CN103724035A - 一种碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷复合材料的增密方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纤维增强的氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密方法。首先通过CVI或是PIP来制备C/SiC陶瓷基复合材料。对C/SiC陶瓷基复合材料进行CVI碳化硅，由于纤维束间交叉空隙大，将CVI时间延长时间为20～30小时。当CVI碳化硅增密到80～90％时，在C/SiC表面涂刷硅粉，尤其是在大孔处填充。烘干后进行氮化处理。氮化完成以后，再通过CVD给CMC表面制备SiC涂层，CVD时间为20～30小时，便完成了碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密。这种增密方法不仅提高了CMC制备的效率，还减小了基体的热膨胀系数，提高了CMC的抗热震性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料的增密方法，特别是涉及一种碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷复合材料的增密方法。
背景技术
氮化硅陶瓷热膨胀系数(CTE)为2.5～3.0×10-6/K，导热系数18.4w/m·K，热膨胀低，热导率高，从而使其抗热震性能非常优良。氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨蚀、抗氧化和良好的抗热冲击及机械冲击性能，曾被材料科学界认为是结构陶瓷领域中综合性能优良、最有希望替代镍基合金在高科技、高温领域中获得广泛应用的一种新型材料。但其在1200℃发生蠕变，脆延转变温度低，难以单独在高温状态使用。
碳化硅陶瓷CTE为4～5×10-6/K，1600℃以上仍有高的强度，是目前公认的高温性能最优良的陶瓷之一，被广泛用作防弹陶瓷板、钕铁硼磁性功能材料烧结棚板、陶瓷基复合材料的基体材料等。
2008年出版的《碳素》第2期杂志中“C/C-SiC复合材料制备方法及应用现状”介绍了C/C-SiC复合材料制备方法，分析了各种制备方法的优缺点。首先就是提到化学气相渗透法(CVI)虽然在许多方面具备优势，但是由于热解碳和碳化硅基体的致密化速度低，导致生产周期太长、制造成本高。同样的，制备复合材料常用到另一种方法-先驱体转化法(PIP)，此法由于受到先驱体转化率限制，为了达到较高的致密度，必须经过反复多次浸渍裂解，导致制备周期长、工艺成本高。为了提高制品的致密度，缩短周期，文中介绍了CVI结合PIP的方法来制备C/C-SiC复合材料，但这种制备技术也存在一定问题，材料的可重复性和材料的力学性能的稳定性还需提高，材料制备周期和生产成本还需进一步地缩短和降低。
申请号为200610026998.8的中国专利公开了一种气相渗硅工艺制备高致密纤维增强SiC基复合材料的制备方法。首先采用气相或液相途径在纤维表面形成保护层界面，然后通过在纳米SiC浆料浸渍、裂解，制备成具有一定致密度的纤维增强SiC基的预制体。再通过浸渍裂解方式向预制体中引入碳，形成具有一定孔隙的基体，经高温处理后，以气相硅的方式渗透多孔体内部，与碳反应并填充孔隙，得到致密基体。通过该工艺制成碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料密度较高，开口空隙率大大高于传统化学气相渗透法或有机前驱物浸渍裂解法得到的复合材料。但是硅蒸气渗入含碳多孔体内部时，由于多孔体内碳化硅对硅蒸气有阻挡作用，故硅蒸气不能与全部碳反应，残留一定量的孔隙，影响材料致密度。
化学气相沉积(CVD)技术最初是由表面工程的需要发展起来的。后来，人们引导气体深入到多孔材料内部沉积以达到使材料致密化的目的。CVD的化学反应主要有两种，一是通过各种初始气体之间的反应来产生沉积，如沉积SiC、C等；另外一种是通过气相的一个组分与基体表面之间的反应来沉积，如钢的渗碳、渗氮。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现今技术的不足。提供一种碳纤维增强的氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料增密方法，以得到致密化度高，基体的热膨胀系数小，具有良好的抗震性能的陶瓷基复合材料。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种碳纤维增强的氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料增密方法，其特征在于，包括以下顺序的制备步骤：
1.通过CVI或是PIP来制备C/SiC陶瓷基复合材料；
2.对C/SiC陶瓷基复合材料继续进行CVI碳化硅，由于纤维束间交叉空隙大，将CVI时间延长时间为20～30小时；
3.当CVI碳化硅增密到70～85％时，在C/SiC表面涂刷硅粉，尤其是在大孔处填充，然后烘干；
4.进行氮化处理，氮化工艺为1100～1300℃初步氮化，1350-1450℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结具有烧结温度低的优点；
5.氮化完成以后，再通过CVD给CMC表面制备SiC涂层，CVD时间为20～30小时。便完成了碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密。
本发明所具有的优点：1.减小了基体的热膨胀系数，提高了材料的抗热震性能；2.提高了CMC的致密度和强度；3.提高了制备效率，缩短了制备周期。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
1.通过CVI或是PIP来制备C/SiC陶瓷基复合材料；
2.对C/SiC陶瓷基复合材料继续进行CVI碳化硅，由于纤维束间交叉空隙大，将CVI时间延长时间为25小时；
3.当CVI碳化硅增密到85％时，在C/SiC表面涂刷硅粉，尤其是在大孔处填充。然后烘干；
4.进行氮化处理，氮化工艺为1250℃初步氮化，1450℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结具有烧结温度低的优点；
5.氮化完成以后，再通过CVD给CMC表面制备SiC涂层，CVD时间为30小时，便完成了碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密。
实施例2
1.通过CVI或是PIP来制备C/SiC陶瓷基复合材料；
2.对C/SiC陶瓷基复合材料继续进行CVI碳化硅，由于纤维束间交叉空隙大，将CVI时间延长时间为30小时；
3.当CVI碳化硅增密到75％时，在C/SiC表面涂刷硅粉，尤其是在大孔处填充。然后烘干；
4.进行氮化处理，氮化工艺为1200℃初步氮化，1400℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结具有烧结温度低的优点；
5.氮化完成以后，再通过CVD给CMC表面制备SiC涂层，CVD时间为25小时，便完成了碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密方法，其特征在于，在CVI增密到70～85％的C/SiC陶瓷基复合材料表面涂刷硅粉，烘干后氮化，氮化完成后再通过CVD给CMC制备SiC涂层，完成CMC的制备。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强的氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密方法，其特征在于，包括以下顺序的制备步骤：
①通过CVI或是PIP来制备C/SiC陶瓷基复合材料；
②对C/SiC陶瓷基复合材料继续进行CVI碳化硅，由于纤维束间交叉空隙大，将CVI时间延长时间为20～30小时；
③当CVI碳化硅增密到70～85％时，在C/SiC表面涂刷硅粉，尤其是在大孔处填充，然后烘干；
④进行氮化处理，氮化工艺为1100～1300℃初步氮化，1350-1450℃二次氮化获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结具有烧结温度低的优点；
⑤氮化完成以后，再通过CVD给CMC表面制备SiC涂层，CVD时间为20～30小时，便完成了碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷基复合材料的增密。
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