CN104419913A - 一种激光化学气相沉积法制备高温超导带材的技术及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种使用喷液雾化-多元共析激光化学气相沉积法高速、连续制备第二代高温超导带材的技术及设备。该设备的液体原料供给系统解决了传统化学气相沉积法无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气以及在多元薄膜制备过程中无法实现薄膜成分的精确控制等难题。在此基础上，本发明通过采用激光照射基板表面的方法，大幅度降低气相原料分子间的反应活化能，提高化学反应速率。该设备的复合式滚轮传动系统能将长柔性基板带材逐次运送至加热台的沉积区域，因而能高速、连续制备第二代高温超导带材产品。
Description
一、技术领域：
本发明为一种使用喷液雾化-多元共析激光化学气相沉积法高速、连续制备第二代高温超导带材的技术及设备，涉及具有高电学性能的第二代高温超导薄膜以及其缓冲层薄膜的高速、连续制备技术，属于超导材料技术领域。
二、背景技术：
在低温下电阻完全为零的材料称为超导材料，它被认为是20世纪最伟大的发现之一。超导技术是本世纪高新技术发展的一个重要方向。它在能源、交通、工业、医疗、生物、电子和军事等高科技领域都有着重要的现实意义和巨大的发展前景。
目前第二代高温超导带材制备技术主要有三氟乙酸-金属有机沉积技术、脉冲激光沉积技术以及化学气相沉积技术。三氟乙酸-金属有机沉积技术在低温热处理过程中会释放大量氟化氢剧毒气体，对周围环境造成巨大危害。脉冲激光沉积技术制膜不均匀，沉积区域面积过小且沉积速率低。化学气相沉积技术具有制备过程简单、成本低、沉积区域面积大且均匀、产品性能高等优点，因此在大规模生产制备第二代高温超导带材方面具有巨大的实用前景。
从工业化应用角度考虑，常规化学气相沉积法制备第二代高温超导薄膜时存在如下缺点。首先是使用常规化学气相沉积法的沉积速率仍相对偏低，使得生产效率相对偏低。其次是常规化学气相沉积法制备第二代高温超导薄膜时采用的是固体原料罐分别加热法，在薄膜制备过程中，因无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气，使得薄膜成分偏离计量比，严重影响其各项电学性能。再者，采用固体原料罐加热法制备薄膜的过程中，还存在原料利用率低的缺点。最后，目前常规化学气相沉积法制备第二代高温超导薄膜使用的设备为单反应腔体设备，因此只能制备小尺寸薄膜样品。而在实际超导领域应用中，例如：超导电缆、超导磁体、超导发电机、超导磁封闭体及超导磁悬浮列车等，均需要长度为一米至几万米不等的超导带材产品，因此，单反应腔体的常规化学气相沉积法就无法满足实际需求。
三、发明内容：
本发明的目的在于提供一种使用喷液雾化-多元共析激光化学气相沉积法高速、连续制备第二代高温超导带材的技术及设备，从而解决常规化学气相沉积法在大规模制备第二代高温超导带材产品中存在的难题。
针对常规化学气相沉积法沉积速度较慢、生产效率偏低的问题，本发明专利的解决方法为：通过将激光引入反应腔体内部来照射基板表面，大幅度降低了原料分子间的反应活化能，因而能在极大速率下制备第二代高温超导及其缓冲层薄膜。实验证明，使用本发明专利制备的薄膜的沉积速率是常规化学气相沉积法的10-1000倍。
针对常规化学气相沉积法在制备薄膜时无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气，无法实现薄膜成分的精确控制及原料利用率低等缺点，本发明专利的解决方法为：通过引入液体原料供给系统来取代常规法中的固体原料加热罐，以实现薄膜成分的精确、稳定、持续的控制。本发明专利中的液体原料箱1、液体原料抽取管2、液体原料供给部件3、液体原料输送管4、压力室5、载流气体存储罐6以及喷液雾化-多元共析挥发腔7组成了上述的液体原料供给系统。
针对常规化学气相沉积法无法实现长超导带材的连续制备的缺点，本发明专利的解决方法为：在单反应腔体的基础上，引入了两个副反应腔体，同时还引入了复合式滚轮传动系统，该复合式滚轮传动系统由主反应腔体10、副反应腔体14、带材卷收盘18、带材输送盘19、螺旋带材缠绕滚轮16以及带材线速度测定轮21组成。该传动系统工作时，可将基板带材表面以给定的速度逐次通过沉积区域，从而获得连续、均匀的长超导带材产品。
四、附图说明
附图给出了本发明专利各部件结构及连接示意图。
示意图中零件部件的标号说明：
1液体原料箱，2液体原料抽取管，3液体原料供给部件，4液体原料输送管，5压力室，6载流气体存储罐，7喷液雾化-多元共析挥发腔，8原料蒸气输送管，9双层原料混合喷管，10主反应腔体，11反应剂气体存储罐，12激光引入窗，13真空泵，14副反应腔体(两个)，15腔体联通管(两个)，16螺旋带材缠绕滚轮(两个)，17加热台，18带材卷收盘，19带材输送盘，20长柔性基板带材，21带材线速度测定轮，22连续激光发生器，23激光束放大器，24设备控制柜，25连接电缆。
五、实施方式：
设备运行时，主反应腔体10、两个副反应腔体14以及腔体联通管15在真空泵13的作用下，将腔体压强降至所需要的数值，为薄膜的制备提供必要条件。
液体原料箱1中的液体原料通过液体原料抽取管2被液体原料供给部件3抽取，并被持续、稳定地经由液体原料输送管4压送至压力室5中。载流气体存储罐6中的气体在压力室5中产生压力，并将已压送至压力室5中的液体原料迅速压出，液体原料因而被雾化为小雾滴。当雾化后的小雾滴被喷射到喷液雾化-多元共析挥发腔7壁时，由于挥发腔壁的热效应，小雾滴中的溶剂迅速挥发。此时溶解于其中的固体原料因溶剂的迅速挥发而析出，并瞬间蒸发为同比例的气相混合原料蒸气。混合原料蒸气在载流气体的作用下，经由原料蒸气输送管8被送至双层原料混合喷管9。与此同时，存储于反应剂气体存储罐11中的气体在双层原料混合喷管9的底端出气口处与原料蒸气混合，混合后的气体被送往位于加热台17上方的长柔性基板带材20的表面。
连续激光发生器22产生连续波长的激光，在激光束放大器23的作用下，经由激光引入窗12而照射到位于加热台17上方的长柔性基板带材20的表面。
位于加热台17上方且被激光照射的长柔性基板带材20在加热台和激光的共同作用下被加热到预定温度。当混有反应剂气体的混合原料蒸气到达长柔性基板带材20表面时，在激光光子的活化下，原料分子间的反应活化能被大幅度降低，化学反应因而得以在极大速度下进行，经过预定时间后，在位于沉积区域的长柔性基板带材20上获得所需薄膜。
当带材卷收盘18丌始以顺时针方向转动时，一端固定于其上的长柔性基板带材20开始卷收。在带材卷收过程中，其线速度数值的读取是通过带材线速度测定轮21实现的。通过长柔性基板带材20的带动，位于主反应腔体10内的两个螺旋带材缠绕滚轮16以及位于副反应腔体14内的带材输送盘19开始转动。通过这样的方式，长柔性带材基板20的表面得以逐次通过位于双层原料混合喷管9及加热台17之间，并被激光照射的沉积区域，最终在长柔性基板带材20上制备出连续、均匀的薄膜。
在整个沉积过程中，液体原料箱1中液体体积读取、液体原料供给部件3的供液速率、压力室5压力数值读取、载流气体存储罐6中气体流量的读取及控制、喷液雾化-多元共析挥发腔7的加热温度控制、原料蒸气输送管8的加热温度控制、双层原料混合喷管9的加热温度控制，反应腔体10压强数值读取、反应剂气体存储罐中气体流量读取及控制、加热台17加热温度控制、带材卷收盘18转动速度控制、带材线速度测定轮21数值读取以及连续激光发尘器22输出功率控制均通过设备控制柜24实现，设备控制柜24与上述部件之间通过连接电缆25连接。
本发明适用于在长柔性带材基板上高速制备第二代高温超导薄膜及其缓冲层薄膜，
下面以不限制举例的方式举出几个应用实例：
(1)第二代高温超导带材的制备，如ReBa2Cu3O7-x(Re代表各种稀土元素)。
(2)第二代高温超导带材薄膜缓冲层薄膜的制备，如Y2O3，MgO，Al2O3，CeO2，Gd2Zr2O7，LaMnO3，SrTiO3，LaAlO3等。
Claims (33)
1.一种激光化学气相沉积法制备高温超导带材的技术及设备，其部件包括：液体原料箱(1)、液体原料抽取管(2)、液体原料供给部件(3)、液体原料输送管(4)、压力室(5)、载流气体存储罐(6)、喷液雾化-多元共析挥发腔(7)、原料蒸气输送管(8)、双层原料混合喷管(9)、主反应腔体(10)、反应剂气体存储罐(11)、激光引入窗(12)、真空泵(13)、副反应腔体(两个)(14)、腔体联通管(两个)(15)、螺旋带材缠绕滚轮(两个)(16)、加热台(17)、带材卷收盘(18)、带材输送盘(19)、长柔性基板带材(20)、带材线速度测定轮(21)、连续激光发尘器(22)、激光束放大器(23)、设备控制柜(24)以及连接电缆(25)。
2.如权利要求1中的液体原料箱(1)，其特征在于，它是安装有液位计的密封箱。
3.如权利要求1中的液体原料供给部件(3)，其特征在于，它是具有液体输入口和输出口的液体连续、均匀供给部件。
4.如权利要求1中的压力室(5)，其特征在于，它是一个与载流气体存储罐(6)连通的密闭室。
5.如权利要求1中的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)，其特征在于，它是一个中空密闭腔体，腔体一端开有一顶点指向腔体内部的锥形孔，锥形孔的底面圆与如权利要求4中所述的压力室(5)密封连通，腔体另一端的侧面或者底面有原料蒸气出口。
6.如权利要求5中所述的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)的锥形孔的顶点处小孔直径为2-100mm，底面圆直径为0.01-100mm，锥形孔的高度为2-100mm。
7.如权利要求5或6中所述的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)，其特征在于，加热温度为25-500摄氏度。
8.如权利要求1中的液体原料输送管(4)，其特征在于，输送管一端与如权利要求4中所述的压力室(5)密封连通，且其顶端悬挂插入到如权利要求5或6或7中所述的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)的锥形孔中，导管顶端与锥形孔之间的垂直距离为0.01-5mm，导管另一端与如权利要求3中所述的液体原料供给部件(3)的液体输出口密封连通。
9.如权利要求8中所述的液体原料输送管(4)，其特征在于，它是外圆直径为0.01-80mm的刚性管。
10.如权利要求2中所述的液体原料箱(1)与如权利要求3中所述的液体原料供给部件(3)的液体输入口之间通过液体原料抽取管(2)密封连通。
11.如权利要求1中的原料蒸气输送管(8)，其特征在于，它是外圆直径为1-80mm的金属管，该管的加热温度为20-500摄氏度。
12.如权利要求1中的双层原料混合喷管(9)，其特征在于，它是一个具有较长长度的内层管和一个较短长度的外层管构成的双层套管，套管一端对齐后密封插入到主反应腔体(10)的内部，未插入到腔体内部的另一端在外层管道的术尾处将外层管内壁到内层管外壁之间的空隙部分与反应剂气体存储罐(11)密封连通。
13.如权利要求12中所述的双层原料混合喷管(9)，其特征在于，未插入到主反应腔体(10)内部的一端，在其内层管端口处通过如权利要求11中所述的原料蒸气输送管(8)与如权利要求5或6或7中所述的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)的原料蒸气出口密封连通。
14.如权利要求12或13中所述的双层原料混合喷管(9)，其特征在于，外层管壁的加热温度为20-500摄氏度。
15.如权利要求1中的主反应腔体(10)，其特征在于，它是通过密封圈密闭的圆柱形腔体，腔体壁上安装有激光引入窗(12)，腔体下端有排气口。
16.如权利要求1中的两个副反应腔体(14)，其特征在于，它们是通过密封圈密闭的圆柱形腔体，且通过腔体联通管(15)与如权利要求15中所述的主反应腔体(10)之间连通。
17.如权利要求16中所述的两个副反应腔体(14)，其特征在于，他们对称分布于如权利要求15中所述的主反应腔体(10)的两侧，且腔体的圆截面与主反应腔体(10)的圆截面平行。
18.如权利要求1中的真空泵(13)，其特征在于，它与如权利要求15中所述的主反应腔体(10)下端的排气口密封连通。
19.如权利要求1中的两个螺旋带材缠绕滚轮(16)，其特征在于，沿滚轮表面圆周方向并排刻有1-20个螺旋带材限位槽，两槽之间的螺距为0.5-10mm，槽宽为2-20mm，深为0.5-20mm。
20.如权利要求19中所述的两个螺旋带材缠绕滚轮(16)，其特征在于，两滚轮安装于如权利要求15中所述的主反应腔体(10)的内部，并对称、等高分布于加热台(17)的两侧，轮轴方向垂直于主反应腔体(10)的圆截面。
21.如权利要求1中的加热台(17)，其特征在于，它安装于如权利要求15中所述的主反应腔体(10)的内部，且位于如权利要求12或13或14中所述的双层原料混合喷管(9)出气端口的正下方。
22.如权利要求21中所述的加热台(17)，其特征在于，加热台上表面带有弧度，弧线顶点到加热台底面的垂直距离小于如权利要求19或20中所述的螺旋带材缠绕滚轮(16)的直径。
23.如权利要求21或22中所述的加热台(17)，其特征在于，加热台上表面弧线的顶点高于如权利要求19或20中所述的螺旋带材缠绕滚轮(16)的顶点。
24.如权利要求21或22或23中所述的加热台(17)，其特征在于，它的加热温度为20-1200摄氏度。
25.如权利要求1中的带材卷收盘(18)以及带材输送盘(19)，其特征在于，它们分别安装于如权利要求16或17中所述的两个副反应腔体(14)内部。
26.如权利要求1中的带材线速度测定轮(21)，其特征在于，它安装于如权利要求15中所述的主反应腔体(10)或者如权利要求16或17中所述的副反应腔体(14)内部，轮轴方向垂直于反应腔体的圆截面。
27.如权利要求1中的长柔性基板带材(20)，其特征在于，它由金属带材载体以及若干层缓冲层薄膜构成，金属载体部分为具有双轴织构的镍钨合金或者是任意取向的镍铬合金，厚度为0.01-0.2mm，宽度为1-19mm，长度为10-10000m。
28.如权利要求27中所述的长柔性基板带材(20)，其特征在于，在金属带材载体的表面沉积有缓冲层薄膜，其成分为CeO2，Y2O3，A12O3，MgO，LaMnO3，Gd2Zr2O7，SrTiO3或者LaAlO3，这些缓冲层薄膜的沉积次序、种类及层数可根据需要任意组合。
29.如权利要求27或28中所述的长柔性基板带材(20)，其特征在于，它连接了如权利要求25中所述的带材卷收盘(18)和带材输送盘(19)、如权利要求19或20中所述的两个螺旋带材缠绕滚轮(16)、以及如权利要求26中所述的带材线速度测定轮(21)。
30.如权利要求27或28或29中所述的长柔性基板带材(20)，其特征在于，它在如权利要求19或20中所述的两个螺旋带材缠绕滚轮(16)上并排缠绕的匝数为1-20。
31.如权利要求1中的激光束放大器(23)，其特征在于，它是由2-10片不同焦距的透镜按照一定的次序组成，且这些透镜的焦点位于同一直线上。
32.如权利要求1中的连续激光发尘器(22)，其特征在于，它产生的激光经过如权利要求31中所述的激光束放大器(23)放大后，透过激光引入窗(12)照射到如权利要求27或28或29或30中所述的长柔性基板带材(20)的表面，且其光斑直径为1-500mm。
33.如权利要求32中所述的连续激光发生器(22)，其特征在于，在薄膜沉积的过程中，可以将该设备关闭，从而通过常规的化学气相沉积法制备薄膜。
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