CN103352222B - 一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其包括如下步骤：（a）对碳材料工件表面预处理；（b）将表面预处理后的碳材料工件放入镀膜设备中，加热后进行等离子体清洗，再利用磁控溅射制备过渡层；（c）将沉积了过渡层的碳材料工件置入化学气相沉积设备中沉积钨涂层。本发明采用碳材料-过渡层-钨涂层结构，过渡层可以解决钨和碳之间在高温下由于扩散而生成脆性碳化钨的缺点；并且快速沉积的厚钨涂层与基体结合良好，可以承受5s脉冲、1-5MW/m2的热负荷。用本发明的碳基钨涂层具有非常优良的抗热冲击性能以及耐热疲劳性能。本发明提出的碳基钨涂层适用于托卡马克装置第一壁和偏滤器位置。

Description

一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及用于托卡马克装置的面对等离子体部件，具体涉及一种在碳材料表面钨涂层的化学气相沉积制备方法。
背景技术
钨由于高熔点、优良的导热性能、低溅射产额和高自溅射阀值、以及低蒸气压和低的氚滞留性能等优点被广泛的认为是最有希望的核聚变装置面对等离子体材料。但是钨及其合金非常重且难以加工，因此通过等离子体喷涂、化学气相沉积和物理气相沉积等方式在轻元素材料如碳材料上直接沉积而制作成面对等离子体部件则能克服这些缺点，因为它不改变现有装置的结构，能满足目前托卡马克装置实验需要。这三种制备方式优缺点如下：等离子体喷涂钨涂层，涂层致密度、纯度以及热导率都较低，结合强度也较低，但工艺简单，造价低，不受工件形状限制；物理气相沉积钨涂层，可以制备致密的柱状晶涂层，主要的问题是低的结合力和高的不纯物含量(如氧和碳)，同时得到的钨涂层也只从几微米到几十微米厚；化学气相沉积钨涂层，制备成本较高，但涂层质量和性能更高，涂层厚度可以达到毫米级，还可以在弯曲的基体表面上沉积涂层，较低的杂质含量，还表现出更好的抗热冲击性能。因此，碳材料表面制备钨涂层非常有希望作为托卡马克装置的面对等离子体材料和部件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，
实现本发明目的的技术方案：一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(a)对碳材料工件表面预处理，即通过不同等级的金相砂纸打磨，超声波水清洗、酒精清洗，在100℃烘烤5～10个小时，干燥除气；
(b)将步骤(a)表面预处理后的碳材料工件放入镀膜设备中，加热到100～300℃，然后进行等离子体清洗，再利用磁控溅射制备过渡层，所述过渡层为Si层、Cr层或Mo层，过渡层厚度2～10μm；
(c)将步骤(b)沉积了过渡层的碳材料工件置入化学气相沉积设备中沉积钨涂层，以六氟化钨和氢气作为反应气体，通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层，沉积温度600～700℃，沉积速率为0.2～0.8mm/h，钨涂层厚度0.1～2mm；沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
如上所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其碳材料为高纯石墨或碳/碳复合材料。
如上所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其所述的不同等级的金相砂纸为320号～1200号金相砂纸。
如上所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其在步骤(b)中将碳材料工件放入镀膜设备后，将真空室本底真空抽至1×10-3Pa～5×10-3Pa后通入氩气，加热到100～300℃，利用霍尔离子源清洗碳材料工件表面3～10分钟，利用磁控溅射方法进行Si层、Cr层或Mo层过渡层制备，工作压强1～2Pa，使用Si、Cr或Mo作为靶材，沉积过渡层2～10μm；沉积完毕后，碳材料工件随炉冷却至室温，然后取出碳材料工件。
本发明的效果在于：本发明提供一种碳基钨涂层及其制备方法，其包含了碳材料、过渡层和钨涂层三部分。本发明方法通过在碳材料表面直接沉积钨涂层，可以克服钨材料非常脆、难加工等缺点，而且不用改变足目前托卡马克装置偏滤器和第一壁的结构，部件更换非常容易。本发明采用碳材料-过渡层-钨涂层结构，过渡层可以解决钨和碳之间在高温下由于扩散而生成脆性碳化钨的缺点；并且快速沉积的厚钨涂层与基体结合良好，可以承受5s脉冲、1-5MW/m2的热负荷。用本发明的碳基钨涂层具有非常优良的抗热冲击性能以及耐热疲劳性能。本发明提出的碳基钨涂层适用于托卡马克装置第一壁和偏滤器位置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(a)将高纯石墨作为碳材料，对该碳材料工件(尺寸为40mm×40mm)表面预处理，即通过320-1200号金相砂纸打磨，超声波水清洗、酒精清洗，在100℃烘烤10个小时干燥除气；
(b)将步骤(a)表面预处理后的碳材料工件放入镀膜设备中，将真空室本底真空抽至3×10-3Pa后通入氩气，工件加热到200℃，利用霍尔离子源清洗碳材料表面10分钟，利用磁控溅射方法进行过渡层制备，工作压强2Pa，使用Si作为靶材，沉积Si层2μm。沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
(c)将步骤(b)沉积了Si涂层的碳材料工件放入化学气相沉积炉中通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层；沉积温度控制在650℃，沉积速率为0.5mm/h，钨涂层厚度1mm。沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
实施例2
本发明所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(a)将高纯石墨作为碳材料，对该碳材料工件(尺寸为30mm×30mm)表面预处理，即通过320-1200号金相砂纸打磨，超声波水清洗、酒精清洗，在100℃烘烤5个小时干燥除气；
(b)将步骤(a)表面预处理后的碳材料工件放入镀膜设备中，将真空室本底真空抽至1×10-3Pa后通入氩气，工件加热到100℃，利用霍尔离子源清洗碳材料表面3分钟，利用磁控溅射方法进行过渡层制备，工作压强1Pa，使用Cr作为靶材，沉积Cr层5μm。沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
(c)将步骤(b)沉积了Cr涂层的碳材料工件放入化学气相沉积炉中通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层；沉积温度控制在600℃，沉积速率为0.2mm/h，钨涂层厚度0.1mm。沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
实施例3
本发明所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(a)将碳/碳复合材料作为碳材料，对该碳材料工件(尺寸为20mm×20mm)表面预处理，即通过320号、600号、800号、1200号金相砂纸打磨，超声波水清洗、酒精清洗，在100℃烘烤8个小时干燥除气；
(b)将步骤(a)表面预处理后的碳材料工件放入镀膜设备中，将真空室本底真空抽至5×10-3Pa后通入氩气，工件加热到300℃，利用霍尔离子源清洗碳材料表面5分钟，利用磁控溅射方法进行过渡层制备，工作压强1Pa，使用Mo作为靶材，沉积Mo层10μm。沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
(c)将步骤(b)沉积了Mo涂层的碳材料工件放入化学气相沉积炉中通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层；沉积温度控制在700℃，沉积速率为0.8mm/h，钨涂层厚度2mm。沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
以上，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(a)对碳材料工件表面预处理，即通过不同等级的金相砂纸打磨，超声波水清洗、酒精清洗，在100℃烘烤5～10个小时，干燥除气；
(b)将步骤(a)表面预处理后的碳材料工件放入镀膜设备中，加热到100～300℃，然后进行等离子体清洗，再利用磁控溅射制备过渡层，所述过渡层为Si层、Cr层或Mo层，过渡层厚度2～10μm；
(c)将步骤(b)沉积了过渡层的碳材料工件置入化学气相沉积设备中沉积钨涂层，以六氟化钨和氢气作为反应气体，通过氢气还原六氟化钨沉积钨涂层，沉积温度600～700℃，沉积速率为0.2～0.8mm/h，钨涂层厚度0.1～2mm；沉积完毕后，工件随炉冷却至室温，然后取出工件。
2.根据权利要求1所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其特征在于：碳材料为高纯石墨或碳/碳复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其特征在于：所述的不同等级的金相砂纸为320号～1200号金相砂纸。
4.根据权利要求1所述的一种用于托卡马克装置的碳基钨涂层的制备方法，其特征在于：在步骤(b)中将碳材料工件放入镀膜设备后，将真空室本底真空抽至1×10-3Pa～5×10-3Pa后通入氩气，加热到100～300℃，利用霍尔离子源清洗碳材料工件表面3～10分钟，利用磁控溅射方法进行Si层、Cr层或Mo层过渡层制备，工作压强1～2Pa，使用Si、Cr或Mo作为靶材，沉积过渡层2～10μm；沉积完毕后，碳材料工件随炉冷却至室温，然后取出碳材料工件。
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