CN107974666B - 一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种快速测定时序式ALD制程的ALD‑window的方法，通过时序式ALD工艺沉积单独一个薄膜样品即可确定所采用工艺的ALD‑window；在所述ALD‑window测定过程中，薄膜的ALD沉积温度T可被控制地改变；在沉积薄膜样品所使用的ALD设备中，配置有用于实时监控ALD沉积得到的薄膜的质量m的QCM，在ALD‑window测定过程中，薄膜的ALD沉积温度T从低温到高温逐渐升高，通过QCM测量所得到的薄膜在每一个沉积温度下的指定沉积循环中的质量改变量Δm，最终得到Δm与T的函数关系，分析所述Δm与T的函数关系来确定所采用工艺的ALD‑window。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法。
背景技术
作为表面控制的，自我限制的薄膜制备方法，ALD(原子层沉积，Atomic layerdeposition)可以确保薄膜生长100％的均匀性、保形性、无缺陷、无针孔。即使是最具挑战性的纳米级结构，如：超高宽比沟渠和穿孔样品。ALD相比传统的MOCVD和PVD等淀积工艺具有先天的优势。它充分利用表面饱和反应(surface saturation reactions)，天生具备厚度控制和高度的稳定性能，对温度和反应物通量的变化不敏感。这样得到的薄膜既具有高纯度又具有高密度，既平整又具有高度的保型性，即使对于纵宽比高达100∶1的结构也可实现良好的阶梯覆盖。
原子层沉积与普通的化学沉积有相似之处。但在原子层沉积过程中，新一层原子膜的化学反应是直接与之前一层相关联的，这种方式使每次反应只沉积一层原子。
即使原子层淀积唯一的表面反应特征降低了正常化学气相淀积对温度、压力和组分的严格要求，人们仍然需要优化ALD的参数以实现其准确的厚度控制和超级的保型性。反应室温度是用来控制表面饱和的重要参数之一，作为ALD的基础，反应室温度起着两个主要作用：提供原子层淀积反应所需的激活能量和帮助清除单原子层形成过程中的多余反应物和副产品。单原子层形成最理想的ALD温度窗口，如图1所示。ALD工艺窗口与反应物的选择、用量以及清除息息相关。为了获得完全的单层覆盖，足量的具有热稳定性的反应物，即在反应温度下不会分解的反应物，被引入到衬底上。人们往往使用过量的反应物来确保实现完全覆盖。通常采用以下几种参数来控制反应物的剂量：反应物源的温度、流量、分压以及这个反应室的压力。
每一对反应物组合，都对应着各自的ALD工艺窗口。因此，在开发新ALD工艺的过程中，寻找对应的ALD工艺窗口，是必不可少的一个过程。传统的寻找ALD工艺窗口的方法，是以如下过程进行的：
设定一系列的沉积温度点，在每一个温度点，进行一次ALD薄膜生长，然后取出样品，得到一系列的薄膜样品，利用HRTEM高分辨率透射电子显微镜、椭圆偏振光谱仪、台阶仪等来测量得到的薄膜厚度，其沉积速率由公式GPC＝薄膜厚度/生长循环数量得到。
当得到每一个温度点对应的GPC后，得到GPC～温度关系曲线，分析得到其ALD工艺窗口。
这种传统的方法，耗费时间太久，费时费力。通常在一个温度下沉积一次样品，以1000次生长循环为例，包括仪器升温、薄膜沉积、降温等全部过程，大约需要耗时半天时间，若需要在室温至400℃这一温度范围内寻找ALD工艺窗口，取温度间隔10℃，则完成整个测试大约需要一个月以上，且耗费大量人力物力。即使放大温度间隔至20℃，沉积一系列的薄膜样品也需要10天左右。更何况取越大的温度间隔必然导致ALD工艺窗口越不能准确得到。长期的反复进行同样的衬底清洗，也十分费力。当得到的几十片、近百片的薄膜样品时，利用HRTEM高分辨率透射电子显微镜、椭圆偏振光谱仪、台阶仪等来测量得到的如此大量的薄膜样品的厚度，也是测试人员的噩梦。
发明内容
为了克服现有技术存在的各种缺陷，缩短测定ALD-window的耗时，减少测试工作量，降低测试所需费用，本发明提出了一种全新的快速测定ALD-window的方法。
本发明提出的快速测定时序式ALD工艺的ALD-window的方法，特征在于：
通过ALD工艺沉积单独一个薄膜样品即可确定所采用工艺的ALD-window；
在所述ALD-window测定过程中，薄膜的ALD沉积温度T可被控制地改变；
在沉积薄膜样品所使用的ALD设备中，配置有用于实时监控ALD沉积得到的薄膜的质量m的QCM(QuartzCrystal Microbalance，石英晶体微天平)，在ALD-window测定过程中，薄膜的ALD沉积温度T从低温到高温逐渐升高，通过QCM测量所得到的薄膜在每一个沉积温度下的指定沉积循环中的质量改变量Δm，最终得到Δm与T的函数关系，分析所述Δm与T的函数关系来确定所采用工艺的ALD-window。
本发明提出的快速测定ALD-window的方法，具体包括如下步骤：
A.制备样品和进样：
将清洗洁净的衬底材料用惰性气体(或纯净氮气)吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底移入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；
B.设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow、沉积温度递增步长ΔT、前驱体A温度、前驱体B温度、惰性气体冲洗脉冲时长、前驱体A进气脉冲时长、前驱体B进气脉冲时长、沉积内循环次数N、沉积外循环次数M、外循环等待预设时长，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；其中N≥1；
C.利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
C-a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体A的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体B的气体脉冲；
(4)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行N次；
C-b)利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度；
C-c)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加ΔT；
C-d)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待一定的时间，等待时间为步骤B中设定的外循环等待预设时长；
然后循环执行步骤C-a)至C-d)M次；
D.关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window。
其中，利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window，具体方法为：
以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD window。若Δm-T函数图像中不存在水平的线段，则输出结果为该ALD工艺不存在ALD window。
所述步骤C-b)还可以安排在步骤C-c)或C-d)之后；或者，步骤C-b)还可以与步骤C-c)或C-d)同时进行，即可以在升温过程结束时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，可以在升温过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，可以等待预设时长过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，可以等待预设时长之后利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm；其中所记录的相应的ALD沉积温度为温度增加ΔT之前的ALD沉积温度值。可参见说明书附图3、4、5。
优选地，在步骤B中，还包括设定惰性气体气流流速、前驱体A进气脉冲流速、前驱体B进气脉冲流速。
优选地，在步骤C-a)中，前驱体A进气脉冲、前驱体B进气脉冲均通过惰性气体输送至真空反应腔，所述惰性气体是指：在薄膜的ALD沉积过程中，不与前驱体A、前驱体B发生化学反应的气体。
优选地，所述等待预设时长为10秒至3分钟。
优选地，在步骤C-b)至C-d)中，持续向真空反应腔中通入惰性气体。
优选地，在步骤B中，沉积内循环次数N为1-100。
优选地，在步骤B中，沉积外循环次数M的设置方法为：
首先通过热重分析/同步差分热分析(TGA/DTA)测试前驱体A和前驱体B的热分解温度，然后取两者中较低的热分解温度作为Tdecomposition，M的值按照下式选取为：M＝INT((Tdecomposition-Tlow)/ΔT)，INT为取整函数。
优选地，在步骤B中，薄膜沉积温度起始值Tlow设为室温(20℃)。
优选地，在步骤B中，沉积温度递增步长ΔT为5℃-50℃。
由于通常情况下温度控制器在使设备升温时，温度会有过冲和回落然后逐渐稳定的过程，步骤B中外循环等待预设时长的设置，是为了使真空反应腔的温度稳定下来，这样得到的沉积温度值才更为准确可靠。
Δm-T函数图像可以由操作人员手工在坐标纸上绘制，也可由计算机程序自动地绘图。在绘图时，Δm可采用自由单位(a.u.)画法，即不标注质量单位，也不标注Δm的实际值，这是由于依据ALD-window的定义，仅ALD-window表现在Δm与T的函数图像的水平段，而与纵坐标Δm的实际绝对值无关。
为便于理解本发明的技术原理、技术方案及相应的技术效果，下面结合附图来进行说明：
以测定Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window为例：
现有技术中，测试Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window的步骤为：
从室温20℃到360℃，每间隔10℃，以ALD工艺沉积一个Bi2O3薄膜样品，总共需要ALD沉积35个样品；
若每个样品的ALD沉积循环为1000次，包括4个气体脉冲：1)Bi(thd)3气体脉冲6s，2)惰性气体脉冲6s，3)H2O气体脉冲0.1s，4)惰性气体脉冲6s，则每个ALD沉积周期需时为18.1s。除去准备工作和结束时的取样、关机等工作时间，仅沉积一个样品的时间就需要时间18.1s×1000＝18100s，约5个小时；加上准备工作和结束工作(仅ALD设备的进样、抽真空，降温取样等过程，就大约需要3-4小时)，制备一个样品通常需要8-10小时。
可以估算出，操作人员在不眠不休的情况下，ALD沉积35个Bi2O3薄膜样品，需要耗时300多个小时！
而利用HRTEM高分辨率透射电子显微镜、椭圆偏振光谱仪、台阶仪等来测量得到的35个薄膜样品的厚度，通常需要半个月至一个月的时间！
采用本发明的方法，则测定过程耗时可估算如下：
从室温20℃到360℃，每间隔10℃，以ALD工艺沉积一个Bi2O3薄膜样品，设定薄膜沉积温度起始值为室温20℃、沉积温度递增步长ΔT为10℃，总共需要ALD沉积35个样品；
若沉积内循环次数为20、沉积外循环次数为34、外循环等待预设时长为30s，每个样品的ALD沉积循环为1000次，包括4个气体脉冲：1)Bi(thd)3气体脉冲6s，2)惰性气体脉冲6s，3)H2O气体脉冲0.1s，4)惰性气体脉冲6s，则每个ALD沉积周期需时为18.1s。升温10℃可以控制在30s～60s左右，则：
沉积一个Bi2O3薄膜样品所需时间为：
(18.1s×20+30～60s+30s)×34＝14348s，约4～4.5个小时；
加上各种相关准备工作、取样工作，整个测定的ALD-window所需时间大约为7-8小时。样品的ALD沉积完成，Δm与T的函数图像也同步地由计算机绘制出来。
由此可见，本发明的耗时极大地得到了缩短！
本发明的有益效果如下：
1、由于整个测定过程只需要ALD沉积一个薄膜样品即可测定ALD-window，衬底材料的清洗准备工作量只有现有技术的几十分之一，所需消耗的前驱体也极大地减少；同时ALD设备运转时间也缩短到现有技术的几十分之一；
2、由于不需要像现有技术那样逐次沉积数量众多的薄膜样品，测定特定ALD工艺的ALD-window，所耗时间缩短到现有技术的几十分之一；
3、在薄膜的ALD沉积过程中，即已经实时地、原位地获取到薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，无需再进行离线式测试样品薄膜厚度，无需利用HRTEM高分辨率透射电子显微镜、椭圆偏振光谱仪、台阶仪等来测量得到的数量众多的薄膜样品的厚度，极大地减低了测试人员的工作量；
4、在测定ALD-window时，无需考虑Δm的单位与实际值；
5、由于整个测定过程一次性在ALD真空反应腔中自动化地完成，ALD的工艺参数一致性十分完美，避免了现有技术中数十次重复进行ALD沉积薄膜样品可能带来的工艺分散性而导致的测量误差。
附图说明
图1为ALD-window示意图。
图2为本发明提出的快速测定ALD-window的方法示意图。
图3为快速测定ALD-window的另一方法示意图。
图4为快速测定ALD-window的另一方法示意图。
图5为快速测定ALD-window的另一方法示意图。
图6Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window为270℃～300℃。
具体实施方式
本发明的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
实施例1
测定Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window：
通过热重分析/同步差分热分析(TGA/DTA)测试前驱体Bi(thd)3的热分解温度，Bi(thd)3粉末样品的热重分析/同步差分热分析(TGA/DTA)曲线，测试过程中使用氮气气流进行保护，升温速率为10℃/min。TGA曲线表明，Bi(thd)3具有良好的热稳定性，在高于360℃时，Bi(thd)3将彻底热分解得到Bi2O3。而作为常识，H2O的热分解温度超过1000℃，因此，M的值按照下式选取为：M＝INT((360-20)/10)＝34。M超过34，测试就变得毫无意义，因为在过高的温度下，前驱体早已热分解，不能用于ALD工艺。
制备样品和进样：
将抛光硅片衬底材料利用丙酮或无水乙醇清洗洁净，然后用高纯度(99.999％)氮气吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底通过load-lock系统传送入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；在抽真空的同时，向真空反应腔通入高纯度氮气；经过一段时间后，真空反应腔的气压值会稳定在一定值；
通过设备的触摸屏，设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow为室温20℃、沉积温度递增步长ΔT为10℃、前驱体Bi(thd)3温度为180℃、前驱体H2O温度为16℃、高纯度氮气冲洗脉冲时长为6s、前驱体Bi(thd)3进气脉冲时长6s、前驱体H2O进气脉冲时长为0.1s、沉积内循环次数为20、沉积外循环次数为34、外循环等待预设时长30s，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；
利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体Bi(thd)3的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体H2O的蒸气脉冲；
(4)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行20次；
b)利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度；
c)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加10℃；
d)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待30s；
然后循环执行步骤a)至d)34次；
关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window。
其中，利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALDwindow，具体方法为：
以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，由计算机程序自动地将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD window。
实施例2
仍然以测定Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window为例：
已知Bi(thd)3热分解的温度为360℃，M的值按照下式选取为：M＝INT((360-20)/10)＝34。
制备样品和进样：
将抛光硅片衬底材料利用丙酮或无水乙醇清洗洁净，然后用高纯度(99.999％)氮气吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底通过load-lock系统传送入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；在抽真空的同时，向真空反应腔通入高纯度氩气；经过一段时间后，真空反应腔的气压值会稳定在一定值；
通过设备的触摸屏，设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow为室温20℃、沉积温度递增步长ΔT为20℃、前驱体Bi(thd)3温度为185℃、前驱体H2O温度为18℃、高纯度氩气冲洗脉冲时长为6s、前驱体Bi(thd)3进气脉冲时长6s、前驱体H2O进气脉冲时长为0.1s、沉积内循环次数为10、沉积外循环次数为34、外循环等待预设时长60s，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；
利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体Bi(thd)3的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入氩气冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体H2O的蒸气脉冲；
(4)向真空反应腔中通入氩气冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行10次；
b)利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度；
c)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加20℃；
d)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待60s；
然后循环执行步骤a)至d)34次；
关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window。
其中，利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALDwindow，具体方法为：
以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，由计算机程序自动地将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD window。
实施例3
仍然以测定Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window为例：
制备样品和进样：
将抛光硅片衬底材料利用丙酮或无水乙醇清洗洁净，然后用高纯度(99.999％)氮气吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底通过load-lock系统传送入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；在抽真空的同时，向真空反应腔通入高纯度氮气；经过一段时间后，真空反应腔的气压值会稳定在一定值；
通过设备的触摸屏，设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow为室温20℃、沉积温度递增步长ΔT为20℃、前驱体Bi(thd)3温度为185℃、前驱体H2O温度为18℃、高纯度氮气冲洗脉冲时长为6s、前驱体Bi(thd)3进气脉冲时长6s、前驱体H2O进气脉冲时长为0.1s、沉积内循环次数为50、沉积外循环次数为34、外循环等待预设时长60s，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；
利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体Bi(thd)3的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体H2O的蒸气脉冲；
(4)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行50次；
b)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加20℃；同时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度，沉积温度值为升温之前的温度值；
c)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待60s；
然后循环执行步骤a)至c)34次；
关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window：以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，由计算机程序自动地将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD-window。
实施例4
仍然以测定Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window为例：
制备样品和进样：
将抛光硅片衬底材料利用丙酮或无水乙醇清洗洁净，然后用高纯度(99.999％)氮气吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底通过load-lock系统传送入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；在抽真空的同时，向真空反应腔通入高纯度氮气；经过一段时间后，真空反应腔的气压值会稳定在一定值；
通过设备的触摸屏，设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow为室温20℃、沉积温度递增步长ΔT为20℃、前驱体Bi(thd)3温度为185℃、前驱体H2O温度为18℃、高纯度氮气冲洗脉冲时长为6s、前驱体Bi(thd)3进气脉冲时长6s、前驱体H2O进气脉冲时长为0.1s、沉积内循环次数为40、沉积外循环次数为34、外循环等待预设时长40s，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；
利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体Bi(thd)3的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体H2O的蒸气脉冲；
(4)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行40次；
b)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加20℃；
c)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待40s；在等待期间利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度，沉积温度值为升温之前的温度值；
然后循环执行步骤a)至c)34次；
关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window：以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，由计算机程序自动地将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD window。
实施例5
仍然以测定Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window为例：
制备样品和进样：
将抛光硅片衬底材料清洗洁净，然后用高纯度(99.999％)氮气吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底传送入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；在抽真空的同时，向真空反应腔通入高纯度氩气；经过一段时间后，真空反应腔的气压值会稳定在一定值；
通过设备的触摸屏，设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow为室温200℃、沉积温度递增步长ΔT为10℃、前驱体Bi(thd)3温度为185℃、前驱体H2O温度为18℃、高纯度氩气冲洗脉冲时长为6s、前驱体Bi(thd)3进气脉冲时长6s、前驱体H2O进气脉冲时长为0.1s、沉积内循环次数为50、沉积外循环次数为17、外循环等待预设时长60s，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；
利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体Bi(thd)3的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入氩气冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体H2O的蒸气脉冲；
(4)向真空反应腔中通入氩气冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行50次；
b)利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度；
c)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加10℃；
d)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待60s；
然后循环执行步骤a)至d)17次；
关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window。
其中，利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window，具体方法为：
以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，由计算机程序自动地将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD window。测定结果说明书附图6所示，Bi(thd)3/H2O的ALD工艺的ALD-window为270℃～300℃。
实施例6
以测定Ti(O1Pr)4/H2O的ALD工艺的ALD-window为例：
事先测得Ti(O1Pr)4分解临界温度约为275℃。
制备样品和进样：
将抛光硅片衬底材料利用丙酮或无水乙醇清洗洁净，然后用高纯度(99.999％)氮气吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底通过load-lock系统传送入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；在抽真空的同时，向真空反应腔通入高纯度氮气；经过一段时间后，真空反应腔的气压值会稳定在一定值；
通过设备的触摸屏，设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow为室温20℃、沉积温度递增步长ΔT为5℃、前驱体Ti(O1Pr)4温度为72℃、前驱体H2O温度为18℃、高纯度氮气冲洗脉冲时长为6s、前驱体Ti(O1Pr)4进气脉冲时长6s、前驱体H2O进气脉冲时长为0.1s、沉积内循环次数为10、沉积外循环次数为52、外循环等待预设时长40s，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；
利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体Ti(O1Pr)4的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体H2O的蒸气脉冲；
(4)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行10次；
b)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加5℃；
c)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待40s；在等待期间利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度，沉积温度值为升温之前的温度值；
然后循环执行步骤a)至c)52次；
关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window：以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，由计算机程序自动地将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD window。
实施例7
以测定Ti(O1Pr)4/O3的ALD工艺的ALD-window为例：
事先测得Ti(O1Pr)4分解临界温度约为275℃。
O3由高纯度氧气经由臭氧发生器得到。
制备样品和进样：
将抛光硅片衬底材料利用丙酮或无水乙醇清洗洁净，然后用高纯度(99.999％)氮气吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底通过load-lock系统传送入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；在抽真空的同时，向真空反应腔通入高纯度氮气；经过一段时间后，真空反应腔的气压值会稳定在一定值；
通过设备的触摸屏，设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow为室温20℃、沉积温度递增步长ΔT为5℃、前驱体Ti(O1Pr)4温度为72℃、高纯度氮气冲洗脉冲时长为6s、前驱体Ti(O1Pr)4进气脉冲时长6s、前驱体O3进气脉冲时长为6s、沉积内循环次数为10、沉积外循环次数为52、外循环等待预设时长40s，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；
利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体Ti(O1Pr)4的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体O3的蒸气脉冲；
(4)向真空反应腔中通入氮气冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行10次；
b)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加5℃；
c)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待40s；在等待期间利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度，沉积温度值为升温之前的温度值；
然后循环执行步骤a)至c)52次；
关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD window：以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，由计算机程序自动地将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD window。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
通过ALD工艺沉积单独一个薄膜样品即可确定所采用工艺的ALD-window；
在所述ALD-window测定过程中，薄膜的ALD沉积温度T可被控制地改变；
在沉积薄膜样品所使用的ALD设备中，配置有用于实时监控ALD沉积得到的薄膜的质量m的QCM，在ALD-window测定过程中，薄膜的ALD沉积温度T从低温到高温逐渐升高，通过QCM测量所得到的薄膜在每一个沉积温度下的指定沉积循环中的质量改变量Δm，最终得到Δm与T的函数关系，分析所述Δm与T的函数关系来确定所采用工艺的ALD-window；
一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，具体包括如下步骤：
A.制备样品和进样：
将清洗洁净的衬底材料用惰性气体吹干，放置入衬底托盘中；
托盘连同衬底移入真空反应腔，开启真空泵，对真空反应腔进行抽真空；
B.设定ALD工艺参数：
设定薄膜沉积温度起始值Tlow、沉积温度递增步长ΔT、前驱体A温度、前驱体B温度、惰性气体冲洗脉冲时长、前驱体A进气脉冲时长、前驱体B进气脉冲时长、沉积内循环次数N、沉积外循环次数M、外循环等待预设时长，为薄膜的ALD沉积及测定ALD-window做好准备；其中N≥1；
C.利用ALD工艺进行薄膜沉积及测定ALD-window：
包括如下过程：
C-a)薄膜的ALD沉积，一个生长周期包括四个脉冲：
(1)向真空反应腔中通入前驱体A的气体脉冲；
(2)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；
(3)向真空反应腔中通入前驱体B的气体脉冲；
(4)向真空反应腔中通入惰性气体冲洗脉冲；
上述四个脉冲，循环执行N次；
C-b)利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，并将测量结果实时传输至计算机或其他显示设备，按次序记录质量增加量Δm与相应的ALD沉积温度；
C-c)执行升温过程，薄膜沉积温度T在原来的温度值上增加ΔT；
C-d)当ALD沉积设备中的温度传感器检测到真空反应腔中的衬底温度达到设定值时，ALD系统继续等待一定的时间，等待时间为步骤B中设定的外循环等待预设时长；
然后循环执行步骤C-a)至C-d)M次；
D.关闭ALD系统，取出薄膜样品；
利用步骤C-b)中得到的历次薄膜质量增量Δm与薄膜沉积温度T的函数关系，分析得到ALD-window，具体方法为：
以薄膜沉积温度T为横坐标，以薄膜质量增量Δm为纵坐标，将得到的历次薄膜质量增量Δm及对应的薄膜沉积温度T在坐标系中画出Δm-T函数图像，选择函数图像中水平的一段图像，相应的薄膜沉积温度T范围，即为ALD-window；
若Δm-T函数图像中不存在水平的线段，则输出结果为该ALD工艺不存在ALD-window；
Δm-T函数图像可以由操作人员手工在坐标纸上绘制，也可由计算机程序自动地绘图；在绘图时，Δm可采用自由单位(a.u.)画法。
2.如权利要求1所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
在步骤B中，还包括设定惰性气体气流流速、前驱体A进气脉冲流速、前驱体B进气脉冲流速。
3.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
在步骤C-a)中，前驱体A进气脉冲、前驱体B进气脉冲均通过惰性气体输送至真空反应腔，所述惰性气体是指：在薄膜的ALD沉积过程中，不与前驱体A、前驱体B发生化学反应的气体。
4.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
所述等待预设时长为10秒至3分钟。
5.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
在步骤C-b)至C-d)中，持续向真空反应腔中通入惰性气体。
6.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
在步骤B中，沉积内循环次数N为1-100。
7.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
在步骤B中，沉积外循环次数M的设置方法为：
首先通过热重分析/同步差分热分析(TGA/DTA)测试前驱体A和前驱体B的热分解温度，然后取两者中较低的热分解温度作为Tdecomposition，M的值按照下式选取为：M＝INT((Tdecomposition-Tlow)/ΔT)，INT为取整函数。
8.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
在步骤B中，薄膜沉积温度起始值Tlow设为室温。
9.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
在步骤B中，沉积温度递增步长ΔT为5℃-50℃。
10.如权利要求1或2所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
所述步骤C-b)安排在步骤C-c)或C-d)之后；或者，步骤C-b)与步骤C-c)或C-d)同时进行，即：
在升温过程结束时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，在升温过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长之后利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm；
其中所记录的相应的ALD沉积温度为温度增加ΔT之前的ALD沉积温度值。
11.如权利要求3所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
所述步骤C-b)安排在步骤C-c)或C-d)之后；或者，步骤C-b)与步骤C-c)或C-d)同时进行，即：
在升温过程结束时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，在升温过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长之后利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm；
其中所记录的相应的ALD沉积温度为温度增加ΔT之前的ALD沉积温度值。
12.如权利要求4所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
所述步骤C-b)安排在步骤C-c)或C-d)之后；或者，步骤C-b)与步骤C-c)或C-d)同时进行，即：
在升温过程结束时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，在升温过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长之后利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm；
其中所记录的相应的ALD沉积温度为温度增加ΔT之前的ALD沉积温度值。
13.如权利要求5所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
所述步骤C-b)安排在步骤C-c)或C-d)之后；或者，步骤C-b)与步骤C-c)或C-d)同时进行，即：
在升温过程结束时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，在升温过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长之后利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm；
其中所记录的相应的ALD沉积温度为温度增加ΔT之前的ALD沉积温度值。
14.如权利要求7所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
所述步骤C-b)安排在步骤C-c)或C-d)之后；或者，步骤C-b)与步骤C-c)或C-d)同时进行，即：
在升温过程结束时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，在升温过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长之后利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm；
其中所记录的相应的ALD沉积温度为温度增加ΔT之前的ALD沉积温度值。
15.如权利要求8所述的一种快速测定时序式ALD制程的ALD-window的方法，其特征在于：
所述步骤C-b)安排在步骤C-c)或C-d)之后；或者，步骤C-b)与步骤C-c)或C-d)同时进行，即：
在升温过程结束时利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，在升温过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长过程中利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm，等待预设时长之后利用QCM实时测量薄膜的质量增加量Δm；
其中所记录的相应的ALD沉积温度为温度增加ΔT之前的ALD沉积温度值。
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