CN104561906B - 一种梯度碳化硼薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种梯度碳化硼薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种梯度碳化硼薄膜及其制备方法，利用脉冲激光沉积技术制备厚度方向上成分梯度变化的碳化硼薄膜。具体为采用由石墨、硼扇形单元拼接成圆形二元靶材，通过改变石墨和硼扇形成分的圆心角，实现对靶材中硼碳比(BxC)和沉积薄膜中硼碳比(ByC)的控制，同时利用该技术中靶材更换的灵活性，连续更换使用碳硼比(BxC)呈梯度变化圆形二元靶材，实现碳化硼薄膜中硼碳比(ByC)成分的梯度变化，此方法有效解决了碳化硼内部功能渐变和宏观界面的问题，并达到了缓和热应力的目的。

Description

一种梯度碳化硼薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种梯度碳化硼薄膜及其制备方法。
背景技术
碳化硼是硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的非氧化物陶瓷，由于具有恒定的高温强度，使之成为最理想的高温耐磨材料；碳化硼的密度很低，是最轻的陶瓷材料，可利用它做喷气机叶片用的金属陶瓷复合材料，应用于航空航天领域；碳化硼具有较强的中子吸收能力，其中子俘获截面高，俘获能谱宽，且适当添加B元素还可以碳化硼中子的吸收能力，相比于纯的元素B和Cd来说，造价低，性价比更高，而且耐腐蚀性好，热稳定好，因此广泛用于核工业；碳化硼还具有高熔点、高弹性模量、低膨胀系数和良好的氧吸收能力等众多优异性能，使其在电子、机械、热学和化工领域越来越受关注，成为最引人注目的功能材料之一。
目前，制备碳化硼薄膜主要有如下方法：溅射法，化学气相沉积法(CVD)和脉冲激光沉积(PLD)法。溅射法的缺点是等离子体的离子化效率较低，薄膜的沉积速率较慢，溅射所需的工作气压较高，使气体分子对薄膜产生污染的可能性较高；CVD技术的工艺条件复杂，不易准确的控制，真空度较低，容易造成对材料的污染；PLD技术能够实现薄膜化学计量的可控生长，简化了控制薄膜化学计量的工作，但是目前PLD技术在制备碳化硼薄膜时常采用单一成分的靶材(B4C)，由于受B、C原子在等离子羽辉中迁移性不同的限制，碳化硼薄膜中常表现为B原子缺失，制备出的碳化硼薄膜组成单一且低硼碳比(B/C)现象明显，此外，制备的碳化硼薄膜的内部热应力较大，薄膜质量不高。因此，迫切需要对碳化硼薄膜的制备工艺进行改进，才能满足薄膜性能和生产应用的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种碳化硼薄膜及其制备方法，该碳化硼薄膜在厚度方向上成分具有梯度变化，具有硼碳比可控，性能稳定的优点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种梯度碳化硼薄膜，所述梯度碳化硼薄膜在厚度方向上成分具有梯度变化。
本发明还提供上述梯度碳化硼薄膜的制备方法，采用脉冲激光沉积设备制备，该设备包括激光、换样室与沉积腔，换样室内设置有靶材基座以及基片托，所述靶材基座上安装有n个靶材托，n≥4，靶材基座可沿垂直轴线转动，每个靶材托也可沿垂直轴线转动，具体步骤如下：
1)制备二元靶材：将半径相同的扇形石墨单元和扇形硼单元拼接而成一个圆形的二元靶材，其中扇形石墨单元的圆心角为θC，扇形硼单元的圆心角为θB，通过改变圆心角θC、θB的比例，制备一组硼碳比连续变化的二元靶材，分别标记为Bx1C、Bx2C、Bx3C……BxnC；
2)先将换样室破真空，然后将步骤1)制备的二元靶材Bx1C、Bx2C、Bx3C……BxnC按硼碳比依次递减或递增的顺序顺时针固定在靶材基座的靶材托上，将清洁的基片固定在基片托上，随后对换样室进行抽真空，直至与沉积腔真空度接近时将装载有Bx1C的靶材托及基片托送入沉积腔；
3)沉积：设定升温程序，对基片进行预热，打开激光调节激光能量，并同时控制基片和相应Bx1C靶材的转速，设定好沉积温度和时间，固定靶基距即靶材和基片之间的距离，待基片温度达到沉积温度时开始第一阶段沉积碳化硼薄膜，薄膜成分记为By1C，第一阶段沉积结束，转动靶材基座，使激光照在下一个硼碳比为Bx2C的二元靶材上，进行下一阶段碳化硼薄膜的沉积，薄膜成分为By2C，依次类推，直至成分为By3C……BynC的薄膜沉积结束，基片上所得薄膜即为梯度碳化硼薄膜。
按上述方案，步骤3)所述基片预热温度为100-300℃。
按上述方案，步骤3)所述沉积温度为200-400℃，沉积时间为30min。
按上述方案，步骤3)所述靶基距为30-50mm。
本发明的原理在于：PLD技术中采用可放一组单片靶材的旋转靶材托，靶材采用半径相同、圆心角分别为θC、θB的石墨、硼成分的扇形单元拼接而成，按照目标梯度薄膜成分变化的要求，单个靶材中按照θB/θC＝xn(n＝1,2,3……，xn为整数)的比例切割拼装为BxnC二元靶材,然后将Bx1C、Bx2C、Bx3C、Bx4C……BxnC二元靶材按硼碳比依次递减的顺序逆时针固定在可放一组单片靶材的旋转靶材座上，通过旋转靶材座更换硼碳比依次递减的单片二元靶材。脉冲激光依次周期性的轰击单个靶材表面形成等离子气体，在基片上生成硼碳比成分呈梯度递减的碳化硼薄膜，薄膜成分分别为By1C、By2C、By3C、By4C……BynC，其中y1>y2>y3>y4……>yn,硼、碳比例在薄膜厚度方向上呈梯度变化。
本发明的有益效果在于：1、PLD薄膜沉积方法中，沉积薄膜中碳化硼的硼、碳成分能与相应靶材保持基本一致，制得薄膜中硼碳比按依次递减或递增的顺序沉积，在厚度方向上形成成分梯度变化，利用该原理采用简单装置制备出厚度方向上成分具有梯度变化的碳化硼薄膜，并且可以根据目标薄膜的成分变化的要求，对二元靶材硼碳比的连续变化进行拼接设计，可制备碳化硼不同梯度变化的薄膜，克服了传统技术中单一成分靶材的不足，并为制备偏离化学计量比的碳化硼薄膜提供了可能。2、根据本发明的制备方法所得到的梯度碳化硼薄膜内部热应力缓和，致密性高，硼碳比比较高的区域热膨胀较小，有利于薄膜与基板的结合，制备的碳化硼薄膜主要可用于屏蔽材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备梯度碳化硼薄膜的装置示意图；
图2为实施例1所制备的碳化硼薄膜在基板上沉积并在厚度方向上碳硼比例呈梯度变化的示意图；
图3为实施例1所制备的碳化硼薄膜表面的光电子能谱图；
图4为实施例2所制备的碳化硼薄膜表面的光电子能谱图；
图5为实施例3所制备的碳化硼薄膜B6.5C层的光电子能谱图；
图6为实施例3所制备的碳化硼薄膜的扫描电镜图。
其中：1-基片托；2-基片；3-碳化硼薄膜；4-硼、碳等离子体；5-靶材托；6-二元靶材B1C；7-二元靶材B2C；8-二元靶材B3C；9-二元靶材B4C；10-扇形硼单元；11-扇形石墨单元；12-激光。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例基片的清洗方法为：将4英寸的单晶硅(Si)基片放入酒精中超声清洗15分钟，然后在体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5的清洗液中在温度80℃下清洗10分钟，再用HF:H2O＝1:50(体积比)混合液中清洗1分钟，最后用去离子水冲洗，即得到清洁的基片。
实施例1
本实施例所用脉冲激光沉积设备包括激光12、换样室与沉积腔，换样室内设置有靶材基座以及基片托1，所述靶材基座上安装有4个靶材托，靶材基座可沿垂直轴线转动，每个靶材托也可沿垂直轴线转动。示意图如图1所示。
梯度碳化硼薄膜的制备方法如下：
1)制备二元靶材：将半径相同的扇形石墨单元11和扇形硼单元10拼接而成一个圆形的二元靶材，其中扇形石墨单元的圆心角为θC，扇形硼单元的圆心角为θB，通过改变圆心角θC、θB的比例，制备一组硼碳比连续变化的二元靶材，分别标记为B4C、B3C、B2C、B1C(B4C的靶材θB、θC的比值为4：1，则θB为288o，θC为72o，以此类推)；
2)先将换样室破真空，然后将步骤1)制备的二元靶材B4C9、B3C8、B2C7、B1C6按硼碳比依次递减的顺序顺时针固定在靶材基座的靶材托5上，将清洁的基片2固定在基片托1上，随后对换样室进行抽真空，直至与沉积腔真空度接近时(真空度约为7×10-6Pa)将装载有B4C的靶材托及基片托送入沉积腔；
3)沉积：设定升温程序，对基片2进行预热，加热到100℃，打开激光调节激光能量80毫焦，并同时控制基片和相应B4C靶材的转速，设定好沉积温度200℃，沉积时间30min，控制靶基距为30毫米，待基片温度达到沉积温度时激发硼、碳靶材产生硼、碳等离子体4开始第一阶段沉积碳化硼薄膜，薄膜成分为B3.5C，第一阶段沉积结束，关闭挡板，转动靶材基座，使激光照在下一个硼碳比为B3C的二元靶材上，进行下一阶段碳化硼薄膜的沉积，薄膜成分为B2.9C，依次类推，直至成分为B1.9C、B0.2C的薄膜沉积结束，沉积结束后关闭激光12、电动马达，最后停止加热，待冷却至50℃以下可取出基片2，基片2上所得薄膜即为梯度碳化硼薄膜3，基片及厚度方向上成分组成梯度变化示意图如图2所示，薄膜表面的光电子能谱图如图3所示，图谱中的硼碳键和碳碳键的强度比说明薄膜表面的成分为B0.2C，与相应靶材的B1C硼碳比相对应，说明制得薄膜为硼碳比依次递减的梯度碳化硼薄膜。
实施例2
梯度碳化硼薄膜的制备方法如下：
1)制备二元靶材：将半径相同的扇形石墨单元和扇形硼单元拼接而成一个圆形的二元靶材，其中扇形石墨单元的圆心角为θC，扇形硼单元的圆心角为θB，通过改变圆心角θC、θB的比例，制备一组硼碳比连续变化的二元靶材，分别标记为B6C、B5C、B4C、B3C；
2)先将换样室破真空，然后将步骤1)制备的二元靶材B6C、B5C、B4C、B3C按硼碳比依次递减的顺序顺时针固定在靶材基座的靶材托上，将清洁的基片固定在基片托上，随后对换样室进行抽真空，直至与沉积腔真空度接近时(真空度约为7×10-6Pa)将装载有B6C的靶材托及基片托送入沉积腔；
3)沉积：设定升温程序，对基片进行预热，加热到200℃，打开激光调节激光能量100毫焦，并同时控制基片和相应B6C靶材的转速，设定好沉积温度300℃，沉积时间30min，控制靶基距为40毫米，待基片温度达到沉积温度时开始第一阶段沉积碳化硼薄膜，薄膜成分为B4.5C，第一阶段沉积结束，关闭挡板，转动靶材基座，使激光照在下一个硼碳比为B5C的二元靶材上，进行下一阶段碳化硼薄膜的沉积，薄膜成分为B4.0C，依次类推，直至成分为B.3.5C、B2.9C的薄膜沉积结束，沉积结束后关闭激光、电动马达，最后停止加热，待冷却至50℃以下可取出基片，基片上所得薄膜即为梯度碳化硼薄膜，所得梯度薄膜表面的光电子能谱图如图4所示，图谱中的硼碳键和碳碳键的强度比说明薄膜表面的成分为B2.9C，与相应靶材的B3C硼碳比相对应，说明制得薄膜为硼碳比依次递减的梯度碳化硼薄膜。
实施例3
梯度碳化硼薄膜的制备方法如下：
1)制备二元靶材：将半径相同的扇形石墨单元和扇形硼单元拼接而成一个圆形的二元靶材，其中扇形石墨单元的圆心角为θC，扇形硼单元的圆心角为θB，通过改变圆心角θC、θB的比例，制备一组硼碳比连续变化的二元靶材，分别标记为B8C、B6C、B4C、B2C；
2)先将换样室破真空，然后将步骤1)制备的二元靶材B8C、B6C、B4C、B2C按硼碳比依次递减的顺序顺时针固定在靶材基座的靶材托上，将清洁的基片固定在基片托上，随后对换样室进行抽真空，直至与沉积腔真空度接近时(真空度约为7×10-6Pa)将装载有B4C的靶材托及基片托送入沉积腔；
3)沉积：设定升温程序，对基片进行预热，加热到300℃，打开激光调节激光能量120毫焦，并同时控制基片和相应B8C靶材的转速，设定好沉积温度400℃，沉积时间30min，控制靶基距为50毫米，待基片温度达到沉积温度时开始第一阶段沉积碳化硼薄膜，薄膜成分为B6.5C，所得的B6.5C层薄膜的光电子能谱图如图5所示，说明B8C的靶材可生成稳定的成分为B6.5C的薄膜，薄膜的硼碳比能与相应靶材的硼碳比相对应，为成分梯度变化的碳化硼薄膜。第一阶段沉积结束，关闭挡板，转动靶材基座，使激光照在下一个硼碳比为B6C的二元靶材上，进行下一阶段碳化硼薄膜的沉积，薄膜成分为B4.5C，依次类推，直至成分为B3.5C、B1.9C的薄膜沉积结束，沉积结束后关闭激光、电动马达，最后停止加热，待冷却至50℃以下可取出基片，基片上所得薄膜即为梯度碳化硼薄膜，所得的薄膜的扫描电镜图如图6所示，照片表明碳化硼薄膜与基板结合良好，界面光滑，形成了稳定的梯度碳化硼薄膜。

Claims (5)

1.一种梯度碳化硼薄膜，其特征在于：所述梯度碳化硼薄膜在厚度方向上成分具有梯度变化；
所述梯度碳化硼薄膜采用脉冲激光沉积设备制备，该设备包括激光、换样室与沉积腔，换样室内设置有靶材基座以及基片托，所述靶材基座上安装有n个靶材托，n≥4，靶材基座可沿垂直轴线转动，每个靶材托也可沿垂直轴线转动，具体制备方法步骤如下：
1)制备二元靶材：将半径相同的扇形石墨单元和扇形硼单元拼接而成一个圆形的二元靶材，其中扇形石墨单元的圆心角为θC，扇形硼单元的圆心角为θB，通过改变圆心角θC、θB的比例，制备一组硼碳比连续变化的二元靶材，分别标记为Bx1C、Bx2C、Bx3C……BxnC；
2)先将换样室破真空，然后将步骤1)制备的二元靶材Bx1C、Bx2C、Bx3C……BxnC按硼碳比依次递减或递增的顺序顺时针固定在靶材基座的靶材托上，将清洁的基片固定在基片托上，随后对换样室进行抽真空，直至与沉积腔真空度接近时将装载有Bx1C的靶材托及基片托送入沉积腔；
3)沉积：设定升温程序，对基片进行预热，打开激光调节激光能量，并同时控制基片和相应Bx1C靶材的转速，设定好沉积温度和时间，固定靶基距即靶材和基片之间的距离，待基片温度达到沉积温度时开始第一阶段沉积碳化硼薄膜，薄膜成分记为By1C，第一阶段沉积结束，转动靶材基座，使激光照在下一个硼碳比为Bx2C的二元靶材上，进行下一阶段碳化硼薄膜的沉积，薄膜成分为By2C，依次类推，直至成分为By3C……BynC的薄膜沉积结束，基片上所得薄膜即为梯度碳化硼薄膜。
2.一种权利要求1所述的梯度碳化硼薄膜的制备方法，其特征在于采用脉冲激光沉积设备制备，该设备包括激光、换样室与沉积腔，换样室内设置有靶材基座以及基片托，所述靶材基座上安装有n个靶材托，n≥4，靶材基座可沿垂直轴线转动，每个靶材托也可沿垂直轴线转动，具体步骤如下：
1)制备二元靶材：将半径相同的扇形石墨单元和扇形硼单元拼接而成一个圆形的二元靶材，其中扇形石墨单元的圆心角为θC，扇形硼单元的圆心角为θB，通过改变圆心角θC、θB的比例，制备一组硼碳比连续变化的二元靶材，分别标记为Bx1C、Bx2C、Bx3C……BxnC；
2)先将换样室破真空，然后将步骤1)制备的二元靶材Bx1C、Bx2C、Bx3C……BxnC按硼碳比依次递减或递增的顺序顺时针固定在靶材基座的靶材托上，将清洁的基片固定在基片托上，随后对换样室进行抽真空，直至与沉积腔真空度接近时将装载有Bx1C的靶材托及基片托送入沉积腔；
3)沉积：设定升温程序，对基片进行预热，打开激光调节激光能量，并同时控制基片和相应Bx1C靶材的转速，设定好沉积温度和时间，固定靶基距即靶材和基片之间的距离，待基片温度达到沉积温度时开始第一阶段沉积碳化硼薄膜，薄膜成分记为By1C，第一阶段沉积结束，转动靶材基座，使激光照在下一个硼碳比为Bx2C的二元靶材上，进行下一阶段碳化硼薄膜的沉积，薄膜成分为By2C，依次类推，直至成分为By3C……BynC的薄膜沉积结束，基片上所得薄膜即为梯度碳化硼薄膜。
3.根据权利要求2所述的梯度碳化硼薄膜的制备方法，其特征在于步骤3)所述基片预热温度为100-300℃。
4.根据权利要求2所述的梯度碳化硼薄膜的制备方法，其特征在于步骤3)所述沉积温度为200-400℃，沉积时间为30min。
5.根据权利要求2所述的梯度碳化硼薄膜的制备方法，其特征在于步骤3)所述靶基距为30-50mm。
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