JP5640242B2

JP5640242B2 - 表面被覆切削工具

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Publication number: JP5640242B2
Application number: JP2011019736A
Authority: JP
Inventors: さち子小池; 今村　晋也; 晋也今村; 彰彦柴田; 津田　圭一; 圭一津田
Original assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Current assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Priority date: 2011-02-01
Filing date: 2011-02-01
Publication date: 2014-12-17
Anticipated expiration: 2031-02-01
Also published as: JP2012157938A

Description

本発明は、基材と該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具に関する。

最近の切削工具の動向として、地球環境保全の観点から切削油剤を用いないドライ加工が求められていること、被削材が多様化・難削化していること、加工能率を一層向上させるため切削速度がより高速になってきていることなどの理由から、工具刃先温度はますます高温になる傾向にあり、工具材料に要求される特性は厳しくなる一方である。切削工具の寿命を長寿命化するために、工具材料に要求される特性として、基材上に形成される被膜の耐摩耗性はもちろんのこと、被膜の基材に対する密着性や潤滑性も一段と重要となっている。

被膜の放熱性、潤滑性、および耐チッピング性を向上させるために、ＷＣ基超硬合金、サーメット、高速度鋼等の硬質基材からなる切削工具の表面に、被膜を形成する技術はよく知られているところであり、従来から様々な方法が採られている。

たとえば特許文献１には、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、ＭｏＮ、およびＷＮからなる群より選択された化合物からなる固体潤滑被膜を含む被膜によって基材を被覆する技術が開示されている。このような被膜で基材を被覆することにより、２０ｍ／ｍｉｎ以下の低速で切削する場合の耐溶着性および耐圧着性を向上させることができる。

また、特許文献２には、ＴｉＮｂＮからなるＡ層と、ＴｉＡｌＮからなるＢ層とを交互に積層した被膜によって基材を被覆する技術が開示されている。特許文献２に示されるようにＮｂＮに対し、Ｔｉを添加することにより、ＮｂＮの硬度不足を補うことができ、耐摩耗性に優れた被膜を形成することができる。

さらに、特許文献３には、ＴｉＮからなる層と、ＮｂＮからなる層とを交互に超多層積層した被膜によって基材を被覆する技術が開示されている。かかる被膜で基材を被覆することにより、表面被覆切削工具の耐摩耗性および耐熱性を向上させることができる。

特開２００１−１７９５３３号公報特開２０１０−０７６０８３号公報特表２００１−５１７１５６号公報

しかしながら、特許文献１に開示される切削工具は、２０ｍ／ｍｉｎ以下の低速の切削加工においては、耐溶着性および耐圧着性を向上させることができるものの、２０ｍ／ｍｉｎを超える高速加工では、基材と被膜との密着が十分でないことに起因して、潤滑性が低下するという問題があった。

また、特許文献２のようにＴｉＮからなる層にＮｂを添加することにより、潤滑性を向上させることはできるものの、Ｎｂを多量に添加すると、ＴｉＮｂＮからなる層の立方晶構造が崩れて耐摩耗性向上効果が薄れるため、Ｎｂを多量に添加することができず、潤滑性を十分に向上させることはできなかった。

特許文献３では、ＴｉＮからなる層と、ＮｂＮからなる層との超多層構造としているため、被膜全体としては硬度および耐摩耗性を向上させることができるが、耐溶着性に乏しいＴｉＮからなる層が介在しているため、被膜全体としての潤滑性は必ずしも十分なものと言うことができない。

このようにＴｉＮからなる層に対し、Ｎｂを添加したり、ＮｂＮからなる薄層を積層したりすることによって、被膜に潤滑性を付与する技術は従来からよく用いられているが、いずれの技術も被膜の潤滑性を満足に向上させることができていないというのが現状である。

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、耐摩耗性および潤滑性を高度に両立した表面被覆切削工具を提供することにある。

図２は、従来の表面被覆切削工具の損傷形態を示す模式的な断面図である。従来の表面被覆切削工具は、切削時に基材の表面に平行な方向の力が被膜に加わると、被膜を構成する各層の間で剥離が生じ、図２に示されるように被膜が摩耗する。図２において、摩耗前の表面被覆切削工具の外形を点線で示している。なお、説明の便宜のために被膜４が２層構造の場合を示している。

このような従来の摩耗形態の摩耗を防止したのが本発明である。すなわち、本発明の表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えるものであって、該被膜は、２以上の層を含み、該２以上の層のうち少なくとも一層は、ＮｂＮからなる第１化合物層であり、該第１化合物層は、基材側から厚み方向に非晶質領域と結晶質領域とをこの順に有し、非晶質領域は、非晶質からなり、結晶質領域は、六方晶構造からなり、第１化合物層の直下の層は、Ｍ_1-xＮｂ_xＮ_y（０．０１≦ｘ≦０．３、０．９５≦ｙ≦１．０５）からなる第２化合物層であり、Ｍは、Ｓｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＶからなる群より選ばれる１種以上の元素であり、第２化合物層は、立方晶構造を含む結晶構造からなり、かつ４２００ｍｇｆ／μｍ²以上の硬度を有することを特徴とする。

第１化合物層は、０．１μｍ以上５μｍ以下の厚みであることが好ましく、第２化合物層は、０．１μｍ以上５μｍ以下の厚みであることが好ましい。被膜は、さらに１層以上の第３化合物層を含み、該第３化合物層は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。

第３化合物層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。

第３化合物層は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の厚みの薄膜層を周期的に積層した超多層構造を有し、該薄膜層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。

基材は、超硬合金、サーメット、立方晶型窒化硼素焼結体、高速度鋼、セラミックス、またはダイヤモンド焼結体のいずれかにより構成されることが好ましい。

本発明の表面被覆切削工具は、上記のような構成を有することにより、基材と被膜との密着性が高く、耐摩耗性および潤滑性を高度に両立するという優れた効果を示す。

本発明の表面被覆切削工具の損傷形態を示す模式的な断面図である。従来の表面被覆切削工具の損傷形態を示す模式的な断面図である。

＜表面被覆切削工具＞
本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被膜とを備えたものである。このような基本的構成を有する本発明の表面被覆切削工具は、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。本発明の表面被覆切削工具は、特にステンレス、インコネル、チタン等の難削材を削る場合にも、被膜が剥離しにくいという特徴を有する。

図１は、本発明の表面被覆切削工具の損傷形態を示す模式的な断面図である。本発明の表面被覆切削工具は、図１に示されるように、基材１と、該基材１上に形成された被膜４とを備え、該被膜４は、基材１側から厚み方向に第２化合物層２と第１化合物層３とをこの順に有するものである。本発明の表面被覆切削工具を用いて切削を行なうと、表面被覆切削工具の逃げ面側およびすくい面側が、図１に示すように摩耗するため耐摩耗性が優れる。このように摩耗するのは、第１化合物層３と第２化合物層２との密着性を向上させたこと、および第２化合物層２の耐摩耗性を向上させたことに起因する。このような効果を得るための本発明の表面被覆切削工具の構成を以下に説明する。

＜基材＞
本発明の表面被覆切削工具の基材としては、このような切削工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体等をこのような基材の例として挙げることができる。

このような基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。なお、これらの基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本発明の効果は示される。

＜被膜＞
本発明の被膜は、２以上の層を含み、該２以上の層のうち、少なくとも一層はＮｂＮからなる第１化合物層であり、該第１化合物層の直下の層は、Ｍ_1-xＮｂ_xＮ_y（０．０１≦ｘ≦０．３、０．９５≦ｙ≦１．０５）からなる第２化合物層であることを特徴とする。

上記の被膜は、第１化合物層および第２化合物層に加え、第３化合物層を含むことが好ましい。かかる第３化合物層に関しては後述する。かかる被膜を構成する各層は、ハロゲンを含むと、被膜が脆化してしまい、切削初期に被膜が破壊されやすくなり、潤滑効果が得られないというデメリットが生じることになるため、ハロゲンは含まないことが好ましい。なお、ここでのハロゲンが、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、およびＩを意味することは言うまでもない。

ここで、このような本発明の被膜は、基材上の全面を被覆する態様を含むとともに、部分的に被膜が形成されていない態様をも含み、さらにまた部分的に被膜の一部の積層態様が異なっているような態様をも含む。

本発明の被膜は、その全体の厚みが１μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。被膜の厚みが１μｍ未満であると耐摩耗性に劣る場合があり、３０μｍを超えると被膜に残存する圧縮応力に耐え切れず被膜が自己破壊する場合がある。このような被膜の好ましい厚みは２μｍ以上２０μｍ以下である。

本発明の被膜は、物理蒸着法（ＰＶＤ法）により形成されることが好ましい。本発明においてこのような物理蒸着法を採用する理由は、基材表面に成膜される被膜として緻密な組織を持つ被膜を形成することが不可欠であり、種々の成膜方法を検討した結果、物理蒸着法により形成される被膜が最適であることが見出されたからである。

以下、本発明の被膜を構成する各層を詳細に説明する。
＜第１化合物層＞
本発明の被膜に含まれる第１化合物層は、ＮｂＮからなり、かつ基材側から順に非晶質領域と結晶質領域とを有することを特徴とする。このような構造を有する本発明の第１化合物層は、潤滑性および耐摩耗性に優れるという長所を持つ結晶質領域に対し、その下層として非晶質領域を形成している。このため、第１化合物層の直下に形成される第２化合物層との結晶組織の整合性がよくなり、第１化合物層の密着性を向上し、以って極めて優れた耐摩耗性が示される。このような特性を有する本発明の表面被覆切削工具は、２０ｍ／ｍｉｎ以上のいわゆる高速切削加工においても優れた潤滑性を示す。

本発明の第１化合物層は、０．１μｍ以上５μｍ以下の厚みであることが好ましく、０．３μｍ以上３μｍ以下であることがより好ましく、さらに好ましくは０．５μｍ以上２μｍ以下である。第１化合物層の厚みが０．１μｍ未満であると、被膜の潤滑性を向上させることができず、５μｍを超えると、第１化合物層に残存する圧縮応力に耐え切れず第１化合物層が自己破壊して靭性が低下する。

ここで、非晶質領域は、非晶質からなるものであり、０．０１μｍ以上０．５μｍ以下の厚みであることが好ましく、より好ましくは０．０５μｍ以上０．２μｍ以下の厚みである。非晶質領域の厚みが０．０１μｍ未満であると、基材と被膜との密着性を十分に担保することができず、非晶質領域の厚みが０．５μｍを超えると、被膜の硬度が低下し、耐摩耗性が低下する傾向がある。

一方、第１化合物層の表面側（基材側とは反対側）には結晶質領域が形成されており、当該結晶質領域は、六方晶構造からなることを特徴とする。このような結晶質領域を第１化合物層の表面側に形成することにより、表面被覆切削工具の耐摩耗性を向上させることができる。ちなみに、六方晶の結晶構造は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）により測定し、六方晶に起因するピークがあることで確認される。

上記の結晶質領域は、六方晶構造の結晶構造のみによって構成されるものであり、立方晶構造の結晶構造を含まないことを特徴とする。結晶質領域が立方晶構造を含むと、潤滑性が低下することになるため好ましくないからである。ちなみに、立方晶の結晶構造は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）により測定し、立方晶に起因するピークがあることで確認される。

＜第２化合物層＞
本発明において、上記の第１化合物層の直下の層は、第２化合物層であり、かかる第２化合物層は、Ｍ_1-xＮｂ_xＮ_y（０．０１≦ｘ≦０．３、０．９５≦ｙ≦１．０５）からなり、Ｍは、Ｓｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＶからなる群より選ばれる１種以上の元素であることを特徴とする。

このような原子比ｘでＮｂを含むことにより、ＮｂＮからなる第１化合物層との親和性を向上させることができ、もって第１化合物層との密着性を高めることができる。上記Ｎｂの原子比ｘは、０．２５以下であることが好ましく、より好ましくは０．１５以下である。Ｎｂの原子比ｘが０．０１未満であると、第１化合物層との親和性が十分ではなく、第１化合物層との密着性が低下し、潤滑性を向上する効果を得ることができない。一方、０．３を超えると、第２化合物層の立方晶構造の一部が六方晶構造となり、第２化合物層の硬度が低下して耐摩耗性が低下するため好ましくない。

上記のＮｂは、物理蒸着法により第２化合物層を形成する際に、第２化合物層の原料となるターゲット中に所望量包含させることにより、当該層を構成する化合物中に含有させる。なお、このようなＮｂの含有の態様は、浸入型であってもよいし、置換型であってもよい。

また、第２化合物層を構成するＭ_1-xＮｂ_xＮ_yにおけるＮの原子比ｙは、金属成分との結合性の観点から０．９８以上１．０２以下であることが好ましい。Ｎの原子比ｙが０．９５未満であるか、または１．０５を超えると、金属成分（すなわちＭ）と窒素との結合が十分ではなくなることに起因して、被膜の硬度が低下し、耐摩耗性が低下するため好ましくない。

上記の第２化合物層は、立方晶構造を含む結晶構造からなり、４２００ｍｇｆ／μｍ²以上の硬度を有することを特徴とする。このような高硬度の第２化合物層を第１化合物層の直下に形成することにより、切削初期の第１化合物層の摩耗を抑制することができ、もって表面被覆切削工具の耐摩耗性を高めることができる。かかる第２化合物層は、４２００ｍｇｆ／μｍ²以上５５００ｍｇｆ／μｍ²以下の硬度を有することがより好ましく、さらに好ましくは４５００ｍｇｆ／μｍ²以上５２００ｍｇｆ／μｍ²以下の硬度である。

第２化合物層の硬度が４２００ｍｇｆ／μｍ²未満であると、第２化合物層の摩耗が進行しやすくなり、それに伴って第１化合物層も摩耗しやすくなるため、潤滑性が低下することとなる。一方、５５００ｍｇｆ／μｍ²を超えると、第２化合物層の硬度が固すぎて切削加工時の衝撃によって被膜が自己破壊して靭性が低下するため好ましくない。また、第２化合物層を構成する結晶構造が六方晶構造を含むと、第２化合物層の硬度が低下することになるため、第２化合物層は、立方晶のみの結晶構造からなることが好ましい。なお、本明細書において、「硬度」とは、インデンテーション硬度を意味し、ナノインデンター（エリオンクス社製）を用いて測定された値を採用する。

本発明の第２化合物層は、０．１μｍ以上５μｍ以下の厚みであることが好ましい。第２化合物層の厚みが０．１μｍ未満であると、第１化合物層との親和性が得られず、密着性が十分ではないため好ましくない。一方、５μｍを超えると第２化合物層に残存する圧縮応力に耐え切れず被膜が自己破壊する場合があり、靭性が低下する。このような第２化合物層の好ましい厚みは０．３μｍ以上３μｍ以下であり、さらに好ましくは０．５μｍ以上２μｍ以下である。

＜第３化合物層＞
本発明において、被膜は、第１化合物層および第２化合物層以外に、さらに１層以上の第３化合物層を含むことが好ましい。かかる第３化合物層は、基材と第２化合物層との間に含まれていてもよいし、第１化合物層のさらに表面側に含まれていてもよい。

このような第３化合物層は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されるものであることが好ましい。前者の元素に対し窒素を含有すると靭性に優れ、厚膜化しても被膜が破壊しにくいという利点を有する。一方、前者の元素に対し炭素および窒素を含有することにより、耐クレータ摩耗性を向上させることができる。また、酸素を含有することにより耐酸化性および耐溶着性に優れるため好ましい。なお、「第３化合物層」は、化合物からなるもののみに限定されるものではなく、上記の周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉの元素の単体からなる場合も含まれる。

上記の第３化合物層の１以上は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。

上記第３化合物層は、単層であってもよいし、多層であってもよいが、種々の機能を付与するという観点からは多層であることが好ましく、多層の中でも特に超多層構造であることがより好ましい。ここで、「多層」とは２以上の層からなる多重層をいい、「超多層構造」とは、性質および組成の相異なる２以上の層を数ｎｍ〜数百ｎｍの厚みで１００〜１００００層程度積層したもの（通常上下交互または繰り返し積層されるもの）をいう。

第３化合物層は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の厚みの薄膜層を周期的に積層した超多層構造を有することが好ましく、当該薄膜層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることがより好ましい。第３化合物層が超多層構造を有する場合、相異なる複数のターゲットを使用し、各層の厚みが数ナノメートルオーダーのレベルであることから、成膜速度に優れ、また、相異なる性質および組成の層を組み合わせることで被膜の硬度や断熱性、耐酸化性、靭性などの膜特性を向上させることができる。

＜製造方法＞
本発明の被膜を形成するのに用いられる物理蒸着法（ＰＶＤ法）としては、従来公知の物理蒸着法を特に限定することなく用いることができる。これは、本発明の被膜を基材表面に成膜するためには結晶性の高い化合物を形成することができる成膜プロセスであることが不可欠であり、種々の成膜方法を検討した結果、物理蒸着法を用いることが最適であることが見出されたからである。物理蒸着法には、たとえばスパッタリング法、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、電子イオンビーム蒸着法等があるが、特に原料元素のイオン化率が高いカソードアークイオンプレーティング法、もしくはスパッタリング法を用いると、生産性が高いので好ましい。

物理蒸着法を用いて第１化合物層を形成する場合、成膜温度を制御することにより、第１化合物層の結晶状態を調整することが好ましい。すなわち、第１化合物層を形成し始めるときの成膜温度を５５０℃以上７００℃以下とすることにより、基材側に非晶質領域を形成することができる。一方、非晶質領域を形成した後の成膜温度を４５０℃以上５５０℃以下とすることにより、非晶質領域上に結晶質領域を形成することができる。第１化合物層を占める非晶質領域および結晶質領域の厚みは、成膜時間の長短により調整することができ、成膜速度は０．１〜０．６μｍ／時とすることが好ましい。

第１化合物層は物理蒸着法の中でもスパッタリング法を用いて形成することが好ましい。スパッタリング法により第１化合物層を形成すると、該第１化合物層の特に結晶質領域の結晶組織が均質になり、第１化合物層の硬度を高めることができるというメリットがある。このようなスパッタリング法の具体的条件は、たとえば以下のような条件を挙げることができる。

すなわち、高周波数のパルスと低周波数のパルスとを交互に印加できるようなパルス化スパッタリング法を採用し、ターゲットとしては目的組成の焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用いる。そして、スパッタカソードに印加するパルス周波数を厚みが２０〜７０ｎｍとなる毎に制御し、１００ｋＨｚ以下のパルス周波数と３００ｋＨｚ以上のパルス周波数とを交互に印加する。

このようにパルス周波数を交互に変化させて印加することにより、ターゲットから飛来する粒子のエネルギーを調整することができる。すなわち、３００ｋＨｚ以上のパルス周波数を印加する割合が高くなると、第１化合物層の結晶が大きく三次元的に成長し、硬度が向上する一方、１００ｋＨｚ以下のパルス周波数を印加する割合が高くなると第１化合物層の結晶成長が抑えられ硬度が低下する傾向を示す。このため、これらのパルス周波数を適切に制御することにより、第１化合物層の結晶性を高く保ちつつ、その結晶成長を抑制することができ、もって均一な結晶構造の第１化合物層を得ることができる。

そして、スパッタカソードに印加するパルス周波数を１００ｋＨｚ以下にするときは、基材に印加するバイアスを周波数２００ｋＨｚ以上であって、バイアス電圧を５０Ｖ以上とすることが好ましく、スパッタカソードに印加するパルス周波数を３００ｋＨｚ以上にするときは、基材に印加するバイアスを周波数１００ｋＨｚ以下であって、バイアス電圧を５０Ｖより小さくすることが好ましい。このように基材に印加するバイアスを調整することにより、第１化合物層の結晶組織を緻密にすることができ、もって被膜の潤滑性を高めることができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の被膜および被膜を構成する各層の厚みは被膜断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて観察することにより測定し、各層を構成する化合物の組成はＸ線光電子分光（ＸＰＳ：X-ray photoelectron spectroscopy）によって確認した。また、結晶構造はＸ線回折（ＸＲＤ：X‐ray diffraction）により確認し、入射角０．５°の条件で測定した。また、第２化合物層の硬度はナノインデンター（エリオンクス社製）を用いて測定した。

＜実施例１〜３５および比較例１〜８＞
以下のようにして表面被覆切削工具を作成し、その評価を行なった。

＜表面被覆切削工具の作成＞
まず、表面被覆切削工具の基材として、材質がＰ２０超硬であり、形状がＳＥＥＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ（ＪＩＳ）である正面フライス加工用の刃先交換型切削チップと、材質がＫ２０超硬であり、形状がＣＮＭＧ１２０４０８（ＪＩＳ）である旋削加工用の刃先交換型切削チップとを準備し、これらの基材をカソードアークイオンプレーティング・スパッタ装置に装着した。

続いて、真空ポンプにより該装置のチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより上記基材の温度を６００℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０^-4Ｐａとなるまで真空引きを行なった。

次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材の基板バイアス電源の電圧を徐々に上げながら−１５００Ｖとし、Ｗフィラメントを加熱して熱電子を放出させながら基材の表面のクリーニングを３０分間行なった。その後、アルゴンガスを排気した。

次いで、上記基材上に直接接するようにして、表１および表２に記載の第３化合物層、第２化合物層、および第１化合物層を基材側から厚み方向にこの順に形成した。なお、表中の「−」と示しているのは、それに該当する層を形成していないことを意味する。ここで、第３化合物層は、表１および表２の「第３化合物層」の「第１層」および「第２層」の金属組成の焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用い、Ａｒ、Ｎ₂、ＣＨ₄、およびＯ₂ガスを導入して、それぞれ従来公知の方法により成膜を行なった。

なお、表１および表２中、「第１化合物層」、「第２化合物層」、および「第３化合物層」の欄の「組成」はそれぞれの層を構成する化合物の組成を示し、「厚み」はそれぞれの層の厚みを示している。また、表２中の実施例３３〜３５の第３化合物層の第２層、および比較例２の第３化合物層の第１層は、組成の横の括弧内に記載の厚みの薄膜層を交互に積層した超多層構造を有するものであるが、これらについては従来公知の条件で成膜した。

続いて、上記で形成した第３化合物層上に表１および表２記載の各第２化合物層を形成した。かかる第２化合物層は、上記の第３化合物層と同様にして形成することができ、表１および表２記載の第２化合物層の金属組成の焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用い、従来公知の方法により表１および表２の「厚み」の欄に記載の厚みとなるように形成した。また、「硬度」の欄には、ナノインデンター硬度計を用いて測定されたインデンテーション硬度の値を示す。

さらに、上記で形成した第２化合物層上に表１および表２に記載の第１化合物層を形成した。かかる第１化合物層は、表１および表２記載のＮｂの焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用い、Ａｒ、およびＮ₂を導入しながら６５０℃で表１および表２記載の厚みの非晶質領域を形成するという操作の後に、５００℃で表１および表２記載の厚みの結晶質領域を形成するという操作を行なうことにより、表１および表２記載の厚みを有するように第１化合物層を形成した。

表１および表２中の「ＮｂＮ」は、ＮｂとＮとで構成される結晶または非晶質を示し、ＮｂとＮとの比は１：１の場合のみに限られるものではなく、これらの原子比から多少外れた比率のものであってもよく、従来公知の原子比を全て含むものであり、両者の原子比は特に限定されない。表１中に示される各組成のいずれに関しても、上記のＮｂＮと同様その組成比が限定されるものではない。なお、「厚み」の欄には、非晶質領域および結晶質領域の各厚みを示すとともに、その合計となる第１化合物層の厚みを「合計厚み」の欄に示す。

なお、第１化合物層をスパッタリング法で形成する場合、６５０℃で非晶質領域を形成した後に、５００℃とした上で、スパッタカソードに印加するパルス周波数を厚みが２０〜７０ｎｍとなる毎に制御し、１００ｋＨｚ以下のパルス周波数と３００ｋＨｚ以上のパルス周波数とを交互に印加することにより結晶質領域を形成した。

第１化合物層の結晶質領域の結晶組織を緻密にするために、結晶質領域を形成するときのパルス周波数とバイアスとを調整した。具体的には、スパッタカソードに印加するパルス周波数を１００ｋＨｚ以下にするときは、基材に印加するバイアスを周波数２００ｋＨｚ以上とするとともに、バイアス電圧を５０Ｖ以上とし、スパッタカソードに印加するパルス周波数を３００ｋＨｚ以上にするときは、基材に印加するバイアスを周波数１００ｋＨｚ以下にするとともに、バイアス電圧を５０Ｖより小さくした。なお、成膜速度は０．１〜０．６μｍ／時となるようにスパッタ電力を調整した。

上記のようにして作製した各実施例および各比較例の表面被覆切削工具の第１化合物層を構成する結晶質領域に対し、ＸＲＤ（Ｘ線回折）によって結晶構造を確認したところ、比較例３を除いては全て六方晶に起因するピークがあることが確認された。これに対し、比較例３の第１化合物相を構成する結晶質領域は、立方晶および六方晶の両方に起因するピークが確認された。よって、比較例３の結晶質領域は、六方晶に加えて立方晶を含むものである。

＜表面被覆切削工具の耐摩耗性の評価＞
上記で作製した実施例１〜３５および比較例１〜８の表面被覆切削工具のそれぞれについて、以下の条件による正面フライス試験および連続旋削試験を行なうことにより耐摩耗性の評価を行なった。該評価は、刃先の逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍを超えるまでの時間、または被膜に欠損が生じるまでの時間を切削時間として測定することにより行なった。その結果を表３に示す。なお、正面フライス試験および連続旋削試験のいずれも、切削時間が長いものほど耐摩耗性が優れていることを示している。

＜正面フライス試験の条件＞
基材としては上記の通り材質がＰ２０超硬合金であり、形状がＳＥＥＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ（ＪＩＳ）である正面フライス加工用の刃先交換型切削チップを用いて、以下の条件により行なった。

被削材：ＳＵＳ３０４（加工面サイズ３００ｍｍ×１２０ｍｍ）
切削速度：１２０ｍ／分
切り込み：２．０ｍｍ
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
ＤＲＹ／ＷＥＴ：ＤＲＹ
＜連続旋削試験の条件＞
基材としては上記の通り材質がＫ２０超硬合金であり、形状がＣＮＭＧ１２０４０８（ＪＩＳ）である旋削加工用刃先交換型切削チップを用い、以下の条件により行なった。

被削材：インコネル７１８丸棒
切削速度：４０ｍ／分
切り込み：０．５ｍｍ
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
ＤＲＹ／ＷＥＴ：ＷＥＴ

表３より明らかなように、実施例１〜３５の本発明に係る表面被覆切削工具は、比較例１〜８の表面被覆切削工具に比し、優れた耐摩耗性を示し、工具寿命が向上していることが確認できた。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１基材、２第２化合物層、３第１化合物層、４被膜。

Claims

基材と、該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、
前記被膜は、２以上の層を含み、
前記２以上の層のうち少なくとも一層は、ＮｂＮからなる第１化合物層であり、
前記第１化合物層は、前記基材側から厚み方向に非晶質領域と結晶質領域とをこの順に有し、
前記非晶質領域は、非晶質からなり、
前記結晶質領域は、六方晶構造からなり、
前記第１化合物層の直下の層は、Ｍ_1-xＮｂ_xＮ_y（０．０１≦ｘ≦０．３、０．９５≦ｙ≦１．０５）、またはＣｒ _0.7 Ｓｉ _0.1 Ｎｂ _0.2 Ｎからなる第２化合物層であり、
前記Ｍは、Ｔｉ、ＴｉＡｌ、またはＴｉＨｆからなり、
前記第２化合物層は、立方晶構造を含む結晶構造からなり、かつ４２００ｍｇｆ／μｍ²以上の硬度を有する、表面被覆切削工具。
前記第１化合物層は、０．１μｍ以上５μｍ以下の厚みである、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
前記第２化合物層は、０．１μｍ以上５μｍ以下の厚みである、請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
前記被膜は、さらに１層以上の第３化合物層を含み、
前記第３化合物層は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成される、請求項１〜３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
前記第３化合物層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成される、請求項４に記載の表面被覆切削工具。
前記第３化合物層は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の厚みの薄膜層を周期的に積層した超多層構造を有し、
前記薄膜層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成される、請求項４または５に記載の表面被覆切削工具。
前記基材は、超硬合金、サーメット、立方晶型窒化硼素焼結体、高速度鋼、セラミックス、またはダイヤモンド焼結体のいずれかにより構成される、請求項１〜６のいずれかに記載の表面被覆切削工具。