CN100526008C

CN100526008C - 金刚石膜的抛光方法

Info

Publication number: CN100526008C
Application number: CNB2007100530474A
Authority: CN
Inventors: 王传新; 汪建华
Original assignee: Wuhan Institute of Technology
Current assignee: Wuhan Institute of Technology
Priority date: 2007-08-28
Filing date: 2007-08-28
Publication date: 2009-08-12
Anticipated expiration: 2027-08-28
Also published as: CN101112747A

Abstract

本发明涉及一种金刚石膜的抛光方法。金刚石膜的抛光方法，其特征在于它包括如下步骤：1)首先在金刚石膜表面镀涂能够与碳形成强碳化物的纯金属或合金；2)在真空炉中加热，真空度10^-1～10^-4Pa，加热温度大于800℃，时间5～30分钟，在表面形成碳化物层，厚度为0.05～0.5μm；3)在机械抛光机上，采用硬度比金刚石低的SiC或Al₂O₃作为磨料，对步骤2)所得的金刚石膜进行抛光，时间5～30分钟；4)用丙酮溶剂超声波清洗机械抛光后的金刚石膜，干燥，然后采用氧等离子体处理3～10分钟；然后，将金刚石膜用丙酮溶剂进行超声波清洗；5)重复步骤1)～4)过程1～30次。本发明具有粗糙度和平整度理想、抛光成本低、抛光效率高的特点。

Description

金刚石膜的抛光方法

技术领域

本发明属超硬材料加工领域，具体涉及一种金刚石膜的抛光方法。

背景技术

采用化学气相沉积方法在非金刚石衬底上沉积的金刚石膜具有天然金刚石的基本性质，如高的硬度和耐磨性、良好的导热性、绝缘性、光学特性、声学特性以及化学稳定等，作为一种独特的集众多优异性能于一身的材料，在许多领域具有巨大的应用前景。但化学气相沉积方法制备的金刚石膜为多晶膜，且金刚石膜生长面的粗糙度随膜的厚度的增加而增大，在许多情况下不能直接使用。因而金刚石膜的平整抛光是必不可少的重要工艺步骤。由于金刚石膜化学惰性大、硬度高，金刚石膜的抛光技术已成为扩大金刚石膜应用的关键性技术之一。

目前，国内外广泛开展的抛光方法的研究有机械抛光、热化学抛光、离子束抛光、化学机械抛光、等离子抛光、激光抛光等方法，万静等(现代技术陶瓷，2003，24(1)：31～34)对这些方法的优点与不足进行评述。上述几种抛光方法都存在着1条或多条缺点，例如：激光抛光方法可以使粗糙度达到0.05μm级别，但会形成石墨或类金刚石碳层；离子束抛光方法可使粗糙度达到0.005μm级别，但由于离子束的不均匀而造成表面粗糙度的不均匀；等离子抛光方法在均匀性方面也有待提高，并且易在表面晶界上形成残留物污染；机械抛光是比较传统的抛光方法，通常效率较低，可使粗糙度达到0.2μm，但会引起表面结构的变形；热化学抛光方法可以提供表面粗糙度小的表面，但由于配合使用了金属表面及两界面摩擦生热，从而造成表面不均匀性，以及类金刚石成分层和晶界上金属残留物污染。

此外，还有许多专利技术也提出一些抛光新技术，如US.Patent5674107、US.Patent5725413等，都还或多或少地存在一些问题。

因此，目前存在很多对金刚石膜进行抛光的方法，但是由于抛光所达到的粗糙度和平整度，以及成本等因素使得各方法都不尽理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗糙度理想、抛光效率高的金刚石膜的抛光方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：金刚石膜的抛光方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)、首先在金刚石膜表面镀涂能够与碳形成强碳化物的纯金属或合金，得到表面镀涂有纯金属或合金的金刚石膜，镀涂层厚度为1μm～1mm，镀涂(镀覆、涂覆)的方法采用下述之一：(1)物理气相沉积，(2)化学镀，(3)粉末涂敷方法；

2)、将表面镀涂有纯金属或合金的金刚石膜在真空炉中加热，真空度10^-1～10^-4Pa，加热温度大于800℃，时间5～30分钟，在表面形成碳化物层，碳化物层厚度为0.05～0.5μm；

3)、在机械抛光机上，采用硬度比金刚石低的SiC或Al₂O₃作为磨料，对步骤2)所得的金刚石膜进行抛光，时间5～30分钟，除去金刚石膜表面晶粒尖端凸出部的碳化物层；

4)、用丙酮溶剂超声波清洗机械抛光后的金刚石膜，干燥，然后采用氧等离子体处理3～10分钟，对金刚石膜表面晶粒凸出部位因抛光而暴露的金刚石进行刻蚀；然后，将金刚石膜用丙酮溶剂进行超声波清洗，除去附在表层的在氧等离子体刻蚀过程中形成的少量松散的氧化物；

5)、重复步骤1)～4)过程1～30次，重复步骤中氧等离子体刻蚀时间随金刚石膜表面粗糙度降低，逐渐减少；直到金刚石膜表面粗糙度和平整度达到设计要求(粗糙度为0.1μm，平整度小于150nm)。

所述步骤1)在采用物理气相沉积时，可以将金刚石膜预先加热到300～500℃，有利于纯金属或合金的均匀涂敷。

所述的纯金属为Ti、W、Cr、Ta、Nb、Hf或Mo等。

所述的合金为Ti、W、Cr、Ta、Nb、Hf或Mo等与熔点较低的纯金属形成的合金。

所述的物理气相沉积为蒸发镀、磁控溅射或电子束蒸发。

所述的采用氧等离子体处理时，使用气体可以是纯氧，也可以是含氧的混合气体，使用的氧等离子体是低温等离子体。

本发明的优点主要在于：

1、首先在金刚石膜表面镀能够与碳形成强碳化物的纯金属或合金，通过高温热处理形成碳化物来软化金刚石膜表面，然后机械抛光，由于磨料硬度比金刚石低，只能抛掉金刚石膜表面晶粒凸出部分被碳化的部分，其余部位的碳化物层将保留下来；金刚石膜表面凸出部分碳化物被机械抛光过程除掉了，暴露出来的金刚石被氧等离子体刻蚀，其他的地方由于碳化物层和残留在碳化物层上的纯金属或合金层在机械抛光时没能被磨削而保留下来，将保护下面的金刚石层不被氧等离子体刻蚀；然后，将金刚石膜用丙酮等溶剂进行超声波清洗，除去附在表层的在氧等离子体刻蚀过程中形成的少量松散的氧化物；通过重复上述过程，实现金刚石膜抛光。本发明的粗糙度和平整度理想。

2、不需专用抛光机，使用市售普通抛光机，且使用硬度比金刚石低、价格低廉的磨料(如SiC等)对金刚石膜抛光，降低抛光成本，降低表面应力；

3、膜表面金刚石和强碳化物元素反应，形成碳化物，硬度和耐磨性远低于金刚石，容易被抛光除掉，可以大幅度减少机械抛光时间，此外，氧等离子体对暴露的金刚石有很强的刻蚀能力；因此采用本发明的抛光效率高。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

金刚石膜的抛光方法，它包括如下步骤：

1)、将强碳化物形成元素Ti金属以磁控溅射沉积方法沉积在清洁的金刚石膜表面上，功率200W，金刚石膜加热到300℃，时间10分钟，Ti膜(镀涂层)厚度约为10μm；

2)、将表面镀有Ti膜的金刚石膜在真空炉中加热，经1150℃，真空度10^-2Pa真空热处理30分钟，在表面形成碳化钛层，碳化钛厚度约为0.5μm；

3)、在UNIPOL802型精密抛光机上，以SiC为磨料在室温进行抛光，磨料粒度0.5μm以下，转速200转每分钟，抛光5分钟。

4)、将金刚石膜用丙酮溶剂进行超声波清洗，在微波等离子体化学气相沉积装置中进行氧等离子体刻蚀，微波功率500W，气压3.5kPa，氧气流量为50SCCM(标准状态下每立方厘米每分钟)，Ar流量为25SCCM，时间5分钟，然后，将金刚石膜用丙酮溶剂进行超声波清洗，除去附在表层的在氧等离子体刻蚀过程中形成的少量松散的氧化物。

5)、重复步骤1)～4)过程5次，其中氧等离子体刻蚀时间由第一次的5分钟，逐渐减少到第5次的1分钟，表面粗糙度达到约0.1μm，平整度小于150nm。

实施例2：

将强碳化物形成元素Ti金属粉和铜粉(质量比7∶3)在丙酮中混均匀，涂敷在清洁的金刚石膜表面上，厚度约1毫米，干燥，真空热处理等后续步骤同实施例1。重复上述过程5次，表面粗糙度达到约0.1μm，平整度小于150nm。

实施例3：

金刚石膜的抛光方法，它包括如下步骤：

1)、采用电子束蒸发镀法将能够与碳形成强碳化物的金属W镀涂在金刚石膜表面，得表面镀涂有金属W的金刚石膜，W膜厚度约为5μm；

2)、在真空炉中加热，真空度10^-1Pa，加热温度为1000℃，时间15分钟，在表面形成碳化物层，WC层厚度约为0.2μm；

3)、在市售的普通机械抛光机上，采用硬度比金刚石低的SiC作为磨料，对金刚石膜进行抛光，时间5分钟，除去金刚石膜表面晶粒尖端部的凸出部分；由于磨料硬度比金刚石低，只能抛掉金刚石膜表面晶粒凸出部分被碳化的部分，其他地方的碳化钨层和碳化过程中未能转化为碳化钨的残余金属W层将保留下来；

4)、用丙酮溶剂超声波清洗机械抛光后的金刚石膜，干燥，然后采用氧等离子体处理3分钟，对金刚石膜表面晶粒凸出部位因抛光而暴露的金刚石进行刻蚀；金刚石膜表面凸出部分碳化物被机械抛光过程除掉了，暴露出来的金刚石被氧等离子体刻蚀，其他的地方由于碳化钨层和残留其上的W层(因碳化时间限制，只有金刚石膜近表面的部分W变成碳化钨，远离金刚石膜表面的部分W来不及反应，仍为W残留下来。)在机械抛光时没能被磨削而保留下来，将保护下面的金刚石层不被氧等离子体刻蚀；然后，将金刚石膜用丙酮等溶剂进行超声波清洗，除去附在表层的在氧等离子体刻蚀过程中形成的少量松散的氧化物；

5)、重复步骤1)～4)过程10次，其中氧等离子体刻蚀时间随膜表面粗糙度降低，逐渐减少；直到金刚石膜表面粗糙度和平整度达到设计要求(粗糙度约为0.1μm，平整度小于150nm)。

实施例4：

金刚石膜的抛光方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)、采用化学镀将能够与碳形成强碳化物的金属Cr镀涂在金刚石膜表面，得表面镀涂有金属Cr的金刚石膜；金属Cr膜层(镀涂层厚)的厚度约为8μm；化学镀参数：氟化铬15g/L，次磷酸钠7.5g/L，柠檬酸钠7.5g/L，氯化铬1g/L，pH值：8～10，工作温度：70～98℃；

2)、将表面镀涂有金属Cr的金刚石膜在真空炉中加热，真空度10^-4Pa，加热温度为1200℃，时间10分钟，在表面形成碳化物层，碳化铬层厚度约为0.3μm；

3)、在市售的普通机械抛光机上，采用硬度比金刚石低的Al₂O₃作为磨料，对金刚石膜进行抛光，时间20分钟，除去金刚石膜表面晶粒尖端部的凸出部分；由于磨料硬度比金刚石低，只能抛掉金刚石膜表面晶粒凸出部分被碳化的部分，其他地方的碳化铬层和纯Cr膜层将保留下来；

4)、用丙酮溶剂超声波清洗机械抛光后的金刚石膜，干燥，然后采用氧等离子体处理10分钟，对金刚石膜表面晶粒凸出部位因抛光而暴露的金刚石进行刻蚀；金刚石膜表面凸出部分碳化物被机械抛光过程除掉了，暴露出来的金刚石被氧等离子体刻蚀，其他的地方由于碳化铬层和Cr膜层在机械抛光时没能被磨削而保留下来，将保护下面的金刚石层不被氧等离子体刻蚀；然后，将金刚石膜用丙酮等溶剂进行超声波清洗，除去附在表层的在氧等离子体刻蚀过程中形成的少量松散的氧化物；

5)、重复步骤1)～4)过程7次，其中氧等离子体刻蚀时间随膜表面粗糙度降低，逐渐减少；直到金刚石膜表面粗糙度和平整度达到要求(粗糙度约为0.1μm，平整度小于150nm)。

本发明所列举的能够与碳形成强碳化物的纯金属或合金，以及本发明工艺参数的上下限取值，都能实现本发明，在此不一列举实施例。

Claims

1.金刚石膜的抛光方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)、首先在金刚石膜表面镀涂能够与碳形成强碳化物的纯金属或合金，得到表面镀涂有纯金属或合金的金刚石膜，镀涂层厚度为1μm～1mm，镀涂的方法采用下述之一：(1)物理气相沉积，(2)化学镀，(3)粉末涂敷方法；

3)、在机械抛光机上，采用硬度比金刚石低的SiC或Al₂O₃作为磨料，对步骤2)所得的金刚石膜进行抛光，时间5～30分钟，除去金刚石膜表面晶粒尖端部的凸出部分；

5)、重复步骤1)～4)过程1～30次，重复步骤中氧等离子体刻蚀时间随金刚石膜表面粗糙度降低，逐渐减少；直到金刚石膜表面粗糙度和平整度达到要求。

2.根据权利要求1所述的金刚石膜的抛光方法，其特征在于：所述步骤1)在采用物理气相沉积时，将金刚石膜预先加热到300～500℃。

3.根据权利要求1所述的金刚石膜的抛光方法，其特征在于：所述的纯金属为Ti、W、Cr、Ta、Nb、Hf或Mo。

4.根据权利要求1所述的金刚石膜的抛光方法，其特征在于：所述的物理气相沉积为蒸发镀、磁控溅射或电子束蒸发。