CN107740069A - 原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法及其产品和应用 - Google Patents

原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及原子层沉积一步制备具有超润滑作用的MoS2薄膜的方法及其产品和应用。将Si基底经以下方式进行清洗：用乙醇、丙酮擦拭后，依次在丙酮、去离子水中超声振荡5‑10分钟，再用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干后放入原子层沉积系统反应室内，采用Mo(CO)6(六羰基钼)固体源和SH(CH2)2SH（乙二硫醇）液体源，采用原子层沉积一步制备具有优异润滑效果的MoS2薄膜。本发明涉及的制备方法，无需进行额外的高温硫化过程；有效简化了整体制备过程，在未使用等离子等辅助工艺的条件下，获得了摩擦系数极低的MoS2薄膜，易于实现大规模批量生产，具有重要的应用潜力。

Description

原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法 及其产品和应用
技术领域
本发明涉及一种固体润滑薄膜，具体涉及到采用原子层沉积技术一步制备润滑作用明显的固体MoS2薄膜的方法及其产品和应用。
背景技术
过度金属硫化物具有与石墨类似的层状结构，被归入新型二维材料类型。其中，本体MoS2与石墨烯1.3eV的间接能隙不同，少层本体MoS2薄膜具有1.8eV的直接带隙，室温下50-200cm2/Vs 优异迁移率；使其同时具备良好的光学、电学、力学及机械性能，在晶体管的半导体活性层薄膜、析氢反应的催化剂及锂离子电池电极材料及固体润滑领域等方面获得了广泛关注。
在MoS2薄膜的制备及控制的技术研究中，传统的化学气相沉积、物理插层等方法都存在厚度无法控制、制备薄膜质量较低等问题。而原子层沉积（ALD）方法对沉积材料可实现原子层级别的精度控制，近年来，开启了原子层沉积技术制备MoS2的探索实验。
在已有的文献（非专利）报导中，原子层沉积方法制备MoS2时 Mo前驱源的选择相对较多，主要包括：Mo(CO)6(六羰基钼)；MoCl5（五氯化钼）及MoF6(六氟化钼)等；但适用于原子层沉积用的硫前驱源较少，(H2S气体因有毒、易爆而不利于大规模生产)。多先采用ALD方法沉积MoO3薄膜，后在富硫环境中硫化获得MoS2（Chem. Mater. 2017, 29, 2024−2032：Process Control of Atomic Layer Deposition Molybdenum Oxide Nucleation andSulfidation to Large-Area MoS2 Monolayers）。
最近，Stéphane Cadot等采用SH(CH2)2SH（乙二硫醇）作为硫源， Mo(NMe2)4[四（二甲氨基）钼]为前驱源，虽然能够在较低的窗口温度下 （100-120℃）生长出MoS2薄膜，但仍需要结合高温退火脱去多余硫含量并提高其结晶性。（Nanoscale, 2017, 9, 538–546：novel 2-step ALD route to ultra-thin MoS2 films on SiO2 through a surfaceorganometallic intermediate）。
类似地，在闵耀燮申请的专利“MoS2 薄膜及其制造方法”[CN 105408516 A]中，采用了Mo(CO)6(六羰基钼)作为钼的前驱源，C2H6S2（二甲基二硫醚）为硫前驱源进行ALD沉积后，需要在400-1000℃下进行热处理。（p2权利要求17）。
综上，在采用原子层沉积方法制备MoS2薄膜时，如何实现一步法直接制备性能良好的本体薄膜仍旧是需要解决的难题。
发明内容
本发明针对原子层沉积方法制备MoS2步骤复杂的问题，本发明目的在于提供一种原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法。
本发明的再一目的在于：提供上述原子层沉积一步制备具有超润滑作用的MoS2薄膜的方法得到的产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
本发明采取以下技术方案实现：
原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法，包括如下步骤：
将Si基底经以下方式进行清洗：用乙醇、丙酮擦拭后，依次在丙酮、去离子水中超声振荡5-10分钟，再用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干后放入原子层沉积系统反应室内，采用Mo(钼)前驱体源为 Mo(CO)6(六羰基钼)固体源和采用的S（硫）前驱体源为SH(CH2)2SH（乙二硫醇）液体源，采用原子层沉积一步制备具有优异润滑效果的MoS2薄膜。
本发明采用原子层沉积方法，通过选择合适的前驱源，通过控制反应过程中的相关组合方式及工艺参数，在Si基底上实现了一步法制备具有良好润滑性能的MoS2薄膜。该制备方案中，采用硫液体前驱源，通过提高反应温度，控制脉冲沉积时间及改进循环设计等，直接对硫钼的原子比例进行了有效优化，无需进行额外的高温硫化过程。整体制备过程获得了有效简化，在未使用等离子等辅助工艺的条件下，有效缩短了单个循环所需要时间，获得了摩擦系数极低的MoS2薄膜。
原子层沉积系统反应室内的腔内沉积温度应控制在350-450℃。
所采用Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度为30-40℃。
采用的载气流为高纯氮气（99.99%）。
Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的脉冲时间为1.5-2秒，高纯氮气冲洗3-5秒，载气体流量控制在150-200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）前驱源的脉冲时间为0.5秒，高纯氮冲洗5秒，载气流量控制为200sccm。
Mo源沉积2次和S源沉积1次构成1个MoS2沉积循环，即：Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫为一个完整循环。
更优地：在单次MoS2沉积循环中，Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫=(2s/5s/1.5s/3s )或者（1.5s/3s/2s/5s）;通过设定循环数目精确控制MoS2薄膜的厚度。
本发明提供一种具有超润滑作用的二硫化钼薄膜，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
一种具有超润滑作用的二硫化钼薄膜在润滑方面的应用。
本发明优越性在于：本发明涉及的制备方法，无需进行额外的高温硫化过程；有效简化了整体制备过程，在未使用等离子等辅助工艺的条件下，获得了摩擦系数极低的MoS2薄膜，易于实现大规模批量生产，具有重要的应用潜力。
附图说明
图1：实施案例样品4薄膜摩擦系数测试的结果。测试条件为：负荷50g半径4.7 mm的氮化硅球；在1Hz的频率下进行行程为1.5mm往复。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至400℃，设置Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度至35℃，脉冲时间为2秒，冲洗时间为5秒，载气流量为200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）源的脉冲时间为0.5秒，冲洗时间为5秒,载气流量为200sccm；按照Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2s/5s/2s/5s/0.5s/5s）为一个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异润滑效果的MoS2薄膜。
实施例2：
将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至350℃，设置Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度至30℃，脉冲时间为1.5秒，冲洗时间为3秒，载气流量为150sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）源的脉冲时间为0.5秒，冲洗时间为5秒,载气流量为200sccm；按照Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.5s/3s/1.5s/3s/0.5s/5s）为一个循环单元，沉积循环数目为100个；即可得到具有优异润滑效果的MoS2薄膜。
实施例3：
将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至450℃，设置Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度至40℃，脉冲时间为1.5秒，冲洗时间为4秒，载气流量为200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）源的脉冲时间为0.5秒，冲洗时间为5秒,载气流量为200sccm；按照Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.5s/4s/1.5s/4s/0.5s/5s）为一个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异润滑效果的MoS2薄膜。
实施例4：
将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至400℃，设置Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度至35℃，单个循环单元中，第一个脉冲时间为2秒，冲洗时间为5秒，；第二个脉冲时间为1.5秒；冲洗时间为3秒；载气流量为200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）源的脉冲时间为0.5秒，冲洗时间为5秒,载气流量为200sccm；按照Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2s/5s/1.5s/3s/0.5s/5s）为一个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异润滑效果的MoS2薄膜。附图1为实施例样品的摩擦系数测试结果。测试条件为：负荷50g半径4.7 mm的氮化硅球；在1Hz的频率下进行行程为1.5mm往复。摩擦系数极低且稳定。
实施例5：
将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至400℃，设置Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度至35℃，单个循环单元中，第一个脉冲时间为1.5秒，冲洗时间为3秒，；第二个脉冲时间为2秒；冲洗时间为5秒；载气流量为200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）源的脉冲时间为0.5秒，冲洗时间为5秒,载气流量为200sccm；按照Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.5s/3s/2s/5s/0.5s/5s）为一个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异润滑效果的MoS2薄膜。
实施例6：
将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至450℃，设置Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度至30℃，脉冲时间为2秒，冲洗时间为4秒，载气流量为200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）源的脉冲时间为0.5秒，冲洗时间为5秒,载气流量为200sccm；按照Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2s/4s/2s/4s/0.5s/5s）为一个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异润滑效果的MoS2薄膜。
实施例7：
将表面严格清洗后的Si作为基底，放入ALD沉积室内，加热至350℃，设置Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度至40℃，在单个循环单元中，第一个脉冲时间为1.5秒，冲洗时间为3秒，；第二个脉冲时间为2秒；冲洗时间为4秒；载气流量为200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）源的脉冲时间为0.5秒，冲洗时间为5秒,载气流量为200sccm；按照Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.5s/3s/2s/4s/0.5s/5s）为一个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异润滑效果的MoS2薄膜。
上述实例案例中采用原子层沉积一步制备的MoS2薄膜的厚度如下表所示：
。

Claims (8)

1.原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法，包括如下步骤：
将Si基底经以下方式进行清洗：用乙醇、丙酮擦拭后，依次在丙酮、去离子水中超声振荡5-10分钟，再用去离子水反复清洗后用氮气枪吹干后放入原子层沉积系统反应室内， Mo(钼)前驱体源采用Mo(CO)6(六羰基钼)固体源和S（硫）前驱体源采用SH(CH2)2SH（乙二硫醇）液体源，采用原子层沉积一步制备具有优异润滑效果的二硫化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的原子层沉积一步制备具超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法，其特征在于原子层沉积系统反应室内的腔内沉积温度应控制在350-450℃。
3.根据权利要求1所述的原子层沉积一步制备具超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：所采用的Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的加热温度为30-40℃，采用的载气流为99.99%的高纯氮气。
4.根据权利要求1或3所述的原子层沉积一步制备具超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法，其特征在于： Mo(CO)6(六羰基钼)固体源的脉冲时间为1.5-2秒，高纯氮气冲洗3-5秒，载气体流量控制在150-200sccm；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）液体源的脉冲时间为0.5秒，高纯氮冲洗5秒，载气流量控制为200sccm。
5.根据权利要求1所述的原子层沉积一步制备具超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：Mo源沉积2次和S源沉积1次构成1个MoS2沉积循环，即：Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫为一个完整循环。
6.根据权利要求5所述的原子层沉积一步制备具超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：在单次MoS2沉积循环中，Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫=(2s/5s/1.5s/3s )或者（1.5s/3s/2s/5s）;通过设定循环数目精确控制MoS2薄膜的厚度。
7.一种具有超润滑作用的二硫化钼薄膜，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.根据权利要求7所述具有超润滑作用的二硫化钼薄膜在润滑方面的应用。
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