JP2844304B2 - プラズマ対向材料 - Google Patents

プラズマ対向材料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はプラズマ対向して用いら
れる材料に関し、特に、核融合炉等の超高温プラズマ中
で用いられる材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、核融合炉等の超高温プラズマ中
で用いられる材料としては不純物によるプラズマ照射損
失が少ない材料が用いられる。つまり、プラズマ対向材
料としては不純物によるプラズマ放射損失低減を考慮す
る必要があり、この点から、臨界不純物許容濃度の大き
い低Ｚ材料がプラズマ対向材料として選択されている。
さらに、プラズマ対向材料には次の特性が求められる。
【０００３】ａ）耐熱衝撃性、高融点、低蒸気圧、高熱
伝導率、及び高強度であること。
【０００４】ｂ）耐照射エロージョン（損耗）に優れて
いること。
【０００５】ｃ）燃料水素のリサイクリングに有利であ
ること（水素を吸蔵しないこと）。
【０００６】従来、上述の点を考慮して、熱的機械的安
定性に優れ、かつ高温下で安定であって、しかも原子番
号が６であり低Ｚ材料であるグラファイトが基本的にプ
ラズマ対向材料として用いられている。
【０００７】ところで、グラファイトはポーラスである
ため、不純物の原因となるガス放出量が多いばかりでな
く、イオン照射によりスパッタリング及び昇華によって
エロージョンが発生してしまうという欠点を有している
（特に、大型トカマクにおいては等方性黒鉛においても
その一部に割れが発生する）。
【０００８】上述のような不具合を改善するため、つま
り、ガス放出量が少なくしかもエロージョンの小さい材
料としてタングステンがプラズマ対向材料の候補に上げ
られている。つまり、タングステンは高融点であり、し
かも自己スパッタ性も少ないため、タングステンがプラ
ズマ対向材料として注目されている（電子ビームをその
エネルギー密度を変化させて０．１ｍｓｅｃの間、グラ
ファイト、ベリリウム、及びタングステンに照射したと
ころ、図７に示すように、その腐食深さ（μｍ）はタン
グステンが最も小さいことがわかる（例えば、Ｔ．Ｋｕ
ｒｏｄａ ｅｔ．ａｌ． ＩＴＥＲ ＰＬＡＳＭＡ Ｆ
ＡＣＩＮＧ ＣＯＭＰＯＮＥＮＴＳ，Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｎｅｒｇｙ Ａｇｅｎｃ
ｙ ＶＩＥＮＮＡ １９９１，ＩＴＥＲ ＤＯＣＵＭＥ
ＮＴＡＴＩＯＮ ＳＥＲＩＥＳＮｏ．３０ 参照））。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ところで、粉末冶金法
によってタングステンを精製した際には、ガス分が数１
０ｐｐｍのオーダーで残存し、さらに、低融点であるア
ルカリ金属が０．２乃至数ｐｐｍのオーダーでタングス
テン中に残ってしまう。
【００１０】加えて、粉末冶金法を用いた場合には、粒
界を脆弱化させる鉄等の不純物が不可避的にタングステ
ン中に含まれしまうという問題点がある。
【００１１】一方、化学気相析出法（ＣＶＤ）を用いて
タングステン膜を形成する手法が知られているが、現段
階ではその厚さは５０乃至５００μｍであり、しかもこ
のようにして成膜されたタングステンにおいて熱的特性
及び含有ガス分を考慮したものはない。
【００１２】本発明の目的はガス放出量が少なくしかも
エロージョンの小さいプラズマ対向材料を提供すること
にある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、表層に
タングステン層を有するプラズマ対向材料であって、１
乃至２０Ｔｏｒｒの圧力下でＨ2 ガスとＷＦ6 ガスとの
比を予め定められた比とした混合ガスのガス流速を所定
の速度に制御して化学気相析出法によって前記タングス
テン層は前記表層に形成されており前記タングステン層
が５００μｍを越える厚さを有することを特徴とするプ
ラズマ対向材料が得られる。
【００１４】
【作用】本発明では、基板（例えば、モリブデン基板）
上にＣＶＤによってタングステン層を形成する。ＣＶＤ
によってタングステン層を形成すると、その金属組織が
微細等軸結晶粒組織となり、エロージョンを極めて小さ
くすることができる。また、柱状結晶組織の場合にもエ
ロージョンが小さくなることが確認された。さらに、含
有ガス分も極めて少なくできる。
【００１５】
【実施例】以下本発明について実施例によって説明す
る。
【００１６】図１を参照して、まず、化学気相析出法
（ＣＶＤ）を用いた反応槽（以下単にＣＶＤ反応槽と呼
ぶ）１１内に配置された基板載置台１２にモリブデン基
板１３を配置する。次に、ＣＶＤ反応槽１１内を排気装
置１４によって排気減圧した後、バルブ１５を開いて第
１のボンベ１６から水素（Ｈ2 ）ガスをガス供給路１７
に供給してガス供給ノズル１８からＨ2 ガスをＣＶＤ反
応槽１１内に所定の圧力（例えば、１乃至２０Ｔｏｒ
ｒ）となるまで導入しつつ高周波電源１９を用いてヒー
タ２０によってモリブデン基板１３を温度７００℃まで
昇温させた。
【００１７】その後、バルブ２１を開いて第２のボンベ
２２からＷＦ6 ガスをガス供給路１７に供給してＨ2 ガ
スとＷＦ6 ガスとを混合し混合ガスとしてガス供給ノズ
ル１８からＣＶＤ反応槽１１内に導入した。この際、Ｗ
Ｆ6 対Ｈ2 ＝１対５に調整しつつガス流量を２４００ｃ
ｃ／分として混合ガスを反応槽１１に与え、基板載置台
１２を回転軸２３によって毎分１２回転の割合で回転さ
せた（つまり、モリブデン基板１３を１２回／分の割合
で回転させた）。なお、ガス供給ノズル１８は二つの噴
出孔を有しており、各噴出孔の径は２ｍｍである。
【００１８】これによって、３６０μｍ／時間の割合で
ほぼ均一な厚さのタングステン（Ｗ）層をモリブデン基
板１３上に厚さ２．５ｍｍ形成した。そして、Ｗ成膜時
の反応槽１１内圧力を測定したところ１．３ｋＰａであ
った。
【００１９】成膜完了後、バルブ２１を閉じ、Ｈ2 ガス
のみをＣＶＤ反応槽１１に供給した。その後、バルブ１
５を閉じるとともにバルブ２４を開いて第３のボンベ２
５からアルゴン（Ａｒ）ガスをガス供給ノズル２６によ
ってＣＶＤ反応槽１１に供給した。
【００２０】その後、ＣＶＤ反応槽１１を開いてモリブ
デン基板１３を取り出し、このモリブデン基板１３をワ
イヤー放電切断によって切断して複数のＷ試料片（以下
第１のＣＶＤ−Ｗ試料片と呼ぶ）を得た。
【００２１】これら試料片についてそのＷ層の組織を観
察したところ、ほとんどの粒子はその径が０．５μｍ以
下であり、微細等軸粒状組織であることがわかった。
【００２２】ここで、比較のため、粉末冶金法によって
タングステン板（圧延板）を複数作成して、それぞれ第
１の比較試料片とした。第１のＣＶＤ−Ｗ試料片及び第
１の比較試料片についてそれぞれ含有ガス及び不純物の
量を調べたところ、表１に示す結果が得られた。
【００２３】
【表１】 なお、含有ガス及び不純物量の測定に当たっては、水素
については燃焼法を用い、窒素及び酸素については熱伝
導方法及び赤外線吸収法を用い、他の元素についてはグ
ロー放電質量分析法を用いた。
【００２４】表１から明らかなように第１のＣＶＤ−Ｗ
試料片については含有ガス及び不純物が第１の比較試料
片に比べて極めて少ないことがわかる。
【００２５】さらに、グラファイト試料片（Ｇｒ．）、
単結晶−２次再結晶によるタングステン板（第２の比較
試料片（Ｗ（Ｂ））を作成して、上記の第１の比較試料
片（Ｗ（Ａ））及び第１のＣＶＤ−Ｗ試料片（Ｗ
（Ｃ））とともにそのエロージョンについて評価した。
この結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】 エロージョンの評価に当たっては、電子ビームを各試料
に照射することによってその損耗量を調べた。この際、
エネルギーレベルを１５００ＭＷ／ｍ2 （７０ｋｅＶ，
４Ａ）とした。照射時間を２．０ｍｓｅｃとし、照射温
度は表２に示すとおりとした。なお、Ｗ（Ａ）の寸法は
３０×２０×５ｍｍ、（Ｗ（Ｂ））の寸法は２５×２５
×２ｍｍ、Ｗ（Ｃ）の寸法は１６×１６×２ｍｍであ
る。
【００２７】表２から明らかなように、Ｗ（Ｃ）につい
ては損耗深さ（μｍ）が極めて小さいことがわかる。
【００２８】また、電子ビームを照射した際のＷ（Ｂ）
及びＷ（Ｃ）の写真を図２乃至図４に示す。図２（ａ）
は照射温度１１００℃におけるＷ（Ｂ）の外観を示す写
真、図２（ｂ）は照射温度１１００℃におけるＷ（Ｂ）
の組織を示す顕微鏡写真である。また、図３（ａ）は照
射温度２４０℃におけるＷ（Ｂ）の外観を示す写真、図
３（ｂ）は照射温度２４０℃におけるＷ（Ｂ）の組織を
示す顕微鏡写真、そして、図４（ａ）は照射温度１４０
℃におけるＷ（Ｃ）の外観を示す写真、図４（ｂ）は照
射温度１４０℃におけるＷ（Ｃ）の組織を示す顕微鏡写
真である。このように、Ｗ（Ｃ）においては、粒界が存
在しており、少なくとも溶融外観には至っていない。
【００２９】次に、図１に示す反応装置を用いて、混合
ガス流量を１３００ｃｃ／分として、ガス供給ノズル１
８として一つの噴出孔（直径７．５ｍｍ）を有するもの
を用い、他の条件は第１の実施例と同様にしてモリブデ
ン基板１３上にＷ層を成膜した。この際、その成膜速度
は２００μｍ／時間であった。
【００３０】次に、モリブデン基板１３を機械的又は化
学的に除去してタングステン層のみからなる試料片を作
成した。このようにして得られた試料片（以下第２のＣ
ＶＤ−Ｗ試料片と呼ぶ）について第１のＣＶＤ−Ｗ試料
片と同様にしてその組織を調べたところ、その組織は柱
状であった。なお、図５（ａ）には第１のＣＶＤ−Ｗ試
料片の顕微鏡写真、図５（ｂ）には第２のＣＶＤ−Ｗ試
料片の顕微鏡写真を示す。
【００３１】さらに、第２のＣＶＤ−Ｗ試料片について
含有ガス及び不純物について調べたところ、第１のＣＶ
Ｄ−Ｗ試料片とほぼ同様の結果が得られた。また、エロ
ージョンについても第１のＣＶＤ−Ｗ試料片とほぼ同様
の結果が得られた。
【００３２】ここで、第１及び第２のＣＶＤ−Ｗ試料片
及び第１の比較試料片を用意して、各試料片についてそ
の折り曲げ試験を行った。この結果を図６に示す。図６
において、（○、△、及び□）はそれぞれ曲げ角１０度
以下において破断したことを示し、（黒丸、黒三角、及
び黒四角）はそれぞれ曲げ角５０度においても破断がな
かったことを示す。図６から、第１及び第２のＣＶＤ−
Ｗ試料片ともに高温においてもその曲げ強度が低下しな
いことがわかる。
【００３３】さらに、第１及び第２のＣＶＤ−Ｗ試料片
と第２の比較試料片について平均熱膨脹係数及び熱伝導
率を調べた（なお、熱伝導率の測定にあたってはレーザ
ーフラッシュ法を用いた）。この結果を表３及び表４に
示す。
【００３４】
【表３】
【００３５】
【表４】 平均熱膨脹係数を測定する際には、表３に示すように温
度２０℃からそれぞれ１００℃乃至９００℃までの各温
度において熱膨張係数を測定して、これら測定結果を温
度範囲毎に平均した。
【００３６】上述の実施例から理解できるように、原料
ガス（ＷＦ6 ）の被成膜基板への供給量を制御すること
によって、タングステン層中のガス分をその総量で２ｐ
ｐｍ以下にすることができ、さらに、種々の条件設定を
変化させることによって、ガス分の総量を１．５ｐｐｍ
以下にすることができることがわかった。さらに、金属
不純物の総量も２ｐｐｍ以下にすることができ、この結
果、所謂金属質基準によるＷ純分がほぼ９９．９９９９
９％に近いＷ層を形成することができる。つまり、粉末
冶金法によるＷ純分よりも桁違いに高純度の層が得ら
れ、低蒸気圧成分の発生不安が著しく減少する。
【００３７】また、上述の第１のＣＶＤ−Ｗ試料片にお
いては等軸微細粒状組織が得られ、粉末冶金法による材
料が温度上昇とともにその曲げ強度が弱くなるのに対し
て、等軸微細粒状組織では高温での曲げ強度の低下は全
くなかった。そして、等軸微細粒状組織における粒径は
０．０５乃至５．００μｍあれば上記の実施例と同様の
効果が得られる。
【００３８】なお、上述の実施例ではモリブデン基板上
にタングステンをＣＶＤによって成膜することについて
説明したが、タングステン基板上にタングステンをＣＶ
Ｄによって成膜するようにしてもよい。
【００３９】加えて、エロージョンについて高出力な電
子ビームの熱負荷による材料の損耗の程度で比較したと
ころ、本発明では常温（１００℃付近）でグラファイト
の約１／３、高温（１０００℃付近）でタングステンの
１／３、グラファイトの１／６であった。このように、
ＣＶＤによって得られたタングステンは、特に、数ｍｍ
以上の厚いものにおいても、粉末冶金法によって得られ
た材料よりも、熱的安定性に優れ、耐エロージョンにも
優れており、超高温におけるプラズマ対向材料として極
めて有望である。
【００４０】また、ＣＶＤ−Ｗの組織を微細にするか、
ガス分を大幅に減少させるか（微細組織、柱状組織いず
れにおいても可能）、又は両立させることによって耐エ
ロージョンに効果がある。
【００４１】本発明者等の実験によれば、５００μｍ以
下のタングステン層では熱的負荷に弱く、プラズマ対向
材料としては不適当であり、好ましくは１ｍｍ以上であ
ることが判った。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように本発明ではＣＶＤに
よってタングステン層を形成するようにしたから、粉末
冶金法による材料に比べて熱的安定性に優れ、耐エロー
ジョンにも優れている。つまり、超高温におけるプラズ
マ対向材料として極めて有望である。さらに、本発明で
は含有ガス分を大幅に減少させることができるという効
果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるプラズマ対向材料を作成する際に
用いられるＣＶＤ反応装置の一実施例を示す図である。
【図２】照射温度１１００℃で電子ビームを照射した際
の第２の比較試料片（Ｗ（Ｂ））を示す写真であり、
（ａ）はその外観金属組織を示す写真、（ｂ）はその金
属組織を示す顕微鏡写真である。
【図３】照射温度２４０℃で電子ビームを照射した際の
第２の比較試料片（Ｗ（Ｂ））を示す写真であり、
（ａ）はその外観金属組織を示す写真、（ｂ）はその金
属組織を示す顕微鏡写真である。
【図４】照射温度１４０℃で電子ビームを照射した際の
第１のＣＶＤ−Ｗ試料片（Ｗ（Ｃ））を示す写真であ
り、（ａ）はその外観金属組織を示す写真、（ｂ）はそ
の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図５】本発明によるプラズマ対向材料の金属組織を示
す顕微鏡写真であり、（ａ）は第１のＣＶＤ−Ｗ試料片
の顕微鏡写真、（ｂ）は第２のＣＶＤ−Ｗ試料片の顕微
鏡写真である。
【図６】本発明によるプラズマ対向材料及び従来の材料
の曲げ強度試験結果を示す図である。
【図７】グラファイト、ベリリウム、及びタングステン
に電子ビームを照射した際電子ビームのエネルギー密度
と腐食深さとの関係を示す図である。
【符号の説明】
１１ ＣＶＤ反応槽 １２ 基板載置台 １３ モリブデン基板 １４ 排気装置 １５，２１，２４ バルブ １６，２２，２５ ボンベ １７ ガス供給路 １８，２６ ガス供給ノズル １９ 高周波電源 ２０ ヒータ ２３ 回転軸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 市田 晃 富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (72)発明者 林 武彦 富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (56)参考文献 特開 昭59−162272（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−94060（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表層にタングステン層を有するプラズマ
    対向材料であって、１乃至２０Ｔｏｒｒの圧力下でＨ2
    ガスとＷＦ6 ガスとの比を予め定められた比とした混合
    ガスのガス流速を所定の速度に制御して化学気相析出法
    によって前記タングステン層は前記表層に形成されてお
    り前記タングステン層が５００μｍを越える厚さを有す
    ることを特徴とするプラズマ対向材料。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載されたプラズマ対向材料
    において、前記タングステン層はその金属組織が０．０
    ５乃至５．００μｍの微細結晶粒からなることを特徴と
    するプラズマ対向材料。
  3. 【請求項３】 請求項１又は２に記載されたプラズマ対
    向材料において、前記タングステン層に含まれるガス分
    が酸素、水素、窒素、フッ素、及び一酸化炭素の総量が
    ２ｐｐｍ以下であることを特徴とするプラズマ対向材
    料。
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