CN105925961A - 一种快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，包括沉积腔体、进气装置和激光发生器，沉积腔体内设有工作台，沉积腔体上设有激光引入窗，激光发生器发射的激光透过激光引入窗照射到工作台上，进气装置包括进气管，进气管的出气端插入沉积腔体内，进气管的出气口设置于工作台上方，沉积腔体底部设有真空泵。沉积速度快，所得多元氧化薄膜的成分控制精确，实现多层膜的一次沉积。

Description

一种快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，具体涉及一种快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备。
背景技术
目前多元氧化物薄膜制备技术主要有如下三种：金属有机溶液沉积(Trifluoroaceticacid-metal organic deposition，TFA-MOD)、脉冲激光沉积技术(Pulsed laser deposition，PLD)以及金属有机化学气相沉积技术(Metal-organic chemical vapor deposition，MOCVD)。
TFA-MOD是一种化学溶液沉积方法，其制备方法不需真空条件，工艺工程简单，成本相对低廉。薄膜的沉积速率取决于膜的旋涂速率、旋涂时间及溶液浓度，需要多次重复涂抹，而且溶液干燥、薄膜成相热处理及吸氧过程所需周期较长，而且沉积薄膜表面易产生空洞，影响薄膜表面质量和性能。PLD是目前应用较为广泛的薄膜制备技术，但PLD制备技术自身不可避免的缺点阻碍了其在大规模生产中的应用，主要表现在：脉冲激光沉积速率、受激光能量和脉冲频率影响，激光能量和脉冲频率过高易产生较大的颗粒，使薄膜厚度、成分不均匀，影响膜的平整度与电学性能，在适宜的激光能量和脉冲频率下，薄膜的沉积速率较低，一般只有几十至几百纳米每小时，而且等离子浓度分布不均难以形成大面积的薄膜；设备的真空度要求较高，设备造价与维护成本昂贵。
在大规模生产制备多元氧化物薄膜方面，MOCVD法被认为是一种最具潜力的制备技术。MOCVD沉积技术具有制备过程简单、成本低、沉积区域面积大且均匀、产品性能高等优点。该方法还能在形状复并且面积大的器件上沉积薄膜。MOCVD的设备简单，对真空度要求低，因而更容易实现工业化生产。目前，MOCVD法制备多元氧化薄膜，如YBCO、LaCoO3、Gd2CuO4等薄膜的制备技术已日趋成熟，但在工业应用中，从大规模生产的角度考虑，MOCVD法的沉积速度还不足以令人满意。该技术一直存在两大不足：1、沉积速度相对较慢，通常沉积速度仅为几个微米每小时；2、由于常规CVD均采用焦耳传热为基板与原料供热，使得靠近热源的区域沉积速度高，远离热源的区域沉积速度低，薄膜厚度不均匀，而且一般为由下向上加热，薄膜在厚度方向上存在温度梯度，薄膜的取向和组分会发生变化。因此，各国研究者正在积极寻找一种现代化的技术手段来增强MOCVD的沉积过程，从而达到进一步提高沉积速度、降低生产成本的目的。
多种激励装置也曾被用于提高CVD的沉积速度，如等离子辅助CVD、热丝CVD等，但效果均不明显；连续激光也有研究者引入到CVD技术中，也已取得了一定效果，如专利申请号为CN201310175638.4的专利将红外激光引入到CVD沉积设备中，红外激光光斑直径为50μm左右，在铜箔上以20μm/s的速度移动，此沉积速率难以实现薄膜的大面积沉积，而且只用于制备单层石墨烯，不适用于制备微米级较厚的膜。专利号为CN201310619782.2的专利为使用激光加热的CVD设备，主要用于SiC薄、厚膜的制备，原料为单一的液体有机原料，其挥发性受试验环境的温度、湿度等影响较大，不适用于多元氧化物薄膜的制备及多层膜的制备。专利号为CN201310380560.X的专利，一种制备高温超导带材的设备，此设备采用的也为液体原料，但原料为各种前驱体的在有机溶剂中的混合，在挥发过程中会出现原料挥发比例偏离化学计量比的现象，进而影响薄膜中的元素比。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的上述缺陷，提供了一种快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，沉积速度快，所得多元氧化薄膜的成分控制精确，实现多层膜的一次沉积。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，包括沉积腔体、进气装置和激光发生器，沉积腔体内设有工作台，沉积腔体上设有激光引入窗，激光发生器发射的激光透过激光引入窗照射到工作台上，进气装置包括进气管，进气管的出气端插入沉积腔体内，进气管的出气口设置于工作台上方，沉积腔体底部设有真空泵。
接上述技术方案，进气管的出气端设有喷嘴，喷嘴与工作台之间设有移动挡板。
接上述技术方案，进气装置还包括至少3个原料载流气管和至少1个氧化气体管，多个原料载流气管的出气口汇集与进气管的进气端连接，氧化气体管的出气口与进气管连接，每个原料载流管和氧化体管上均依次设有流量计和阀门。
接上述技术方案，原料载流管上的流量计和阀门之间设有原料罐，原料罐上设有加热装置。
接上述技术方案，原料载流气管和进气管上均设有管道加热装置。
接上述技术方案，所述激光发生器为连续激光发生器。
接上述技术方案，所述激光发生器与激光引入窗之间设有光学扩束系统。
接上述技术方案，所述激光化学气相沉积设备还包括测温装置。
接上述技术方案，所述测温装置为红外测温装置，红外测温装置设置于沉积腔体外，通过红外线探测温度。
接上述技术方案，工作台包括加热台和基板台，基板台设置于加热台上，工作时将基板放置于基板台上
本发明具有以下有益效果：
1、通过激光发生器产生的激光，由激光照射进行加热，进而使进入沉积腔体内的气体受热在基板表面发生化学气相沉积，激光直接照射到基板上，加热区域集中，能量损耗少，，而反应室其他部位受热较小，从而大大降低了能耗；激光能量密度大，能够均匀快速加热基板至设定温度，实验周期短，而且大幅降低了原料分子间的反应活化能，极大地提高了沉积速率；激光从上至下加热基板，沉积过程中沉积薄膜的厚度方向上不存在温度梯度，保证薄膜外延生长，且结构均一。
2、原料载流管上的流量计和阀门之间设有原料罐，原料罐上设有加热装置；通过对不同原料罐分别加热，根据温度和载流气调节各原料的挥发量，精确控制所制备薄膜的成分，解决了传统化学气相沉积法无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气以及在多元薄膜制备过程中无法实现薄膜成分的精确控制等难题，而且可以在一个工序内实现多层膜的制备。
附图说明
图1是本发明实施例中快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备的结构示意图；
图中，1-沉积腔体，2-激光引入窗，3-原料载流气通入口，4-第一流量计，5-原料罐，6-第一阀门，7-原料载流气管，8-氧化气体管，9-第二流量计，10-第二阀门，11-喷嘴，12-移动挡板，13-加热台，14-基板台，15-连续激光发生器，16-光学扩束系统，17-红外测温装置，18-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
参照图1所示，本发明提供的一个实施例中的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，包括沉积腔体1、进气装置和激光发生器，沉积腔体1内设有工作台，沉积腔体1上设有激光引入窗2，激光发生器发射的激光透过激光引入窗2照射到工作台上，进气装置包括进气管，进气管的出气端插入沉积腔体1内，进气管的出气口设置于工作台上方，沉积腔体1底部设有真空泵18；工作时基板放置于工作台上，真空泵18用于保持沉积腔体1的真空度，使沉积腔体1的真空度为3～105Pa，通过激光发生器产生连续激光，由激光照射进行加热，进而使进入沉积腔体1内的气体受热在基板表面发生化学气相沉积，激光直接照射到基板上，加热区域集中，能量损耗少，激光从上至下加热基板，，而反应室其他部位受热较小(提供的实施例中无需给工作台加热)，从而大大降低了能耗，能够均匀快速加热基板至设定温度，实验周期短，激光能量密度大，而且激光加热大幅降低了原料分子间的反应活化能，极大地提高了沉积速率，使薄膜沉积的速率可达100μm/h，是传统CVD方法的几倍至几百倍，而且沉积过程中沉积薄膜的厚度方向上不存在温度梯度，使对基板表面的温度的控制更加精确和稳定。
进一步地，沉积腔体1为冷壁腔体。
进一步地，沉积腔体1上设有压强蝶阀，压强蝶阀可调节沉积腔体1内的压强。
进一步地，激光引入窗2的窗体镜片为专用镀膜石英玻璃。
进一步地，进气管的出气端设有喷嘴11，喷嘴11与工作台之间的距离为40～70mm，喷嘴11与工作台之间设有移动挡板12。
进一步地，喷嘴11内径为20～50mm。
进一步地，移动挡板12的面积大于喷嘴11的口径，在沉积过程开始前挡住喷嘴11，沉积过程中，从喷嘴11喷出的气体气流稳定后移开移动挡板12。
进一步地，进气装置还包括至少3个原料载流气管7和至少1个氧化气体管8，多个原料载流气管7的出气口汇集与进气管的进气端连接，氧化气体管8的出气口与进气管连接，每个原料载流管上依次设有第一流量计4和第一阀门6，氧化体管上依次设有第二流量计9和第二阀门10；通过第一流量计4控制各路原料载流管中载流气的流量，进而方便快速的调节所需制备薄膜中各种原料成分的含量，也可根据需要按一定的次序打开各原料载流管上的第一阀门6，从而在同一个工序内实现多层膜的制备。
进一步地，原料载流管上的第一流量计4和第一阀门6之间设有原料罐5，原料罐5上设有加热装置；通过对不同原料罐5分别加热，根据温度和载流气调节各原料的挥发量，精确控制所制备薄膜的成分，解决了传统化学气相沉积法无法长时间提供精确、稳定、持续的原料蒸气以及在多元薄膜制备过程中无法实现薄膜成分的精确控制等难题，而且可以在一个工序内实现多层膜的制备。
进一步地，加热装置包括加热室和供热装置，原料罐5设置于加热室内，供热装置通过加热室为原料罐5供热。
进一步地，多个原料载流气管7的进气口汇集到一处入口形成原料载流气通入口3，载流气由原料载流气通入口3进入，分流到多个原料载流气管7中，载流气为惰性气体(提供的实施例中惰性气体可以选择为氩气)，不与前驱体(实施例中前驱体为固体，加热挥发为原料气)发生反应，原料罐5中放入不同原料的前驱体，通过载流气带动原料气体进入到沉积腔体1中，通过调节载流气的流量调节所需制备薄膜中各种原料成分的含量。
进一步地，第一流量计4和第二流量计9的量程为300～700ml。
进一步地，原料罐5可拆卸，不同原料罐5的加热温度根据所盛放的前驱体的挥发温度来设置，加热范围为30～400℃，相互独立地调节原料的加热温度来控制原料挥发量。
进一步地，原料载流气管7和进气管上均设有管道加热装置。
进一步地，管道加热装置包括石棉加热带，石棉加热带包裹住原料载流气管7，加热范围为30～400℃。
进一步地，氧化气体管8中通入氧化气体，氧化气体包括氧气和二氧化氮或一氧化氮的混合气体，当需要通过多种氧化气体时，需要设置多个氧化气体管8，每种氧化气体对应一个氧化气体管8通入到进气管中，与原来载流气体在进入沉积内腔前混合。
进一步地，所述激光发生器为连续激光发生器15，连续激光发生器15产生连续波长的激光。
进一步地，连续激光发生器15的功率范围为0～200W，波长为808nm。
进一步地，所述激光发生器与激光引入窗2之间设有光学扩束系统16。
进一步地，光学扩束系统16内设有透镜，透镜位置可调，激光发生器通过光钎与光学扩束系统16连接，激光发生器发射的激光经透镜放大后透过激光引入窗2进入沉积腔体1内，通过光学扩束系统16将直径小于1mm的激光束放大为直径为10～50mm的大光束，并且可通过移动透镜的位置调节激光光斑的大小适应相应的基板尺寸。
进一步地，所述激光化学气相沉积设备还包括测温装置，测温装置用于测量基板表面的温度。
进一步地，所述测温装置为红外测温装置17，红外测温装置17设置于沉积腔体1外，通过红外线探测温度。
进一步地，工作台包括加热台13和基板台14，基板台14设置于加热台13上，工作时将基板放置于基板台14上，加热台13的加热范围为30～1200℃，可在不使用激光时进行热化学气相沉积。
进一步地，加热台13为螺旋石墨加热体，螺旋石墨加热体外层镀有碳化硅涂层。
进一步地，基板台14包括石英玻璃盖板和石墨块，石墨块设置于石英玻璃盖板上，石英玻璃盖板的厚度为0.8～1.5mm，石墨块外层设有碳化硅涂层，工作时基板放置于石墨块上。
进一步地，所述激光化学气相沉积设备还包括控制系统，控制系统分别与激光发生器、光学扩束系统16、红外测温装置17和真空泵18，对控制系统输入本设备使用过程中的试验参数，红外测温装置17将检测到的温度信号发送给控制系统，控制系统根据温度信号控制激光发生器和光学扩束系统16调节激光加热温度和激光光斑，控制系统通过真空泵18调节沉积腔体1内的压强，从而精确控制试验条件。
本发明的工作原理：
设备运行时，主沉积腔体1在真空泵18的作用下，将腔体压强降至最低值，为薄膜的制备前提供必要的低真空条件。
对加热室先进行预热，达到设定的温度后，将盛有原料的原料罐5推至加热室，打开载流气的阀门，根据需要设定其流量；在加热室的预热过程中，根据原料的挥发稳定性，预热时间为1～10min，此时沉积腔体1与原料罐5之间的阀门关闭，预热产生的废气排出，不进入沉积腔体1。
在预热原料罐5的同时，管路及喷嘴11也进行加热，加热温度为300～400℃，加热温度要高于原料加热的最高温度，防止原料在管路及喷嘴11处的沉积。
连续激光发生器15产生连续波长的激光，在激光光学扩束系统16的放大作用下，经由激光引入窗2而照射到位于基板台14上方的基板的表面。
位于基板台14上的基板在激光的作用下加热到预定温度后，打开原料罐5与沉积腔体1之间的阀门及氧化气体与沉积腔体1之间的阀门，同时调节腔体内的压强；当混合原料蒸气及氧化气体到达基板表面时，在激光光子的活化作用下，原料分子间的反应活化能被大幅度降低，化学反应得以在极大速率下进行，经过预定时间后，在位于沉积区域的基板上获得所需的均匀薄膜。
如需制备多层膜，只需通过打开或关闭相应的原料罐5与沉积腔体1之间的阀门，通入各层薄膜膜所需要的原料蒸气，调节激光的功率及沉积腔体1内的压强。
下面以不限制举例的方式举出几个应用实例，通过本设备能够制备以下薄膜：
(1)第二代高温超导薄膜的制备，如ReBa2Cu3O7-x(Re代表各种稀土元素)。
(2)第二代高温超导带材薄膜缓冲层薄膜的制备，如Gd2CuO4，Gd2Zr2O7，LaMnO3，SrTiO3，LaAlO3等。
(3)第二代高温超导薄膜及其缓冲层薄膜多层膜的制备，如先进行缓冲层Gd2CuO4的沉积，然后再其上直接沉积GdBCO超导薄膜。
以上的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，包括沉积腔体、进气装置和激光发生器，沉积腔体内设有工作台，沉积腔体上设有激光引入窗，激光发生器发射的激光透过激光引入窗照射到工作台上，进气装置包括进气管，进气管的出气端插入沉积腔体内，进气管的出气口设置于工作台上方，沉积腔体底部设有真空泵。
2.根据权利要求1所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，进气管的出气端设有喷嘴，喷嘴与工作台之间设有移动挡板。
3.根据权利要求1所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，进气装置还包括至少3个原料载流气管和至少1个氧化气体管，多个原料载流气管的出气口汇集与进气管的进气端连接，氧化气体管的出气口与进气管连接，每个原料载流管和氧化体管上均依次设有流量计和阀门。
4.根据权利要求3所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，原料载流管上的流量计和阀门之间设有原料罐，原料罐上设有加热装置。
5.根据权利要求4所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，原料载流气管和进气管上均设有管道加热装置。
6.根据权利要求1所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，所述激光发生器为连续激光发生器。
7.根据权利要求6所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，所述激光发生器与激光引入窗之间设有光学扩束系统。
8.根据权利要求1所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，所述激光化学气相沉积设备还包括测温装置。
9.根据权利要求8所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，所述测温装置为红外测温装置，红外测温装置设置于沉积腔体外，通过红外线探测温度。
10.根据权利要求1所述的快速制备多元氧化物薄膜的激光化学气相沉积设备，其特征在于，工作台包括加热台和基板台，基板台设置于加热台上，工作时将基板放置于基板台上。
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