CN110724931A - 一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，原子层沉积系统腔内沉积温度应加热到350‑450℃的沉积温度；设置Re前驱源C8H5O3Re温度为120‑135℃，载气流量为80‑120sccm；S前驱体源SH(CH2)2SH的载气流量为100‑150sccm，沉积循环中，Re前驱源C8H5O3Re时间为1.2‑2.5s，SH(CH2)2SH的脉冲时间为0.5‑1.5s，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成1个ReS2沉积循环，可通过循环数目控制MoS2薄膜厚度。本发明能够在原子层沉积过程中有效避免S缺陷过多问题，在无需进行额外的高温硫化的条件下获得化学计量比稳定、光电性能良好的ReS2薄膜。

Description

一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种二维薄膜材料，具体涉及到一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法。
背景技术
过渡金属硫化物许多材料中具有与石墨类似的层状结构，被归入新型二维材料。与石墨烯结构不同，多数过渡贵金属硫化物在少层具有能够吸收可见光的直接带隙和优异的电子迁移率，因而同时具备良好的光电、力学及机械性能。其中最为特别的是ReS2薄膜，区别于已有的过渡金属硫化物半导体材料，如MoS2、WS2等，ReS2薄膜呈现出带隙结构与堆积层数无关的特性，即块体 ReS2与少层ReS2均为直接带隙结构。此外，少层ReS2还具有独特的低对称性晶格结构，会导致面内各向异性的光学及电学特性，因在场效应管、光电探测器件、光催化、储氢等领域的应用潜力受到了广泛关注。
在ReS2薄膜制备技术领域，现有的方法如机械剥离、化学剥离等自上而下的工艺，具有成本较低、便于规模化生产，但在均匀度、尺寸等方面无法有效控制；如物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）等自下而上的方法中，能够实现较大尺寸薄膜的均匀生长，但存在膜厚难以控制及制备条件苛刻的问题。随着原子层沉积技术的发展，研究人员在原子层沉积制备ReS2上做了不同的探索。
在已公开的报导中，原子层沉积制备ReS2的前驱源选择类型较少，其中Re前驱源主要集中在ReCl5（氯化铼），而硫前驱源主要以H2S气体为主； Jani Hämäläinen等于2017年采用ReCl5（固体）为铼前驱源、气体H2S(硫化氢)为硫前驱源，在Al2O3（氧化铝）薄膜硅基底上沉寂获得了ReS2薄膜，并研究了120-500℃范围内温度对沉积物的结构、原子比等的影响（在Al2O3（氧化铝）薄膜硅基底上沉积了原子比例不同的硫铼化合物（Adv. Mater.,1703622, Atomic Layer Deposition of Rhenium Disulfide,2017）。Lv等在此基础上，对相关工艺进行改进，采用原子层沉积结合硫化氢气体氛围下的高温退火（850-900℃），在Si/SiO2表面直接制备了S缺陷明显降低、结晶性有效提高、摩擦力显著减小的ReS2薄膜（Nanotechnology, 5(31)：，Direct fabrication of two-dimensional ReS2 on SiO2/Sisubstrate by a wide-temperature-range atomic layer deposition）。采用ReCl5和H2S作为前驱源，主要存在以下问题：H2S气体有毒且易爆，不适用于大规模生产；反应副产物中有大量的HCl（氯化氢）,极易复试设备的管道造成危险。
刘磊等在申请的专利“一种原子层沉积二硫化铼薄膜的方法” [CN 110205605 A]中，将铼源的选择丰富为羰基铼、氟化铼及氯化铼，但硫前驱源仍旧采用传统的H2S气体，需要额外的副产物处理装置进行处理的同时，仍未解决副产物带来的管道腐蚀等问题。
综上，在原子层沉积制备ReS2薄膜上，如何实现无污染直接制备高质量的ReS2薄膜依旧存在诸多问题。
发明内容
针对现有技术的不足，结合前驱源选择、温度调控、自限反应循环优化等，本发明目的在于提供一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法。
本发明目的提供以下方案实现：一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）采用C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）为Re(铼)前驱源；采用SH(CH2)2SH（乙二硫醇）为S（硫）前驱源；采用高纯氮气（99.99%）为载气流量，基底使用商业购置的硅片；
（2）将严格清洗并干燥后的硅基底放入原子层沉积系统腔体内，当腔体真空度达一定范围后升温至350-450℃；
（3）C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）升温至120-135℃后，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫为一个完整的ReS2循环；通过设置循环数目可精准控制ReS2薄膜厚度，获得光电性能良好的ReS2薄膜。
步骤（2）硅片的严格清洗方法为常规超声清洗后继续用浓酸浸泡15-30分钟；去离子水水冲洗干净后吹干。
步骤（2）腔体加热的真空度在5-8hPa。
步骤（3）C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）固体源的脉冲时间为1.2-2.5s；SH(CH2)2SH（乙二硫醇）前驱源的脉冲时间为0.5-1.5s。
步骤（3）C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）的载气流量范围在80-120sccm； SH(CH2)2SH（乙二硫醇）液体的载气流量范围为100-150sccm。
步骤（3）第1个C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲后高纯氮吹扫2-4s；第二个C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲后高纯氮吹扫为4-8s； SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲后高纯氮吹扫为5-10s。
一种根据原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）原子层沉积系统腔内沉积温度应加热到350-450℃的沉积温度；
（2）设置Re（铼）前驱源C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）温度为120-135℃，载气流量为80-120sccm; S（硫）前驱体源SH(CH2)2SH（乙二硫醇）的载气流量为100-150sccm；
（3）沉积循环中，Re（铼）前驱源C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）时间为1.2-2.5s， SH(CH2)2SH（乙二硫醇）的脉冲时间为0.5-1.5s；
（4）按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成1个ReS2沉积循环，即：C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ Mo(CO)6(六羰基钼)脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫为一个完整循环；其中C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）两次沉积后的高纯氮吹扫时间需要差异话设定，可通过循环数目控制MoS2薄膜厚度。
上述沉积中使用的硅片清洁步骤如下：用乙醇、丙酮擦拭后，依次在丙酮、去离子水中超声振荡5-10分钟，去离子水冲洗干净，在浓酸中浸泡15-30分钟后取出，用去离子水冲洗干净后吹干。
上述沉积循环中的脉冲时间及高纯氮吹扫时间和载气流量设置：C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）固体源的脉冲时间为1.2-2.5s; 第1个高纯氮吹扫2-4s；第2个高纯氮吹扫4-8s; 高纯氮载气流量为80-120sccm; SH(CH2)2SH（乙二硫醇）前驱源的脉冲时间为0.5-1.5s，高纯氮吹扫5-10s;高纯氮的载气流量为100-150sccm。
ReS2薄膜的厚度可通过沉积循环数目进行精准控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的技术方案，通过前驱源选择，结合对自限制反应的设计及反应条件限定，在经过清洗的Si基底上直接获得了光电性能优异的ReS2薄膜，有效避免了如HCl、HF等具有腐蚀性的副产物产生。特别是硫液体前驱源的使用，能够有效解决沉积过程中S缺陷过多的问题，在无需进行额外的高温硫化的条件下即可获得化学计量比稳定、光电性能良好的ReS2薄膜。本发明整体方案可在无需处理污染副产物的前提下实现，所制备的ReS2具有广泛的应用。
附图说明
图1：实施例样品1SEM图；
图2：实施例样品1的I-V曲线；
图3：实施例样品1在不同波长激光照射下的表面光伏响应结果，所有激光功率均为30mW。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
材料准备：采用环戊二烯三羰基铼（C8H5O3Re）为铼前驱源（Re源）；采用乙二硫醇（SH(CH2)2SH）为硫前驱源（S源）；采用99.99%的高纯氮气为载气流量，基底使用硅片；其中，基底硅片严格清洗后吹干，按以下步骤：
用乙醇、丙酮擦拭后，依次在丙酮、去离子水中超声振荡5-10分钟，去离子水冲洗干净，在浓酸中浸泡15-30分钟后取出，用去离子水冲洗干净后吹干。
实施例1
一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜，按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，腔体真空度达5-8hPa后升温至400℃；
（2）将C8H5O3Re前驱源的温度加热至125℃，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，设置脉冲时间为1.5s，高纯氮的载气流量为100sccm，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫3s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫6s；SH(CH2)2SH脉冲时间为1s/高纯氮吹扫6s,载气流量为120sccm；完成一个完整的ReS2循环；按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.5s/3s/1.5s/6s/1s/6s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
所得ReS2薄膜的SEM图见图1；其I-V电性能见图2的I-V曲线；如图3所示，产品在不同波长激光照射下的表面光伏响应结果，所有激光功率均为30mW。
实施例2：
一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底放入，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至350℃；
（2）将C8H5O3Re前驱源的温度加热至120℃，设置脉冲时间为1.2s，高纯氮的载气流量为80sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫2s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫4s； SH(CH2)2SH脉冲时间为0.5s，高纯氮吹扫5s,载气流量为100sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.2s/2s/1.2s/5s/0.5s/5s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
实施例3：
一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至450℃；
（2）将C8H5O3Re前驱源的温度加热至130℃，设置脉冲时间为2s，高纯氮的载气流量为120sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫4s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫6s；SH(CH2)2SH脉冲时间为1.2s，高纯氮吹扫8s，载气流量为120sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2s/4s/2s/6s/1.2s/8s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
实施例4：
一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至400℃；
（3）将C8H5O3Re升温至135℃，设置脉冲时间为2.5s，高纯氮的载气流量为120sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫4s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫8s； SH(CH2)2SH脉冲时间为1.5s，高纯氮吹扫10s,载气流量为150sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2.5s/4s/2.5s/8s/1.5s/10s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
实施例5：
一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至400℃；
（2）将C8H5O3Re升温至130℃，设置脉冲时间为2.5s，高纯氮的载气流量为120sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫3s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫7s； SH(CH2)2SH脉冲脉冲时间为1.5s，高纯氮吹扫8s,载气流量为140sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2.5s/3s/2.5s/7s/1.5s/8s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
上述实施例中所制备的ReS2薄膜的厚度测试及原子比通过台阶仪和EDS测试获，结果如下表1所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (9)

1.一种原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，采用环戊二烯三羰基铼（C8H5O3Re）为铼前驱源（Re源）；采用乙二硫醇（SH(CH2)2SH）为硫前驱源（S源）；采用99.99%的高纯氮气为载气流量，基底使用硅片；包括如下步骤：
（1）将清洗并干燥后的硅基底放入原子层沉积系统腔体内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至350-450℃；
（2）C8H5O3Re升温至120-135℃后，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH脉冲/高纯氮吹扫为一个完整的ReS2循环，其中，C8H5O3Re固体源的脉冲时间为1.2-2.5s；SH(CH2)2SH前驱源的脉冲时间为0.5-1.5s；通过设置循环数目精准控制ReS2薄膜厚度，获得光电性能良好的ReS2薄膜。
2.根据权利要求1所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，步骤（1）中，硅片的清洗方法为常规超声清洗后继续用浓酸浸泡15-30分钟；去离子水水冲洗干净后吹干。
3.根据权利要求1所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，步骤（2）中，C8H5O3Re的载气流量范围在80-120sccm； SH(CH2)2SH液体的载气流量范围为100-150sccm。
4.根据权利要求1所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，步骤（2）中，第1个C8H5O3Re脉冲后高纯氮吹扫2-4s；第二个C8H5O3Re脉冲后高纯氮吹扫为4-8s；SH(CH2)2SH脉冲后高纯氮吹扫为5-10s。
5.一种根据权利要求1-4任一所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，腔体真空度达5-8hPa后升温至400℃；
（2）将C8H5O3Re前驱源的温度加热至125℃，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，设置脉冲时间为1.5s，高纯氮的载气流量为100sccm，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫3s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫6s；SH(CH2)2SH脉冲时间为1s/高纯氮吹扫6s,载气流量为120sccm；完成一个完整的ReS2循环；按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.5s/3s/1.5s/6s/1s/6s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
6.一种根据权利要求1-4任一所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底放入，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至350℃；
（2）将C8H5O3Re前驱源的温度加热至120℃，设置脉冲时间为1.2s，高纯氮的载气流量为80sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫2s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫4s； SH(CH2)2SH脉冲时间为0.5s，高纯氮吹扫5s,载气流量为100sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（1.2s/2s/1.2s/5s/0.5s/5s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
7.一种根据权利要求1-4任一所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至450℃；
（2）将C8H5O3Re前驱源的温度加热至130℃，设置脉冲时间为2s，高纯氮的载气流量为120sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫4s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫6s；SH(CH2)2SH脉冲时间为1.2s，高纯氮吹扫8s，载气流量为120sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2s/4s/2s/6s/1.2s/8s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
8.一种根据权利要求1-4任一所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至400℃；
（3）将C8H5O3Re升温至135℃，设置脉冲时间为2.5s，高纯氮的载气流量为120sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫4s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫8s； SH(CH2)2SH脉冲时间为1.5s，高纯氮吹扫10s,载气流量为150sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2.5s/4s/2.5s/8s/1.5s/10s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
9.一种根据权利要求1-4任一所述原子层沉积制备二硫化铼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：按如下步骤制备：
（1）将清洗并干燥后的硅基底，放入ALD沉积室内，当腔体真空度达5-8hPa后升温至400℃；
（2）将C8H5O3Re升温至130℃，设置脉冲时间为2.5s，高纯氮的载气流量为120sccm，按照Re源沉积2次和S源沉积1次构成完整的沉积循环，即：第1个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫3s；第2个C8H5O3Re脉冲/高纯氮吹扫7s； SH(CH2)2SH脉冲脉冲时间为1.5s，高纯氮吹扫8s,载气流量为140sccm；完成一个完整的ReS2循环，按照C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）脉冲/高纯氮吹扫/ C8H5O3Re（环戊二烯三羰基铼）/高纯氮吹扫/ SH(CH2)2SH（乙二硫醇）脉冲/高纯氮吹扫=（2.5s/3s/2.5s/7s/1.5s/8s）为1个循环单元，沉积循环数目为100个：即可得到具有优异光电性能的ReS2薄膜。
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