CN111943270A - 一种用于制造二硫化钼量子点阵列的设备与工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种用于制造二硫化钼量子点阵列的设备与工艺方法，涉及新能源技术领域，便于推进MoS2量子点产业化和大规模应用。本发明的方法包括：加工腔体系统、源路系统、等离子体系统、激光系统、尾气处理系统和真空系统(19)，所述激光系统安装在所述加工腔体系统上方，所述等离子体系统布置在所述加工腔体系统的外表面，所述源路系统的管路连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的一端连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的另一端连接所述尾气处理系统。本发明适用于MoS2量子点的制造。

Description

一种用于制造二硫化钼量子点阵列的设备与工艺方法
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，尤其涉及一种通过等离子体和激光协同作用的制造二硫化钼量子点阵列的设备与工艺方法。
背景技术
作为一种新型纳米材料，MoS2量子点受到光的刺激后，不同尺寸的MoS2量子点可以激发出不同颜色的光线，这种简单、精确的尺寸和发光颜色调控关系，使MoS2量子点在新型量子点显示技术领域有重要应用价值，另外，由于尺寸效应，MoS2量子点的析氢过电位得到进一步下降，电流密度得到增强，催化析氢性能得到明显提高，这对氢气新能源的利用，改善能源结构具有重要意义。
当单层二硫化钼(MoS2)纳米片的面积减小到纳尺度(1-10nm)时，形成零维的MoS2量子点，由于量子限域效应，MoS2量子点展现出新奇的光、电等性能，在显示、生医检测、催化和传感等领域具有重要的应用价值。但是MoS2量子点的制造、合成并不容易。目前国内、外的MoS2量子点制造技术，主要包括超声液相剥离、Li离子插层剥离、水热合成、化学气相沉积、激光溅射刻蚀等，均存在于实验室研发阶段，技术还不完善，存在制造过程繁杂、可控性较差的问题，且制造是非原位的、需要转移等缺陷，仅适合实验室小量制备，无法大规模量产应用。
并且目前一些涉及MoS2相关产品制造的方案，虽然都是处理MoS2，但是无法用来生产MoS2量子点，比如：通过原子层沉积MoS2薄膜的方案，在沉积过程中，凡是暴露在前驱体气体氛围中的基底表面都会生长上MoS2薄膜，这使其无法用来生长离散的MoS2量子点；再或者，一些方案中，要求必须具备发生自限制化学反应的能力，即每一次前驱体参与反应完成后，表面必须自发形成活性官能团，后续的反应才能进行下去，而且在沉积过程中，这些活性官能团是自发形成的，无法控制。因此无法用来沉积更高精度的MoS2量子点阵列，同时，由于其对前驱体源的严格限制，大大降低了可选的工艺范围，无法用来大规模制造MoS2量子点阵列。
总的来说，目前仍缺少一种高精度、高效率、可以大规模应用的MoS2量子点制造方案，这严重束缚了对MoS2量子点的研究和应用。
发明内容
本发明的实施例提供一种用于制造二硫化钼量子点阵列的设备与工艺方法，便于推进MoS2量子点产业化和大规模应用。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种用于制造二硫化钼量子点阵列的设备，包括：加工腔体系统、源路系统、等离子体系统、激光系统、尾气处理系统和真空系统(19)，所述激光系统安装在所述加工腔体系统上方，所述等离子体系统布置在所述加工腔体系统的外表面，所述源路系统的管路连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的一端连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的另一端连接所述尾气处理系统；所述加工腔体系统的组成部分包括：反应腔体(3)、真空计PT5(22)、样品支架(20)和玻璃窗口(2)，所述真空计PT5(22)连接反应腔体(3)，用于实时测量反应腔体(3)内的压强，所述样品支架(20)安装在所述加工腔体系统内部，用于放置基底样品(21)；所述源路系统，用于通过管路向反应腔体(3)输入离子体气源、Mo源前驱体和S源前驱体；所述等离子体系统，由射频电源和射频线圈(4)组成，射频线圈(4)缠绕在反应腔体(3)外表面，并用于在反应腔体(3)内产生射频放电；所述激光系统，由激光器和激光加工头(1)组成，用于对反应腔体(3)内的基底样品(21)的表面扫描加热；所述真空系统(19)，用于控制所述加工腔体系统和所述源路系统的真空度；所述尾气处理系统，用于处理所述加工腔体系统产生的残余尾气。
另一方面，本发明的实施例提供一种用于制造二硫化钼量子点阵列的工艺方法，包括：
步骤S1，将基底样品(21)放入反应腔体(3)内的样品支架(20)上，通过真空系统(19)对反应腔体(3)抽真空；
步骤S2，启动源路系统，对基底样品(21)的表面进行等离子体处理，在基底表面接枝-OH官能团，直至基底样品(21)的表面-OH化；
步骤S3，通过激光系统按照阵列图样，扫描基底样品(21)的表面，其中，被扫描到的地方的-OH发生缩合反应，被剪除挥发；
步骤S4，通过所述激光系统再次对基底样品(21)的表面的-OH进行扫描，剪除多余-OH；
步骤S5，通入Mo源前驱体，通过所述激光系统扫描加热基底样品(21)的表面的-OH，使Mo源前驱体，通过-OH吸附于基底表面；
步骤S6，通入S源前驱体，通过所述激光系统扫描加热基底样品(21)的表面吸附的Mo源前驱体，生成MoS2量子点；
步骤S7，对基底样品(21)的表面进行等离子体处理，在生成的MoS2表面接枝-SH官能团，使MoS2表面-SH化，并重复执行步骤S5-S6；
步骤S8，通过所述激光系统扫描加热MoS2量子点，调整MoS2量子点的姿态。
本发明实施例提供的用于制造二硫化钼量子点阵列的设备与工艺方法，通过等离子体和激光的协同作用，可以实现基底表面活性官能团的可控接枝和剪除，因此，可以实现离散MoS2量子点阵列的原位制造，具有量子点密度和姿态可控、阵列精度高、质量均匀等优点；另外，由于采用等离子体和激光的协同处理技术，基底表面活性官能团可以被任意接枝和剪除，因此，对Mo源前驱体和S源前驱体，不再要求它们必须具备自限制化学反应能力，这大大扩宽了Mo源前驱体和S源前驱体的可选范围。因此，本发明，适合用来高精度、低成本、大规模制造MoS2量子点阵列。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的等离子体和激光协同制造MoS2量子点阵列设备的示意图；
图2为本发明实施例提供的等离子体和激光协同制造MoS2量子点阵列的加工工艺方案示意图；
附图中的相关标号分别表示：1.激光加工头；2.玻璃窗口；3.反应腔体；4.射频线圈；5.真空计PT2；6.真空计PT1；7.V1气动阀；8.气体质量流量控制器MFC1；9.气体质量流量控制器MFC2；10.V2气动阀；11.气体质量流量控制器MFC3；12.真空计PT3；13.可加热Mo源前驱体瓶；14.气体质量流量控制器MFC4；15.可加热S源前驱体瓶；16.V4气动阀；17.真空计PT4；18.V3气动阀；19.真空系统；20.样品支架；21.基底样品；22.真空计PT5。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。下文中将详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。为使本发明技术方案的优点更加清楚，下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
作为一种新型纳米材料，MoS2量子点受到光的刺激后，不同尺寸的MoS2量子点可以激发出不同颜色的光线，这种简单、精确的尺寸和发光颜色调控关系，使MoS2量子点在新型量子点显示技术领域有重要应用价值，另外，由于尺寸效应，MoS2量子点的析氢过电位得到进一步下降，电流密度得到增强，催化析氢性能得到明显提高，这对氢气新能源的利用，改善能源结构具有重要意义。因此，本发明所涉及的技术和装备，对新一代信息技术、高端装备制造、新能源、前沿新材料等产业的发展，具有促进作用。
本发明实施例提供一种用于制造二硫化钼量子点阵列的设备，所述设备的组成部分包括：加工腔体系统、源路系统、等离子体系统、激光系统、尾气处理系统和真空系统(19)，所述激光系统安装在所述加工腔体系统上方，所述等离子体系统布置在所述加工腔体系统的外表面，所述源路系统的管路连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的一端连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的另一端连接所述尾气处理系统；所述加工腔体系统的组成部分包括：反应腔体(3)、真空计PT5(22)、样品支架(20)和玻璃窗口(2)，所述真空计PT5(22)连接反应腔体(3)，用于实时测量反应腔体(3)内的压强，所述样品支架(20)安装在所述加工腔体系统内部，用于放置基底样品(21)；所述源路系统，用于通过管路向反应腔体(3)输入离子体气源、Mo源前驱体和S源前驱体；所述等离子体系统，由射频电源和射频线圈(4)组成，射频线圈(4)缠绕在反应腔体(3)外表面，并用于在反应腔体(3)内产生射频放电；所述激光系统，由激光器和激光加工头(1)组成，用于对反应腔体(3)内的基底样品(21)的表面扫描加热；所述真空系统(19)，用于控制所述加工腔体系统和所述源路系统的真空度；所述尾气处理系统，用于处理所述加工腔体系统产生的残余尾气。
具体的，所述加工腔体系统用于放置基底样品(21)和反应沉积MoS2量子点阵列；所述等离子体系统，由射频电源和射频线圈(4)组成，射频电源控制射频功率，射频线圈(4)缠绕在反应腔体(3)外面，用于在反应腔体(3)内产生射频放电，进而电离含-OH有机物气体和含-SH有机物气体，产生相应的-OH自由基和-SH自由基，用于对样品表面进行等离子体处理，在样品表面接枝羟基-OH官能团和巯基-SH官能团。激光系统中的激光器用于产生激光，并控制激光功率，激光加工头(1)用于对反应腔体(3)内的样品表面扫描加热。所述激光系统有三个作用，其一用于对样品表面进行激光扫描加热，剪除羟基-OH官能团和巯基-SH官能团；其二用于为前驱体的反应提供能量；其三用于调控MoS2量子点的姿态。
在本实施例中，所述源路系统中包括四条管路，其中，管路Ⅰ用于向反应腔体(3)提供含-OH有机物，作为-OH等离子体气体源；管路Ⅱ用于向反应腔体(3)提供含-SH有机物，作为-SH等离子体气体源；管路Ⅲ和管路Ⅳ分别用于向反应腔体(3)提供Mo源前驱体和S源前驱。
所述管路Ⅰ上依次安装有真空计PT1(6)、V1气动阀(7)和气体质量流量控制器MFC1(8)，气体质量流量控制器MFC1(8)用于控制所述管路Ⅰ中的含-OH有机物气体流量，V1气动阀(7)用于控制所述管路Ⅰ的通断，真空计PT1(6)用于实时测量所述管路Ⅰ内的压强；所述管路Ⅱ上依次安装有真空计PT2(5)、V2气动阀(10)和气体质量流量控制器MFC2(9)，气体质量流量控制器MFC2(9)用于控制所述管路II中的含-SH有机物气体流量，V2气动阀(10)用于控制所述管路II的通断，真空计PT2(5)用于实时测量管路II内的压强。
所述管路Ⅲ包括两条分支，其中一条分支上依次安装有真空计PT3(12)和气体质量流量控制器MFC3(11)，另一条分支上依次安装有V3气动阀(18)和可加热Mo源前驱体瓶(13)；可加热Mo源前驱体瓶(13)用于存储Mo源，气体质量流量控制器MFC3(11)用于控制所述管路III中的Mo源载气流量，V3气动阀(18)用于控制Mo源的通断，真空计PT3(12)用于实时测量所述管路III内的压强。
所述管路Ⅳ包括两条分支，其中一条分支上依次安装有真空计PT4(17)和气体质量流量控制器MFC4(14)，另一条分支上依次安装有V4气动阀(16)和可加热S源前驱体瓶(15)；可加热S源前驱体瓶(15)用于存储S源，气体质量流量控制器MFC4(14)用于控制所述管路IV中的S源载气流量，V4气动阀(16)用于控制S源的通断，真空计PT4(17)用于实时测量所述管路IV内的压强。
在本实施例的优选方案中，玻璃窗口(2)由透光材料制成，所述透光材料包括：石英玻璃、硅酸钠、硅酸钙和聚甲基丙烯酸甲酯。具体可以是石英玻璃、硅酸钠、硅酸钙等无机玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯等有机玻璃中一种或几种，能透光即可。
本实施例还提供一种用于制造二硫化钼量子点阵列的工艺方法，大致包括：
步骤S1，将基底样品(21)放入反应腔体(3)内的样品支架(20)上，通过真空系统(19)对反应腔体(3)抽真空。
步骤S2，启动源路系统，对基底样品(21)的表面进行等离子体处理，在基底表面接枝-OH官能团，直至基底样品(21)的表面-OH化。
步骤S3，通过激光系统按照阵列图样，扫描基底样品(21)的表面，其中，被扫描到的地方的-OH发生缩合反应，被剪除挥发。
步骤S4，通过所述激光系统再次对基底样品(21)的表面的-OH进行扫描，剪除多余-OH。
步骤S5，通入Mo源前驱体，通过所述激光系统扫描加热基底样品(21)的表面的-OH，使Mo源前驱体，通过-OH吸附于基底表面。
步骤S6，通入S源前驱体，通过所述激光系统扫描加热基底样品(21)的表面吸附的Mo源前驱体，生成MoS2量子点。
步骤S7，对基底样品(21)的表面进行等离子体处理，在生成的MoS2表面接枝-SH官能团，使MoS2表面-SH化，并重复执行步骤S5-S6。
步骤S8，通过所述激光系统扫描加热MoS2量子点，调整MoS2量子点的姿态。
具体的，在所述步骤S2中，通过电离含-OH有机物气体，产生-OH自由基，在基底样品(21)的表面接枝-OH，使表面-OH化，其中，所述含-OH有机物气体的种类至少包括：甲醇、乙醇、丙酮和苯酚；在所述步骤S7中，通过电离含-SH有机物气体，产生-SH自由基，在基底样品(21)的表面的MoS2接枝-SH，使表面-SH化，其中，所述含-SH有机物气体的种类至少包括：硫醇、硫酚、二巯丙醇、巯基乙酸异辛酯。例如：通过电离含-OH有机物气体，产生-OH自由基，在基底表面接枝-OH，使基底表面-OH化。所述含-OH有机物气体，是甲醇、乙醇、丙酮、苯酚中的一种或更多种。所述步骤S7中，通过电离含-SH有机物气体，产生-SH自由基，在MoS2表面接枝-SH，使其表面-SH化。所述含-SH有机物气体是硫醇、硫酚、二巯丙醇、巯基乙酸异辛酯中的一种或更多种。
具体的，在所述步骤S3中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在300-700摄氏度。
在所述步骤S5中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在100-450摄氏度，所述Mo源前驱体的种类至少包括：MoO2、MoO3、MoCl5、Mo(CO)6、MoF6。
在所述步骤S6中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在100-700摄氏度，所述S源前驱体的种类至少包括：单质S、H2S、甲硫醚、二甲二硫醚、二烷基二硫醚和二卤代二硫醚。例如：所述S源前驱体是单质S、H2S、甲硫醚、二甲二硫醚、二烷基二硫醚、二卤代二硫醚中的一种或更多种。用激光扫描加热基底表面吸附的Mo源前驱体时，温度控制在100-700摄氏度内。
具体的，在所述步骤S3中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在400-800摄氏度。
在本实施例的实际应用中，上述S1-S8所述的等离子体和激光协同制造MoS2量子点阵列的加工工艺，可以具体细化为：
步骤S1，准备干净的基底样品(21)，将其放入反应腔体(3)内的样品支架(20)上，真空系统(19)对反应腔体(3)抽真空，使其压强维持在2000Pa以下。
步骤S2，对基底表面进行等离子体处理，在基底表面接枝-OH官能团，使基底表面-OH化，含-OH有机物气体从管路Ⅰ进入反应腔体(3)，打开射频电源，-OH有机物气体在反应腔体(3)内电离，产生-OH自由基，对基底样品(21)表面进行-OH接枝，使其表面羟基化。所述含-OH有机物气体，不做具体限制，只要是电离后可以产生-OH自由基的有机物气体即可，具体而言，其可以是甲醇、乙醇、丙酮、苯酚中的一种或更多种。通入的含-OH有机物气体的量，由管路Ⅰ中气体质量流量控制器和气动阀门控制，其具体的量不做限制，根据具体反应腔体(3)的尺寸大小不同而不同，只要满足反应腔体(3)的压强维持在2000Pa以下即可。所述射频电源的功率不做具体限制，根据具体反应腔体(3)的尺寸大小和有机物的量的大小不同而不同，只要满足能将含-OH有机物气体电离即可。在基底表面-OH化过程中，也可以通入氧气、氮气、氩气等其他气体，电离产生等离子体，使基底样品(21)-OH化，但是这些气体的等离子体会给样品基底表面带来其他负面作用，例如氧化、掺杂、表面损伤等，因此本发明优先选用含-OH有机物气体，作为-OH自由基等离子气体源。
步骤S3，激光按照所需阵列图样，扫描基底表面，被扫描到的地方的-OH发生缩合反应，被剪除挥发掉，从而使基底表面的-OH按照阵列图样分布，同时，被激光扫描过的基底表面，发生退火，大大降低其表面能，从而降低吸附能力。在激光扫描过程成，会对路径上的基底表面加热，氢键-OH在200摄氏度开始发生缩合反应，孤立-OH在400摄氏度开始发生缩合反应，但是温度过高，会损伤基底样品(21)的深层结构，所以，在激光扫描过程中，将基底表面的加热温度控制在300-700摄氏度。缩合反应挥发掉的水分子，通过管路Ⅲ、Ⅳ中通入的惰性气体和真空系统(19)吹洗掉。所述的惰性气体不做具体限制要求，可以是氮气、氩气、氙气等一种或更多种。
步骤S4，激光再次对基底表面的-OH进行扫描，剪除多余-OH，降低其密度。
步骤S5，通入Mo源前驱体，用激光扫描加热基底表面的-OH，使Mo源前驱体，通过-OH吸附于基底表面。对Mo源前驱体不做具体限制，只要满足其能与所选S源前驱体发生反应，生成MoS2即可，具体而言，其可以是MoO2、MoO3、MoCl5、Mo(CO)6、MoF6中的一种或更多种，进一步地，所选Mo源前驱体是固体时，需对其加热，使其挥发出相应的气体。用激光扫描加热基底表面时，温度过低时，无法满足吸附所需的活化能，温度过高时，会使-OH发生缩合反应，因此激光扫描加热基底表面时，使其温度维持在100-450摄氏度内。
步骤S6，通入S源前驱体，用激光扫描加热基底表面吸附的Mo源前驱体，使其与S源前驱体发生化学反应，生成MoS2量子点。对S源前驱体不做具体限制，只要满足其能与所选Mo源前驱体发生反应，生成MoS2即可，具体而言，其可以是单质S、H2S、甲硫醚、二甲二硫醚、二烷基二硫醚、二卤代二硫醚中的一种或更多种，进一步地，所选S源前驱体是固体时，需对其加热，使其挥发出相应的气体。用激光扫描加热基底表面吸附的Mo源前驱体时，温度限制在100-700摄氏度内，具体加热温度根据所选前驱体源不同而不同，只要能使S源和Mo源发生反应，生成MoS2即可。
步骤S7，对基底表面进行等离子体处理，在生成的MoS2表面接枝-SH官能团，使MoS2表面-SH化，重复步骤S5-S6，增大MoS2量子点尺寸和密度。对基底表面进行等离子体处理的过程，包含：含-SH有机物气体从管路Ⅱ进入反应腔体(3)，打开射频电源，-SH有机物气体在反应腔体(3)内电离，产生-SH自由基，对生成的MoS2表面进行-SH接枝，使其表面巯基化。所述含-SH有机物气体，不做具体限制，只要是电离后可以产生-SH自由基的有机物气体即可，具体而言，其可以是硫醇、硫酚、二巯丙醇、巯基乙酸异辛酯中的一种或更多种。通入的含-SH有机物气体的量，由管路Ⅱ中气体质量流量控制器和气动阀门控制，其具体的量不做限制，根据具体反应腔体(3)的尺寸大小不同而不同，只要满足反应腔体(3)的压强维持在2000Pa以下即可。所述射频电源的功率不做具体限制，根据具体反应腔体(3)的尺寸大小和有机物的量的大小不同而不同，只要满足能将含-SH有机物气体电离即可。
步骤S8，激光扫描加热MoS2量子点，调整MoS2量子点的姿态，最终得到阵列图样可控，密度、尺寸和姿态可控的MoS2量子点阵列。激光扫描加热MoS2量子点，随着加热温度从400摄氏度升高到800摄氏度过程中，基底表面能逐渐增大，MoS2量子点的姿态从竖直逐渐变为水平。
与现有技术比较，本发明具有如下突出优点：采用等离子体和激光协同技术，可以实现基底表面活性官能团的可控接枝和剪除，因此，可以实现MoS2量子点阵列的原位制造，具有量子点密度和姿态可控、阵列精度高、质量均匀等优点；另外，由于采用等离子体和激光的协同处理技术，基底表面活性官能团可以被任意接枝和剪除，因此，对Mo源前驱体和S源前驱体，不再要求它们必须具备自限制化学反应能力，这大大扩宽了Mo源前驱体和S源前驱体的可选范围。因此，本发明，适合用来高精度、低成本、大规模制造MoS2量子点阵列。
进一步具体举例来说，本发明实施例的一种可能的实现方式中，等离子体和激光协同制造MoS2量子点阵列设备，如图1所示，设备包括加工腔体系统、源路系统(管路Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)、等离子体系统、激光系统、真空系统19和尾气处理系统，六个系统连接组成本设备。
加工腔体系统包含玻璃窗口2、反应腔体3、样品支架20、待沉积基底样品21、22真空计PT5。玻璃窗口2用于观察样品生长沉积情况，激光透过玻璃窗口2对基底样品21进行扫描加热。所有等离子体处理、激光扫描和前驱体的反应在反应腔体3内进行。样品支架20用于放置待沉积基底样品21。22真空计PT5用于实时监控反应腔体3内的压强。管路Ⅰ用于向加工腔体3提供含-OH有机物气体，作为-OH等离子气体源。8气体质量流量控制器MFC1用于控制管路Ⅰ中含-OH有机物气体的流量。7气动阀V1用于控制管路Ⅰ的通断。6真空计PT1用于实时监控管路Ⅰ中的压强。管路Ⅱ用于向加工腔体3提供含-SH有机物气体，作为-OH等离子气体源。9气体质量流量控制器MFC2用于控制管路Ⅱ中含-SH有机物气体的流量。10气动阀V2用于控制管路Ⅱ的通断。5真空计PT2用于实时监控管路Ⅱ中的压强。管路Ⅲ用于向加工腔体3提供Mo源前驱体。Mo源源瓶13用于放置Mo源前驱体，具有加热功能。18气动阀V3用于控制Mo源前驱体的通断。11气体质量流量控制器MFC3用于控制管路Ⅲ中Mo源前驱体的载气N2的流量。12真空计PT3用于实时监控管路Ⅲ中的压强。管路Ⅳ用于向加工腔体3提供S源前驱体。S源源瓶15用于放置S源前驱体，具有加热功能。16气动阀V4用于控制S源前驱体的通断。14气体质量流量控制器MFC4用于控制管路Ⅳ中S源前驱体的载气N2的流量。17真空计PT4用于实时监控管路Ⅳ中的压强。
等离子体系统由射频电源和射频线圈4组成，射频电源控制射频功率，射频线圈4缠绕在反应腔体3外面，分别将通入反应腔体3内的含-OH有机物气体和含-SH有机物气体电离，产生相应的-OH和-SH自由基，用于在基底样品21表面接枝-OH和-SH官能团，分别使基底样品21表面-OH化和-SH化。
激光系统由激光器和激光加工头1组成，激光器用于产生激光，并控制激光功率，激光加工头1控制激光透过玻璃窗口2，按照预设阵列图样，对反应腔体3内的基底样品21表面进行扫描。激光扫描加热有三个作用，其一是使扫描轨迹上的-OH、-SH发生缩合反应，挥发掉，从而剪除掉扫描轨迹上的-OH、-SH；其二是为Mo源前驱体吸附和S源前驱体吸附，以及为他们的反应提供能量；其三是调控MoS2量子点的姿态。
真空系统19用于控制反应腔体3和管路Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的真空度。尾气处理系统用于将反应制造过程中的有害气体处理掉。
进一步的，在本发明实施例的一种可能的实现方式中，基于上述等离子体和激光协同制造MoS2量子点阵列设备，还提供一种制造MoS2量子点阵列的加工工艺，结合图1和图2，该工艺包括以下步骤：
步骤S1，准备干净的氧化硅基底样品，将其放入反应腔体3内的样品支架20上，真空系统19对反应腔体3抽真空，使其和管路Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的压强维持在2000Pa以下；
步骤S2，对氧化硅基底表面进行等离子体处理，在基底表面接枝-OH官能团，使基底表面-OH化；
步骤S3，激光按照所需阵列图样，扫描氧化硅基底表面，被扫描到的地方的-OH发生缩合反应，被剪除挥发掉，从而使氧化硅基底表面的-OH按照阵列图样分布，同时，被激光扫描过的基底表面，发生退火，大大降低其表面能，从而降低吸附能力。
步骤S4，激光再次对步骤S3所形成的-OH阵列进行扫描，剪除多余-OH，降低其密度；
步骤S5，通入Mo源前驱体，用激光扫描加热基底表面的-OH，使Mo源前驱体，通过-OH吸附于基底表面；
步骤S6，通入S源前驱体，用激光扫描加热基底表面吸附的Mo源前驱体，使其与S源前驱体发生化学反应，生成MoS2量子点；
步骤S7，对基底表面进行等离子体处理，在生成的MoS2表面接枝-SH官能团，使MoS2表面-SH化，重复步骤S5-S6，增大MoS2量子点尺寸和密度；
步骤S8，激光扫描加热MoS2量子点，调整MoS2量子点的姿态，最终得到如图2所示的，阵列图样可控，密度、尺寸和姿态可控的MoS2量子点阵列。
上述步骤中，真空系统19控制反应腔体3和管路Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的压强不超过2000Pa。
所述步骤S2中，对基底表面进行等离子体处理的过程，包含以下步骤：甲醇气体从管路Ⅰ进入反应腔体3后，真空系统19将反应腔体3密闭起来，打开射频电源，功率调为150W，甲醇气体在反应腔体3内电离，产生-OH自由基，对基底样品表面进行-OH接枝，使其表面羟基化，多余的甲醇气体和残余物质通过真空系统19排入尾气处理系统中，无害化处理后，排出设备外。通入的甲醇气体的量，由管路Ⅰ中8气体质量流量控制器MFC1和7气动阀门V1控制，流量范围是50-200sccm，优选100sccm，7气动阀门V1开启时间范围是0.1s-5s，优选1s。所述步骤S3中，激光加工头1操控激光，按照所需阵列图样，扫描基底表面，激光光斑控制在1-5微米内，扫描路径上的基底表面温度控制在450-500摄氏度内，-OH发生缩合反应，生成水，挥发掉，通过管路Ⅲ、Ⅳ中通入的N2和真空系统19冲洗出反应腔体3外。所述步骤S4中，激光加工头1操控激光，对步骤S3所形成的-OH阵列进行扫描，激光光斑控制在1-5微米内，扫描路径上的基底表面温度控制在200-300摄氏度内，使-OH阵列中的部分-OH发生缩合反应，生成水，挥发掉，进而降低阵列中的-OH密度，防止后续的生长步骤中形成MoS2薄膜，而无法得到MoS2量子点。所述步骤S5中，将MoCl5粉末装入Mo源前驱体瓶13中，并将其加热到200摄氏度，MoCl5气体从管路Ⅲ进入反应腔体3中，11气体质量流量控制器MFC3控制MoCl5的载气N2的流量，流量范围是50-200sccm，18气动阀门V3控制MoCl5源的通断，开启时间范围是0.1s-5s。MoCl5气体从管路Ⅲ进入反应腔体3后，真空系统19将反应腔体3密闭起来。激光加工头1操控激光，对步骤S4所形成的-OH阵列进行扫描，使MoCl5通过-OH吸附于基底表面，多余的MoCl5气体和残余物质通过真空系统19排入尾气处理系统中，无害化处理后，排出设备外。激光光斑控制在1-5微米内，扫描路径上的基底表面温度控制在200-300摄氏度内。所述步骤S6中，将H2S装入S源前驱体瓶15中，H2S从管路Ⅳ进入反应腔体3中，14气体质量流量控制器MFC4控制H2S的载气N2的流量，流量范围是50-200sccm，16气动阀门V4控制H2S的通断，开启时间范围是0.1s-5s。H2S从管路Ⅳ进入反应腔体3后，真空系统19将反应腔体3密闭起来。激光加工头1操控激光，对步骤S5所形成的MoCl5阵列进行扫描，使MoCl5与H2S反应生成MoS2量子点阵列。多余的H2S源和残余物质通过真空系统19排入尾气处理系统中，无害化处理后，排出设备外。用激光扫描加热基底表面的MoCl5阵列时，激光光斑控制在1-5微米内，扫描路径上的基底表面温度控制在400-500摄氏度内。所述步骤S7中，对基底表面进行等离子体处理的过程，包含以下步骤：甲硫醇气体从管路Ⅱ进入反应腔体3后，真空系统19将反应腔体3密闭起来，打开射频电源，功率调为150W，甲硫醇气体在反应腔体3内电离，产生-SH自由基，对MoS2表面进行-SH接枝，使其表面巯基化。多余的甲硫醇气体和残余物质通过真空系统19排入尾气处理系统中，无害化处理后，排出设备外。通入的甲硫醇气体的量，由管路Ⅱ中9气体质量流量控制器MFC2和10气动阀门V2控制，流量范围是50-200sccm，10气动阀门V2开启时间范围是0.1s-5s。重复步骤S5-S7，可以增大阵列中MoS2量子点的尺寸。所述步骤S8中，激光加工头1操控激光，对步骤S7所形成的MoS2量子点阵列进行扫描，激光光斑控制在1-5微米内，扫描路径上的基底表面温度控制700-800摄氏度内，阵列内的竖直MoS2量子点变为水平MoS2量子点。最终得到如图2所示的MoS2量子点阵列。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于设备实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用于制造二硫化钼量子点阵列的设备，其特征在于，所述设备的组成部分包括：加工腔体系统、源路系统、等离子体系统、激光系统、尾气处理系统和真空系统(19)，所述激光系统安装在所述加工腔体系统上方，所述等离子体系统布置在所述加工腔体系统的外表面，所述源路系统的管路连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的一端连接所述加工腔体系统，所述真空系统(19)的另一端连接所述尾气处理系统；
所述加工腔体系统的组成部分包括：反应腔体(3)、真空计PT5(22)、样品支架(20)和玻璃窗口(2)，所述真空计PT5(22)连接反应腔体(3)，用于实时测量反应腔体(3)内的压强，所述样品支架(20)安装在所述加工腔体系统内部，用于放置基底样品(21)；
所述源路系统，用于通过管路向反应腔体(3)输入离子体气源、Mo源前驱体和S源前驱体；
所述等离子体系统，由射频电源和射频线圈(4)组成，射频线圈(4)缠绕在反应腔体(3)外表面，并用于在反应腔体(3)内产生射频放电；
所述激光系统，由激光器和激光加工头(1)组成，用于对反应腔体(3)内的基底样品(21)的表面扫描加热；
所述真空系统(19)，用于控制所述加工腔体系统和所述源路系统的真空度；
所述尾气处理系统，用于处理所述加工腔体系统产生的残余尾气。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述源路系统中包括四条管路，其中，管路Ⅰ用于向反应腔体(3)提供含-OH有机物，作为-OH等离子体气体源；管路Ⅱ用于向反应腔体(3)提供含-SH有机物，作为-SH等离子体气体源；管路Ⅲ和管路Ⅳ分别用于向反应腔体(3)提供Mo源前驱体和S源前驱。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述管路Ⅰ上依次安装有真空计PT1(6)、V1气动阀(7)和气体质量流量控制器MFC1(8)，气体质量流量控制器MFC1(8)用于控制所述管路Ⅰ中的含-OH有机物气体流量，V1气动阀(7)用于控制所述管路Ⅰ的通断，真空计PT1(6)用于实时测量所述管路Ⅰ内的压强；
所述管路Ⅱ上依次安装有真空计PT2(5)、V2气动阀(10)和气体质量流量控制器MFC2(9)，气体质量流量控制器MFC2(9)用于控制所述管路II中的含-SH有机物气体流量，V2气动阀(10)用于控制所述管路II的通断，真空计PT2(5)用于实时测量管路II内的压强。
4.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述管路Ⅲ包括两条分支，其中一条分支上依次安装有真空计PT3(12)和气体质量流量控制器MFC3(11)，另一条分支上依次安装有V3气动阀(18)和可加热Mo源前驱体瓶(13)；可加热Mo源前驱体瓶(13)用于存储Mo源，气体质量流量控制器MFC3(11)用于控制所述管路III中的Mo源载气流量，V3气动阀(18)用于控制Mo源的通断，真空计PT3(12)用于实时测量所述管路III内的压强。
所述管路Ⅳ包括两条分支，其中一条分支上依次安装有真空计PT4(17)和气体质量流量控制器MFC4(14)，另一条分支上依次安装有V4气动阀(16)和可加热S源前驱体瓶(15)；可加热S源前驱体瓶(15)用于存储S源，气体质量流量控制器MFC4(14)用于控制所述管路IV中的S源载气流量，V4气动阀(16)用于控制S源的通断，真空计PT4(17)用于实时测量所述管路IV内的压强。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，玻璃窗口(2)由透光材料制成，所述透光材料包括：石英玻璃、硅酸钠、硅酸钙和聚甲基丙烯酸甲酯。
6.一种用于制造二硫化钼量子点阵列的工艺方法，其特征在于，包括：
步骤S1，将基底样品(21)放入反应腔体(3)内的样品支架(20)上，通过真空系统(19)对反应腔体(3)抽真空；
步骤S2，启动源路系统，对基底样品(21)的表面进行等离子体处理，在基底表面接枝-OH官能团，直至基底样品(21)的表面-OH化；
步骤S3，通过激光系统按照阵列图样，扫描基底样品(21)的表面，其中，被扫描到的地方的-OH发生缩合反应，被剪除挥发；
步骤S4，通过所述激光系统再次对基底样品(21)的表面的-OH进行扫描，剪除多余-OH；
步骤S5，通入Mo源前驱体，通过所述激光系统扫描加热基底样品(21)的表面的-OH，使Mo源前驱体，通过-OH吸附于基底表面；
步骤S6，通入S源前驱体，通过所述激光系统扫描加热基底样品(21)的表面吸附的Mo源前驱体，生成MoS2量子点；
步骤S7，对基底样品(21)的表面进行等离子体处理，在生成的MoS2表面接枝-SH官能团，使MoS2表面-SH化，并重复执行步骤S5-S6；
步骤S8，通过所述激光系统扫描加热MoS2量子点，调整MoS2量子点的姿态。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，通过电离含-OH有机物气体，产生-OH自由基，在基底样品(21)的表面接枝-OH，使表面-OH化，其中，所述含-OH有机物气体的种类至少包括：甲醇、乙醇、丙酮和苯酚；
在所述步骤S7中，通过电离含-SH有机物气体，产生-SH自由基，在基底样品(21)的表面的MoS2接枝-SH，使表面-SH化，其中，所述含-SH有机物气体的种类至少包括：硫醇、硫酚、二巯丙醇、巯基乙酸异辛酯。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在300-700摄氏度。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤S5中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在100-450摄氏度，所述Mo源前驱体的种类至少包括：MoO2、MoO3、MoCl5、Mo(CO)6、MoF6；
在所述步骤S6中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在100-700摄氏度，所述S源前驱体的种类至少包括：单质S、H2S、甲硫醚、二甲二硫醚、二烷基二硫醚和二卤代二硫醚。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，通过所述激光系统扫描基底样品(21)的表面，并将表面温度控制在400-800摄氏度。
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