CN110344022B - p型戴维南星形MoS2单层二维材料、制备方法及电子器件 - Google Patents
p型戴维南星形MoS2单层二维材料、制备方法及电子器件 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种P型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法及电子器件，在常压环境中，以三氧化钼和单质硫为原料，尿素做为掺杂源，通过尿素在高温下分解形成的NH3和HCNO，其中NH3可作为三氧化钼的还原剂，同时也是优质传输气体，而HCNO作为亲电子剂可以稳定吸附在MoS2表面，最终实现MoS2的p型掺杂。另外，本发明通过改变基片与气流的角度，提高基片对原料和掺杂源气体分子的捕获能力，实现厚度可控，提高单层MoS2材料的覆盖率，提高产率。本发明还具有反应温度低、节约能源、效率高、操作简单、重复性好、批量制备的特点，为二硫化钼在电学和光学方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种P型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法及电子器件。
背景技术
二维材料是指电子在一个维度内受到量子限域效应，在其他两个维度的平面内自由运动的材料。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的市场应用前景，引发了二维材料科学领域的研究热潮。然而，石墨烯不具有能隙，在一定程度上制约了基于石墨烯的微纳电子器件的发展。
MoS2是一种典型的过渡金属层状化合物，由2层硫原子和一层钼原子共同形成硫-钼-硫夹心层堆积而成。单层和少层二硫化钼属于纳米半导体材料，块体的MoS2为带隙宽度为1.29eV的间接带隙半导体，随着层数逐渐减少，其带隙逐渐变大，当MoS2的厚度为单层时，其成为带隙宽度为1.8eV的直接带隙半导体，不存在零带隙的问题，其电子迁移最高可达500cm2/(V*s)，表现出更有趣的性质。使得二硫化钼成为了一个探索光学特性和构建电子器件的全新研究对象。同时二硫化钼二维纳米材料在离子交换、吸附、传导、催化等诸多领域具有广阔的应用前景，成为了国内外研究的热点。
然而如果有效控制二硫化钼纳米二维材料的生长，制备出高质量单层二硫化钼二维纳米材料却成为当前研究和应用的瓶颈。目前单层二硫化钼的制备方法主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、液相生长法、嵌锂法、热分解法等多种方法，其中机械剥离法剥离产品虽然具有较高的结晶质量，但剥离具有随机性，产量低不适合进行大规模应用；液相生长法和热分解法虽然工艺较为简单，但对反应温度和压力要求过高，制备时间长；嵌锂法虽能制备出高质量的纳米二硫化钼，但反应条件苛刻，储存及运输困难且成本较高、效率较为低下；化学气相沉积法(CVD)利用气态或蒸汽态的物质和气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物，制备方法简单、成分可控性强，成本低廉亦可实现规模化生长，是制备高质量二硫化钼主要途径。
化学气相沉积法中钼源的种类、钼源蒸发温度、硫气体流量、生长温度、衬底选取、源衬间距、操作步骤顺序等因素都会对纳米二维材料的层数、形貌、结晶质量和导电类型产生影响，因此，能够通过设计工艺参数制备具有不同物理化学性质的二硫化钼纳米二维材料。目前化学气相沉积单层二硫化钼主要采用硫粉、硫脲等固体作为硫源，钼金属、三氧化钼粉末作为钼源，沉积的温度控制在790-850℃，在惰性气体保护下生长二硫化钼纳米二维材料，制备出的单层二硫化钼纳米二维材料多呈三角形形貌。传统化学气相沉积法生长的单原子层MoS2一般采用MoO3与硫粉的高温蒸发反应，掺杂与掺杂量均难以调控，目前文献报道化学气相沉积的MoS2产物也通常是n型半导体。但实际应用中，n型和p型MoS2在形成p-n结中均必不可少。
目前用一种简便容易的方法制备p型MoS2仍然是一个挑战，p型掺杂制备难以实现，限制了单层二硫化钼纳米半导体材料在同质结构筑及其他电子器件结构中的应用。此外，目前气相沉积法制备单层二硫化钼纳米二维材料通常存在制得的纳米材料容易出现多层、形貌不均等的技术问题。
发明内容
针对目前通过传统化学气相沉积法生长的单原子MoS2通常是n型半导体的实际情况，尚未发现有效p型MoS2掺杂的化学气相沉积制备方法，因此，本发明提出一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法及电子器件，从而稳定的制备p型MoS2材料。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种P型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，以三氧化钼为钼源，单质硫为硫源，尿素晶体作为掺杂剂，采用化学气相沉积工艺制备，具体制备方法如下：
S1，前驱体称量，称量10-80mg钼源、100-200mg硫源和2-10mg尿素晶体，将其分别放置在50-60℃的真空干燥箱中保存12-24小时，将所称量的三种原料分别放置于三个陶瓷舟或玻璃舟中；
S2，清洗基片，将基片依次浸入丙酮、酒精、去离子水中，分别超声清洗5-10分钟，清洗后取出用氮气枪吹干；
S3，将吹干后的所述基片安插在包含预设角度豁口的石墨槽中，设置所述基片间的距离为1-2cm；
S4，将所述石墨槽与三氧化钼舟放置于管式炉炉体第一加热区内，所述三氧化钼舟放置在所述石墨槽的上游，所述三氧化钼舟与所述石墨槽之间的距离为2-4cm，将所述尿素舟放置于所述三氧化钼舟上游的第二加热区内，所述尿素舟与所述三氧化钼舟的距离为8-12cm，将所述硫舟放置于管式炉炉体第三加热区内，所述硫舟距离所述尿素舟4-6cm；
S5，对管式炉炉体进行加热，将第一加热区的温度升到90-110℃，设置载气流量为300-500sccm，保温10-15分钟，保温结束后，设置载气流量为10-60sccm，将第一加热区温度升至660-760℃，保温3-8分钟后，设置载气流量为10sccm，将第三加热区温度迅速提升到120-180℃，此时第二加热区的温度为300-360℃，生长1-8分钟；
S6，生长结束后，将管式炉开盖快速冷却，调节气流量为100-200sccm，迅速降至室温。
作为优选地，在S1中，所述三氧化钼的粒径为200-500目，所述单质硫为硫片或者颗粒，所述尿素晶体的纯度高于99.9％。
作为优选地，在S2中，所述基片为表面SiO2氧化层的p型Si衬底、石英、蓝宝石或陶瓷。
作为优选地，在S3中，所述预设角度为所述豁口与所述石墨槽底面夹角，所述预设角为30-75°。
作为优选地，在S5中，所述载气为纯度99.99％的氩气或氮气。
作为优选地，在S5中，第三加热区的升温速度为8-10℃/s，在S6中，降温速度为60-120℃/min。
一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料，根据P型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法制备而成，所述p型戴维南星形MoS2单层二维材料厚度为0.7-1.2nm。
一种基于p型戴维南星形MoS2单层二维材料的电子器件，所述电子器件结构包括电极、p型MoS2、n型MoS2；
电极，包括厚度为15nm的镉和厚度为50nm的金，并且金和二硫化钼直接接触；
p型MoS2，根据P型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法制备而成；
n型MoS2，化学气相沉积制备而成；
其中p型MoS2与n型MoS2采用湿法转移技术构造成范德华异质结。
采用以上技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料、制备方法及电子器件，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了利用尿素分解后，形成的活性HCNO亲电子吸附剂，对MoS2单层二维材料掺杂，形成p型，制备方法简单易行；
2、通过控制基片与气流的角度，有效的实现了基片对载气中的反应前驱体的收集，使得形貌可控，大部分产物为戴维南星形材料；
3、本发明方法通过化学气相沉积法，实现了连续、稳定、规模化制备p型MoS2，投入小、成本低、无环境污染、产量高，具有显著的市场应用价值。
附图说明
图1为本发明方法制备得到的单层二硫化钼的光学显微照片。
图2为本发明方法制备得到的单层二硫化钼的拉曼光谱图。
图3为本发明方法制备得到的p型单层二硫化钼转移曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，前驱体称量：称量10mg 200目氧化钼粉末，100mg硫粉末和2mg尿素晶体，将其分别放置在50℃的真空干燥箱中保存12h，将所述三种原料分别放置于三个陶瓷舟中；
S2，清洗基片：将表面SiO2氧化层的p型Si衬底浸入丙酮，酒精，去离子水中，分别超声清洗5分钟，取出用氮气枪吹干；
S3，将所述基片安插在包含预设角度为30°豁口的石墨槽中，所述表面SiO2氧化层的p型Si衬底间距离为1cm；
S4，将所述石墨槽与三氧化钼舟放置于管式炉炉体第一加热区，所述三氧化钼舟放置在所述石墨槽的上游，所述三氧化钼舟与所述石墨槽之间的距离为2cm，将所述尿素舟放置在所述三氧化钼舟上游的第二加热区中，所述尿素舟与所述三氧化钼舟的距离为8cm，将所述硫舟置于第三加热区中，所述硫舟距离尿素舟4cm；
S5，对炉体进行加热，将所述第一加热区的温度升到90℃，设置纯度99.99％的氩气流量为300sccm，保温10分钟，保温结束后，设置纯度99.99％的氩气流量为10sccm，将第一加热区温度升至660℃，保温3分钟后，设置纯度99.99％的氩气流量为10sccm，将第三加热区升温速度为8℃/s，温度迅速提高至120℃，此时第二加热区的温度为300℃，生长1分钟；
S6，生长结束后，将管式炉开盖快速冷却，降温速度为60℃/min，调节纯度99.99％的氩气流量为100sccm，迅速降至室温。
本实施例最终制备的单层MoS2呈戴维南星形，尺寸达20μm以上，如图1所示。图2示出本实施方式制得的戴维南星形MoS2的拉曼光谱图，其峰位在382和402cm-1，该二维MoS2材料的厚度约为1.0nm，经过转移曲线测量，表现出明显的p型半导体特征。
实施例2
一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，前驱体称量：称量20mg 300目氧化钼粉末，150mg硫粉末和5mg尿素晶体，将其分别放置在50℃的真空干燥箱中保存15h，将所述三种原料分别放置于三个陶瓷舟中；
S2，清洗基片：将表面SiO2氧化层的p型Si衬底浸入丙酮，酒精，去离子水中，分别超声清洗8分钟，取出用氮气枪吹干；
S3，将所述表面SiO2氧化层的p型Si衬底安插在包含预设角度为45°豁口的石墨槽中，所述基片间距离为1cm；
S4，将所述石墨槽与三氧化钼舟放置于管式炉炉体第一加热区，所述三氧化钼舟放置在所述石墨槽的上游，所述三氧化钼舟与所述石墨槽之间的距离为3cm，将所述尿素舟放置在所述三氧化钼舟上游的第二加热区中，所述尿素舟与所述三氧化钼舟的距离为10cm，将所述硫舟置于第三加热区中，所述硫舟距离尿素舟5cm；
S5，对炉体进行加热，将所述第一加热区的温度升到95℃，设置纯度99.99％的氩气流量为350sccm，保温12分钟，保温结束后，设置氮气流量为20sccm，将第一加热区温度升至690℃，保温5分钟后，设置氮气流量为10sccm，将第三加热区升温速度为10℃/s，温度迅速提高至120℃，此时第二加热区的温度为320℃，生长3分钟；
S6，生长结束后，将管式炉开盖快速冷却，降温速度为60-120℃/min，调节氮气流量为150sccm，迅速降至室温。
本实施例最终制备的单层MoS2依然呈戴维南星形，尺寸达20μm以上，厚度为1.0nm。
实施例3
一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，前驱体称量：称量30mg 300目氧化钼粉末，160mg硫粉末和5mg尿素晶体，将其分别放置在55℃的真空干燥箱中保存16h，将所述三种原料分别放置于玻璃舟中；
S2，清洗基片：将石英基片浸入丙酮，酒精，去离子水中，分别超声清洗8分钟，取出用氮气枪吹干；
S3，将所述石英基片安插在包含预设角度豁口的石墨槽中，所述基片间距离为1.4cm；
S4，将所述石墨槽与三氧化钼舟放置于管式炉炉体第一加热区，所述三氧化钼舟放置在所述石墨槽的上游，所述三氧化钼舟与所述石墨槽之间的距离为3cm，将所述尿素舟放置在所述三氧化钼舟上游的第二加热区中，所述尿素舟与所述三氧化钼舟的距离为10cm，将所述硫舟置于第三加热区中，所述硫舟距离尿素舟5.5cm；
S5,对炉体进行加热，将所述第一加热区的温度升到100℃，设置纯度99.99％的氩气流量为400sccm，保温12分钟，保温结束后，设置氩气流量为50sccm，将第一加热区温度升至700℃，保温6分钟后，设置氩气流量为10sccm，将第三加热区升温速度设置为9℃/s，温度迅速提高至160℃，此时第二加热区的温度为320℃，生长6分钟；
S6，生长结束后，将管式炉开盖降温速度为100℃/min，快速冷却，调节气流量为180sccm，迅速降至室温。
本实施例最终制备的单层MoS2依然呈戴维南星形，尺寸达60μm以上，厚度为1.1nm。
实施例4
一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，前驱体称量：称量80mg 500目氧化钼粉末，200mg硫粉末和10mg尿素晶体，将其分别放置在60℃的真空干燥箱中保存24h，将所述三种原料分别放置于玻璃舟中；
S2，清洗基片：将蓝宝石基片浸入丙酮，酒精，去离子水中，分别超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干；
S3，将所述蓝宝石基片安插在包含预设角度75°豁口的石墨槽中，所述基片间距离为2cm；
S4，将所述石墨槽与三氧化钼舟放置于管式炉炉体第一加热区，所述三氧化钼舟放置在所述石墨槽的上游，所述三氧化钼舟与所述石墨槽之间的距离为4cm，将所述尿素舟放置在所述三氧化钼舟上游的第二加热区中，所述尿素舟与所述三氧化钼舟的距离为12cm，将所述硫舟置于第三加热区中，所述硫舟距离尿素舟6cm；
S5，对炉体进行加热，将所述第一加热区的温度升到110℃，设置99.99％的氩气流量为500sccm，保温15分钟，保温结束后，设置氩气流量为60sccm，将第一加热区温度升至760℃，保温8分钟后，设置氩气流量为10sccm，将第三加热区升温速度为10℃/s，温度迅速提高至180℃，此时第二加热区的温度为360℃，生长8分钟；
S6，生长结束后，将管式炉开盖降温速度为120℃/min，快速冷却，调节气流量为200sccm，迅速降至室温。
本实施例最终制备的单层MoS2依然呈戴维南星形，尺寸达20μm以上，厚度为1.2nm。
对比例1
一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，前驱体称量：称量10mg400目氧化钼粉末，100mg硫粉末，将其分别放置在50℃的真空干燥箱中保存12h，将所述两种原料分别放置于陶瓷舟中；
S2，清洗基片：将表面SiO2氧化层的p型Si衬底浸入丙酮，酒精，去离子水中，分别超声清洗5-10分钟，取出用氮气枪吹干；
S3，将所述表面SiO2氧化层的p型Si衬底安插在包含预设角度75°豁口的石墨槽中，所述表面SiO2氧化层的p型Si衬底间距离为1cm；
S4，将所述石墨槽与三氧化钼舟放置于管式炉炉体第一加热区，所述三氧化钼舟放置在所述石墨槽的上游，所述三氧化钼舟与所述石墨槽之间的距离为2cm，将所述硫舟放置在所述三氧化钼舟上游的第二加热区中，所述硫舟与所述三氧化钼舟的距离为8cm；
S5，对炉体进行加热，将所述第一加热区的温度升到90℃，设置99.99％的氩气流量为500sccm，保温10分钟，保温结束后，设置氩气流量为20sccm，将第一加热区温度升至720℃，保温7分钟后，设置载气流量为10sccm，将第二加热区温度迅速提高至150℃，生长6分钟；
S6，生长结束后，将管式炉开盖快速冷却，调节氩气气流量为100-200sccm，迅速降至室温。
本例最终制备的单层MoS2呈三角形，尺寸达20μm以上，厚度约为1.0nm，经过转移曲线测量，表现出明显的n型半导体特征。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，其特征在于，以三氧化钼为钼源，单质硫为硫源，尿素晶体作为掺杂剂，采用化学气相沉积工艺制备，具体制备方法如下：
S1，前驱体称量，称量10-80mg钼源、100-200mg硫源和2-10mg尿素晶体，将其分别放置在50-60℃的真空干燥箱中保存12-24小时，将所称量的三种原料分别放置于三氧化钼舟、硫舟和尿素舟中；
S2，清洗基片，将基片浸入丙酮、酒精、去离子水中，分别超声清洗5-10分钟，清洗后取出用氮气枪吹干；
S3，将吹干后的基片安插在包含预设角度豁口的石墨槽中，设置基片之间的距离为1-2cm；
S4，将安插了基片的石墨槽与三氧化钼舟放置于管式炉炉体第一加热区内，三氧化钼舟放置在石墨槽上游，三氧化钼舟与石墨槽之间的距离为2-4cm，将尿素舟放置于三氧化钼舟上游的第二加热区内，尿素舟与三氧化钼舟的距离为8-12cm，将硫舟放置于管式炉炉体第三加热区内，硫舟距离尿素舟4-6cm；
S5，对管式炉炉体进行加热，将第一加热区的温度升到90-110℃，设置载气流量为300-500sccm，保温10-15分钟，保温结束后，设置载气流量为10-60sccm，将第一加热区温度升至660-760℃，保温3-8分钟后，设置载气流量为10sccm，将第二加热区的温度升到300-360℃，将第三加热区温度升到120-180℃，生长1-8分钟；
S6，生长结束后，将管式炉开盖快速冷却，降温速度为60-120℃/min，调节气流量为100-200sccm，迅速降至室温。
2.根据权利要求1所述的一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述三氧化钼的粒径为200-500目，所述单质硫为硫片或者颗粒，所述尿素晶体的纯度高于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述基片为表面SiO2氧化层的p型Si衬底、表面SiO2氧化层的石英、表面SiO2氧化层的蓝宝石或表面SiO2氧化层的陶瓷。
4.根据权利要求1所述的一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所述石墨槽的豁口预设角度为与所述石墨槽底面夹角为30-75°。
5.根据权利要求1所述的一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，其特征在于，在S5中，所述载气为纯度99.99％的氩气或氮气中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料的制备方法，其特征在于，在S5中，第三加热区的升温速度为8-10℃/s，在S6中，降温速度为60-120℃/min。
7.一种p型戴维南星形MoS2单层二维材料，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而成，所述p型戴维南星形MoS2单层二维材料厚度为0.7-1.2nm。
8.一种基于p型戴维南星形MoS2单层二维材料的电子器件，其特征在于，所述电子器件结构包括电极、p型MoS2、n型MoS2，电极包括厚度为15nm的镉和厚度为50nm的金，且金和二硫化钼直接接触，p型MoS2根据权利要求1-6任一项所述的方法制备而成，n型MoS2由化学气相沉积制备而成，p型MoS2与n型MoS2采用湿法转移技术构造成范德华异质结。
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