装置，其特征是电子回旋共振面(12)与金刚石膜(1)的膜面相距25～50cm。
9.根据权利要求7所述抛光大面积金刚石膜的装置，其特征是真空室(16)由石英钟罩构成，或带有微波窗口的不锈钢或铜圆筒，其工作气压为0.01～0.1Pa。
10.根据权利要求7所述抛光大面积金刚石膜的装置，其特征是磁场线圈(18)在电子回旋共振面处(12)所产生的磁场强度为875Gs，在离子回旋谐振区的磁场为1000～1200Gs，金刚石膜(1)处的磁场强度为2000～2500Gs。
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: WUHAN ENGINEERING UNIV. Free format text: FORMER NAME: WUHAN CHEMISTRY COLLEGE |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 430073 Hubei Province, Wuhan city Hongshan District No. 366 zhuodao Quan Lu Patentee after: Wuhan Institute of Technology Address before: 430073 Hubei Province, Wuhan city Hongshan District No. 366 zhuodao Quan Lu Patentee before: Wuhan Chemistry College |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: BEIJING TECHNOL SCIENCE CO., LTD. Assignor: Wuhan Institute of Technology Contract record no.: 2011110000034 Denomination of invention: Method and apparatus for polishing large-scale diamond membrane Granted publication date: 20080528 License type: Exclusive License Open date: 20060531 Record date: 20110518 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080528 Termination date: 20160922 |