KR20180114329A - 입방정계 질화붕소(cBN) 박막의 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 입방정계 질화붕소 박막의 증착 방법에 관한 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 입방정계 질화붕소 박막의 증착방법의 일 실시예는, 아세톤 및 증류수에 각각 10분씩 1차 및 2차 세정된 실리카 기판상에, 60 내지 70㎛ 크기의 다이아몬드를 초음파 세정기로 1시간 동안 연마하여 핵을 형성하는 제1단계; 스퍼터링법(sputtering)에 의하여 아르곤 기체(Ar) 25cm3 / min, 질소기체(N2) 10cm3 / min 분위기 하에서 550℃ 내지 650℃에서 4 내지 5시간 동안 물리적 기상 증착(physical vapor deposition) 공정을 이용하여 상기 기판 상에 육방정계질화붕소(hBN) 박막을 증착하는 제2단계; 상기 질화붕소 박막이 증착된 기판을 아르곤 기체(Ar) 0.15cm3 / min 분위기 하에서 1.5 내지 2.5 시간 동안 1300℃ 내지 1400℃로 열처리하는 제3단계; 상기 열처리 후 2시간 동안 유지하여 입방정계질화붕소(cBN)을 박막을 형성하는 제4단계; 및 상기 형성된 입방정계질화붕소(cBN) 박막을 23 내지 26℃로 하강하는 제5단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예는 상기 방법에 의해 입방정계 질화붕소 박막이 증착된 절삭공구를 제공한다.
본 발명의 증착 방법에 따르면 입방정계 질화붕소의 결정성이 두드러지고, 결정의 밀도가 높아지며, 본 발명의 증착 방법에 의해 입방정계 질화붕소 박막이 증착되기 때문에 공구의 형태와 관계없이 절삭 및 금형공구 등 내마모 부품의 내마모 특성을 향상시킬 수 있다.

Description

입방정계 질화붕소(cBN) 박막의 합성 방법{Synthesis Method of cBN thin film}
본 발명은 입방정계 질화붕소(cBN) 박막의 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 절삭 및 금형공구 등 내마모 부품에 코팅하여 내마모 특성을 향상시키는데 사용될 수 있는 입방정계 질화붕소 박막의 증착 방법에 관한 것이다.
현재 절삭공구, 금형 또는 정밀요소기계 부품의 정밀도와 성능 및 내구성 향상이 요구되고, 사용 환경이 가혹해 짐에 따라 이들 부품은 표면특성 향상이 필수적으로 요구되고 있으며, 이에 따라 새로운 박막 재료 및 박막 기술에 대한 수요는 점차 증대되고 있는 실정이다. 절삭공구는 일반적으로 WC-Co계의 초경공구나 금속도강 공구에 경도가 높은 박막재료를 코팅하여 사용한다. 예를 들어, 코팅에 사용되는 박막재료인 TiAlN 등의 금속 질화물계는 최고 경도 30GPa을 가지고 있다. 그러나 이러한 경도값으로는 현재 개발되고 있는 소재의 절삭가공에 문제를 가지고 있어 50GPa이상의 초경도를 갖는 새로운 박막재료의 개발이 요구되고 있다.
cBN(cubic boron nitride; 입방정계 질화붕소)은 다이아몬드 다음으로 고경도, 열적안정성, 높은 열전도율을 가지고 있으며, 다이아몬드와는 달리 철계금속에 대해 화학적으로 매우 안정하기 때문에 다이아몬드의 응용이 제한되고 있는 철강제품의 가공공구, 내마모 코팅재료로 기대를 모으고 있다. 일반적으로 BN(boron nitride)은 입방정계(cubic)와 육방정계(hexagonal)의 구조를 가지고 있는데, 상온 상압에서는 육방정계 구조가 안정하다. 따라서, cBN은 자연계에 존재하지 않는 재료로서 고온 고압의 열역학적인 조건에서 인공적으로 합성된다.
예컨대, 국제 공개 제2012/053375 명세서(특허문헌 1)는, 덕타일 주철을 장수명으로 절삭할 수 있는 cBN 소결체의 조성을 개시하고 있다. 즉, 특허문헌 1에 있어서는, cBN 소결체의 결합상을 구성하는 주성분에, Hf, TiHf, 주기율표의 IVa족 원소, Va족 원소, 및 VIa족 원소(Ti를 제외함) 중 어느 하나의 탄질화물을 이용함으로써, cBN 소결체의 장수명화를 달성하고 있다. 그러나 이와 같이 소결법에 의하여 cBN을 형성하는 방법은 공구에 파우더를 붙이는 방식이라 앤드밀과 같이 나선형태의 공구에는 소결하기 힘든 문제점이 있다.
이러한 문제점으로 인하여, 스퍼터링 방식과 같이 물리적 증착 방법에 의해 cBN 박막을 증착하는 방법이 연구되었다.(K Yamamoto and M Keunecke and K Bewilogue, Deposition of well adhering cBN films up to 2㎛ thickness by B-C-N gradient layer system, 2.1preparation, 332page, 2000) 그러나 이러한 물리적 증착 방법에 의할 때는 처음 핵을 만들기 위해 높은 에너지를 가해주어야 한다.
K Yamamoto and M Keunecke and K Bewilogue, Deposition of well adhering cBN films up to 2㎛ thickness by B-C-N gradient layer system, 2.1preparation, 332page, 2000)
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 공구의 형태와 관계없이 결정 구조가 많이 형성되어 내마모 코팅재료로 이용할 수 있는 입방정계 질화붕소 박막을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 입방정계질화붕소(cBN)의 잔류응력을 감소시키기 위해 반응기체로 사용되는 수소가 밀착력을 감소시킬 수 있으므로 수소기체를 사용하지 않고 입방정계질화붕소(cBN) 박막 형성이 증가된 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 입방정계 질화붕소 박막의 증착방법의 일 실시예는, 아세톤 및 증류수에 각각 10분씩 1차 및 2차 세정된 실리카 기판상에, 60 내지 70㎛ 크기의 다이아몬드를 초음파 세정기로 1시간 동안 연마하여 핵을 형성하는 제1단계; 스퍼터링법(sputtering)에 의하여 아르곤 기체(Ar) 25cm3 / min, 질소기체(N2) 10cm3 / min 분위기 하에서 550℃ 내지 650℃에서 4 내지 5시간 동안 물리적 기상 증착(physical vapor deposition) 공정을 이용하여 상기 기판 상에 육방정계질화붕소(hBN) 박막을 증착하는 제2단계; 상기 질화붕소 박막이 증착된 기판을 아르곤 기체(Ar) 0.15cm3 / min 분위기 하에서 1.5 내지 2.5 시간 동안 1300℃ 내지 1400℃로 열처리하는 제3단계; 상기 열처리 후 2시간 동안 유지하여 입방정계질화붕소(cBN)을 박막을 형성하는 제4단계; 및 상기 형성된 입방정계질화붕소(cBN) 박막을 23 내지 26℃로 하강하는 제5단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예는 상기 방법에 의해 입방정계 질화붕소 박막이 증착된 절삭공구를 제공한다.
본 발명의 증착 방법에 따르면 입방정계 질화붕소의 결정성이 두드러지고, 결정의 밀도가 높아지며, 본 발명의 증착 방법에 의해 입방정계 질화붕소 박막이 증착되기 때문에 공구의 형태와 관계없이 절삭 및 금형공구 등 내마모 부품의 내마모 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 입방정계질화붕소(cBN)의 잔류응력을 감소시키기 위해 반응기체로 사용되는 수소가 밀착력을 감소시킬 수 있으므로 수소기체를 사용하지 않고 입방정계질화붕소(cBN) 박막 형성이 증가시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 2에서 얻은 각각의 질화붕소 박막에 대한 XRD peak를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1, 비교예 2 및 3에서 얻은 각각의 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 2, 비교예 4, 5 및 6에서 얻은 각각의 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 비교예 7 및 8에서 얻은 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 비교예 9에서 얻은 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 비교예 10 및 11에서 얻은 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
본 발명은 입방정계 질화붕소(cBN) 박막의 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 절삭 및 금형공구 등 내마모 부품에 코팅하여 내마모 특성을 향상시키는데 사용될 수 있는 입방정계 질화붕소 박막의 증착 방법에 관한 것이다.
이상과 같은 본 발명에 대한 해결하려는 과제, 과제의 해결 수단, 발명의 효과를 포함한 구체적인 사항들은 다음에 기재할 일실시예 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 일실시예를 참조하면 명확해질 것이다.
본 발명에 따른 입방정계 질화붕소 박막은 제1단계(S10) 내지 제5단계(S50)에 의해 제조될 수 있다.
먼저, 제1단계(S10)는 아세톤 및 증류수에 각각 10분씩 1차 및 2차 세정된 실리카(Si) 기판상에, 60 내지 70㎛ 크기의 다이아몬드를 초음파 세정기로 1시간 동안 연마하여 핵을 형성한다.
보다 구체적으로, 상기 실리카 기판과 상기 벌크형 다이아몬드를 함께 넣고 상기 초음파 세정기를 이용하여 1시간 동안 스크래치를 내면서 연마하여 핵을 형성한다. 상기 실리카 기판에 묻어 있는 불순물을 제거하기 위해 아세톤 및 증류수를 혼합하여 각각 10분씩 1차 및 2차 세정을 실시하면서 핵을 형성하는 것이 바람직하다.
상기 다이아몬드 크기가 60㎛ 미만인 경우 크기가 너무 작아 핵 형성이 어려울 수 있고, 상기 다이아몬드 크기가 70㎛를 초과하는 경우 연마하는 시간이 오래 걸릴 수 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
상기 아세톤 및 증류수를 이용하여 세정을 하는 경우, 10분 미만으로 실시하는 경우 상기 실리카 기판상의 불순물이 제거가 되지 않아 상기 생성된 핵이 정교하지 못할 우려가 있고, 10분을 초과하여 세정하는 경우 상기 핵의 생성에 방해가 될 우려가 있으므로 10분씩 1차와 2차로 분리하여 실시하는 것이 바람직하다.
상기 초음파 세정기를 이용하여 스크래치를 실시할 때 1시간 미만으로 실시하는 경우 상기 실리카 기판상에 스크래치된 부분이 작아 상기 다이아몬드가 핵을 형성하기 어려울 수 있고, 상기 스크래치 시간이 1시간을 초과하는 경우 상기 형성된 다이아몬드 핵의 간격이 좁아져 본 발명에 의해 제조된 입방정계질화붕소(cBN) 박막이 변형될 수 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
다음으로, 제2단계(S20)는 스퍼터링법(sputtering)에 의하여 아르곤 기체(Ar) 25cm3/min, 질소기체(N2) 10cm3/min 분위기 하에서 550℃ 내지 650℃에서 4 내지 5시간 동안 물리적 기상 증착(physical vapor deposition) 공정을 이용하여, 상기 기판 상에 육방정계질화붕소(hBN) 박막을 증착한다.
보다 구체적으로, 상기 다이아몬드 핵이 형성된 실리카 기판에 스퍼터링법으로 150W의 RF전원을 연결시키고, 상기 아르곤 기체 및 질소기체 분위기 하에서 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 제2단계(S20)을 실시한 질화붕소(BN) 박막의 두께는 6㎛이 된다.
상기 제2단계(S20)의 상기 육방정계질화붕소(hBN) 박막 증착은 스퍼터링법(sputtering)에 의하여 실시될 수 있다. 이러한 상기 물리적 기상 증착 공정에 의해 입방정계 질화붕소 박막을 증착하는 방법은 소결법에 의해 입방정계 질화붕소 박막을 형성하는 방법에 비해 공구의 형태와 관계없이 입방정계 질화붕소 박막을 증착할 수 있는 장점이 있다.
또한, 상기 육방정계질화붕소(hBN) 박막 증착은 550℃ 내지 650℃에서 실시될 수 있다. 일반적인 물리적 기상 증착 공정의 RF 또는 DC파워가 700℃ 내지 800℃이지만, 본 발명에 따른 물리적 기상 증착 공정은 하기 제3단계(S30)에서 가스 분위기에서 열처리 단계를 포함하기 때문에 바람직하게는 550℃ 내지 650℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 600℃에서 상기 물리적 기상 증착 공정이 실시될 수 있다.
상기 육방정계질화붕소(hBN) 박막 증착은 550℃ 미만으로 실시할 경우 상기 아르곤 및 질소에 의한 물리적 기상 증착이 미미할 수 있고, 상기 육방정계질화붕소(hBN) 박막 증착을 650℃를 초과하여 실시할 경우 상기 제1단계(S10)에서 생성된 다이아몬드 핵에 증착되는 입자의 크기가 균일하지 않거나 고른 분포를 나타내지 않을 수 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 육방정계질화붕소(hBN) 박막 증착은 4시간 미만으로 실시하는 경우 상기 아르곤 및 질소에 의한 물리적 기상 증착이 미미하여 하기 제3단계(30)에서 열처리 이후 비정질 상태의 질화붕소가 많이 수 있고, 상기 육방정계질화붕소(hBN) 박막 증착을 5시간을 초과하여 실시하는 경우 상기 제1단계(S10)에서 생성된 다이아몬드 핵에 증착되는 입자의 크기가 균일하지 않거나 고른 분포를 나타내지 않을 수 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
상기 제2단계(S20)를 실시하게 되면 상기 제1단계(S10)의 다이아몬드 핵 생성 이후 비정질(Armorphouce) 또는 육방정계질화붕소(hBN) 결정이 생성된다.
다음으로, 제3단계(S30)는 상기 질화붕소(BN) 박막이 증착된 기판을 아르곤 기체(Ar) 0.15cm3 / min 분위기 하에서 1.5 내지 2.5 시간 동안 1300℃ 내지 1400℃로 열처리한다.
상기 제3단계(S30)는 상기 제2단계(S20)에서 생성된 비정질(Armorphouce) 또는 육방정계질화붕소(hBN) 결정을 입방정계질화붕소(cBN) 결정으로 생성시킨다. 상기 제2단계(S20)에서 비교적 낮은 온도인 550℃ 내지 650℃에서 실시한 이후 상기 제3단계(S30)에서 1300℃ 내지 1400℃의 비교적 높은 온도로 단계적으로 실시할 때 육방정계질화붕소(hBN)의 결정 생성이 가장 용이하고 효과적이다.
상기 제3단계(S30)는 아르곤 기체(Ar) 분위기 하에서 실시하는 것이 바람직한데, 질소 기체(N2) 분위기 하에서 실시하는 경우 비정질(Armorphouce) 상태의 질화붕소가 많이 관찰될 수 있고, 산소 기체(O2)가 포함된 분위기 하에서 실시하는 경우 본 발명에 의해 생성된 입방정계질화붕소(cBN) 결정의 밀도가 낮거나 결정이 고르지 못할 우려가 있다. 또한, 상기 제3단계(S30)는 상기 아르곤 기체(Ar) 0.15cm3 / min 미만인 경우 생성된 입방정계질화붕소(cBN) 결정의 밀도가 고르지 못할 수 있고 상기 아르곤 기체(Ar) 0.15cm3 / min를 초과하는 경우 생성된 입방정계질화붕소(cBN) 결정이 깨질 수 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제3단계(S30)는 1.5 시간 미만으로 실시하는 경우 입방정계질화붕소(cBN) 결정의 밀도가 낮으며 결정화되었다고 보기 어려울 수 있고, 2.5 시간을 초과하여 실시하는 경우 상기 입방정계질화붕소(cBN) 결정이 없거나 표면이 거칠며 균일하지 못할 수 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제3단계(S30)는 1300℃ 미만으로 열처리 하는 경우 비정질(Armorphouce) 상태의 질화붕소가 많이 관찰될 수 있고, 상기 제3단계(S30)는 1400℃를 초과하여 열처리하는 경우 상기 입방정계질화붕소(cBN) 결정이 없거나 표면이 거칠며 균일하지 못할 수 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
다음으로, 제4단계(S40)는 상기 열처리 후 2시간 동안 유지하여 입방정계질화붕소(cBN)을 박막을 형성한다. 보다 구체적으로, 상기 제3단계(30)에서 열처리 이후 2시간 동안 유지하여 상기 제3단계(S30)에서 생성된 입방정계질화붕소(cBN)가 결정을 유지하고 밀도를 고르게 하는 것이 바람직하다.
다음으로, 제5단계(S50)는 상기 형성된 입방정계질화붕소(cBN) 박막을 23 내지 26℃로 하강한다. 보다 구체적으로, 상기 제5단계(S50)는 9 내지 11시간 동안 상온인 23 내지 26℃로 하강하여 상기 제4단계(S40)에서 생성된 입방정계질화붕소(cBN)가 결정을 고정시킨다.
상기 제5단계(S50)이 9시간 미만으로 실시할 경우 온도가 26℃를 초과하여 상기 생성된 입방정계질화붕소(cBN)가 결정이 깨지거나 밀도가 흐트러질 우려가 있고, 11시간 동안 실시할 경우 상기 생성된 입방정계질화붕소(cBN)의 온도가 너무 낮아져 상기 결정이 깨질 우려가 있으므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
열처리 전 및 후에 따른 질화붕소 박막의 증착
< 실시예 1>
Si 기판와 벌크형 다이아몬드를 함께 넣고 초음파 세척기를 이용하여 1시간 동안 연마하여 Si 기판 표면에 scratch를 내었다. 표면에 묻어 있는 불순물을 제거하기 위하여 아세톤 및 증류수에 각각 10분씩 1차, 2차 세정을 하였다.
준비된 Si 기판에 스퍼터링법으로 150W의 RF전원을 연결시키고, Ar 25sccm, N2 10sccm 분위기 하에서 4시간 동안 600℃에서 질화붕소 박막을 증착하였다. 질화붕소 박막을 스퍼터링 타겟으로는 순도 99.9%의 hBN 타겟을 사용하였다.
상기 질화붕소 박막이 증착된 Si 기판을 Ar 기체 분위기 하에서 2시간 동안 1400℃에서 열처리를 하여 cBN 박막을 증착하였다.
< 비교예 1>
Si 기판와 벌크형 다이아몬드를 함께 넣고 초음파 세척기를 이용하여 1시간 동안 연마하여 Si 기판 표면에 scratch를 내었다. 표면에 묻어 있는 불순물을 제거하기 위하여 아세톤 및 증류수에 각각 10분씩 1차, 2차 세정을 하였다.
준비된 Si 기판에 스퍼터링법으로 150W의 RF전원을 연결시키고, Ar 25sccm, N2 10sccm 분위기 하에서 4시간 동안 600℃에서 질화붕소 박막을 증착하였다. 질화붕소 박막을 스퍼터링 타겟으로는 순도 99.9%의 hBN 타겟을 사용하여 질화박막을 증착하였다.
*상기 실시예 1 및 비교예 1에서 얻은 각각의 질화붕소 박막에 대한 XRD peak를 측정하여 도 1에 나타내었다.
도 1을 살펴보면, 스퍼터링 공정 후 열처리를 하지 않은 비교예 1의 XRD(도 1(a))에서는 cBN의 peak가 나타나지 않지만, 열처리를 실시한 실시예 1의 XRD(도 1(b))에서는 표시된 cBN peak가 나타나는 것으로 cBN이 생성되었다는 것을 확인하였다.
스퍼터링 온도( 실시예 1 및 비교예 2, 3)에 따른 질화붕소 박막의 증착
< 비교예 2 및 3>
상기 실시예 1과 동일한 절차로 실시하되, 상기 스퍼터링 온도가 500℃인 경우를 비교예 2, 상기 스퍼터링 온도가 700℃인 경우를 비교예 3로 하여 질화붕소 박막을 증착하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 2, 3에서 얻은 각각의 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참고하면, 비교예 2(도 2(a))의 500℃에서 스퍼터링 증착 후 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 비정질 상태의 질화붕소가 많이 관찰되나, 실시예 1(도 2(b))의 600℃에서 스퍼터링 증착 후 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 대부분이 결정형 질화붕소인 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 3(도 2(c))의 700℃에서 스퍼터링 증착 후 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 결정이라고는 볼 수 없는 둥근 모양의 질화붕소인 것을 알 수 있다.
스퍼터링 시간에 따른 질화붕소 박막의 증착
< 실시예 2>
상기 실시예 1과 동일한 절차로 실시하되, 스퍼터링 공정을 5시간 진행하여 실시예 2의 질화붕소 박막을 증착하였다.
< 비교예 4, 5, 6>
상기 실시예 1과 동일한 절차로 실시하되, 상기 스퍼터링 공정을 30분, 1시간, 3시간을 진행하여 각각 비교예 4, 5, 6의 질화붕소 박막을 증착하였다.
상기 실시예 2 및 비교예 4, 5, 6에서 얻은 각각의 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참고하면, 비교예 4, 5, 6(도 3(a), (b), (c))의 30분, 1시간, 3시간동안 스퍼터링 증착 후 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 비정질 상태의 질화붕소가 많이 관찰되나, 실시예 1(도 2(b)) 및 실시예 2(도 3(d))의 4시간, 5시간 동안 스퍼터링 증착 후 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 대부분이 결정형 질화붕소인 것을 알 수 있다.
열처리 기체 분위기 종류에 따른 질화붕소 박막의 증착
< 비교예 7, 8>
상기 실시예 1과 동일한 절차로 실시하되, 상기 열처리를 N2 분위기 하에서 실시하는 경우를 비교예 7, 상기 열처리를 공기 중에서 실시하는 경우를 비교예 8로 하여 질화붕소 박막을 증착하였다.
상기 비교예 7 및 8에서 얻은 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참고하면, 비교예 7(도 4(a))의 N2 분위기 하에서 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 비정질 상태의 질화붕소가 많이 관찰되고, 비교예 8(도4(b))의 공기 중에서 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 결정은 군대군대 보이지만 결정의 밀도가 낮으나, 실시예 1(도 2(b))의 Ar 분위기 하에서 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 대부분이 결정형 질화붕소인 것을 알 수 있다.
열처리 온도에 따른 질화붕소 박막의 증착
< 비교예 9>
상기 실시예 1과 동일한 절차로 실시하되, 상기 1200℃로 열처리 실시하여 비교예8의 질화붕소 박막을 증착하였다.
상기 비교예 9에서 얻은 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참고하면, 비교예 9(도 5)의 1200℃로 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 비정질 상태의 질화붕소가 많이 관찰되나, 실시예 1(도 2(b))의 1400℃로 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 대부분이 결정형 질화붕소인 것을 알 수 있다.
열처리 시간에 따른 질화붕소 박막의 증착
< 비교예 10, 11>
상기 실시예 1과 동일한 절차로 실시하되, 상기 열처리를 1시간 동안 실시하는 경우를 비교예 7, 상기 열처리를 3시간 동안 실시하는 경우를 비교예 8로 하여 질화붕소 박막을 증착하였다.
상기 비교예 10 및 11에서 얻은 질화붕소 박막에 대한 SEM 이미지를 도 6에 나타내었다.
도 6을 참고하면, 비교예 10(도 6(a))의 1시간 동안 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 입방정계 질화붕소의 밀도가 낮으며 결정화되었다고 보기는 어렵고 비교예 11(도 6(b))의 3시간 동안 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 입방정계 질화붕소가 눈에 띄지 않으며 표면이 좀 거칠어 보이나, 실시예 1(도 2(b))의 2시간 동안 열처리한 표면의 SEM 이미지를 살펴보면 대부분이 결정형 질화붕소인 것을 알 수 있다.
S10. 아세톤 및 증류수에 각각 10분씩 1차 및 2차 세정된 실리카 기판상에, 60 내지 70㎛ 크기의 다이아몬드를 초음파 세정기로 1시간 동안 연마하여 핵을 형성하는 제1단계;
S20. 스퍼터링법(sputtering)에 의하여 아르곤 기체(Ar) 25cm3 / min, 질소기체(N2) 10cm3 / min 분위기 하에서 550℃ 내지 650℃에서 4 내지 5시간 동안 물리적 기상 증착(physical vapor deposition) 공정을 이용하여 상기 기판 상에 육방정계질화붕소(hBN) 박막을 증착하는 제2단계;
S30. 상기 질화붕소 박막이 증착된 기판을 아르곤 기체(Ar) 0.15cm3 / min, 질소기체(N2) 0.15cm3 / min 분위기 하에서 1.5 내지 2.5 시간 동안 1300℃ 내지 1400℃로 열처리하는 제3단계;
S40. 상기 열처리 후 2시간 동안 유지하여 입방정계질화붕소(cBN)을 박막을 형성하는 제4단계;
S50. 상기 형성된 입방정계질화붕소(cBN) 박막을 23 내지 26℃로 하강하는 제5단계;

Claims (2)

  1. 아세톤 및 증류수에 각각 10분씩 1차 및 2차 세정된 실리카 기판상에, 60 내지 70㎛ 크기의 다이아몬드를 초음파 세정기로 1시간 동안 연마하여 핵을 형성하는 제1단계;
    스퍼터링법(sputtering)에 의하여 아르곤 기체(Ar) 25cm3 / min, 질소기체(N2) 10cm3 / min 분위기 하에서 550℃ 내지 650℃에서 4 내지 5시간 동안 물리적 기상 증착(physical vapor deposition) 공정을 이용하여 상기 기판 상에 육방정계질화붕소(hBN) 박막을 증착하는 제2단계;
    상기 질화붕소 박막이 증착된 기판을 아르곤 기체(Ar) 0.15cm3 / min 분위기 하에서 1.5 내지 2.5 시간 동안 1300℃ 내지 1400℃로 열처리하는 제3단계;
    상기 열처리 후 2시간 동안 유지하여 입방정계질화붕소(cBN)을 박막을 형성하는 제4단계; 및
    상기 형성된 입방정계질화붕소(cBN) 박막을 23 내지 26℃로 하강하는 제5단계;를 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 제2단계에서 생성된 육방정계질화붕소(hBN)는 6㎛인 입방정계 질화붕소 박막의 증착 방법.
  2. 제1항에 의해 입방정계 질화붕소 박막이 증착된 절삭공구.
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