JP2844304B2 - プラズマ対向材料 - Google Patents

プラズマ対向材料

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はプラズマ対向して用いら
れる材料に関し、特に、核融合炉等の超高温プラズマ中
で用いられる材料に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、核融合炉等の超高温プラズマ中
で用いられる材料としては不純物によるプラズマ照射損
失が少ない材料が用いられる。つまり、プラズマ対向材
料としては不純物によるプラズマ放射損失低減を考慮す
る必要があり、この点から、臨界不純物許容濃度の大き
い低Z材料がプラズマ対向材料として選択されている。
さらに、プラズマ対向材料には次の特性が求められる。
【0003】a)耐熱衝撃性、高融点、低蒸気圧、高熱
伝導率、及び高強度であること。
【0004】b)耐照射エロージョン(損耗)に優れて
いること。
【0005】c)燃料水素のリサイクリングに有利であ
ること(水素を吸蔵しないこと)。
【0006】従来、上述の点を考慮して、熱的機械的安
定性に優れ、かつ高温下で安定であって、しかも原子番
号が6であり低Z材料であるグラファイトが基本的にプ
ラズマ対向材料として用いられている。
【0007】ところで、グラファイトはポーラスである
ため、不純物の原因となるガス放出量が多いばかりでな
く、イオン照射によりスパッタリング及び昇華によって
エロージョンが発生してしまうという欠点を有している
(特に、大型トカマクにおいては等方性黒鉛においても
その一部に割れが発生する)。
【0008】上述のような不具合を改善するため、つま
り、ガス放出量が少なくしかもエロージョンの小さい材
料としてタングステンがプラズマ対向材料の候補に上げ
られている。つまり、タングステンは高融点であり、し
かも自己スパッタ性も少ないため、タングステンがプラ
ズマ対向材料として注目されている(電子ビームをその
エネルギー密度を変化させて0.1msecの間、グラ
ファイト、ベリリウム、及びタングステンに照射したと
ころ、図7に示すように、その腐食深さ(μm)はタン
グステンが最も小さいことがわかる(例えば、T.Ku
roda et.al. ITER PLASMA F
ACING COMPONENTS,Internat
ional Atomic Energy Agenc
y VIENNA 1991,ITER DOCUME
NTATION SERIESNo.30 参照))。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】ところで、粉末冶金法
によってタングステンを精製した際には、ガス分が数1
0ppmのオーダーで残存し、さらに、低融点であるア
ルカリ金属が0.2乃至数ppmのオーダーでタングス
テン中に残ってしまう。
【0010】加えて、粉末冶金法を用いた場合には、粒
界を脆弱化させる鉄等の不純物が不可避的にタングステ
ン中に含まれしまうという問題点がある。
【0011】一方、化学気相析出法(CVD)を用いて
タングステン膜を形成する手法が知られているが、現段
階ではその厚さは50乃至500μmであり、しかもこ
のようにして成膜されたタングステンにおいて熱的特性
及び含有ガス分を考慮したものはない。
【0012】本発明の目的はガス放出量が少なくしかも
エロージョンの小さいプラズマ対向材料を提供すること
にある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、表層に
タングステン層を有するプラズマ対向材料であって、1
乃至20Torrの圧力下でH2 ガスとWF6 ガスとの
比を予め定められた比とした混合ガスのガス流速を所定
の速度に制御して化学気相析出法によって前記タングス
テン層は前記表層に形成されており前記タングステン層
が500μmを越える厚さを有することを特徴とするプ
ラズマ対向材料が得られる。
【0014】
【作用】本発明では、基板(例えば、モリブデン基板)
上にCVDによってタングステン層を形成する。CVD
によってタングステン層を形成すると、その金属組織が
微細等軸結晶粒組織となり、エロージョンを極めて小さ
くすることができる。また、柱状結晶組織の場合にもエ
ロージョンが小さくなることが確認された。さらに、含
有ガス分も極めて少なくできる。
【0015】
【実施例】以下本発明について実施例によって説明す
る。
【0016】図1を参照して、まず、化学気相析出法
(CVD)を用いた反応槽(以下単にCVD反応槽と呼
ぶ)11内に配置された基板載置台12にモリブデン基
板13を配置する。次に、CVD反応槽11内を排気装
置14によって排気減圧した後、バルブ15を開いて第
1のボンベ16から水素(H2 )ガスをガス供給路17
に供給してガス供給ノズル18からH2 ガスをCVD反
応槽11内に所定の圧力(例えば、1乃至20Tor
r)となるまで導入しつつ高周波電源19を用いてヒー
タ20によってモリブデン基板13を温度700℃まで
昇温させた。
【0017】その後、バルブ21を開いて第2のボンベ
22からWF6 ガスをガス供給路17に供給してH2
スとWF6 ガスとを混合し混合ガスとしてガス供給ノズ
ル18からCVD反応槽11内に導入した。この際、W
6 対H2 =1対5に調整しつつガス流量を2400c
c/分として混合ガスを反応槽11に与え、基板載置台
12を回転軸23によって毎分12回転の割合で回転さ
せた(つまり、モリブデン基板13を12回/分の割合
で回転させた)。なお、ガス供給ノズル18は二つの噴
出孔を有しており、各噴出孔の径は2mmである。
【0018】これによって、360μm/時間の割合で
ほぼ均一な厚さのタングステン(W)層をモリブデン基
板13上に厚さ2.5mm形成した。そして、W成膜時
の反応槽11内圧力を測定したところ1.3kPaであ
った。
【0019】成膜完了後、バルブ21を閉じ、H2 ガス
のみをCVD反応槽11に供給した。その後、バルブ1
5を閉じるとともにバルブ24を開いて第3のボンベ2
5からアルゴン(Ar)ガスをガス供給ノズル26によ
ってCVD反応槽11に供給した。
【0020】その後、CVD反応槽11を開いてモリブ
デン基板13を取り出し、このモリブデン基板13をワ
イヤー放電切断によって切断して複数のW試料片(以下
第1のCVD−W試料片と呼ぶ)を得た。
【0021】これら試料片についてそのW層の組織を観
察したところ、ほとんどの粒子はその径が0.5μm以
下であり、微細等軸粒状組織であることがわかった。
【0022】ここで、比較のため、粉末冶金法によって
タングステン板(圧延板)を複数作成して、それぞれ第
1の比較試料片とした。第1のCVD−W試料片及び第
1の比較試料片についてそれぞれ含有ガス及び不純物の
量を調べたところ、表1に示す結果が得られた。
【0023】
【表1】 なお、含有ガス及び不純物量の測定に当たっては、水素
については燃焼法を用い、窒素及び酸素については熱伝
導方法及び赤外線吸収法を用い、他の元素についてはグ
ロー放電質量分析法を用いた。
【0024】表1から明らかなように第1のCVD−W
試料片については含有ガス及び不純物が第1の比較試料
片に比べて極めて少ないことがわかる。
【0025】さらに、グラファイト試料片(Gr.)、
単結晶−2次再結晶によるタングステン板(第2の比較
試料片(W(B))を作成して、上記の第1の比較試料
片(W(A))及び第1のCVD−W試料片(W
(C))とともにそのエロージョンについて評価した。
この結果を表2に示す。
【0026】
【表2】 エロージョンの評価に当たっては、電子ビームを各試料
に照射することによってその損耗量を調べた。この際、
エネルギーレベルを1500MW/m2 (70keV,
4A)とした。照射時間を2.0msecとし、照射温
度は表2に示すとおりとした。なお、W(A)の寸法は
30×20×5mm、(W(B))の寸法は25×25
×2mm、W(C)の寸法は16×16×2mmであ
る。
【0027】表2から明らかなように、W(C)につい
ては損耗深さ(μm)が極めて小さいことがわかる。
【0028】また、電子ビームを照射した際のW(B)
及びW(C)の写真を図2乃至図4に示す。図2(a)
は照射温度1100℃におけるW(B)の外観を示す写
真、図2(b)は照射温度1100℃におけるW(B)
の組織を示す顕微鏡写真である。また、図3(a)は照
射温度240℃におけるW(B)の外観を示す写真、図
3(b)は照射温度240℃におけるW(B)の組織を
示す顕微鏡写真、そして、図4(a)は照射温度140
℃におけるW(C)の外観を示す写真、図4(b)は照
射温度140℃におけるW(C)の組織を示す顕微鏡写
真である。このように、W(C)においては、粒界が存
在しており、少なくとも溶融外観には至っていない。
【0029】次に、図1に示す反応装置を用いて、混合
ガス流量を1300cc/分として、ガス供給ノズル1
8として一つの噴出孔(直径7.5mm)を有するもの
を用い、他の条件は第1の実施例と同様にしてモリブデ
ン基板13上にW層を成膜した。この際、その成膜速度
は200μm/時間であった。
【0030】次に、モリブデン基板13を機械的又は化
学的に除去してタングステン層のみからなる試料片を作
成した。このようにして得られた試料片(以下第2のC
VD−W試料片と呼ぶ)について第1のCVD−W試料
片と同様にしてその組織を調べたところ、その組織は柱
状であった。なお、図5(a)には第1のCVD−W試
料片の顕微鏡写真、図5(b)には第2のCVD−W試
料片の顕微鏡写真を示す。
【0031】さらに、第2のCVD−W試料片について
含有ガス及び不純物について調べたところ、第1のCV
D−W試料片とほぼ同様の結果が得られた。また、エロ
ージョンについても第1のCVD−W試料片とほぼ同様
の結果が得られた。
【0032】ここで、第1及び第2のCVD−W試料片
及び第1の比較試料片を用意して、各試料片についてそ
の折り曲げ試験を行った。この結果を図6に示す。図6
において、(○、△、及び□)はそれぞれ曲げ角10度
以下において破断したことを示し、(黒丸黒三角、及
黒四角)はそれぞれ曲げ角50度においても破断がな
かったことを示す。図6から、第1及び第2のCVD−
W試料片ともに高温においてもその曲げ強度が低下しな
いことがわかる。
【0033】さらに、第1及び第2のCVD−W試料片
と第2の比較試料片について平均熱膨脹係数及び熱伝導
率を調べた(なお、熱伝導率の測定にあたってはレーザ
ーフラッシュ法を用いた)。この結果を表3及び表4に
示す。
【0034】
【表3】
【0035】
【表4】 平均熱膨脹係数を測定する際には、表3に示すように温
度20℃からそれぞれ100℃乃至900℃までの各温
度において熱膨張係数を測定して、これら測定結果を温
度範囲毎に平均した。
【0036】上述の実施例から理解できるように、原料
ガス(WF6 )の被成膜基板への供給量を制御すること
によって、タングステン層中のガス分をその総量で2p
pm以下にすることができ、さらに、種々の条件設定を
変化させることによって、ガス分の総量を1.5ppm
以下にすることができることがわかった。さらに、金属
不純物の総量も2ppm以下にすることができ、この結
果、所謂金属質基準によるW純分がほぼ99.9999
9%に近いW層を形成することができる。つまり、粉末
冶金法によるW純分よりも桁違いに高純度の層が得ら
れ、低蒸気圧成分の発生不安が著しく減少する。
【0037】また、上述の第1のCVD−W試料片にお
いては等軸微細粒状組織が得られ、粉末冶金法による材
料が温度上昇とともにその曲げ強度が弱くなるのに対し
て、等軸微細粒状組織では高温での曲げ強度の低下は全
くなかった。そして、等軸微細粒状組織における粒径は
0.05乃至5.00μmあれば上記の実施例と同様の
効果が得られる。
【0038】なお、上述の実施例ではモリブデン基板上
にタングステンをCVDによって成膜することについて
説明したが、タングステン基板上にタングステンをCV
Dによって成膜するようにしてもよい。
【0039】加えて、エロージョンについて高出力な電
子ビームの熱負荷による材料の損耗の程度で比較したと
ころ、本発明では常温(100℃付近)でグラファイト
の約1/3、高温(1000℃付近)でタングステンの
1/3、グラファイトの1/6であった。このように、
CVDによって得られたタングステンは、特に、数mm
以上の厚いものにおいても、粉末冶金法によって得られ
た材料よりも、熱的安定性に優れ、耐エロージョンにも
優れており、超高温におけるプラズマ対向材料として極
めて有望である。
【0040】また、CVD−Wの組織を微細にするか、
ガス分を大幅に減少させるか(微細組織、柱状組織いず
れにおいても可能)、又は両立させることによって耐エ
ロージョンに効果がある。
【0041】本発明者等の実験によれば、500μm以
下のタングステン層では熱的負荷に弱く、プラズマ対向
材料としては不適当であり、好ましくは1mm以上であ
ることが判った。
【0042】
【発明の効果】以上説明したように本発明ではCVDに
よってタングステン層を形成するようにしたから、粉末
冶金法による材料に比べて熱的安定性に優れ、耐エロー
ジョンにも優れている。つまり、超高温におけるプラズ
マ対向材料として極めて有望である。さらに、本発明で
は含有ガス分を大幅に減少させることができるという効
果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるプラズマ対向材料を作成する際に
用いられるCVD反応装置の一実施例を示す図である。
【図2】照射温度1100℃で電子ビームを照射した際
の第2の比較試料片(W(B))を示す写真であり、
(a)はその外観金属組織を示す写真、(b)はその金
属組織を示す顕微鏡写真である。
【図3】照射温度240℃で電子ビームを照射した際の
第2の比較試料片(W(B))を示す写真であり、
(a)はその外観金属組織を示す写真、(b)はその金
属組織を示す顕微鏡写真である。
【図4】照射温度140℃で電子ビームを照射した際の
第1のCVD−W試料片(W(C))を示す写真であ
り、(a)はその外観金属組織を示す写真、(b)はそ
の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図5】本発明によるプラズマ対向材料の金属組織を示
す顕微鏡写真であり、(a)は第1のCVD−W試料片
の顕微鏡写真、(b)は第2のCVD−W試料片の顕微
鏡写真である。
【図6】本発明によるプラズマ対向材料及び従来の材料
の曲げ強度試験結果を示す図である。
【図7】グラファイト、ベリリウム、及びタングステン
に電子ビームを照射した際電子ビームのエネルギー密度
と腐食深さとの関係を示す図である。
【符号の説明】
11 CVD反応槽 12 基板載置台 13 モリブデン基板 14 排気装置 15,21,24 バルブ 16,22,25 ボンベ 17 ガス供給路 18,26 ガス供給ノズル 19 高周波電源 20 ヒータ 23 回転軸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 市田 晃 富山県富山市岩瀬古志町2番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (72)発明者 林 武彦 富山県富山市岩瀬古志町2番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (56)参考文献 特開 昭59−162272(JP,A) 特開 平3−94060(JP,A)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表層にタングステン層を有するプラズマ
    対向材料であって、1乃至20Torrの圧力下でH2
    ガスとWF6 ガスとの比を予め定められた比とした混合
    ガスのガス流速を所定の速度に制御して化学気相析出法
    によって前記タングステン層は前記表層に形成されてお
    り前記タングステン層が500μmを越える厚さを有す
    ることを特徴とするプラズマ対向材料。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載されたプラズマ対向材料
    において、前記タングステン層はその金属組織が0.0
    5乃至5.00μmの微細結晶粒からなることを特徴と
    するプラズマ対向材料。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2に記載されたプラズマ対
    向材料において、前記タングステン層に含まれるガス分
    が酸素、水素、窒素、フッ素、及び一酸化炭素の総量が
    2ppm以下であることを特徴とするプラズマ対向材
    料。
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