CN105408516A - MoS2薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及MoS2薄膜及其制造方法。本发明提供MoS2薄膜和用于通过原子层沉积方法来制造MoS2薄膜的方法。特别地，在不使用有毒气体如H2S作为硫前驱体的情况下通过原子层沉积方法来制造MoS2薄膜。因而，本发明是生态友好的。而且，可以在制造过程期间防止制造设备被损害和污染。另外，可以通过将MoS2薄膜的厚度精确调节到原子层的水平来制造MoS2薄膜。

Description

MoS2薄膜及其制造方法
技术领域
本公开涉及MoS2薄膜及其制造方法。
背景技术
过渡金属硫族化合物具有与石墨的层状结构类似的层状结构。特别地，MoS2作为能够代替石墨烯的用于晶体管的半导体活性层和作为能够代替铂的析氢反应催化剂正引起关注。此外，MoS2正被研究用作锂离子电池的电极材料，因为其具有使得能够容易地嵌入和取出锂离子的层状结构[Chhowalla,M.等,NatureChemistry2013,5,263-275]。
本体MoS2单晶具有不同于石墨烯的1.3eV的间接带隙，和具有在室温下50至200cm2/Vs的优异迁移率。由于当厚度降低至单原子层的尺度时本体MoS2单晶具有1.8eV的直接带隙，所以进行了积极的研究来将其制成用作晶体管的活性层的薄膜[Wang,Q.H.等,NatureNanotechnology2012,7,699-712]。最近，已知由单层、双层或多层MoS2制备的薄膜具有与本体MoS2的迁移率接近的迁移率。
作为用于制造MoS2薄膜的方法，正在研究由MoS2单晶分离原子层的剥离法和利用Mo(或MoO3)和硫作为前驱体在高温下将MoS2沉积在例如衬底上的化学气相沉积。然而，这些方法不适用于大规模生产过程(特别是半导体过程)。另外，化学气相沉积法的局限性在于难以控制原子层的数目。
MIT的Wang,H.等人在IEEETech.Dig.IEDM,88-91(2012)(非专利文献1)中报道了利用MoO3和S(单质硫)作为前驱体在650℃下制备的用于晶体管的MoS2原子层具有约190cm2/Vs的迁移率。然而，因为所使用的前驱体是固体并且具有非常低的蒸气压，所以化学气相沉积法由于污染设备如真空室而不适用于大规模生产。
尽管通过化学吸附前驱体来生长薄膜的原子层沉积方法(ALD)是最适于生长原子层的方法，但是其并未被用于生长层状过渡金属硫化物如MoS2的薄膜或单层。在原子层沉积方法中，原子层由前驱体和表面官能团之间的化学吸附形成。通过交替地化学吸附两种不同的前驱体来形成薄膜。一般地，利用两种前驱体的原子层沉积方法包括数个循环，每个循环包括吸附第一前驱体和吹扫以及吸附第二前驱体和吹扫。可以通过控制循环的次数来将薄膜的厚度控制在原子层的尺度。
尽管由于MoS2薄膜仅由Mo(钼)和S(硫)两种元素构成而预期MoS2薄膜可以通过原子层沉积方法来形成，但是由于没有合适的前驱体而尚未被报道通过原子层沉积方法生长MoS2薄膜。特别地，尽管MoF6、MoCl6、Mo(CO)6等已知为Mo前驱体，但是还未设计出合适的硫前驱体。尽管在使用H2O作为氧前驱体时可以考虑使用H2S作为硫前驱体，但是H2S气体由于其毒性、腐蚀性和爆炸性而不适用于大规模生产过程。
发明内容
技术问题
本公开涉及提供MoS2薄膜及其制造方法。特别地，其涉及提供用于通过原子层沉积方法来形成MoS2薄膜的硫前驱体，所述硫前驱体既不是固体也不是有毒气体。因此，本公开涉及提供用于制造MoS2薄膜的方法，其可以高效地适用于工业过程并且可以形成MoS2薄膜而不污染制造设备。本公开还涉及用于制造厚度可控的MoS2薄膜的方法。
技术方案
在一个方面，本公开提供一种MoS2薄膜，其是由钼前驱体和硫前驱体形成的并是通过原子层沉积方法生长的。
在另一方面，本公开提供一种用于制造MoS2薄膜的方法，其包括：
1)通过将钼前驱体供应到处于真空状态下的反应器中来在衬底上形成包含Mo的化学官能团层的步骤；
2)在步骤1)之后通过将惰性气体供应到反应器中来去除没有形成包含Mo的化学官能团层的过量钼前驱体和副产物的步骤；
3)通过将硫前驱体供应到反应器中使硫前驱体化学吸附到包含Mo的化学官能团层来形成MoS2原子层的步骤；和
4)在步骤3)之后通过将惰性气体供应到反应器中来去除在步骤3)中没有被吸附的硫前驱体和副产物的步骤。
有益效果
本公开提供MoS2薄膜和用于利用原子层沉积方法来制造MoS2薄膜的方法。特别地，本公开是生态友好的，因为MoS2薄膜是在不使用有毒气体如H2S作为硫前驱体的情况下通过原子层沉积方法制造的。而且，在制造过程期间可以防止制造设备被损害和污染。另外，可以通过将MoS2薄膜的厚度精确控制到原子层的水平来制造MoS2薄膜。
附图说明
图1示意性示出根据本公开一个示例性实施方案通过利用Mo(CO)6和二甲基二硫醚的原子层沉积方法制造MoS2薄膜的过程。
图2示出根据本公开制造的MoS2薄膜的拉曼光谱。
图3a示出随沉积温度变化的在100次循环期间通过利用Mo(CO)6和二甲基二硫醚的原子层沉积方法制造的MoS2薄膜的厚度。
图3b示出随沉积温度变化的通过利用Mo(CO)6作为Mo前驱体以及O3和H2O的混合气体作为氧前驱体的原子层沉积方法制造的MoO3薄膜的生长速率(Diskus,M.etal.,J.Mater.Chem.2011,21,705-710)。
图4a示出随Mo(CO)6供应时间变化的通过利用Mo(CO)6和二甲基二硫醚的原子层沉积方法制造的薄膜的厚度。
图4b示出随二甲基二硫醚供应时间变化的通过利用Mo(CO)6和二甲基二硫醚的原子层沉积方法制造的薄膜的厚度。
图5示出随循环次数变化的通过利用Mo(CO)6和二甲基二硫醚的原子层沉积方法制造的薄膜的厚度的线性增加。
图6示出在热处理之后通过原子层沉积方法生长的MoS2薄膜的结晶度的改善。
最佳实施方式
本公开的发明人已经研究发现了能够通过原子层沉积方法提供具有可控厚度的MoS2薄膜的硫前驱体，所述硫前驱体既不是固体也不是有毒气体。结果，本发明人发现了根据本公开的MoS2薄膜及其制造方法。
具体而言，根据本公开的MoS2薄膜由钼前驱体和硫前驱体形成并且通过原子层沉积方法来生长。
MoS2众所周知为层状过渡金属硫化物。在本公开中，因为通过原子层沉积方法来生长MoS2，所以可以通过控制沉积循环的次数而在埃尺度上精确地控制薄膜的厚度或MoS2原子层的数目。因此，MoS2薄膜可以通过原子层沉积方法形成为单层。当通过原子层沉积方法而不是通过其它沉积方法如化学气相沉积来形成MoS2单层时，MoS2单层可以在用于生产薄膜的工业过程中以更低的成本来更为便利地形成。另外，与一般的化学气相沉积方法不同，MoS2单层可以通过原子层沉积方法均匀地形成在大的区域上。
具体而言，当形成MoS2薄膜时，硫前驱体可以不是有毒气体如H2S。并且，具体而言，硫前驱体可以不是固体如硫，以更适于应用到制造过程。也就是说，可以使用不放出有毒气体且不为固体的硫前驱体，而不做具体限制。更具体而言，可以使用在室温下为液体的二烷基二硫醚或二卤代二硫醚作为用于形成MoS2薄膜的硫前驱体。当使用二烷基二硫醚或二卤代二硫醚作为硫前驱体时，可以通过安全和生态友好的制造过程来形成MoS2薄膜，因为在该过程中不使用有毒气体。另外，因为液体前驱体与具有低蒸气压的固体硫相比在室温下容易蒸发，所以由于可以防止对制造设备的损害而可以实现优异的制造效率。
一般地，当通过原子层沉积方法沉积薄膜时，出现其中沉积速率不随沉积温度变化的温度范围。这被称为ALD温度窗口。该温度范围通常出现在400℃或更低温度处，但是根据所使用的前驱体可能有所不同。
作为一个具体实例，当通过利用二甲基二硫醚作为硫前驱体和利用Mo(CO)6作为Mo前驱体的原子层沉积方法来沉积MoS2薄膜时，ALD温度窗口出现在100至120℃(图3a)。
当在原子层沉积期间的沉积温度低于100℃时，因为前驱体没有被令人满意地化学吸附，薄膜的厚度降低。并且，当在原子层沉积期间的沉积温度高于120℃时，由于钼前驱体的热分解，薄膜的厚度快速增加。
在本公开中，钼前驱体不做具体限制，只要其是包含钼的并且可用作前驱体的钼前驱体即可。具体而言，其可以是选自Mo(CO)6、MoF6和MoCl6中的一种或更多种。
如上所述，根据本公开的MoS2薄膜是通过原子层沉积方法形成的。在沉积过程中，在沉积钼前驱体时通过化学吸附在衬底的表面上形成包含Mo的化学官能团。然后，当化学吸附硫前驱体时，利用包含硫的化学官能团使表面饱和。当重复吸附反应时，通过ALD过程生长MoS2。
通过利用532-nm激光获得的MoS2薄膜的拉曼光谱具有在375至385cm-1和400至410cm-1处观察到的峰，如图2所示的。
MoS2薄膜可以用作晶体管的半导体活性层薄膜、用作用于析氢反应的催化剂、或者用作锂离子电池的电极材料。
本公开还提供用于制造MoS2薄膜的方法，其包括：
1)通过将钼前驱体供应到处于真空状态下的反应器中在衬底上形成包含Mo的化学官能团层的步骤；
2)在步骤1)之后通过将惰性气体供应到反应器中来去除没有形成包含Mo的化学官能团层的过量钼前驱体和副产物的步骤；
3)通过将硫前驱体供应到反应器中使硫前驱体化学吸附到包含Mo的化学官能团层来形成MoS2原子层的步骤；和
4)在步骤3)之后通过将惰性气体供应到反应器中来去除在步骤3)中没有被吸附的硫前驱体和副产物的步骤。
具体而言，在步骤2)中的硫前驱体可以是二烷基二硫醚或二卤代二硫醚。
在步骤1)中的衬底不做具体限制，只要其是可以用于原子层沉积并且在ALD温度窗口中具有热稳定性的衬底即可。具体而言，可以使用选自晶片如Si、蓝宝石等，玻璃，聚合物膜，氧化铝或氧化硅粉末/载体等中的一种或更多种。
在步骤1)中的钼前驱体不做具体限制，只要其是包含钼并且可用作前驱体的前驱体即可。具体而言，它可以是选自Mo(CO)6、MoF6和MoCl6中的一种或更多种。
在步骤1)中的反应器不做具体限制，只要其是能够用于原子层沉积的反应器即可。
当供应步骤1)中的钼前驱体时，供应压力不做具体限制，只要形成包含Mo的化学官能团层并且在步骤3)中通过硫前驱体的化学吸附形成MoS2薄膜即可。具体而言，供应压力可以是0.1至10托。当钼前驱体具有低蒸气压时，其可以通过利用惰性气体如氮作为载气来供应。当钼前驱体的供应压力低于0.1托时，可能不能充分形成包含Mo的化学官能团层。并且，当钼前驱体的供应压力高于10托时，在经济上是不合需要的，因为供应过量的钼前驱体。
在步骤2)或在步骤4)中供应的惰性气体不做具体限制，只要其是元素周期表第18族中的元素或能够通过吹扫安全地去除过量钼前驱体或硫前驱体的气体即可。作为具体的实例，可以使用氮(N2)、氩(Ar)等。或者，在不使用额外的吹扫气体的情况下，步骤2)和步骤4)可以用在真空中去除过量前驱体和副产物的真空吹扫步骤来代替。在步骤2)或步骤4)中，惰性气体的供应压力不做具体限制，只要惰性气体的量足以去除在步骤1)中没有形成包含Mo的化学官能团层的钼前驱体或在步骤3)中没有被化学吸附的硫前驱体即可。具体而言，惰性气体可以以0.5至5托的压力供应。
具体而言，在步骤3)中的硫前驱体可以是二烷基二硫醚或二卤代二硫醚。当使用二烷基二硫醚或二卤代二硫醚作为硫前驱体时，可以通过安全和生态友好的制造过程来制造MoS2薄膜。
在步骤3)中硫前驱体在包含Mo的化学官能团层上的化学吸附通过原子层沉积来完成。具体而言，当沉积钼前驱体时通过化学吸附在衬底表面上形成包含Mo的化学官能团。然后，当化学吸附硫前驱体时利用包含硫的化学官能团使表面饱和。当重复吸附反应时，通过ALD过程来生长MoS2。
当在步骤3)中供应硫前驱体时，供应压力不做具体限制，只要在步骤1)中形成的包含Mo的化学官能团层上可以发生化学吸附即可。具体而言，供应压力可以是0.1至10托。当硫前驱体具有低蒸气压时，其可以通过利用惰性气体例如氮作为载气来供应。当硫前驱体的供应压力低于0.1托时，在包含Mo的化学功能基团层上可能不能充分发生化学吸附。并且，当硫前驱体的供应压力高于10托时，在经济上是不合需要的，因为过量的硫前驱体会剩下而不会被化学吸附。
具体而言，根据本公开的MoS2薄膜的形成是在对应于ALD温度窗口的温度范围内完成的。在低于该温度范围的温度下，因为前驱体的化学吸附不足，薄膜的生长速率低，厚度降低。并且，在高于该温度范围的温度下，由于钼前驱体的热分解，薄膜的厚度快速增加。
在步骤1)中，应当供应钼前驱体足够的时间以使得表面官能基团通过钼前驱体的化学吸附而饱和。在一个具体的示例性实施方案中，当使用Mo(CO)6和二甲基二硫醚时，在原子层沉积中Mo(CO)6的供应时间可以是3秒或更长，如图4a中所示的。
并且，在步骤3)中，应当供应硫前驱体足够的时间以使得在步骤2)中制备的包含钼的官能基团通过硫前驱体的化学吸附而饱和。在一个具体的示例性实施方案中，当使用Mo(CO)6和二甲基二硫醚时，在原子层沉积中二甲基二硫醚的供应时间可以是0.5至5秒，如图4b中所示的。
具体而言，在步骤4)中，可以通过供应惰性气体来去除在步骤3)中没有被吸附的硫前驱体和副产物。
可以重复步骤1)至4)。在重复步骤1)至4)时，MoS2薄膜的厚度增加，如图5所示的。因为MoS2薄膜的厚度是由步骤1)至4)的重复次数确定的，所以可以精确控制MoS2薄膜的厚度。因此，可以通过控制沉积循环的次数而在埃尺度上精确地控制MoS2薄膜的厚度或MoS2原子层的数目。
在重复步骤1)至4)之后，可以进一步包括热处理步骤以改善薄膜的结晶度。具体而言，热处理可以在400至1000℃下进行。当热处理温度低于400℃时，不发生结晶。并且，当热处理温度高于1000℃时，钼和硫可能不期望地扩散到下方的膜中。
根据本公开制造的MoS2薄膜的拉曼光谱具有在375至385cm-1和400至410cm-1处观察到的峰。
所制造的MoS2薄膜可以用作晶体管的半导体活性层薄膜、用作用于析氢反应的催化剂、或者用作锂离子电池的电极材料。
因为在根据本公开的用于制备MoS2薄膜的方法中通过原子层沉积方法来形成MoS2薄膜，所以MoS2薄膜可以形成为单层。如果通过原子层沉积将MoS2形成为单层，则可以通过控制循环次数来精确地控制层的数目。因此，可以在大的区域上提供均匀的单层MoS2，而不管衬底的尺寸如何。
如上所述，当通过根据本公开的用于制造MoS2薄膜的方法来制备MoS2薄膜时，可以通过安全和生态友好的原子层沉积方法来提供MoS2薄膜，并且可以通过控制循环的次数来精确地控制MoS2薄膜的原子层的厚度和数目。
本发明的实施方式
在下文中，会通过实施例详细地描述本公开。然而，以下实施例仅用于举例说明的目的，并且对本领域的普通技术人员而言明显的是，本公开的范围不受实施例限制。
实施例
准备六羰基钼(Mo(CO)6,Aldrich)作为用于原子层沉积的钼前驱体。并且，准备二甲基二硫醚(CH3S2CH3,Aldrich)作为硫前驱体。准备高纯氮(N2,99.999％)作为吹扫气体。并且，准备SiO2(300nm)/Si晶片作为衬底。
利用高纯氮作为载气将六羰基钼(Mo(CO)6)供应到在真空状态下容纳Si晶片的反应器中。使反应器内部的压力保持在约1.43托。钼前驱体供应时间分别为1秒、2秒、3秒、4秒和5秒。在1.75托的压力下供应高纯氮(N2)作为吹扫气体以去除过量的六羰基钼(Mo(CO)6)和副产物。在利用氮气的吹扫过程之后，以1.1托的压力将二甲基二硫醚供应到反应器中。硫前驱体供应时间分别为0.5秒、1秒、1.5秒和2秒。然后，通过以1.75托的压力供应高纯氮来去除保持未反应的过量硫前驱体。在这些过程期间，反应器内部的温度分别在60、80、90、95、100、110、120和140℃下保持恒定。
该程序在图1中示意性示出。通过重复该程序来制造MoS2薄膜。在不同沉积温度下通过执行100次循环制造的薄膜的厚度在图3a中示出。
将通过该程序生长的样品放置在配有灯式加热器的室中并且在485℃下热处理2小时。
对比例
以与实施例中相同的方式制造MoO3薄膜，不同的是使用臭氧(O3)代替硫前驱体。
测试实施例
<测试实施例1：拉曼光谱的测量>
利用532-nm激光来测量在实施例中制造的MoS2薄膜的拉曼光谱。结果在图2中示出。
如由图2中可见的，分别在381.14cm-1和406.96cm-1处观察到MoS2的面内振动峰和面外振动峰。通过这点，证实了在实施例中制造的MoS2薄膜对应于MoS2(2H相)。
<测试实施例2：沉积温度的影响的比较>
观察在50至150℃的不同沉积温度下制造的实施例和对比例的薄膜的厚度。结果在图3a和3b中示出。
如由图可见的，实施例的MoS2薄膜(图3a)显示100至120℃的ALD温度窗口，在该温度窗口内不管温度如何变化，薄膜的厚度都保持恒定，没有显著变化。与此相比，对比例的MoO3薄膜(图3b)显示出157至172℃的不同ALD温度窗口。也就是说，还发现，与实施例中相比，对比例中ALD温度窗口形成在较高的温度范围处。
另外，监测100次循环期间膜厚度随钼前驱体的供应时间和硫前驱体的供应时间的变化的结果在图4a和4b中示出。对于形成Mo层的钼前驱体(图4a)，膜厚度一直增加直至3秒，然后保持恒定，之后没有显著变化。与之相比，对于在室温下为液体但是具有良好挥发性的硫前驱体(图4b)，其在非常短的供应时间内通过化学吸附而达到饱和。
实施例的MoS2薄膜的厚度可以被控制在原子层尺度上，原因是它是通过重复的循环形成的。如由图5可见的，厚度随循环次数线性增加，因此，可以根据需要来制造具有期望厚度的薄膜。也就是说，可以通过控制制造过程期间的循环次数来控制实施例的MoS2薄膜的厚度。
<测试实施例3：热处理效果的比较>
研究了实施例的MoS2薄膜的结晶度是否可以通过热处理而得到改善。将制造的样品放置在配有灯式加热器的室内并且在485℃下热处理2小时。结果在图6中示出。
如由图6可见的，在热处理之后，出现了明显的MoS2(002)峰。在热处理之前由于结晶度差而没有观察到峰。因此，需要进行热处理。具体而言，热处理可以在400至1000℃下进行。
本领域技术人员会理解，在前述描述中公开的构思和具体实施方案可以被容易地用作修改或设计用于实施与本公开相同的目的的其它实施方案的基础。本领域技术人员还会理解，这样的等同实施方案并不脱离如在所附权利要求中阐述的本公开的精神和范围。

Claims (19)

1.一种MoS2薄膜，所述MoS2薄膜是由钼前驱体和硫前驱体形成的并且是通过原子层沉积方法生长的。
2.根据权利要求1所述的MoS2薄膜，其中，所述钼前驱体是选自MoF6、MoCl6和Mo(CO)6中的一种或更多种。
3.根据权利要求1所述的MoS2薄膜，其中，所述硫前驱体是二烷基二硫醚或二卤代二硫醚。
4.根据权利要求1所述的MoS2薄膜，其中，所述MoS2薄膜的拉曼光谱具有在375至385cm-1和400至410cm-1处观察到的峰。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的MoS2薄膜，其中，所述MoS2薄膜被包含在选自晶体管的半导体活性层、用于析氢反应的催化剂和锂离子电池的电极中的任一种中。
6.根据权利要求2或3所述的MoS2薄膜，其中，所述钼前驱体是Mo(CO)6，所述硫前驱体是二甲基二硫醚。
7.根据权利要求6所述的MoS2薄膜，其中，所述原子层沉积方法的ALD温度窗口为100至120℃。
8.一种用于制造MoS2薄膜的方法，其包括：
1)通过将钼前驱体供应到处于真空状态下的反应器中来在衬底上形成包含Mo的化学官能团层；
2)在步骤1)之后通过将惰性气体供应到所述反应器中来去除没有形成包含Mo的化学官能团层的过量钼前驱体和副产物；
3)通过将硫前驱体供应到所述反应器中使硫前驱体化学吸附到所述包含Mo的化学官能团层来形成MoS2原子层；和
4)在步骤3)之后通过将惰性气体供应到所述反应器中来去除在步骤3)中没有被吸附的硫前驱体和副产物。
9.根据权利要求8所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，所述钼前驱体是选自MoF6、MoCl6和Mo(CO)6中的一种或更多种。
10.根据权利要求8所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，所述硫前驱体是二烷基二硫醚或二卤代二硫醚。
11.根据权利要求9或10所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，所述钼前驱体是Mo(CO)6，所述硫前驱体是二甲基二硫醚。
12.根据权利要求11所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，步骤3)中原子层沉积的ALD温度窗口为100至120℃。
13.根据权利要求8所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，在步骤1)中，以0.1至10托的压力来供应所述钼前驱体。
14.根据权利要求8所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，在步骤3)中，以0.1至10托的压力来供应所述硫前驱体。
15.根据权利要求8所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，在重复步骤1)至4)时所述MoS2薄膜的厚度增加，并且所述MoS2薄膜的厚度由步骤1)至4)的重复次数确定。
16.根据权利要求15所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其还包括在重复步骤1)至4)之后的热处理。
17.根据权利要求16所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，在400至1000℃下进行所述热处理。
18.根据权利要求8所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，通过所述方法制造的MoS2薄膜的拉曼光谱具有在375至385cm-1和400至410cm-1处观察到的峰。
19.根据权利要求8至18中任一项所述的用于制造MoS2薄膜的方法，其中，通过所述方法制造的MoS2薄膜被包含在选自晶体管的半导体活性层、用于析氢反应的催化剂和锂离子电池的电极中的任一种中。
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