CN107740068A - 一种在不锈钢表面沉积金刚石薄膜的新方法 - Google Patents

一种在不锈钢表面沉积金刚石薄膜的新方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在不锈钢表面沉积金刚石薄膜的新方法。采用磁控溅射法在不锈钢基底上先溅射一层新颖的过渡层，然后采用热丝化学气相沉积法在过渡层上生长金刚石薄膜，先在金刚石粉悬浊液中超声30min，然后进行金刚石薄膜沉积，最后缓慢冷却降至室温，即可在不锈钢表面制备出连续致密的金刚石薄膜。

Description

一种在不锈钢表面沉积金刚石薄膜的新方法
技术领域
本发明涉及一种利用新颖的过渡层在不锈钢表面沉积连续致密的金刚石薄膜的方法。
背景技术
金刚石具有优异的特性，如良好的化学稳定性和生物相容性，优良的机械性能和导热性能，因此金刚石是理想的涂层材料。不锈钢因其良好的综合性能，在日常生活中的应用领域非常广泛。不锈钢制品涉及仪器仪表、机械设备和餐具厨具等各个方面。但是，不锈钢产品成本高昂，使用过程中因失效带来巨大损失，因此需要提高其耐腐蚀性、耐磨性等，以便延长产品的服役寿命。把不锈钢与金刚石的优良特性结合起来，将会大大拓宽不锈钢制品的应用领域，提高产品质量，具有十分重要的经济和社会效益。
金刚石薄膜的制备技术日益成熟，但是在不锈钢基底上沉积金刚石薄膜存在很多问题，主要包括以下三个方面：一、不锈钢表面碳原子的扩散。在化学气相沉积过程中，碳源热解产生活性碳原子，在不锈钢表面聚集并发生相互作用。由于不锈钢表面温度很高，其表面的碳原子会不断向不锈钢基底扩散。碳原子在不锈钢基底中的扩散速率很快，从而降低不锈钢表面的碳原子浓度，使得其达到饱和浓度的时间延长，进而大大降低金刚石的形核率。二、Fe、Co、Ni催化石墨相的形成。不锈钢基底中含有大量的Fe元素，少量的Co和Ni元素，在HFCVD沉积过程中，基底产生高温，Fe、Co、Ni等原子会向不锈钢界面扩散，并会催化石墨相的形成。因此，当活性碳原子扩散到基底表面时，先形成sp2结构的石墨相，然后在石墨表面形成金刚石。由于石墨相比较软，会使金刚石与基底的结合力很差，进而脱落。三、失配现象，包括晶格失配和热膨胀系数失配。不锈钢基底与表面形成的金刚石晶格参数差别较大，界面处应力较大。不锈钢的热膨胀系数比较大，而金刚石薄膜的热膨胀系数很小，在不锈钢表面制备金刚石薄膜从高温冷却到室温时，由于较大的热膨胀系数差会产生很大的热应力，导致金刚石薄膜从不锈钢基底局部脱落或者全部脱落。这些影响因素综合作用的结果，使得制备的金刚石薄膜不连续、不致密、局部脱落或者完全脱落。这些问题极大地阻碍了金刚石薄膜在不锈钢产品上的应用。
为了解决不锈钢表面制备金刚石薄膜存在的这些问题，大多采用在不锈钢基底与金刚石薄膜之间添加合适过渡层以及添加适量元素的方法。过渡层的选择有单过渡层和多过渡层。
单过渡层有Cr、Ti、W、Si、氮化物或碳化物等。比如Cr过渡层，具有硬度高，对金刚石浸润良好，与金刚石有相似的晶格参数和晶体结构等优点。并且能在Cr层和金刚石界面处形成Cr3C2和Cr7C3等碳化物，有利于金刚石的成核与附着，进而提高了金刚石薄膜的质量，改善结合力；Si过渡层，Si元素可以提高薄膜的抗氧化性和高温相变，但缺点是金刚石成核位垒高；金属氮化物涂层主要有TiN涂层和CrN涂层。CrN涂层具有良好的机械性能、优异的摩擦学性能和耐腐蚀性以及相稳定性，比TiN涂层性能更加优良。并且CrN可以与碳依次形成Cr3C2、Cr7C3、CrCxM和Cr2N渐变层。其中Cr3C2、Cr7C3渐变层与金刚石的热膨胀系数相近，Cr2N渐变层与不锈钢的热膨胀系数相近，因此可以使热膨胀系数连续变化。但是CrN涂层在高温退火时会发生氧化与相变，氧化温度大约600℃。在HFCVD沉积金刚石时，过渡层的氧化和相变会影响金刚石薄膜的性能。
多过渡层有Al-W多层膜、Ni/Cu/Ti多层膜、Ni/Ni-diamond/modified Ni-diamon多层膜以及复合过渡层。多过渡层的原理是第一层与基底结合力良好，第二层与金刚石薄膜的结合力良好，使热膨胀系数连续变化。但是单一过渡层和多层过渡层都存在问题，单一过渡层与基底和金刚石薄膜的结合力不能同时兼顾，金刚石薄膜的形核率低。多层过渡层制备工艺复杂，产业化难度大，层与层间相互影响不可控因素增加，还会出现断层现象。
我们的受理专利“一种亚稳态奥氏体不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，专利号201610789664.X”。该发明中采用喷砂和Cr/CrN过渡层来提高金刚石薄膜的附着力。我们还发展了新的CVD工艺方法，受理专利“一种以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层在不锈钢上制备金刚石薄膜的方法，专利号201710532082.8”。
Me-Si-N纳米复合薄膜具有MeN纳米晶粒和晶界处的非晶Si3N4组成的纳米复合结构。它们的微结构与我们已受理的专利201610789664.X和201710532082.8中的Cr/CrN和Cr/CrN/CrTiAlN过渡层有明显不同。随着Si含量的增加，非晶Si3N4向晶界偏析，故MeN晶体的晶粒度逐渐减小。通过Me-Si-N的这种纳米复合结构，可望释放金刚石薄膜生长过程中的热应力，增强金刚石薄膜的附着力，从而很好地解决单过渡层和多过渡层存在的问题。本发明提出以Cr-Si-N纳米复合薄膜为过渡层在不锈钢基底上制备出连续致密且附着力较好的金刚石薄膜。CrSiN过渡层的表面形貌会影响金刚石薄膜的沉积，同时考虑到要增加不锈钢与CrSiN过渡层的结合力，使热膨胀系数连续变化。因此我们提出在不锈钢上先溅射一层过渡层。Cr是不锈钢材料的主要成分之一，它一方面与基底具有较好的亲和力，另一方面其热膨胀系数(6.2×10-6/K)又介于不锈钢(16.0～18.4×10-6/K)和金刚石(1.3×10-6/K)之间，可以缓解热膨胀系数差带来的热应力，因此选择在不锈钢表面先沉积一层Cr，再在其上沉积CrSiN过渡层。
发明内容
本发明的目的是提供一种在不锈钢表面沉积连续致密金刚石薄膜的新方法。
本发明采用的技术方案是：
一种在不锈钢表面沉积金刚石薄膜的新方法，所述方法包含以下步骤：(1)利用磁控溅射设备在不锈钢基底表面沉积Cr过渡层，得到表面沉积Cr过渡层的不锈钢基底，沉积气压为0.5-3Pa，基底温度为250-400℃，Cr靶沉积功率为100-300W，沉积时间为5-30min；(2)再利用磁控溅射设备在步骤(1)制备的Cr过渡层表面沉积CrSiN过渡层，得到有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底，沉积气压为0.5-2Pa，基底温度为200-400℃，Cr靶沉积功率为100-300W，Si靶沉积功率为5-300W，沉积时间为10-80min；(3)将步骤(2)中得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底进行热丝化学气相沉积，CVD沉积采用两步法，先1800-2000W沉积10-30min，接着1500-1600W沉积10-60min，即在Cr/CrSiN过渡层上制备金刚石薄膜。
一般地，步骤(1)中，所述不锈钢基底优选3Cr13不锈钢，所述3Cr13不锈钢采用线切割工艺把钢板切割成10mm×10mm×3
mm大小的块状样品，然后在抛光机上用砂纸按照400目，800目，1200目，2000目，2500目的顺序进行打磨，直至样品表面无凹坑和明显划痕，并且尽量平滑，洁净。
进一步，所述不锈钢基底优选预处理后的不锈钢基底，所述预处理为：先将不锈钢基底在丙酮中超声震荡20min，洗去不锈钢表面的杂质；再在无水乙醇中超声震荡20min，洗去残留的丙酮溶液；最后取出，干燥处理，备用。
磁控溅射设备由中国科学院研制，中科仪器(沈阳)股份有限公司制造的JGP-450型快速离子镀膜仪。
进一步，步骤(1)的具体步骤为：在磁控溅射设备上安装Cr靶和Si靶，样品台上进行不锈钢基底的工装，进行磁控溅射工艺：①抽真空至1.0×10-3，打开氩气控制阀，调节氩气流量为5-20mL/min(以下简写sccm)，打开加热装置，加热基底，使基底温度达到200-400℃；调节腔体气压至1-2Pa，进行启辉，启辉成功后，先进行Cr靶预溅射，除去靶材表面污染物；②调节工作气压至0.8Pa，打开衬底挡板，打开偏压，并调至100V，工作计时(一般Cr层溅射时间为5-30min)，Cr靶沉积功率为100-300W，进行Cr过渡层的溅射；
进一步，步骤(2)的具体步骤为：继续在步骤(1)的磁控溅射设备中，关闭衬底挡板，再打开氮气控制阀，调节氮气流量至5sccm，调节真空室气压至3-4Pa，进行Si靶启辉，启辉成功后，调节工作气压至0.8Pa，在氮气氩气的混合气氛中进行CrSiN过渡层的溅射，溅射时间为10-80min(其中Cr靶功率为100-300W，Si靶功率在5-300W之间)。④将Cr靶、Si靶功率调节至0W，关闭氮气阀，缓慢降温至室温，得到有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底。
所述步骤(3)使用的设备是上海交通大学研制的金刚石薄膜沉积装置(型号规格为：JUHFCVD001)。
进一步，步骤(3)中，为了提高金刚石的形核率，所述步骤(2)中得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底在进行热丝化学气相沉积前，需进行种晶预处理，具体方法如下：将粒径为0.1μm的金刚石粉，以丙酮为溶剂配成浓度为15g/L的悬浊液，搅拌均匀，将悬浊液取适量，倒入干燥洁净的容器中，然后将步骤(2)得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底置于容器中，超声震荡10-30min，完成种晶过程，将不锈钢基底取出并放入乙醇中超声清洗2-3min，肉眼观察表面是否洗净残留金刚石粉，如未洗净，则继续超声直至洗净，最后取出样品，干燥备用。
进一步，所述步骤(3)的具体步骤为：①钽丝的碳化处理。钽丝碳化步骤如下：1)钽丝工装。剪6根190mm长、直径为0.7mm的钽丝，把钽丝拉直。装在样品台上方，使每根钽丝之间保持相同距离且钽丝处于绷直状态。2)将反应室抽真空，先通入氢气，流量为200sccm，再通入碳源，流量为80sccm。碳源为丙酮，将盛装丙酮的容器置于0℃的环境中。调节反应室气压在3-7KPa之间。3)开启冷却水，调节热丝功率，碳化开始，7V，12V，15V分别碳化10,10,5min。4)碳化结束后，关闭热丝电流，热丝温度降到50℃以下，关闭冷却水。
②金刚石薄膜的制备
将步骤(2)中得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底种进行晶预处理后置于热丝化学气相沉积设备的样品台上1/2-3/4同心圆环区域内。抽真空至-101.3KPa，调节氢气流量为150-200sccm，碳源流量为80-100sccm，调节工作气压至1.5-3.0Kpa。开冷却水，打开热丝电流，5min内把热丝功率调至1800-2000W，然后检查调整各实验参数，开偏压电流至4A，开始工作计时。1700-2000W沉积10-30min，在这个过程中要不断检查调整各实验参数。迅速降低热丝功率至1500-1600W，工作计时(一般沉积时间为20-60min)。结束实验以后，关闭碳源，打开防倒流阀，关偏压，缓慢冷却降温，冷却时间大约2h，避免快速冷却导致巨大的热应力，造成金刚石薄膜脱落。降到50℃以下，关闭氢气阀，关冷却水，取出样品。即可在不锈钢表面制备出金刚石薄膜。
本发明的有益效果体现在：(1)采用CrSiN过渡层，减少不锈钢与基底的热膨胀系数差，增强基底与不锈钢的结合力。(2)CrSiN过渡层中形成了晶体CrN外围包含着非晶Si3N4的纳米复合结构，这种结构可以达到细晶强化的作用，释放热应力，增强金刚石薄膜与不锈钢的结合力。(3)本方法在不锈钢表面制备金刚石薄膜，可以提高不锈钢制品的硬度和耐磨性，增强不锈钢制品的力学性能，在一定程度上还可以延长产品的使用寿命，节约成本。
本发明方案简单，实验操作条件易于控制，成功解决了不锈钢上生长金刚石薄膜结合力差、易脱落的问题，为实现不锈钢表面沉积金刚石薄膜奠定了基础。在不锈钢表面沉积金刚石薄膜，将大大拓宽不锈钢制品的应用领域，提高不锈钢制品的综合性能，在医疗器械、加工工具和餐饮厨具等领域具有十分重要的科学意义和工程价值。
附图说明
图1为CrSiN过渡层纳米复合结构透射电镜图(TEM)
图2为不锈钢表面沉积金刚石薄膜的场发射扫描电镜图(FESEM)
图3为不锈钢表面沉积金刚石薄膜的拉曼光谱图
图4为不锈钢表面HFCVD沉积60min的金刚石薄膜洛氏硬度图
图5为不锈钢表面HFCVD沉积60min的金刚石薄膜纳米压痕图
图6为Cr层溅射20min的CrSiN过渡层表面形貌场发射扫描电镜图(FESEM)
图7为Cr层溅射20min的金刚石形核率扫描电镜图
图8为Cr层溅射20min的金刚石薄膜拉曼光谱图
图9为Cr层溅射20min的金刚石薄膜洛氏硬度图
图10为Si靶溅射功率100W制备的CrSiN过渡层表面形貌场发射扫描电镜图(FESEM)
图11为Si靶溅射功率100W的CrSiN过渡层上制备的金刚石薄膜表面形貌场发射扫描电镜图(FESEM)
图12为Si靶溅射功率50W的CrSiN过渡层上制备的金刚石薄膜洛氏硬度图
图13为Si靶溅射功率50W的CrSiN过渡层上制备的金刚石薄膜拉曼光谱图
图14为不锈钢表面HFCVD沉积70min的金刚石薄膜纳米压痕图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但对本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
基底材料选择3Cr13不锈钢，采用线切割工艺把钢板切割成10mm×10mm×3mm大小的块状样品，然后在抛光机上用砂纸进行打磨，然后对样品进行预处理：先丙酮中超声震荡20min，再无水乙醇中超声震荡20min，最后取出样品，干燥处理，备用。然后进行CrSiN过渡层的制备。磁控溅射设备由中国科学院研制，中科仪器(沈阳)股份有限公司制造的JGP-450型快速离子镀膜仪。实验参数为：氩气流量15sccm，基底温度350℃，偏压120V。进行Cr过渡层的溅射，溅射时间为15min；调节氮气流量至5sccm，调节工作气压至0.8Pa，在氮气氩气的混合气氛中进行CrSiN过渡层的溅射，溅射时间为40min(其中Cr靶功率为150W，Si靶功率为180W)。溅射结束后缓慢降温至室温，取出样品。然后采用纳米级金刚石粉在丙酮液中对样品进行种晶处理，超声振荡30min，然后清洗干净，干燥备用。采用热丝化学气相沉积方法制备金刚石薄膜，使用的设备是上海交通大学研制的金刚石薄膜沉积装置(型号规格为：JUHFCVD001)，对钽丝进行碳化处理，步骤如技术方案所述，热丝化学气相沉积方法实验参数为：氢气流量180sccm，碳源流量100sccm，工作气压1.5Kpa，开偏压电流至3A，1700W沉积20min。然后迅速降低热丝功率至1600W，沉积时间为50min。缓慢冷却降温，冷却时间大约2h，避免快速冷却导致巨大的热应力，造成金刚石薄膜脱落。
图1为CrSiN过渡层纳米复合结构的透射电镜图(TEM)，可见过渡层为非晶包裹着晶体的纳米复合结构，并且这种结构分布均匀，说明得到了晶粒/非晶复合薄膜。图2为不锈钢表面沉积金刚石薄膜的场发射扫描电镜图(FESEM)，可见金刚石薄膜连续致密，部分晶面已经出现。图3为不锈钢表面沉积金刚石薄膜的拉曼光谱图，可见金刚石峰位为1349.52cm-1，说明金刚石薄膜中存在较大的内应力，约为9.934GPa。图4为HFCVD沉积60min的金刚石薄膜洛氏硬度图，金刚石薄膜没有从基底脱落，说明二者的结合力很好。图5为不锈钢表面HFCVD沉积60min的金刚石薄膜纳米压痕图，可见载荷-深度曲线光滑无台阶出现，说明金刚石薄膜受力后未出现断裂现象。载荷达到测试设备的最大载荷8000mN，测试深度达到95nm。从测试中的数据可知，金刚石薄膜的硬度达到51.13GPa，可见制备的金刚石薄膜质量很好。
实施例2：
基底材料选择3Cr13不锈钢，采用线切割工艺把钢板切割成10mm×10mm×3mm大小的块状样品，然后在抛光机上用砂纸进行打磨，然后对样品进行预处理：先丙酮中超声震荡20min，再无水乙醇中超声震荡20min，最后取出样品，干燥处理，备用。然后进行CrSiN过渡层的制备。磁控溅射设备由中国科学院研制，中科仪器(沈阳)股份有限公司制造的JGP-450型快速离子镀膜仪。实验参数为：氩气流量20sccm，基底温度300℃，偏压100V。进行Cr过渡层的溅射，溅射时间为30min，调节氮气流量至7sccm，调节工作气压至0.8Pa，在氮气氩气的混合气氛中进行CrSiN过渡层的溅射，溅射时间为60min(其中Cr靶功率为150W，Si靶功率为300W)。溅射结束后缓慢降温至室温，取出样品。然后采用纳米级金刚石粉在丙酮液中对样品进行种晶处理，超声振荡30min，然后清洗干净，干燥备用。采用热丝化学气相沉积方法制备金刚石薄膜，使用的设备是上海交通大学研制的金刚石薄膜沉积装置(型号规格为：JUHFCVD001)，对钽丝进行碳化处理，步骤如技术方案所述，热丝化学气相沉积方法实验参数为：氢气流量200sccm，碳源流量90sccm，工作气压2.5Kpa,开偏压电流至5A，1900W沉积30min。缓慢冷却降温，冷却时间大约1h，避免快速冷却导致巨大的热应力，造成金刚石薄膜脱落。
图6为Cr层溅射30min的CrSiN过渡层表面形貌场发射扫描电镜图(FESEM)，可见随着Cr层沉积30min后，CrSiN团簇逐渐增大，团簇尺寸较均匀，大团簇之间分布着小团簇。图7为金刚石形核率扫描电镜图，在CrSiN表面沉积的金刚石已经基本连续致密，可见金刚石的形核率较高。图8为金刚石薄膜拉曼光谱图，金刚石峰位为1346.16cm-1，金刚石的内应力较大，约为8.029GPa。图9为金刚石薄膜洛氏硬度图，图中可以看出，金刚石薄膜没有从基底脱落，说明二者的结合力很好。
实施例3：
基底材料选择3Cr13不锈钢，采用线切割工艺把钢板切割成10mm×10mm×3mm大小的块状样品，然后在抛光机上用砂纸进行打磨，然后对样品进行预处理：先丙酮中超声震荡20min，再无水乙醇中超声震荡20min，最后取出样品，干燥处理，备用。然后进行CrSiN过渡层的制备。磁控溅射设备由中国科学院研制，中科仪器(沈阳)股份有限公司制造的JGP-450型快速离子镀膜仪。实验参数为：氩气流量30sccm，基底温度400℃，偏压150V。进行Cr过渡层的溅射，溅射时间为30min；调节氮气流量至7sccm，调节工作气压至0.8Pa，在氮气氩气的混合气氛中进行CrSiN过渡层的溅射，溅射时间为60min(其中Cr靶功率为200W，Si靶功率为50W)。溅射结束后缓慢降温至室温，取出样品。然后采用纳米级金刚石粉在丙酮液中对样品进行种晶处理，超声振荡30min，然后清洗干净，干燥备用。采用热丝化学气相沉积方法制备金刚石薄膜，使用的设备是上海交通大学研制的金刚石薄膜沉积装置(型号规格为：JUHFCVD001)，对钽丝进行碳化处理，步骤如技术方案所述，热丝化学气相沉积方法实验参数为：氢气流量200sccm，碳源流量80sccm，工作气压3.5Kpa,开偏压电流至4A，2000W沉积20min。然后迅速降低热丝功率至1600W，沉积时间为60min。缓慢冷却降温，冷却时间大约2h，避免快速冷却导致巨大的热应力，造成金刚石薄膜脱落。
图10为Si靶溅射功率100W制备的CrSiN过渡层表面形貌场发射扫描电镜图(FESEM)，可见当Si靶溅射功率为100W时，CrSiN团簇光滑，如“鹅卵石”状，且团簇尺寸分布较均匀。图11为Si靶溅射功率50W的CrSiN过渡层上制备的金刚石薄膜表面形貌场发射扫描电镜图(FESEM)，可见金刚石团簇界面逐渐消失，金刚石薄膜致密平整。图12为金刚石薄膜拉曼光谱图，金刚石峰位为1345.2cm-1，金刚石的内应力较大，约为7.484GPa。图13金刚石薄膜洛氏硬度图，金刚石薄膜没有从基底脱落，说明二者的结合力很好。图14为不锈钢表面HFCVD沉积80min的金刚石薄膜纳米压痕图。可见载荷-深度曲线光滑无台阶出现，说明金刚石薄膜受力后未出现断裂现象。载荷达到测试设备的最大载荷8000mN，测试深度达到87.4nm。从测试中的数据可知，金刚石薄膜的硬度达到75.96GPa，可见制备的金刚石薄膜质量很好。

Claims (7)

1.一种在不锈钢表面沉积金刚石薄膜的新方法，所述方法包含以下步骤：(1)利用磁控溅射设备在不锈钢基底表面沉积Cr过渡层，得到表面沉积Cr过渡层的不锈钢基底，沉积气压为0.5-3Pa，基底温度为250-400℃，Cr靶沉积功率为100-300W，沉积时间为5-30min；(2)再利用磁控溅射设备在步骤(1)制备的Cr过渡层表面沉积CrSiN过渡层得到有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底，沉积气压为0.5-2Pa，基底温度为200-400℃，Cr靶沉积功率为100-300W，Si靶沉积功率为5-300W，沉积时间为10-80min；(3)将步骤(2)中得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底进行热丝化学气相沉积，热丝化学气相沉积采用两步法，先1800-2000W沉积10-30min，接着1500-1600W沉积10-60min，即在Cr/CrSiN过渡层上制备金刚石薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述不锈钢基底为3Cr13不锈钢。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述不锈钢基底为进行前处理后的不锈钢基底，所述前处理为：先将不锈钢基底在丙酮中超声震荡20min，洗去不锈钢表面的杂质；再在无水乙醇中超声震荡20min，洗去残留的丙酮溶液；最后取出，干燥处理，备用。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)的具体步骤为：在磁控溅射设备上安装Cr靶和Si靶，样品台上进行不锈钢基底的工装，进行磁控溅射工艺：①抽真空至1.0×10-3，打开氩气控制阀，调节氩气流量为5-20mL/min，打开加热装置，加热基底，使基底温度达到200-400℃；调节腔体气压至1-2Pa，进行启辉，启辉成功后，先进行Cr靶预溅射，除去靶材表面污染物；②调节工作气压至0.8Pa，打开衬底挡板，打开偏压，并调至100V，Cr层溅射时间为5-30min，Cr靶沉积功率为100-300W，进行Cr过渡层的溅射。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)的具体步骤为：继续在步骤(1)的磁控溅射设备中，关闭衬底挡板，再打开氮气控制阀，调节氮气流量至5mL/min，调节真空室气压至3-4Pa，进行Si靶启辉，启辉成功后，调节工作气压至0.8Pa，在氮气氩气的混合气氛中进行CrSiN过渡层的溅射，溅射时间为10-80min，Cr靶功率为100-300W，Si靶功率在5-300W；④将Cr靶、Si靶功率调节至0W，关闭氮气阀，缓慢降温至室温，得到有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述步骤(2)中得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底在进行热丝化学气相沉积前需进行种晶预处理，所述种晶预处理为：将粒径为0.1μm的金刚石粉，以丙酮为溶剂配成浓度为15g/L的悬浊液，搅拌均匀，将悬浊液倒入干燥洁净的容器中，然后将步骤(2)得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底置于容器中，超声震荡10-30min，完成种晶过程，将不锈钢基底取出并放入乙醇中超声清洗直至洗净，最后取出不锈钢基底，干燥备用。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)的具体步骤为：①钽丝的碳化处理，钽丝碳化步骤如下：1)钽丝工装，剪6根190mm长、直径为0.7mm的钽丝，把钽丝拉直，装在热丝化学气相沉积设备样品台上方，使每根钽丝之间保持相同距离且钽丝处于绷直状态；2)将反应室抽真空，先通入氢气，流量为200mL/min，再通入碳源，流量为80mL/min；所述碳源为丙酮，将盛装丙酮的容器置于0℃的环境中，调节反应室气压在3-7KPa之间；3)开启冷却水，调节热丝功率，碳化开始，7V，12V，15V分别碳化10,10,5min；4)碳化结束后，关闭热丝电流，热丝温度降到50℃以下，关闭冷却水；
②金刚石薄膜的制备：
将步骤(2)中得到的有Cr/CrSiN过渡层的不锈钢基底种进行晶预处理后置于热丝化学气相沉积设备的样品台上1/2-3/4同心圆环区域内，抽真空至-101.3KPa，调节氢气流量为150-200mL/min，碳源流量为80-100mL/min，调节工作气压至1.5-3.0Kpa，开冷却水，打开热丝电流，5min内把热丝功率调至1800-2000W，然后检查调整各实验参数，开偏压电流至4A，开始工作计时，1700-2000W沉积10-30min后，迅速降低热丝功率至1500-1600W，沉积时间为20-60min后，即在Cr/CrSiN过渡层上制备金刚石薄膜。
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