KR20110102947A - 표면 피복 절삭 공구 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 우수한 내열성과 우수한 내마모성과 우수한 윤활성을 겸비한 표면 피복 절삭 공구를 제공한다. 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 상기 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구로서, 상기 피막은, 물리 증착법에 의해 형성되고 하나 이상의 층을 포함하며, 상기 하나 이상의 층 중 적어도 한층은 제1 피막층이고, 상기 제1 피막층은 Al과 N을 함유하며, 그 열침투율이 2000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이상 5000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이하이고, 0.2 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하의 막두께를 가지며, 육방정 구조를 포함하는 결정 구조로 이루어진 것을 특징으로 한다.

Description

표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL}
본 발명은, 기재와 이 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구에 관한 것이다.
최근의 절삭 공구의 동향으로서는, 지구 환경 보전의 관점에서 절삭유제를 이용하지 않는 드라이 가공이 요구되고 있는 것과, 피삭재가 다양화하고 있는 것, 그리고 가공 능률을 한층 더 향상시키기 위해 절삭 속도가 보다 고속으로 되고 있는 것 등이 있기 때문에, 공구 날끝 온도는 점점 더 고온이 되는 경향이 있다. 이 때문에, 공구 재료에 요구되는 특성은 엄격해지기만 하고 있다. 특히 공구 재료의 요구 특성으로서, 기재 상에 형성되는 피막의 내열성은 물론, 절삭 공구 수명에 관계하는 내마모성의 향상이나 윤활유제를 대체하는 피막의 윤활 특성이 한층 더 중요해지고 있다.
피막의 방열성, 윤활성 및 내칩핑성을 향상시키기 위해, WC기 초경합금, 서멧 또는 고속도강 등의 경질 기재로 이루어진 절삭 공구의 표면에, AlN으로 이루어진 피막을 형성하는 기술은 잘 알려져 있다. AlN은, 열전도율이 높기 때문에, 피막의 방열성을 높일 수 있고, AlN으로 이루어진 피막 자체가 열을 품지 않는다. 게다가, AlN은, 윤활성이 우수하고 경도가 낮다고 하는 특징도 갖고 있다. 이 특징에 의해 AlN은, 공구의 이상 마모를 방지하여, 내칩핑성을 향상시킨다고 하는 이점을 갖는다.
이러한 여러가지 이점을 갖는 AlN은, 절삭 공구의 윤활성과 내칩핑성을 높은 레벨로 양립시키는 데에 있어서 필수적인 재료라고 해도 과언이 아니다. 이 때문에, 종래부터 여러가지 방법에서 이용되고 있다. 예를 들어 특허문헌 1에서는, 최표면에 결정 상태가 육방정인 AlN을 이용하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 2에서는, N, O 및 C로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상과 Al의 화합물층을 물리 증착법에 의해 형성하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 3에도 마찬가지로, 피막의 표면에 AlN을 이용하는 기술이 개시되어 있다. 이와 같이 AlN으로 이루어진 피막을 최표면에 형성함으로써, 확실히 그 표면의 방열성과 윤활성과 내칩핑성을 높일 수 있다.
그러나, 특허문헌 1∼3에 개시되어 있는 AlN으로 이루어진 피막은 모두 AlN의 열침투율이 높기 때문에, 절삭시에 발생하는 열이 바로(하층이 있는 경우는 하층을 통하여) 공구 기재에 전달되어, 공구 기재의 열균열을 발생시켜 버린다. 이 때문에, 공구 수명이 줄어든다고 하는 문제가 있었다. 또한, 특허문헌 1∼3에 개시되어 있는 AlN으로 이루어진 피막은 모두 충분한 경도를 갖지 않기 때문에, 그 막의 마모가 빨라, 결과적으로 그 윤활 효과를 충분히 얻을 수 없는 것이었다.
또한, 윤활성을 더 향상시키는 시도로서, 특허문헌 4에는, 피막의 최표면의 윤활성을 향상시키기 위해, AlN으로 이루어진 최표면의 피막에 염소를 함유시키는 기술이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 5에는, 피막의 기재측에는 TiCN층 및 TiCNO층을 형성하면서, 피막의 최표면측에 내열성이 높은 Al2O3층 및 윤활성이 높은 AlN층을 형성함으로써, 피막 표면의 단열성과 윤활성을 높이는 기술이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2005-271133호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허 공개 제2005-297143호 공보 특허문헌 3 : 일본 특허 공개 제2006-026783호 공보 특허문헌 4 : 일본 특허 공개 제2005-297142호 공보 특허문헌 5 : 일본 특허 공개 제2003-039210호 공보
그러나, 특허문헌 4 및 특허문헌 5의 기술 모두, 피막 표면의 경도가 낮다고 하는 문제를 해결할 수 있는 것이 아니고, 피막의 최표면이 마모에 의해 조기에 소실되기 쉬운 것이었다.
이와 같이 피막의 표면측에 AlN으로 이루어진 층을 형성함으로써, 피막의 표면의 윤활성을 높이는 기술은 종래부터 많이 이용되고 있다. 또한, 피막의 최표면에 AlN으로 이루어진 층을 형성하면, 그 AlN으로 이루어진 층의 윤활 작용에 의해 내마모성의 향상이 기대되지만, 그 효과를 충분히 발휘할 수 있는 표면 피복 절삭 공구는 아직 제공되고 있지 않은 것이 현상황이다.
본 발명은, 상기와 같은 현상황을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 열침투율이 낮고, 경도가 높은 Al과 N을 함유하는 제1 피막층을 기판 상에 형성함으로써, 우수한 내열성과 우수한 내마모성과 우수한 윤활성을 겸비한 표면 피복 절삭 공구를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 상기 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 것으로서, 상기 피막은, 물리 증착법에 의해 형성되고 하나 이상의 층을 포함하며, 상기 하나 이상의 층 중 적어도 한층은 제1 피막층이고, 상기 제1 피막층은 Al과 N을 함유하고, 그 열침투율이 2000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이상 5000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이하이며, 0.2 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하의 막두께를 갖고, 육방정 구조를 포함하는 결정 구조로 이루어진 것을 특징으로 한다.
제1 피막층은 피막의 최표층인 것이 바람직하다.
제1 피막층은 2500 mgf/㎛2 이상 3800 mgf/㎛2 이하의 경도를 갖는 것이 바람직하다.
제1 피막층은 -1 GPa 이상 0 GPa 이하의 잔류 응력을 갖는 것이 바람직하고, 스퍼터링법에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
제1 피막층은 Al1 - xMexN(0.001≤x≤0.2)로 이루어지고, 조성식 중의 Me는, V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소인 것이 바람직하다.
피막은, 제1 피막층 이외에, 1 이상의 제2 피막층을 포함하고, 상기 제2 피막층은, 주기율표의 Ⅳa족 원소, Ⅴa족 원소, Ⅵa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물로 구성되는 것이 바람직하다.
제2 피막층의 1 이상은, Cr, Al, Ti 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물로 구성되는 것이 바람직하다.
제2 피막층은, 1 nm 이상 100 nm 이하의 두께의 박막층을 주기적으로 적층한 초다층 구조를 가지며, 상기 박막층은, Cr, Al, Ti 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물로 구성되는 것이 바람직하다.
기재는, 초경합금, 서멧, 입방정형 질화붕소 소결체, 고속도강, 세라믹스, 또는 다이아몬드 소결체 중의 어느 하나로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 상기와 같은 구성을 가짐으로써, 우수한 내열성과 우수한 내마모성과 우수한 윤활성을 겸비한다고 하는 효과를 갖는다.
<표면 피복 절삭 공구>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 그 위에 형성된 피막을 포함하는 것이다. 이러한 기본적 구성을 갖는 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 예를 들어 드릴, 엔드밀, 프라이스 가공용 또는 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 쏘우, 기어 커팅 공구, 리머, 탭, 또는 크랭크 샤프트의 핀밀링 가공용 팁 등으로서 매우 유용하게 이용할 수 있다.
<기재>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구의 기재로는, 이러한 절삭 공구의 기재로서 알려진 종래 공지의 것을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들어, 초경합금(예를 들어 WC기 초경합금, WC 외에 Co를 포함하거나, 또는 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물 등을 더 첨가한 것도 포함), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 및 이들의 혼합체 등), 입방정형 질화붕소 소결체, 다이아몬드 소결체 등을 이러한 기재의 예로서 들 수 있다.
이러한 기재로서 초경합금을 사용하는 경우, 그와 같은 초경합금은, 조직중에 유리(遊離) 탄소나 η상(相)이라고 불리는 이상상(異常相)을 포함하고 있어도 본 발명의 효과는 나타난다. 이들 기재는, 그 표면이 개질된 것이어도 지장이 없다. 예를 들어, 초경합금의 경우는 그 표면에 탈(脫)β층이 형성되어 있거나, 서멧의 경우에는 표면 경화층이 형성되어 있거나 해도 좋고, 이와 같이 표면이 개질되어 있어도 본 발명의 효과는 나타난다.
<피막>
본 발명의 피막은, 물리 증착법에 의해 형성되는 것으로서, 하나 이상의 층을 포함하고, 상기 하나 이상의 층 중 적어도 한층은 제1 피막층이며, 상기 제1 피막층은 Al과 N을 함유하고, 그 열침투율이 2000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이상 5000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이하이며, 육방정 구조를 포함하는 결정 구조로 이루어진 것을 특징으로 한다.
여기서, 이러한 본 발명의 피막은, 기재 상의 전체면을 피복하는 양태를 포함하고, 부분적으로 피막이 형성되지 않은 양태도 포함하며, 또한 부분적으로 피막의 일부의 적층 양태가 상이한 양태도 포함한다.
본 발명의 피막은, 그 전체 두께가 1 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 피막의 두께가 1 ㎛ 미만이면 내마모성이 떨어지는 경우가 있고, 30 ㎛를 넘으면 피막에 잔존하는 압축 응력에 견디지 못해 피막이 자기 파괴되는 경우가 있다. 이러한 피막의 바람직한 두께는 2 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이다.
본 발명의 피막은, 물리 증착법(PVD법)에 의해 형성되는 것이다. 본 발명에서 이러한 물리 증착법을 채택하는 이유는, 기재 표면에 성막되는 피막으로서 치밀한 조직을 갖는 피막을 형성하는 것이 불가결하기 때문이다. 여러 성막 방법을 검토한 결과, 물리 증착법에 의해 형성되는 피막이 최적이라는 것을 발견하였다.
이하, 본 발명의 피막을 구성하는 각 층을 상세하게 설명한다.
<제1 피막층>
본 발명의 피막에 포함되는 제1 피막층은 Al과 N을 함유하고, 그 열침투율은, 2000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이상 5000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이하인 것을 특징으로 한다. 종래의 Al과 N을 함유하는 피막은, 윤활성의 점에서는 우수하다. 그러나, 그 열침투율이 높기 때문에 그 이외의 층 및 기재가 고온이 되어 버려, 열손상에 의해 공구 수명이 줄어들기 쉽다고 하는 문제가 있었다.
본 발명의 제1 피막층은, 이러한 종래의 Al과 N을 함유하는 피막의 결점을 극복한 것이며, 종래의 Al과 N을 함유하는 피막이 갖는 윤활성을 저하시키지 않고, 그 단열성을 높일 수 있으며, 이로써 공구 자체가 고온이 되는 것을 방지한 것이다.
전술한 수치 범위의 열침투율을 갖는 제1 피막층을 형성함으로써, 절삭으로 생긴 열이 공구 기재에 전도되는 것을 억제하고, 이로써 공구 수명을 길게 할 수 있다. 이러한 제1 피막층의 열침투율은, 3500 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이하이다.
제1 피막층의 열침투율이 2000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 미만이면, 제1 피막층의 표면측이 지나치게 열을 품고 있어, AlN 자체의 결정이 변형되거나, 또는 경도가 저하되거나 하는 문제가 있다. 그 열침투율이 5000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK- 1를 넘으면, 절삭시에 생기는 열을 차단할 수 없어, 기재가 고온이 되고, 변형이나 열균열이 발생되어 버리기 때문에 바람직하지 않다.
여기서, 제1 피막층의 열침투율의 값은, 서모리플렉턴스법에 기초하여 측정된 값을 채택하는 것으로 한다.
본 발명의 제1 피막층은, 그 전체 두께가 0.2 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다. 제1 피막층의 두께가 0.2 ㎛ 미만이면 제1 피막층이 내열성이 떨어지는 경우가 있다. 5 ㎛를 넘으면 제1 피막층에 잔존하는 압축 응력에 견디지 못해 제1 피막층이 자기 파괴되는 경우가 있다. 이러한 제1 피막층의 바람직한 두께는 0.5 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하이다.
또한, 제1 피막층은 피막 중의 최표층인 것이 바람직하다. 즉, 제1 피막층은, 피막 중의 기재와 접하는 측과는 반대측(이하에서는 「표면측」이라고도 기재함)의 최표면에 형성되는 것이 바람직하다. 이와 같이 제1 피막층을 피막의 표면측에 형성함으로써, 공구 전체의 내열성을 향상시킬 수 있고, 이로써 표면 피복 절삭 공구의 내마모성을 향상시킬 수 있다. 참고로, 육방정의 결정 구조는, XRD(X선 회절)에 의해 측정하며, 육방정 AlN면에 기인하는 피크가 있는 것으로 확인된다.
제1 피막층이 최표층으로서 형성됨으로써, 내열성 및 윤활 작용이 우수하고, 이상 마모를 억제할 수 있다. 이 때문에, 절삭 가공시에서의 절삭 저항이 저감된다. 이와 같이 하여, 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 공구 자체가 열파괴되는 것을 매우 유효하게 방지할 수 있고, 절삭 저항을 저감할 수 있으며, 이로써 매우 우수한 내마모성이 나타난다.
이러한 제1 피막층은, 2500 mgf/㎛2 이상 3800 mgf/㎛2 이하의 경도를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 고경도의 제1 피막층을 형성함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 높아진다. 이러한 제1 피막층은, 3200 mgf/㎛2 이상 3600 mgf/㎛2 이하의 경도를 갖는 것이 보다 바람직하다.
제1 피막층의 경도가 2500 mgf/㎛2 미만이면, 피막의 경도가 충분하지 않아 마모되기 쉬워지는 경향이 있다. 제1 피막층의 경도가 3800 mgf/㎛2를 넘으면, 피막의 윤활성이 저하되어, 역시 마모되기 쉬워지는 경향이 있다. 본 명세서에서 「경도」란, 인덴테이션 경도를 의미하는 것이며, 나노인덴터(엘리오닉스사 제조)를 이용하여 측정된 값을 채택한다.
<잔류 응력>
제1 피막층은, -1 GPa 이상 0 GPa 이하의 잔류 응력을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 잔류 응력을 가짐으로써, 우수한 내결손성을 가지면서, 제1 피막층의 형성시에 파괴되지 않고 절삭 가공시에도 파괴되지 않는다고 하는 특성을 효과적으로 발현할 수 있다.
이와 같이 제1 피막층 전체의 잔류 응력을 작은 압축 잔류 응력으로 함으로써, 피막의 내박리성이 향상된다. 또한, 충격에 따른 파괴에 대한 내성이 향상된다. 이 때문에, 공구 수명을 연장시키는 효과가 현저해진다. 이러한 제1 피막층 전체의 잔류 응력은, 보다 바람직하게는 -0.8 GPa 이상 -0.2 GPa 이하이다.
제1 피막층의 잔류 응력이 -1 GPa 미만이면, 제1 피막층이 압축 파괴되기 쉬운 경향이 있고, 제1 피막층의 잔류 응력이 0 GPa를 넘으면, 충격을 받았을 때 피막이 파괴되기 쉬워진다고 하는 경향이 있다.
여기서, 상기 잔류 응력의 수치 범위는, 제1 피막층 전체의 잔류 응력의 평균치가 -1 GPa 이상 0 GPa 이하인 것을 의미하는 것이다. 국소적으로 그 수치 범위를 일탈하는 부위가 있더라도, 제1 피막층 전체의 평균치가 전술한 수치 범위를 만족하는 한, 피막의 내박리성 및 인성을 향상시킬 수 있다.
또한, 「잔류 응력」이란, 피막 전체의 평균 잔류 응력을 말하며, 다음과 같은 sin2ψ법이라는 방법으로 측정할 수 있다. X선을 이용한 sin2ψ법은, 다결정 재료의 잔류 응력의 측정 방법으로서 널리 이용되고 있다. 이 측정 방법은, 「X선 응력 측정법」(일본재료학회, 1981년 주식회사 요켄도 발행)의 54∼66페이지에 상세히 설명되어 있다. 본 발명에서는 우선 병경법과 측경법을 조합하여 X선의 침입 깊이를 고정하고, 측정하는 응력 방향과 측정 위치에 세운 시료 표면 법선을 포함하는 면내에서 여러 ψ방향에 대한 회절 각도 2θ를 측정하여 2θ-sin2ψ 선도를 작성하며, 그 구배로부터 그 깊이(피막의 표면으로부터의 거리)까지의 잔류 응력의 평균치를 구했다.
보다 구체적으로는, X선원으로부터의 X선을 시료에 소정 각도로 입사시켜, 시료에서 회절된 X선을 X선 검출기로 검출하고, 상기 검출치에 기초하여 내부 응력을 측정하는 X선 응력 측정 방법에서, 시료의 임의 부위의 시료 표면에 대하여 임의의 설정 각도로 X선원으로부터 X선을 입사시키고, 시료 상의 X선 조사점을 지나며 시료 표면에서 입사 X선과 직각을 이루는 ω축과, 시료대와 평행하고 ω축을 회전시켰을 때 입사 X선과 일치하는 χ축을 중심으로 시료를 회전시킬 때, 시료 표면과 입사 X선이 이루는 각이 일정해지도록 시료를 회전시키면서, 회절면의 법선과 시료면의 법선이 이루는 각도 ψ를 변화시켜 회절선을 측정함으로써, 시료 내부(즉 피막)의 잔류 응력을 구할 수 있다.
상기에서 이용하는 X선원으로는, X선원의 질(고휘도, 고평행성, 파장 가변성 등)의 점에서, 싱크로트론 방사광(SR)을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기와 같이 잔류 응력을 2θ-sin2ψ 선도에서 구하기 위해서는, 피막의 영률과 포아송비가 필요하다. 상기 영률은 다이내믹 경도계 등을 이용하여 측정할 수 있다. 포아송비는 재료에 따라 크게 변화하지 않기 때문에 0.2 전후의 값을 이용하면 된다.
한편, 본 발명에서 말하는 압축 응력(압축 잔류 응력)이란, 피막에 존재하는 내부 응력(고유 변형)의 일종으로, 마이너스의 수치(단위 : GPa)로 표시되는 것이다. 한편, 본 발명에서 말하는 인장 응력(인장 잔류 응력)이란, 이것도 피막에 존재하는 내부 응력의 일종으로, 플러스의 수치(단위 : GPa)로 표시되는 것이다. 이러한 압축 응력 및 인장 응력은, 모두 피막 내부에 잔존하는 내부 응력이기 때문에 이들을 간단히 통합하여 잔류 응력(편의적으로 0 GPa도 포함)으로 표현하는 경우도 있다.
이러한 범위의 잔류 응력을 갖는 제1 피막층은, 물리 증착법에 의해, 기재에 충돌하여 제1 피막층이 되는 원자 또는 이온의 운동 에너지량을 조절함으로써 형성될 수 있다. 일반적으로 그 운동 에너지량이 큰 경우에 그 절대값이 커지는 압축 잔류 응력을 얻을 수 있다. 물리 증착법의 상세한 것은 후술한다.
<다른 원소의 첨가>
본 발명의 제1 피막층은, 그 층을 구성하는 화합물(즉 Al과 N을 함유하는 화합물)이 V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 것이 바람직하고, 상기 화합물에 포함되는 금속 성분(즉 Al)에 대하여 0.1∼20 원자%의 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 제1 피막층이 Al1 -xMexN(0.001≤x≤0.2)로 이루어지고, Me는 V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소인 것이 바람직하다. 이러한 다른 원소를 포함함으로써, 제1 피막층 중의 결정 구조에 스트레인이 들어가 경도가 더 향상되기 때문에 제1 피막층은, 내마모성이 보다 향상된 것이 된다. 또한, 절삭 가공시에 피막 속 또는 피막과 기재의 사이에서 원자 확산이 억제되어, 내산화성 등의 내반응성이 양호해진다.
Me의 원자비가 0.1 원자% 미만이면, 제1 피막층 중의 결정 구조에 변화가 보이지 않아, 경도를 향상시키는 효과를 얻을 수 없다. Me의 원자비가 20 원자%를 넘으면, 제1 피막층 중의 결정 구조에 들어가는 스트레인이 지나치게 커져, 자기 파괴될 가능성이 있다.
물리 증착법에 의해 제1 피막층을 형성할 때, 제1 피막층의 원료가 되는 타겟 속에 원하는 양만큼 포함시킴으로써, 상기 층을 구성하는 화합물 속에 이러한 다른 원소를 함유시킬 수 있다. 이러한 다른 원소의 함유의 양태는, 침입형이어도 좋고, 치환형이어도 좋다.
<제2 피막층>
본 발명에서, 피막은, 상기 제1 피막층 외에, 1 이상의 제2 피막층을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 제2 피막층이, 기재와 제1 피막층의 사이에 중간층으로서 형성되어 있어도 좋고, 제1 피막층의 표면측에 최표층으로서 형성되어 있어도 좋다.
본 발명의 제2 피막층은, 그 전체 두께가 1 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 제2 피막층의 두께가 1 ㎛ 미만이면 제2 피막층이 내마모성이 떨어지는 경우가 있다. 25 ㎛를 넘으면 제2 피막층에 잔존하는 압축 응력에 견디지 못해 제2 피막층이 자기 파괴되는 경우가 있다. 이러한 제2 피막층의 바람직한 두께는 1.8 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이다.
여기서, 제2 피막층은, 주기율표의 Ⅳa족 원소, Ⅴa족 원소, Ⅵa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물로 구성되는 것이 바람직하다. 전자(前者)의 원소에 대하여 질소를 함유시키면 인성(靭性)이 우수하여, 막을 두껍게 하더라도 피막이 잘 파괴되지 않는다고 하는 이점을 제2 피막층이 갖는다. 탄소 및 질소를 함유시킴으로써, 내(耐)크레이터 마모성을 향상시킬 수 있다. 또한, 산소를 함유시킴으로써 내산화성 및 내용착성이 우수해지므로 바람직하다. 제2 피막층이 Al과 N을 함유하는 경우, 제2 피막층이 제1 피막층과 실질적으로 동일한 조성이 되지만, 그 열침투율, 두께 및 결정 구조 중의 적어도 어느 하나가 제1 피막층과는 상이한 것이 된다.
상기 제2 피막층은, 단층이어도 좋고, 다층이어도 좋다. 여러가지 기능을 부여한다고 하는 관점에서는 다층인 것이 바람직하고, 다층 중에서도 특히 초다층 구조인 것이 보다 바람직하다. 여기서, 「다층」이란 2 이상의 층으로 이루어진 다중층을 말하며, 「초다층 구조」란, 성질 및 조성이 상이한 2 이상의 층을 수 nm∼수백 nm의 두께로 100∼10000층 정도 적층한 것(통상 상하 교대로 또는 반복하여 적층되는 것)을 말한다.
제2 피막층의 1 이상은, Cr, Al, Ti 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물로 구성되는 것이 바람직하다.
제2 피막층은, 1 nm 이상 100 nm 이하의 두께의 박막층을 주기적으로 적층한 초다층 구조를 갖는 것이 바람직하다. 상기 박막층은, Cr, Al, Ti 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물로 구성되는 것이 보다 바람직하다. 제2 피막층이 초다층 구조를 갖는 경우, 상이한 복수의 타겟을 사용하고, 각 층의 두께가 수나노미터 오더의 레벨이기 때문에, 성막 속도가 빠르다. 또한, 상이한 성질 및 조성의 층을 조합함으로써 피막의 경도나 단열성, 내산화성, 인성 등의 막특성을 향상시킬 수 있다.
<제조방법>
본 발명의 피막을 형성하는 데 이용되는 물리 증착법(PVD법)으로는, 종래 공지의 물리 증착법을 특별히 한정하지 않고 이용할 수 있다. 본 발명의 피막을 기재 표면에 성막하기 위해서는 결정성이 높은 화합물을 형성할 수 있는 성막 프로세스인 것이 불가결하다. 여러 성막 방법을 검토한 결과, 물리 증착법을 이용하는 것이 최적이라는 것을 발견하였다. 물리 증착법에는, 예를 들어 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 아크 이온 플레이팅법, 전자 이온빔 증착법 등이 있지만, 특히 원료 원소의 이온화율이 높은 캐소드 아크 이온 플레이팅법, 또는 스퍼터링법을 이용하면, 생산성이 높기 때문에 바람직하다.
제1 피막층은, 물리 증착법 중에서도 스퍼터링법을 이용하여 형성하는 것이 바람직하다. 스퍼터링법에 의해 제1 피막층을 형성하면, 상기 제1 피막층의 결정 조직이 균질해진다. 이 때문에, 제1 피막층의 경도를 높일 수 있다고 하는 장점이 있다. 이러한 스퍼터링법의 구체적 조건은, 예를 들어 이하와 같은 조건을 들 수 있다.
즉, 고주파수의 펄스와 저주파수의 펄스를 교대로 인가할 수 있는 펄스화 스퍼터링법을 채택한다. 타겟으로는 목적 조성의 소결 타겟 또는 용성(溶成) 타겟을 이용한다. 그리고, 스퍼터 캐소드에 인가하는 펄스 주파수를 두께가 20∼70 nm이 될 때마다 제어하여, 100 kHz 이하의 펄스 주파수와 300 kHz 이상의 펄스 주파수를 교대로 인가한다.
이와 같이 펄스 주파수를 교대로 변화시켜 인가함으로써, 타겟으로부터 날아오는 입자의 에너지를 조정할 수 있다. 즉, 300 kHz 이상의 펄스 주파수를 인가하는 비율이 높아지면, 제1 피막층의 결정이 3차원적으로 크게 성장하여, 경도가 향상된다. 한편, 100 kHz 이하의 펄스 주파수를 인가하는 비율이 높아지면 제1 피막층의 결정 성장이 억제되어 경도가 저하되는 경향을 나타낸다. 이 때문에, 이들 펄스 주파수를 적절히 제어함으로써, 제1 피막층의 결정성을 높게 유지하면서, 그 결정 성장을 억제할 수 있고, 이로써 균일한 결정 구조의 제1 피막층을 얻을 수 있다.
그리고, 스퍼터 캐소드에 인가하는 펄스 주파수를 100 kHz 이하로 할 때에는, 기재에 인가하는 바이어스를 주파수 200 kHz 이상, 바이어스 전압을 50 V 이상으로 하는 것이 바람직하다. 스퍼터 캐소드에 인가하는 펄스 주파수를 300 kHz 이상으로 할 때에는, 기재에 인가하는 바이어스를 주파수 100 kHz 이하, 바이어스 전압을 50 V보다 작게 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 기재에 인가하는 바이어스를 조정함으로써, 제1 피막층의 결정 조직을 치밀하게 할 수 있고, 이로써 피막의 단열성을 높일 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다. 실시예 중의 피막 및 각 층의 두께는 피막 단면을 주사형 전자 현미경(SEM : Scanning Electron Microscope) 또는 투과 전자 현미경(TEM : Transmission Electron Microscope)을 이용하여 관찰함으로써 측정하고, 각 층을 구성하는 화합물의 조성은 X선 광전자 분광(XPS : X-ray photoelectron spectroscopy)에 의해 확인했다. 또한, 결정 구조는 X선 회절(XRD : X-ray diffraction)에 의해 확인하고, 입사각 0.5°의 조건으로 측정했다. 또한, 피막 전체의 잔류 응력은 상기 sin2ψ법에 의해 측정하고, 경도는 나노인덴터(엘리오닉스사 제조)를 이용하여 측정했다. 또한, 열침투율은, 시험 온도 24℃, 시험 습도 30%의 환경하에, 열물성 현미경(서멀마이크로스코프 TM3(BETHEL사 제조))을 이용하고, 측정 모드를 점측정 모드로 하며, 검출용 레이저에 3 MHz의 측정 주파수의 것을 이용한다고 하는 서모리플렉턴스법에 의해 행했다.
<실시예 1∼56 및 비교예 1∼14>
이하와 같이 하여 표면 피복 절삭 공구를 작성하고, 그 평가를 행했다.
<표면 피복 절삭 공구의 제작>
우선, 실시예 1∼28 및 비교예 1∼7에서는, 정면 프라이스 가공용의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서, 재질이 P20 초경(超硬)이며, 형상이 SDEX42MT(JIS)인 것을 준비했다. 선삭 가공용의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서, 재질이 P20 초경이며, 형상이 CNMG120408(JIS)인 것을 준비했다. 이들 기재를 캐소드 아크 이온 플레이팅ㆍ스퍼터 장치에 장착했다.
한편, 실시예 29∼56 및 비교예 8∼14에서는, 정면 프라이스 가공용의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서, 재질이 P20 초경이며, 형상이 SEET13T3AGSN(JIS)인 것을 준비했다. 선삭 가공용의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서, 재질이 K20 초경이며, 형상이 CNMG120408(JIS)인 것을 준비했다. 이들 기재를 각각 캐소드 아크 이온 플레이팅ㆍ스퍼터 장치 또는 CVD 장치에 장착했다.
계속해서, 진공 펌프에 의해 상기 장치의 챔버 내를 감압하고, 상기 장치 내에 설치된 히터에 의해 상기 기재의 온도를 600℃로 가열하며, 챔버 내의 압력이 1.0×10-4 Pa가 될 때까지 진공 배기를 행했다.
다음으로, 아르곤 가스를 도입하여 챔버 내의 압력을 3.0 Pa로 유지하고, 상기 기재의 기판 바이어스 전원의 전압을 서서히 올리면서 -1500 V로 하며, W 필라멘트를 가열하여 열전자를 방출시키면서 기재 표면의 클리닝을 30분간 행했다. 그 후, 아르곤 가스를 배기시켰다.
이어서, 상기 기재 상에 직접 접하도록 하여 표 1∼표 4에 기재된 중간층을 제1층, 제2층 및 제3층의 순으로 형성했다. 표 중의 「-」로 나타내고 있는 것은, 그것에 해당하는 층을 형성하지 않은 것을 의미한다. 중간층은, 목적으로 하는 조성, 즉 표 1∼표 4에 기재된 중간층의 금속 조성의 소결 타겟 또는 용성 타겟을 이용하고, Ar, N2, CH4 및 O2 가스를 도입하여, 종래 공지의 방법에 의해 성막을 행했다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
표 1∼표 4 중, 「제1층」, 「제2층」 및 「제3층」의 란의 「조성」은 각각의 층을 구성하는 제2 피막층의 조성을 나타내고, 「두께」는 각각의 층의 두께를 나타내고 있다. 또한, 표 1 중의 실시예 25∼28의 제2층 및 표 3 중의 실시예 54∼56의 제2층은 초다층 구조를 갖는 것이지만, 이들에 관해서는 종래 공지의 조건으로 성막하며, 조성의 가로의 괄호 안에 기재된 상기 층의 두께를 형성했다.
계속해서, 상기에서 형성한 중간층 상에 표 1∼표 4에 기재된 제1 피막층을 형성했다. 이러한 제1 피막층은, 목적으로 하는 조성, 즉 표 1∼표 4에 기재된 제1 피막층의 금속 조성의 소결 타겟 또는 용성 타겟을 이용하고, Ar 및 N2를 도입하면서 표 1∼표 4에 기재된 두께를 갖도록 제1 피막층을 형성했다.
표 1∼표 4 중, 「제1 피막층」의 란의 「조성」은 제1 피막층을 구성하는 화합물의 조성을 나타내고 있다. 표 1∼표 4 중의, 예를 들어「AlN」은, Al과 N으로 구성되는 결정 및 비정질을 나타내고, Al과 N의 비는 1:1의 경우에만 한정되지 않으며, 이들 원자비에서 다소 떨어진 비율인 것이어도 좋고, 종래 공지의 원자비를 모두 포함하는 것이며, 양자(兩者)의 원자비는 특별히 한정되지 않는다. 표 1∼표 4 중에 나타내는 각 조성은 모두, 상기 AlN과 마찬가지로 그 조성비가 한정되지 않는다.
또한, 「제법」의 란의 「AIP」는 아크 이온 플레이팅법에 의해 형성한 것을 나타내고, 「SP」는 스퍼터링법에 의해 형성한 것을 나타내며, 「CVD」는 공지의 화학 증착법에 의해 형성한 것을 나타낸다. 또한, 「두께」의 란에는, 제1 피막층의 두께를 나타낸다. 또한, 「경도」의 란에는, 나노인덴터 경도계를 이용하여 측정된 인덴테이션 경도의 값을 나타내고, 「잔류 응력」의 란에는 제1 피막층 전체의 평균치의 잔류 응력을 나타낸다.
제1 피막층을 스퍼터링법으로 형성하는 경우는, 성막의 온도를 500℃로 한 다음, 스퍼터 캐소드에 인가하는 펄스 주파수를 두께가 20∼70 nm이 될 때마다 제어하여, 100 kHz 이하의 펄스 주파수와 300 kHz 이상의 펄스 주파수를 교대로 인가함으로써 형성했다.
제1 피막층의 결정 조직을 치밀하게 하기 위해, 제1 피막층을 형성할 때의 펄스 주파수와 바이어스를 조정했다. 구체적으로는, 스퍼터 캐소드에 인가하는 펄스 주파수를 100 kHz 이하로 할 때에는, 기재에 인가하는 바이어스를 주파수 200 kHz 이상으로 하고, 바이어스 전압을 50 V 이상으로 하며, 스퍼터 캐소드에 인가하는 펄스 주파수를 300 kHz 이상으로 할 때에는, 기재에 인가하는 바이어스를 주파수 100 kHz 이하로 하고, 바이어스 전압을 50 V보다 작게 했다. 성막 속도는 0.1∼0.6 ㎛/h이 되도록 스퍼터 전력을 조정했다.
계속해서, 상기에서 형성한 제1 피막층 상에 표 1, 표 2 및 표 4에 기재된 각 최표층을 형성했다. 단, 표 중의 최표층의 조성의 란에 「-」로 나타내는 것은, 최표층을 형성하지 않은 것을 의미한다. 이러한 최표층은, 상기 제2 피막층과 동일하게 하여 형성할 수 있고, 목적으로 하는 조성, 즉 표 1, 표 2 및 표 4에 기재된 최표층의 금속 조성의 소결 타겟 또는 용성 타겟을 이용하여, 종래 공지의 방법에 의해 표 1, 표 2 및 표 4에 기재된 두께를 갖도록 형성했다.
표 1, 표 2 및 표 4 중, 「최표층」의 란의 「조성」은 최표층을 구성하는 화합물의 조성을 나타내고, 「전체 두께」의 란에는 피막 전체의 두께를 나타낸다.
<표면 피복 절삭 공구의 내마모성의 평가>
상기에서 제작한 실시예 1∼56 및 비교예 1∼14의 표면 피복 절삭 공구의 각각에 관해, 이하의 조건에 의한 정면 프라이스 시험 및 연속 선삭 시험을 행함으로써 내마모성을 평가했다. 상기 평가는, 날끝의 여유면 마모폭이 0.2 mm을 넘을 때까지의 시간, 또는 피막에 결손이 생길 때까지의 시간을 절삭 시간으로서 측정함으로써 행했다. 정면 프라이스 시험 및 연속 선삭 시험 모두, 절삭 시간이 긴 것일수록 내마모성이 우수하다는 것을 나타내고 있다. 상세한 것은 이하에 설명하지만, 실시예 1∼28 및 비교예 1∼7과, 실시예 29∼56 및 비교예 8∼14과는 상이한 조건으로 내마모성을 평가했다. 그 결과를 표 5 및 표 6에 나타낸다.
<정면 프라이스 시험의 조건>
실시예 1∼28 및 비교예 1∼7에서는, 기재로서 상기와 같이 재질이 P20 초경합금이며, 형상이 SDEX42MT(JIS)인 정면 프라이스 가공용의 날끝 교환형 절삭 팁을 이용하여, 이하의 조건으로 시험을 행했다.
피삭재 : SCM435(가공면 사이즈 300 mm×120 mm)
절삭 속도 : 230 m/분
절입 : 2.0 mm
피드(feed) : 0.2 mm/rev
DRY/WET : DRY
한편, 실시예 29∼56 및 비교예 8∼14에서는, 기재로서 상기와 같이 재질이 P20 초경합금이며, 형상이 SEET13T3AGSN(JIS)인 정면 프라이스 가공용의 날끝 교환형 절삭 팁을 이용하여, 이하의 조건으로 시험을 행했다.
피삭재 : SCM435(가공면 사이즈 300 mm×120 mm)
절삭 속도 : 300 m/분
절입 : 2.0 mm
피드 : 0.2 mm/rev
DRY/WET : DRY
<연속 선삭 시험의 조건>
실시예 1∼28 및 비교예 1∼7에서는, 기재로서 상기와 같이 재질이 P20 초경합금이며, 형상이 CNMG120408인 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁을 이용하여, 이하의 조건으로 시험을 행했다.
피삭재 : SCM435 환봉
절삭 속도 : 200 m/분
절입 : 2.0 mm
피드 : 0.2 mm/rev
DRY/WET : WET
실시예 29∼56 및 비교예 8∼14에서는, 기재로서 상기와 같이 재질이 K20 초경합금이며, 형상이 CNMG120408인 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁을 이용하여, 이하의 조건으로 시험을 행했다.
피삭재 : 인코넬 718 환봉
절삭 속도 : 70 m/분
절입 : 0.5 mm
피드 : 0.15 mm/rev
DRY/WET : WET
Figure pct00005
Figure pct00006
표 5에서 분명한 바와 같이, 실시예 1∼28의 본 발명에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 비교예 1∼7의 표면 피복 절삭 공구에 비하여, 우수한 내마모성을 나타내고, 공구 수명이 향상되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
마찬가지로, 표 6에서 분명한 바와 같이, 실시예 29∼56의 본 발명에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 비교예 8∼14의 표면 피복 절삭 공구에 비하여, 우수한 내마모성을 나타내고, 공구 수명이 향상되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해 설명했지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정되어 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아니라 특허청구범위에 의해 나타내어지며, 특허청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (10)

  1. 기재와, 상기 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구로서,
    상기 피막은, 물리 증착법에 의해 형성되고 하나 이상의 층을 포함하며,
    상기 하나 이상의 층 중 적어도 한층은 제1 피막층이고,
    상기 제1 피막층은 Al과 N을 함유하며, 그 열침투율이 2000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이상 5000 Jㆍsec-1ㆍm-1ㆍK-1 이하이고, 0.2 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하의 막두께를 갖고, 육방정 구조를 포함하는 결정 구조로 이루어진 것인 표면 피복 절삭 공구.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 피막층은 상기 피막의 최표층인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 피막층은 2500 mgf/㎛2 이상 3800 mgf/㎛2 이하의 경도를 갖는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 피막층은 -1 GPa 이상 0 GPa 이하의 잔류 응력을 갖는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 피막층은 스퍼터링법에 의해 형성되는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 피막층은 Al1 -xMexN(0.001≤x≤0.2)로 이루어지고,
    상기 Me는, V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피막은, 상기 제1 피막층 이외에, 1 이상의 제2 피막층을 포함하고,
    상기 제2 피막층은, 주기율표의 Ⅳa족 원소, Ⅴa족 원소, Ⅵa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제2 피막층의 1 이상은, Cr, Al, Ti 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 제2 피막층은, 1 nm 이상 100 nm 이하의 두께의 박막층을 주기적으로 적층한 초다층 구조를 가지며,
    상기 박막층은, Cr, Al, Ti 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 상기 원소 중의 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는, 초경합금, 서멧, 입방정형 질화붕소 소결체, 고속도강, 세라믹스, 또는 다이아몬드 소결체 중의 어느 하나를 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구.
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