JP2791977B2 - Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、少なくとも部分的にグラファイトからな
る基体を備え、そのグラファイトが炭素から成る被膜を
有するＸ線管用回転陽極及びその製造方法に関する。

［従来の技術］ コンピュータ断層撮影法のような最近のＸ線診断法は
できるだけ大きい熱容量を有する回転陽極を必要とし、
このことは回転陽極の寸法の増大により達成できる。

この大きい熱容量のほかに同時に、回転陽極を最短の
時間で10,000rpmの回転速度まで速く加速し、又はこの
回転速度から速く制動することが要求される。

従来の回転陽極は一般にタングステン、モリブデン又
はこれらの合金のような高融点の金属から成る。しかし
ながらこれらの材料は非常に大きい比重を有するので、
コンピュータ断層撮影法のための回転陽極にこれらの材
料を使用する際には、速やかな加速及び減速に対する要
求は容易には満足できない。

かかる回転陽極を製造するために、グラファイトはそ
の密度が小さいゆえに有効な材料であることが判明して
いる。更にグラファイトは高融点の金属に比べて非常に
大きい熱容量と一層良好な熱放射率とを有する。

グラファイト製回転陽極では主として異なる二つの構
造形式が実用化されている。

第１の形式では、回転陽極の基本はグラファイトから
成り、この基体は焦点軌道域に高融点の金属通常はタン
グステン・レニウム合金から成る薄いターゲット層を備
えている。このターゲット層は例えば化学蒸着法のよう
な特殊な被膜生成法によりかぶせられるのが有利であ
る。

グラファイト製回転陽極の第２の形式では、ターゲッ
ト層が例えばモリブデン又はモリブデン合金のような高
融点の金属から成る基体上にかぶせられ、基体はターゲ
ット層の外で焼結グラファイトから成る一つ又は複数の
部分に望ましくはろう付けにより結合されている。

すべてのグラファイト製回転陽極の場合に、焼結グラ
ファイトの機械加工によって細かいグラファイト粒子の
形の摩耗粉が多孔性の表面に埋蔵されることが欠点であ
る。この埋蔵された細かいグラファイト粒子は、例えば
超音波浴の中での洗浄のような特殊な洗浄法によっても
十分には除去できない。そしてＸ線管の中での回転陽極
の運転の際にちりのように「舞い上がり」を起こす。す
なわち細かいグラファイト粒子が例えば静電力の作用の
もとに又は遠心力によりグラファイト表面から離れ、Ｘ
線管の内部に沈積する。それにより特に100kVを超える
電圧の際にＸ線管の中でフラッシオーバを起こすおそれ
がある。更にその大きい多孔性（通常は体積の約20％）
に基づきグラファイトに吸着されたガスがＸ線管の真空
の中に遊離されるおそれがあり、このことは真空の劣化
また従ってここでもフラッシオーバの形の運転事故を招
く。

グラファイト製回転陽極のこの「舞い上がり」と脱ガ
スとをできるだけ避けるために、グラファイト表面を種
々の被膜材料により覆いそれによりいわば封じ込めるよ
うになってきている。

ドイツ連邦共和国特許出願公開第3134196号公報で
は、例えば熱分解炭素から成る被膜によるグラファイト
製回転陽極の被覆が記載されており、この皮膜は1000℃
ないし1100℃の温度でのガス状の炭化水素化合物の分解
により形成される。被覆されたかかる回転陽極の耐高電
圧安定性は確かに著しく高められるが、しかし熱放射率
は被覆されていないグラファイト表面を備えた回転陽極
に比べて著しく低下し、このことは再びかかる回転陽極
の負荷能力の制限を招く。

熱分解によりかぶせられた炭素層の別の欠点は、10な
いし1000mbarの圧力のもとで1000℃以上の高い被膜生成
温度が必要であるということである。

このことは、一つ又は複数のグラファイト部分が高融
点の金属から成る基体にろう付けされているグラファイ
ト製回転陽極の場合には、グラファイトの被膜生成を基
体とのろう付けの前に行わなければならないという結果
を招く。なぜならば被膜生成の過程で遊離された水素
が、高い被膜生成温度の場合に当該ろう材料の脆化従っ
て材料結合部の破損を招くおそれがあるからである。

焼結グラファイト上に熱分解析出された炭素層の重大
な欠点は、焼結グラファイトと熱分解炭素層との異なる
膨張係数に基づいて層の中に大きい応力を生じ、この応
力が特に耐熱衝撃性に不利に働くということにある。ま
た機械的な作用に基づく層の付着性又は凝着性の性能低
下が、層の中に初期応力が存在する場合には通常応力除
去された層の場合より低い負荷で発生する。

［発明が解決しようとする課題］ この発明は、少なくとも部分的にグラファイトから成
り、このグラファイトが炭素から成る被膜を備え、被覆
されたグラファイト表面の熱放射率が少なくとも被覆さ
れていないグラファイトと同じ大きさであり、熱分解炭
素により被覆された公知のグラファイト製回転陽極に比
べて一層改良された耐熱衝撃性を有するような、Ｘ線管
のための回転陽極及びその製造方法を提供することを目
的とする。更に被膜の生成を最後の加工工程として、特
に部品の最終加工の後に及び金属・グラファイト結合部
のろう付けの後に可能にしようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 上述の目的を達成するため、この発明の製造方法によ
れば、少なくとも部分的にグラファイトからなる基体を
備え、そのグラファイトが炭素から成る被膜を有するＸ
線管用回転陽極の製造方法において、炭素被膜の析出
が、炭化水素ガスを活性直流グロー放電中で分解するこ
とにより行われる。

またこの発明の回転陽極によれば、少なくとも部分的
にグラファイトからなる基体の部分の炭素被膜が、0.1
μｍ未満の粒度の微結晶構造と、２Θ＞0.6°の半値幅
の（002）−Ｘ線回折反射とを有する。

［作用効果］ この種の析出では炭化水素の分解は、ガス放電の中の
高ネエルギーの粒子の作用のもとに、熱分解のために必
要な温度（少なくとも1000℃）より明らかに低い、すな
わち約200ないし650℃の温度範囲にある被膜生成温度で
行われる。この放電の中でイオン化された分子、基又は
原子はイオンとして陰極に接続されたグラファイト基板
に向かって加速されるか、又は衝突によりエネルギーを
付与された中性粒子として基板にぶつかる。その結果炭
素から成り密な付着性の良好な層が表面に析出する。

こうして析出された層は、0.1μｍ未満の粒度を備え
非常に微晶質の多くの場合部分的に非晶質の構造を特徴
とし、また通常は層の成長方向に平行な六角柱軸を有す
る微小クリスタライトの優先方位を特徴とする。これに
比べて熱分解析出された炭素層は、実際に工業規模で用
いられる析出条件では一般に粗い組成の薄片状組織を示
す。変更された析出条件のもとでは場合によっては粒状
の組織を生じることもあるが、しかしながらこの発明に
基づき析出された炭素層の組織に比べて同様に粗い構成
となっている。

熱分解によりかぶせられた炭素層とこの発明に基づき
かぶせられた炭素層との間の明確な識別可能性は、両層
の異なるＸ線回折により与えられる。この発明に基づき
析出された炭素層は焼結グラファイトに比べて著しく幅
の広がった（002）−Ｘ線回折反射＜２Θ＞0.6°の半値
幅）を有し、一方熱分解析出された炭素層はほとんど幅
の広がりを示さない。

この発明に基づく被膜生成により、回転陽極の回転の
際に表面からグラファイト粒子が剥離することが著しく
低減され、しかも熱分解炭素層をかぶせられたグラファ
イト製回転陽極の場合と同程度まで低減される。

表面粗さの平均値Raはこの発明に基づく被膜により低
減されるけれど、その程度は熱分解析出された層の場合
に比べて非常に少ない。その減少の程度は被膜生成の前
に存在した表面粗さに関係する。直径が層厚さの約２倍
に等しく表面に向かって開いた細孔が例えばほぼ封じ込
められる。

この封じ込め効果と表面粗さの減少によれば、この発
明に基づく被膜では被覆されていないグラファイトに比
べて熱放射率の低減は起こらず、通常は僅かな向上さえ
起こることは全く意外であった。一方従来技術に基づく
熱分解による被膜層では放射率の明らかな低下が起こ
る。

この意外な効果は、熱分解析出された被膜層に比べて
この発明に基づき析出された炭素層の顕微鏡的粗が大き
いことに起因しており、これは走査形電子顕微鏡で実証
された。

この発明に基づく炭素被膜の層厚は３μｍないし７μ
ｍの範囲にあるのが有利である。

３μｍ未満では一般に、前処理に基づき緩んだ又は局
部的な表面形状に基づき欠けるおそれのあるグラファイ
ト粒子を被膜層の中に十分に包み込むことは達成されな
い。

７μｍを超える層厚さの場合にはこの発明に基づく炭
素層の内部応力が既に目立つようになり、この内部応力
は回転陽極の運転中に発生する熱応力と重畳して層の剥
離を招くおそれがある。

この発明に基づく炭素層を析出するために、標準的な
市販の物理蒸着形被膜生成装置を使用することができ
る。

この析出法の特に有利な実施態様では、炭素の析出速
度が電子線銃によるグラファイト状炭素の補助的な蒸発
により高められる。

こうしてこの発明に基づく炭素層の非常に速やかな析
出が、層特性への不利な作用無しに達成される。

［実施例］ 次にこの発明に基づく回転陽極の一実施例を示す図
面、その熱放射特性を示すグラフ及びその組織の走査形
電子顕微鏡写真などにより、この発明を詳細に説明す
る。

この発明に基づくグラファイト複合回転陽極は、第１
図に示すようにターゲット層としてタングステン・レニ
ウム合金から成る焦点軌道コーティング２を備えたモリ
ブデン合金TZMから成る基体１、及びプラズマ分解析出
炭素層４を表面に備え基体１の下面にろう付けされたグ
ラファイト部分３から成る。実施例として説明されるこ
の回転陽極は127mmの直径を有し、また1200℃の最高運
転温度に関する約700kJの熱容量を有する。

回転陽極の被膜生成は後述の方法に基づき、二つの電
子線銃を備えしかしながら一つの補助陽極をも備えた
（三極管配置）従来のイオンプレーティング被膜生成装
置で行われた。

グラファイト複合陽極はろう付け完了の状態で超音波
洗浄浴の中で予洗浄された。続いて複合陽極は５時間の
間1350℃で真空熱処理されたが、このことは回転陽極の
グラファイト部分の十分な脱ガスをもたらす。金属の表
面を覆った後に複合陽極はすぐに被膜生成室の中に入れ
られた。被膜生成室は10^-3Paの圧力に真空引きされ同時
に約500℃にふく射加熱された。この工程中に再び回転
陽極のグラファイト部分の脱ガスが行われた。次のイオ
ンエッチングの段階で、グラファイト部分の表面は1Pa
のアルゴン雰囲気中で排気管路を絞って5kVの直流電圧
を印加することにより30分間原子的に浄化され、同時に
約650℃への回転陽極の加熱が行われた。

それに続いて持続しているグロー放電の中へのプロパ
ンを供給することにより被膜生成プロセスが導入され、
その際プロパンの部分圧力は0.5ないし2Paの全圧力の約
50ないし80％であった。被膜生成中のグロー放電は−10
00ないし−3000Vの加工物電圧により維持された。補助
陽極に＋30ないし＋100Vの電圧を印加することによりプ
ラズマのイオン化度が高められたので、グラファイト表
面で約0.1mA/cm²の電流密度が達成された。加えるに被
膜生成室の中に配置された二つのグラファイト円形材料
がそれぞれ２ないし4kWの容量を有する二つの電子線銃
により蒸発され、それにより約２ないし5g/hの炭素蒸着
速度が得られた。３時間の被膜生成時間の後に皮膜生成
工程は終了された。続いて回転陽極は真空中で冷却され
た。この発明に基づき回転陽極のグラファイト表面上に
析出された炭素層は５μｍの層厚を有していた。

次にこの発明に基づき被覆されたグラファイト複合回
転陽極が管試験台の中でその熱放射率及び耐高電圧強度
に関して、同じ寸法で同じ材料構成のしかも一つは被覆
されていないグラファイト部分を有しまた他は熱分解被
覆されたグラファイト部分を有する二つのグラファイト
複合回転陽極に対し比較された。

熱負荷容量を確かめるために、これらの回転陽極は85
kVの管電圧と250mAの管電流とで6.4秒の放射時間を有す
る照射にさらされた。

1200℃の最高運転温度を超えないために、この発明に
基づく回転陽極と被覆されていない回転陽極との場合に
は個々の照射の間に150秒の休止時間が挿入され、一方
熱分解被覆された回転陽極の場合にはこの限界温度を超
えないために休止時間は190秒まで延ばさなければなら
なかった。

第２図には管運転時の異なる三つの回転陽極の温度・
時間曲線が示されている。被覆されていない回転陽極の
冷却曲線は符号１で、熱分解被覆された回転陽極の冷却
曲線は符号２で、またこの発明に基づき被覆された回転
陽極の冷却曲線は符号３で示されている。これらの回転
陽極は上記の負荷条件のもとでの周期的な管運転により
1200℃の最高運転温度を超えないように（休止時間は19
0秒）加熱され、分光高温計を用いて冷却曲線が測定さ
れた。これらの冷却曲線に基づき、この発明に基づき被
覆された陽極に対しては被覆されていないグラファイト
に対するのとほぼ同じ放射冷却が読み取れ、一方熱分解
被覆されたグラファイトを有する陽極は明らかに冷却が
遅い。このことは熱分解被覆されたグラファイトを有す
る陽極は管運転の際に明らかに一層高い温度で働くとい
う結果となる。

熱放射率の測定が放射測定室で、グラファイトから成
りこの発明に基づき被覆された試験片と熱分解被覆され
た試験片と被覆されていない試験片とについて行われ
た。この際被膜生成は回転陽極の被膜生成と同じ条件の
もとで行われた。

Ｔ＝1300Kにおいて次の値が得られた。被覆されてい
ないグラファイト：ε＝0.78熱分解炭素により被覆され
たグラファイト：ε＝0.63 この発明に基づく炭素により被覆されたグラファイ
ト：ε＝0.80 Ｘ線管試験台でこれらの回転陽極は耐高電圧強度も試
験された。

耐高電圧強度の試験のために管電圧は180kVにまで上
昇された。その際発生したフラッシオーバの頻度から、
この発明に基づき被覆された回転陽極と熱分解被覆され
た回転陽極との場合には、被覆されていない回転陽極に
比べて著しく改善された同程度の耐高電圧強度が確認で
きた。

この発明に基づき被覆された回転陽極の改善された耐
熱衝撃性を証明するために、グラファイトから成る帯状
曲げ試験片が熱分解により及びこの発明に基づき炭素に
より被覆された。熱分解析出された炭素層はこの発明に
基づき析出された炭素層の平均で３倍の大きさの層応力
を有していた。このことからこの発明に基づく炭素層の
著しく改善された耐熱衝撃性を推論することができる。

第３図では熱分解析出された炭素層の薄片状の組織が
観察でき、この組織はこの発明に基づき析出され第４図
に示す炭素層の微晶質の部分的に非晶質の構造とは明ら
かに異なっている。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に基づく回転陽極の一実施例の軸方向
断面図、第２図は第１図に示す回転陽極と熱分解被覆回
転陽極と無被覆回転陽極との冷却曲線を示した図、第３
図は熱分解被覆グラファイト部分の断面の6000倍の金属
組織を示す走査形電子顕微鏡写真、第４図はこの発明に
基づき被覆されたグラファイト部分の断面の10000倍の
金属組織を示す走査形電子顕微鏡写真である。 １…基体 ２…焦点軌道コーティング ３…グラファイト部分 ４…炭素層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01J 35/10

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】少なくとも部分的にグラファイトからなる
   基体を備え、そのグラファイトが炭素から成る被膜を有
   するＸ線管用回転陽極の製造方法において、炭素被膜の
   析出が、炭化水素ガスを活性直流グロー放電中で分解す
   ることにより行われることを特徴とするＸ線管用回転陽
   極の製造方法。
2. 【請求項２】炭化水素ガスとしてアセチレンを使用する
   ことを特徴とする請求項１記載の製造方法。
3. 【請求項３】炭化水素ガスとしてプロパンを使用するこ
   とを特徴とする請求項１記載の製造方法。
4. 【請求項４】炭素被膜の析出速度が電子線銃による外部
   蒸発源のグラファイトからの同時蒸発により高められる
   ことを特徴とする請求項１記載の製造方法。
5. 【請求項５】少なくとも部分的にグラファイトからなる
   基体の部分（３）の炭素被膜（４）が、0.1μｍ未満の
   粒度の微結晶構造と、２Θ＞0.6°の半値幅の（002）−
   Ｘ線回折反射とを有することを特徴とするＸ線管用回転
   陽極。
6. 【請求項６】炭素被膜（４）の層厚が３μｍ〜７μｍで
   あることを特徴とする請求項５記載の回転陽極。
7. 【請求項７】グラファイト製の基体から成り、この基体
   上の少なくとも焦点軌道域に、レニウム及び／又はタン
   グステン・レニウム合金から成るターゲット層を有する
   ことを特徴とする請求項５または６記載の回転陽極。
8. 【請求項８】高融点の金属又は高融点の合金製の基体か
   ら成り、この基体はタングステン又はタングステン・レ
   ニウム合金から成るターゲット層以外の所で基体の一つ
   又は複数のグラファイト部分とろう付けされていること
   を特徴とする請求項５又は６記載の回転陽極。