CN104419911A - 一种新型高速制备各种功能、结构薄膜的技术及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种使用喷液雾化-多元共析激光化学气相沉积法制备功能、结构薄膜的设备。该设备通过引入液体原料供给系统来取代传统的化学气相沉积设备所使用的固体原料加热罐，能有效解决传统化学气相沉积法无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气以及在多元薄膜制备过程中无法实现薄膜成分的精确控制等难题。在此基础上,本发明通过采用激光照射基板表面的方法，能大幅度降低气相原料分子间的反应活化能，提高化学反应速率。故本发明能在极大速率下大规模精确、稳定、持续地制备各种氧化物以及非氧化薄膜。

Description

一种新型高速制备各种功能、结构薄膜的技术及设备
一、技术领域：
本发明为一种使用喷液雾化-多元共析激光化学气相沉积法制备各种功能、结构薄膜的技术及设备，属于新材料技术中表面加工、涂层技术领域。
二、背景技术：
化学气相沉积法制备薄膜具有制备过程简单、成本低、沉积均匀、产品性能高等优点，因此在大规模生产制备各种功能、结构薄膜方面具有巨大的实用前景。但从工业化应用角度考虑，使用常规化学气相沉积法的沉积速率仍相对偏低，使得生产效率相对偏低。因此，如何提高常规化学气相沉积法的沉积速率，成为了提高生产效率、降低生产成本的一个重要考虑因素。
另一方面，常规的化学气相沉积法制备薄膜时所采用的原料供给系统为固体原料罐分别加热法。即把固体原料放入各自的加热罐中，使固体原料蒸发，然后将原料蒸气通过载流气输送到基板表面。该法在制备多元成分薄膜时，存在无法实现薄膜成分的精确控制的难题。该法另一缺点为在大规模制备薄膜的应用中，无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气，使得薄膜成分偏离计量比，严重影响其各项性能指标。另外，采用固体原料罐加热法制备薄膜的过程中，还存在原料利用率低的缺点。
三、发明内容：
本发明的目的在于提供一种新型高速制备各种功能、结构薄膜的技术及设备，以解决常规化学气相沉积法在大规模制备各种薄膜时存在的诸多难题，从而能在极大速率下大规模精确、稳定、持续地制备各种氧化物以及非氧化薄膜。
针对常规化学气相沉积法沉积速率较慢的问题，本发明专利的解决方法为：通过将激光引入反应腔体照射基板表面，能大幅度降低原料分子间的反应活化能，因而能在极大速率下制备各种氧化物及非氧化薄膜。实验证明，使用本设备制备薄膜的沉积速率是常规化学气相沉积法的10-1000倍。
针对常规化学气相沉积法在制备薄膜时无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气，无法实现薄膜成分的精确控制及原料利用率低等缺点，本发明专利的解决方法为：通过引入液体原料供给系统来取代常规法中的固体原料加热罐，以实现薄膜成分的精确、稳定、持续的控制。本发明专利中的喷液雾化-多元共析挥发腔7、液体原料输送部件3、液体原料箱1、液体原料抽取管2以及液体原料输送管4组成了上述的液体原料供给系统。
本发明专利的优点在于：
(1)能在极大速率下制备各种功能、结构性的氧化物以及非氧化物薄膜；
(2)能长时间提控精确、稳定、持续的原料蒸气，从而实现薄膜成分的精确控制；
(3)原料利用率高；
(4)适合大规模连续制备各种功能、结构性的氧化物及非氧化物薄膜。
四、附图说明
附图1给出了本发明专利各部件结构及连接示意图。
示意图1中各部件的标号说明：
1液体原料箱，2液体原料抽取管，3液体原料输送部件，4液体原料输送管，5压力室，6载流气体存储罐，7喷液雾化-多元共析挥发腔，8原料蒸气输送管，9混合喷管，10反应剂气体存储罐，11基板，12加热台，13连续激光发生器，14激光束放大器，15反应腔体，16激光引入窗，17真空泵，18设备控制柜，19连接电缆
五、实施方式：
设备运转时，反应腔体15在真空泵17的作用下，将其腔体压强降至所需要的数值，为反应的顺利进行，提供必要条件。
液体原料箱1中的液体原料经液体原料抽取管2被液体原料输送部件3抽取，并被持续、稳定地经由液体原料输送管4压送至压力室5中。载流气体存储罐6中的气体在压力室5中产生压力，并将已压送至压力室5中的液体原料迅速压出，液体原料因而被雾化为小雾滴。当雾化后的小雾滴被喷射到喷液雾化-多元共析挥发腔7壁时，由于挥发腔壁的热效应，小雾滴中的溶剂迅速挥发，此时溶解于其中的固体原料因溶剂的迅速挥发而析出，并瞬间蒸发为同比例的混合原料蒸气。混合原料蒸气在载流气体的作用下，经由原料蒸气输送管8被送至混合喷管9。与此同时，存储于反应剂气体存储罐10中的气体在混合喷管9的底端出气口处与原料蒸气混合，混合后的气体被送往基板11的表面。
连续激光发生器13产生连续波长的激光束，在激光束放大器14的作用下，经由激光引入窗16而照射到基板11的表面。
基板11在加热台12和激光束的共同作用下被加热到预定温度。通过激光光子的活化，原料分子间的的反应活化能被大幅度降低，因而能在极大速率下制备各种氧化物及非氧化薄膜。
在整个沉积过程中，液体原料箱1中液体体积读取、液体原料供给部件3的供液速率、压力室5压力数值读取、载流气体存储罐6中气体流量的读取及控制、喷液雾化-多元共析挥发腔7的加热温度控制、原料蒸气输送管8的加热温度控制、混合喷管9的加热温度控制，反应腔体15压强数值读取、反应剂气体存储罐10中气体流量读取及控制、加热台12加热温度控制以及连续激光发生器13输出功率控制均通过设备控制柜18实现，设备控制柜18与上述部件之间通过连接电缆19连接。
本发明可以用于（不限制举例）：
(1)第二代高温超导薄膜的制备，如ReBa2Cu3O7-x（Re代表各种稀土元素）。
(2)各种氧化物薄膜的制备，如Y2O3,MgO,Al2O3,CeO2,SiO2,LaMnO2,Gd2Zr2O7,ZrO2等。
(3)各种非氧化物薄膜：如SiC，TiN，TiC等。

Claims (11)

1.一种新型高速制备各种功能、结构薄膜的技术及设备，其部件包括：液体原料箱(1)、液体原料抽取管(2)、液体原料输送部件(3)、液体原料输送管(4)、压力室(5)、载流气体存储罐(6)、喷液雾化-多元共析挥发腔(7)、原料蒸气输送管(8)、混合喷管(9)、反应剂气体存储罐(10)、基板(11)、加热台(12)、连续激光发生器(13)、激光束放大器(14)、反应腔体(15)、激光引入窗(16)、真空泵(17)、设备控制柜(18)以及连接电缆(19)。
2.如权利要求1中的压力室(5)，其特征在于，它是一个与载流气体存储罐(6)连通的密闭室。
3.如权利要求1中的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)，其特征在于，它是一个中空的加热密闭腔体，腔体一端开有一顶点指向腔体内部的锥形孔，锥形孔的底面圆与压力室(5)密封连通，腔体另一端的侧面或者底面安装有原料蒸气输出口。
4.如权利要求1中的液体原料输送管(4)，其特征在于，输送管一端与压力室(5)密封连通，且其顶端悬挂插入到如权利要求3中所述的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)的锥形孔中，导管顶端与锥形孔之间的垂直距离为0.01-5mm，导管另一端与液体原料输送部件(3)的液体输出口连通。
5.如权利要求1中的液体原料输送部件(3)的液体输入口与液体原料箱(1)之间通过液体原料抽取管(2)连通。
6.如权利要求1中的混合喷管(9)，其特征在于，它是一个具有较长长度的内层管和一个较短长度的外层管构成的双层套管，套管一端对齐后密封插入到反应腔体(15)的内部，另一端在外层管道的末尾处将从外层管内壁到内层管外壁之间的空隙部分与反应剂气体存储罐(10)密封连通。
7.如权利要求6中所述的混合喷管(9)，其特征在于，未插入到反应腔体(15)内部的一端，在其内层管端口处通过原料蒸气输送管(8)与如权利要求3中所述的喷液雾化-多元共析挥发腔(7)的原料蒸气输出口连通。
8.如权利要求1中的反应腔体(15)，其特征在于，腔体上安装有激光引入窗(16)。
9.如权利要求8中所述的反应腔体(15)，其特征在于，腔体内部安装有加热台(12)，且加热台位于如权利要求6或7中所述的混合喷管(9)出气端口的正下方。
10.如权利要求8或9中的反应腔体(15)与真空泵(17)连通。
11.如权利要求1中的连续激光发生器(13)，其特征在于，它产生的激光经过激光束放大器(14)放大后，通过激光引入窗(16)照射到基板(11)的表面。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109023300A (zh) * 2018-09-06 2018-12-18 上海大学 具有类柱状晶的锆酸钆薄膜及其制备方法
CN109440083A (zh) * 2018-12-25 2019-03-08 重庆理工大学 雾化辅助cvd薄膜沉积方法
CN112813406A (zh) * 2020-12-30 2021-05-18 武汉工程大学 基于cvd技术在异形件表面制备三维金属单质薄膜的设备及方法
CN113026000A (zh) * 2021-04-02 2021-06-25 泰杋科技股份有限公司 前驱体涂布气体保护激光制备氮化钽膜装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1219605A (zh) * 1997-09-30 1999-06-16 日本派欧尼股份株式会社 用于材料的汽化和供给装置
JP2000282241A (ja) * 1999-04-01 2000-10-10 Matsushita Electric Ind Co Ltd 多層薄膜の製造方法
CN1754983A (zh) * 2004-09-30 2006-04-05 东京毅力科创株式会社 气化器
CN102189343A (zh) * 2010-03-15 2011-09-21 欧姆龙株式会社 激光加工装置、激光光源装置及其控制方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1219605A (zh) * 1997-09-30 1999-06-16 日本派欧尼股份株式会社 用于材料的汽化和供给装置
JP2000282241A (ja) * 1999-04-01 2000-10-10 Matsushita Electric Ind Co Ltd 多層薄膜の製造方法
CN1754983A (zh) * 2004-09-30 2006-04-05 东京毅力科创株式会社 气化器
CN102189343A (zh) * 2010-03-15 2011-09-21 欧姆龙株式会社 激光加工装置、激光光源装置及其控制方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
余茂黎: ""激光化学气相反应制备精细陶瓷膜"", 《硬质合金》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109023300A (zh) * 2018-09-06 2018-12-18 上海大学 具有类柱状晶的锆酸钆薄膜及其制备方法
CN109440083A (zh) * 2018-12-25 2019-03-08 重庆理工大学 雾化辅助cvd薄膜沉积方法
CN109440083B (zh) * 2018-12-25 2020-09-25 重庆理工大学 雾化辅助cvd薄膜沉积方法
CN112813406A (zh) * 2020-12-30 2021-05-18 武汉工程大学 基于cvd技术在异形件表面制备三维金属单质薄膜的设备及方法
CN113026000A (zh) * 2021-04-02 2021-06-25 泰杋科技股份有限公司 前驱体涂布气体保护激光制备氮化钽膜装置及方法

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