CN112192324A

CN112192324A - 一种用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备和方法

Info

Publication number: CN112192324A
Application number: CN202011021503.9A
Authority: CN
Inventors: 柴旭; 王宜豹; 盖志刚; 姜辛; 郭风祥; 张妹; 陈志刚; 王韶琰; 孙小玲; 胡鼎; 刘寿生; 张丽丽
Original assignee: Oceanographic Instrumentation Research Institute Shandong Academy of Sciences
Current assignee: Oceanographic Instrumentation Research Institute Shandong Academy of Sciences; Institute of Oceanographic Instrumentation Shandong Academy of Sciences
Priority date: 2020-09-25
Filing date: 2020-09-25
Publication date: 2021-01-08

Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及硼掺杂金刚石基底表面处理的设备和方法。一种用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，包括抛光装置、化学处理装置和样品转移装置；所述抛光装置主要由传送带、抛光棒和样品固定装置组成，所述样品固定装置和抛光棒设置在所述传送带上方。本发明的设备和方法，通过对基片依次进行抛光处理、化学处理和喷砂处理，有效增加基片的表面粗糙度，增加电极水处理面积；提高薄膜与基底的结合性能，延长电极使用寿命，降低电极使用成本。

Description

一种用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备和方法

技术领域

本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及硼掺杂金刚石基底表面处理的设备和方法。

背景技术

目前，硼掺杂金刚石薄膜电极作为污水处理电极，可以有效降解有机污染物等难降解污水。然而大面积生产电极的使用寿命严重限制其使用范围，主要是因为基底铌片与薄膜结合力弱，薄膜不够致密。造成这种现象最根本的原因是对基底铌片处理工艺粗糙，基片表面处理不均匀，人为因素影响大。目前没有一个规范以及标准的预处理设备和工艺。此外，铌基硼掺杂金刚石薄膜作为污水处理电极性能优异，硼掺杂金刚石薄膜一般沉积在铌片或者钛片，由于硼掺杂金刚石薄膜性能稳定，废弃的铌基硼掺杂电极很难回收再利用，造成了铌和钛资源的浪费。

如何除去铌板表面的硼掺杂金刚石薄膜，实现铌片的重复多次使用是亟需解决的一大技术难题。亟需一个基片重复利用处理设备和处理工艺，对回收的基底铌片表面进行处理，提供表面洁净，粗糙度一致的大面积大批量基片，以达到重复利用的目的。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备和方法，实现硼掺杂金刚石基片的回收处理和重复利用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，其特征在于：包括抛光装置和化学处理装置；所述抛光装置主要由传送带、抛光棒和样品固定装置组成，所述样品固定装置和抛光棒设置在所述传送带上方。

作为本发明的一种优选方式，所述的抛光棒与液压装置连接，通过液压装置控制其抛光压力。

作为本发明的一种优选方式，所述化学处理装置包括多个处理容器；所述处理容器内盛装化学试剂。

作为本发明的一种优选方式，还包括喷砂装置，所述喷砂装置用于对化学处理后的样品表面进行喷砂处理。

作为本发明的一种优选方式，所述的样品转移装置包括样品托盘及电动导轨；所述样品托盘与电动导轨连接，在电动导轨的带动下，将样品送入不同的处理容器内进行处理。

进一步优选地，所述的样品转移装置还包括机械臂，所述机械臂用于在抛光装置、化学处理装置、喷砂装置之间转移样品。

为了更好的实现本发明的目的，本发明还提供一种对硼掺杂金刚石基底表面处理的方法，包括：

将硼掺杂金刚石基底铌片进行抛光处理；

将抛光处理后的铌片进行化学处理；

将化学处理完的铌片进行喷砂处理。

进一步优选地，所述的化学处理包括：

采用氢氟酸：盐酸：水 =1：5：1对铌片进行酸处理3min～15min；

将酸处理后的铌片放入超纯水中清洗5～10分钟；

将清洗完的铌片放入酒精溶液中处理5～10分钟。

进一步优选地，所述的喷砂处理包括：采用300～500目刚玉，喷嘴角度30～45°，喷砂时间2～5min/cm²。

进一步优选地，对回收的基底铌片抛光之前先进行高温处理：马弗炉，大气条件下，600～800℃，处理时间30min～60min。

本发明的用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备和方法，具有的有益效果是：

1.自动化处理过程，提高样品良品率，降低人工成本。

2.集成抛光处理，酸处理，喷砂处理，将化学处理和物理处理有机结合，成本远远低于等离子刻蚀技术。

3.有效增加基片的表面粗糙度，增加电极水处理面积

4.提高薄膜与基底的结合性能，延长电极使用寿命，降低电极使用成本。

5.本发明的装置和方法能够对回收的基底铌片进行处理，实现基底铌片的重复利用，显著降低铌和钛资源的浪费，同时也降低了成本。

附图说明

图1是本发明实施例中用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备的结构示意图；

图2是抛光装置结构示意图；

图3是抛光棒示意图；

图4是化学处理装置结构示意图；

图5是喷砂装置外部示意图；

图6是配啥装置内部结构示意图；

图7是用本发明的方法处理回收铌片表面光学显微镜（×50）示意图：

A：马沸炉退火抛光后铌片表面；

B：酸处理后铌片表面；

C：喷砂后铌片表面。

具体实施方式

下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的第一个实施例是：一种用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，如图1所示，该设备主要有三部分组成：抛光装置1，化学处理装置2和喷砂装置3。

抛光装置1用于对硼掺杂金刚石基底铌片进行抛光处理。抛光处理是表面处理过程中的第一步，主要将铌片冷轧过程中形成的深沟或者犁痕进行去除，使得表面处于均一化的状态。如图2所示，抛光装置主要包括第一传送带4、第一支架5、第一样品固定装置和抛光棒10。其中第一传送带4设置在操作台8上，在电机的驱动下，沿转轴往复运动，用于传送样品。第一支架5设置在第一传送带4的上方，在第一支架5上安装有第一样品固定装置。如图2所示，样品固定装置由4个液压杆6和2个固定平板9组成。4个液压杆6的上端固定在第一支架5的顶部，其下端分别与两个固定平板9连接，通过液压杆6的伸缩，能够调整两个固定平板9与第一传送带4之间的间隙，从而能够对待处理样品进行固定和松开。

如图2所示，在两个固定平板9之间安装有抛光棒10，抛光棒10与电机7连接。如图2和3所示，为了使抛光棒10的抛光压力可控，在抛光棒10的两端也安装有液压杆6，液压杆6的上端固定在第一支架5上。通过液压杆6的伸缩，可以控制抛光棒10的抛光压力。抛光棒10上粘附的砂纸，可根据需要更换不同型号的砂纸，从而实现抛光棒10表面粒径的可控。

在抛光装置1和化学处理装置2之间设有样品转移装置：机械臂11。机械臂11的前端安装有吸盘12。第一传送带4将经抛光处理的样品（基底铌片）传送过来，吸盘12吸附样品，并将样品装移到化学处理装置上，进行下一步处理。

如图4所示，化学处理装置主要包括样片托盘15、支撑架13、以及第一处理容器16、第二处理容器17和第三处理容器18。

支撑架13上安装有第一电动导轨14。样品托盘15通过柔性绳与第一电动导轨14上的滑块连接。第一处理容器16中装有酸处理溶液，第二处理容器17装有超纯水，第三处理容器中装有酒精溶液。3个容器中均安装有超声清洗装置，分别用于对样品进行酸处理、清洗处理、和表面干燥处理。样品托盘和容器内壁为聚四氟乙烯材料，性质稳定耐酸碱腐蚀。

样品托盘15通过第一电动导轨14正转或者反转实现上、下移动，通过滑块的左右滑动实现样片托盘在滑轨上的左右移动，从而使样品托盘从一个容器转移动另一个容器中。

如图1所示，在化学处理装置2和喷砂装置之间也设有样品转移装置：机械臂11，用于将经过化学处理的样品转移到喷砂装置上，进行下一步处理。

喷砂处理为了实现晶粒再细化。化学处理后表面粗糙度增加，但是晶粒尺寸过大，不利于金刚石形核及生长。如图5和图6所示，喷砂装置3主要包括喷砂箱体25、第二传送带24。箱体内部设有第二样品固定装置和第二电动导轨21，其中第二样品固定装置的结构组成与第一样品固定装置相同，安装在第二支架20上。喷砂管19与第二电动导轨21上的滑块连接，喷砂管19的前端安装有喷嘴23，其中喷嘴23的偏转角度可调。第二电动导轨21左右移动带动喷嘴23左右摆动，从而实现对样品表面的均匀喷砂。

本发明提供的第二个实施例是：采用上述的自动化设备，对硼掺杂金刚石基底表面进行处理，具体步骤如下：

1.首先将硼掺杂金刚石基底铌片通过传送带送至样品固定架下方，样品固定架将其固定后，启动抛光棒对铌片表面进行抛光处理，去除基片冷轧过程中形成的深沟或者犁痕，使得表面处于均一化的状态。

2.经抛光处理完的基底铌片，通过机械手臂和吸盘转移至样品托盘中，先将样品托盘置入第一处理容器中，进行酸处理：酸处理过程：氢氟酸：盐酸：水 =1：5：1，处理时间：3min～15min，得到表面粗糙度Ra 10μm。强酸同时处理金属晶粒晶界杂质，又提高表面粗糙度，是对表面抛光工艺的补充。

然后，再将样品托盘置入第二处理容器中，用超纯水进行超声清洗，以去除基底铌片上残留的酸溶液。超声清洗的时间为5～10分钟。

最后，再将样品托盘置入第三处理容器中，用酒精溶液超声清洗5～10分钟，利用酒精的强挥发性，当样品托盘从酒精溶液中取出后，在空气中停留片刻，即可使基底铌片表面快速干燥，以便进行下一步处理。

3.通过机械手臂和吸盘将化学处理完的基底铌片转移至喷砂装置上，通过传送带进入喷砂箱体内，喷嘴在电动导轨的带动下，左右摆动，完成基底铌片表面的均匀喷砂。

喷砂参数为：砂料：300目～500目的刚玉；喷嘴角度30度～45度，喷砂时间2～5min/cm²。

上述处理工程中会使用到氢氟酸等易挥发液体，因此该设备需放置于大的通风橱内。整个过程实现基片自动化和标准化处理，提高成品率。

本实施例的方法，既适用于新的基底铌片表面处理，也适用于旧的基底铌片回收处理。需要说明的是，对于回收硼掺杂金刚石电极基底铌片，在抛光处理之前，需要对其进行高温处理。处理过程：马弗炉，大气条件下，600～800℃，处理时间30min～60min。

本发明提供的第三个实施例是：采用本发明的自动化装置和方法，对回收的硼掺杂金刚石电极基底铌片进行表面处理，处理结果如下。

通过马弗炉800℃的退火后，原有的硼掺杂金刚石，在高温大气条件下，形成了石墨。但是，在铌基底表面形成一层疏松的氧化铌和一层致密的氧化铌，通过抛光后，表面残留白色的致密的氧化铌，氧化铌硬度高，难以通过物理抛光的方法去除，如图7中A所示。抛光处理后的铌片放置于酸处理容器中，利用特殊配比的酸，刻蚀表层的氧化铌。如图7中B所示，刻蚀后的铌片表面在光学显微镜放大50倍情况下，可以观察到明显的金属光泽。但是处理后的铌裸露晶粒太大，不利于重复利用。本发明通过喷砂后，如图7中C所示，铌片表面由大颗粒的铌转变为较小颗粒的铌，表面形核位点着增多，可实现铌片的回收利用，减少资源浪费，降低成本。

Claims

1.一种用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，其特征在于：包括抛光装置、化学处理装置和样品转移装置；所述抛光装置主要由传送带、抛光棒和样品固定装置组成，所述样品固定装置和抛光棒设置在所述传送带上方。

2.根据权利要求1所述的用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，其特征在于：所述的抛光棒与液压装置连接，通过液压装置控制其抛光压力。

3.根据权利要求1所述的用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，其特征在于：所述化学处理装置包括多个处理容器；所述处理容器内盛装化学试剂。

4.根据权利要求1所述的用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，其特征在于：还包括喷砂装置，所述喷砂装置用于对化学处理后的样品表面进行喷砂处理。

5.根据权利要求1-4任一项所述的用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，其特征在于：所述的样品转移装置包括样品托盘及电动导轨；所述样品托盘与电动导轨连接，在电动导轨的带动下，将样品送入不同的处理容器内进行处理。

6.根据权利要求1-4任一项所述的用于对硼掺杂金刚石基底表面处理的自动化设备，其特征在于：所述的样品转移装置还包括机械臂，所述机械臂用于在抛光装置、化学处理装置、喷砂装置之间转移样品。

7.一种对硼掺杂金刚石基底表面处理的方法，其特征在于，包括：

将基底铌片进行抛光处理；

将抛光处理后的铌片进行化学处理；

将化学处理完的铌片进行喷砂处理。

8.根据权利要求8所述的对硼掺杂金刚石基底表面处理的方法，其特征在于，所述的化学处理包括：

将酸处理后的铌片放入超纯水中清洗5～10分钟；

将清洗完的铌片放入酒精溶液中处理5～10分钟。

9.根据权利要求7或8所述的对硼掺杂金刚石基底表面处理的方法，其特征在于，所述的喷砂处理包括：采用300～500目刚玉，喷嘴角度30～45°，喷砂时间2～5min/cm²。

10.根据权利要求9所述的对硼掺杂金刚石基底表面处理的方法，其特征在于：对回收的基底铌片抛光之前先进行高温处理：马弗炉，大气条件下，600～800℃，处理时间30min～60min。