CN115465843A - 碲纳米带阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种碲纳米带阵列及其制备方法，所述制备方法包括：S1、提供管式炉，所述管式炉包括第一温区和第二温区；S2、将碲源和云母衬底分别放置于第一温区和第二温区；S3、对管式炉进行抽真空；S4、对管式炉进行升温、保温及冷却，同时通入防氧化载气，将第一温区中的碲源输送至第二温区，并沉积于云母衬底上形成碲纳米带阵列，其中，所述第一温区的最高温度为350℃～450℃，第二温区的最高温度为330℃～390℃。本发明制备方法操作简单、原料安全、设备简易、成本较低，制备得到的碲纳米带阵列具有取向高度一致、厚度及长度可控、产量高、纯度高、质量好、表面均匀等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碲纳米带阵列及其制备方法。
背景技术
作为一种单元素半导体，准一维材料碲(Te)以其具有p型载流子、高迁移率(室温下可达几百cm2 V-1s-1)、窄带隙(～0.37eV)、拓扑能带结构、螺旋手性、电光和旋光效应以及良好的稳定性等新颖特性，在微纳电子器件、量子输运、光电探测、热电转换、太赫兹探测等领域有着广泛的应用前景和发展潜力。由于Te独特的一维晶体结构，在化学合成时，倾向于生长得到一维的低维微纳结构。截至到目前为止，关于Te的纳米线、纳米带、纳米棒以及纳米管等一维微纳结构的合成，均已经被广泛报道。然而，关于高质量Te纳米线或纳米带阵列的可控生长仍旧是一个难题。
目前关于Te纳米线或纳米带阵列的生长，主要利用的方法为水热法、电化学沉积法和物理气相沉积法。主要缺点在于：
水热法操作复杂，所有原料亚碲酸钠为剧毒物质，合成的Te纳米线或纳米带阵列质量较差，且很难应用于半导体器件制备。如2021年M.Naqi等通过水热法得到了Te纳米线网，但其用于场效应晶体管的迁移率只有4.7cm2 V-1s-1，且无法实现Te纳米线的定向排列(M.Naqi et al.NPG Asia Materials,2021,13:46.https://doi.org/10.1038/s41427-021-00314-y)；
电化学沉积法制备Te纳米线或纳米带阵列耗时长，过程复杂，且的都的Te纳米带或纳米线长度很短，只有几百纳米。如2005年A.Zhao等通过电化学沉积法(A.Zhao etal.Ordered tellurium nanowire arrays and their optical properties.Appl.Phys.A2005,80,1725-1728.DOI:10.1007/s00339-003-2452-6)以及2015年Narinder K等通过改进的电化学模板法(Kumar,N.,Kumar,R.,Kumar,S.et al.Optical and ElectricalStudies of Vertically Oriented Tellurium Nanowire Arrays Produced by TemplateElectrodeposition.J.Electron.Mater.2015,44,2939–2945.https://doi.org/10.1007/s11664-015-3778-5)制备了垂直基底生长的Te纳米线阵列，并研究了其相关的晶体质量、吸收及极化特性，但Te纳米线的长度只有几百纳米，无法用于电子器件的制备；
物理沉积法在玻璃基底、二氧化硅等衬底上垂直生长Te纳米线或纳米带阵列也被报道，但生长得到的纳米线长度较短(～10μm～50μm)，直径很难保持均匀。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种碲纳米带阵列及其制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碲纳米带阵列及其制备方法，以获得取向一致可控、纳米带尺寸可调、高质量、平行于基底的碲纳米带阵列。
为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：
一种碲纳米带阵列的制备方法，所述制备方法包括：
S1、提供管式炉，所述管式炉包括第一温区和第二温区；
S2、将碲源和云母衬底分别放置于第一温区和第二温区；
S3、对管式炉进行抽真空；
S4、对管式炉进行升温、保温及冷却，同时通入防氧化载气，将第一温区中的碲源输送至第二温区，并沉积于云母衬底上形成碲纳米带阵列，其中，所述第一温区的最高温度为350℃～450℃，第二温区的最高温度为330℃～390℃。
一实施例中，所述第二温区的最高温度为340℃～380℃。
一实施例中，所述第一温区和第二温区的升温时间为10min～30min；和/或，
第一温区和第二温区的保温时间为5min～150min；和/或，
冷却为自然冷却，冷却后的温度为室温。
一实施例中，所述碲源为碲单质或含碲的化合物，碲单质包括碲粒、碲粉，含碲的化合物包括碲化锡、碲化铟、碲化镓；和/或，
所述云母衬底为氟金云母衬底；和/或，
所述管式炉为石英管式炉。
一实施例中，所述碲源放置于第一温区中心区域，所述云母衬底放置第二温区中心区域下游10cm～15cm处。
一实施例中，所述步骤S3具体为：
对管式炉进行抽真空至1Pa以下；
通入100sccm～400sccm的惰性气体对管式炉进行洗气，去除管式炉内的氧气。
一实施例中，所述步骤S4中的防氧化载气为氢气或惰性气体中的至少一种，防氧化载气的气体流量为50sccm～150sccm。
一实施例中，所述步骤S4后还包括：
采用湿法转移工艺，将云母衬底上形成碲纳米带阵列转移至其他衬底上。
本发明另一实施例提供的技术方案如下：
一种碲纳米带阵列，所述碲纳米带阵列通过上述的制备方法制备而得。
一实施例中，所述碲纳米带阵列为一维碲纳米带阵列，其取向一致，为60°的整数倍，厚度为10nm～200nm，长度为10μm～150μm。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过物理气相沉积可以将碲沉积于云母衬底上，从而制备到碲纳米带阵列，制备方法操作简单、原料安全、设备简易、成本较低，制备得到的碲纳米带阵列具有取向高度一致、厚度及长度可控、产量高、纯度高、质量好、表面均匀等优点，在半导体器件、光电探测、量子输运和柔性器件等相关领域具有广泛的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中用于制备碲纳米带阵列的双温区物理气相沉积装置的结构示意图；
图2为本发明中碲纳米带阵列制备方法的流程示意图；
图3a～3d为本发明实施例1～4中一维Te纳米带阵列的光学显微镜图像；
图4a～4c为本发明实施例1～3中一维Te纳米带的原子力显微镜(AFM)表征图；
图5为实施例1中一维Te纳米带的拉曼(Raman)图谱；
图6a、6b为本发明实施例1中一维Te纳米带阵列的横截面和平面的球差电镜(STEM)图像；
图7a为本发明实施例1中一维Te纳米带的低分辨STEM图像，图7b为相应的Te元素的mapping图像，图7c为相应Te纳米带的元素分析图谱；
图8a、8b为本发明基于一维Te纳米带制备得到的Te场效应晶体管的输出曲线和转移曲线；
图9为将本发明实施例1中一维Te纳米带阵列转移到二氧化硅衬底上的光镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
参图1所示，本发明公开了一种碲纳米带阵列的制备方法，包括：
S1、提供管式炉11，管式炉11包括第一温区111和第二温区112。
参图2所示为本发明中的双温区物理气相沉积(PVD)装置100，其包括管式炉11，以载气流通方向进行定义上游和下游，管式炉11包括位于上游的第一温区111和位于下游的第二温区112，第一温区111和第二温区112的温度分别通过不同的温控装置(未图示)进行控制。
优选地，本发明中的管式炉为石英管式炉。
S2、将碲源12和云母衬底13分别放置于第一温区111和第二温区112。
本发明中的碲源为含碲的前驱体，可以为碲单质或含碲的化合物，碲单质包括但不限于碲粒、碲粉等，含碲的化合物包括但不限于碲化锡(SnTe)、碲化铟(In2Te3)、碲化镓(GaTe)等。
基于衬底材料与碲之间的晶格匹配，本发明中的衬底为云母衬底，优选为氟金云母衬底。虽然在二氧化硅、蓝宝石等衬底上可得到单根Te纳米带或纳米线，但暂时无法实现Te纳米线或纳米带的阵列化生长。
参图2所示，本发明中的碲源12放置于第一温区111中心区域，云母衬底13放置第二温区112中心区域下游10cm～15cm处。
S3、对管式炉11进行抽真空。
将碲源12和云母衬底13放置于管式炉11中后，使用真空泵对管式炉11进行抽真空至1Pa以下。
进一步地，抽真空后反复通入100sccm～400sccm的惰性气体对管式炉进行洗气，去除管式炉内的氧气，惰性气体包括但不限于氩气、氮气等。
S4、对管式炉11进行升温、保温及冷却，同时通入防氧化载气，将第一温区111中的碲源12输送至第二温区112，并沉积于云母衬底13上形成碲纳米带阵列。
其中，第一温区111的最高温度为350℃～450℃(大于碲源的蒸发温度即可)，第二温区112的最高温度为330℃～390℃，更优选地，第二温区112的最高温度为340℃～380℃。
本发明中第一温区111和第二温区112的升温时间为10min～30min，升温至最高温度后的保温时间为5min～150min，冷却为自然冷却，冷却后的温度为室温。
其中，防氧化载气为氢气或惰性气体中的至少一种，惰性气体包括但不限于氩气、氮气等，防氧化载气的气体流量为50sccm～150sccm。
本发明中通过物理气相沉积的方法，通过控制两个温区的温度，能够在云母衬底上形成碲纳米带阵列，碲纳米带阵列为一维碲纳米带阵列，其取向一致，为60°的整数倍，厚度为10nm～200nm，长度为10μm～150μm。
进一步地，在云母衬底上制备得到碲纳米带阵列后，利用碲纳米带阵列和云母衬底之间弱的范德华力作用，采用简单的湿法转移工艺，即可将云母衬底上形成碲纳米带阵列转移至其他衬底(如硅衬底、二氧化硅衬底、蓝宝石衬底等)上。且转移后的碲纳米带阵列仍能保持原有纳米带阵列的取向，有利于与微纳加工工艺的兼容，便于大规模器件的研发和应用。
综上所述，本发明通过物理气相沉积方法，将生长的云母衬底和碲源放置于管式炉内，并抽真空使其在低压条件下进行合成。利用双温区物理气相沉积系统，将碲源放置于上游高温区，将云母衬底放置于下游低温区，并通入载气对碲源进行输运，并防止在生长过程中碲源的氧化(即防止生成二氧化碲)。之后将管式炉升温到一定温度后保温，使碲源蒸发并在低温区的云母基底上沉积生成平行于基底生长的碲纳米带阵列，从而获得高质量的碲纳米带阵列。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例中碲纳米带阵列的制备方法具体步骤如下：
选取多片干净云母作为生长衬底备用，选取单质碲粒(Te)作为碲源，碲粒的质量为0.15g；
将高熔点的碲粒放置于管式炉上游第一温区中心，将云母衬底放置于管式炉下游第二温区距离温区中心10cm处；
打开真空泵抽真空至1Pa以下，并反复通入200sccm氩气进行洗气以除尽石英管内的氧气；
管式炉的第一温区和第二温区分别在15min内升温至390℃和360℃，升至最高温度后保温10min，之后自然冷却至室温；
在整个升温、保温以及冷却过程中，持续通入60sccm氢气作为输运和保护的防氧化载气。
本实施例能够在云母衬底上得到一维Te纳米带阵列，光学显微镜图像如图3a所示。Te纳米带阵列平行于云母衬底表面生长，长度大于100μm，且取向为60°的整数倍。图4a为其中两根Te纳米带的AFM表征图，其厚度分别为17.8nm和15.6nm。
图5为本实施例中一根Te纳米带的拉曼图谱，三个特征峰可证明生长得到的纳米带为Te纳米带。
图6a、6b为本实施例得到的一维Te纳米带阵列的横截面和平面的球差电镜图像，说明Te纳米带与云母基底的接触面为(110)晶面，同时也说明生长得到的Te纳米带具有高质量和高结晶性(无明显缺陷)。
图7a为本实施例中单根Te纳米带的低分辨STEM图像，图7b为相应的Te元素的mapping图像，图7c为相应Te纳米带的元素分析图谱，都进一步证明生长的到的Te纳米带的高结晶质量。
本实施例得到的一维Te纳米带阵列长度较大、厚度较薄且均匀，表面无明显的二次形核，为场效应晶体管的制备奠定了材料基础。基于本实施例的场效应晶体管的测试结果如图8a、8b所示。其中，图8a为Te场效应晶体管的输出曲线，说明本实施例得到的一维Te纳米带的载流子类型为空穴，在室温下Te可与Cr/Au电极形成良好的欧姆接触，图8b为相应的转移曲线，说明Te纳米带为p型半导体，且在室温下的迁移率为300-400cm2 V-1s-1，可与分子束外延等其他方法得到的Te纳米线或纳米片的迁移率相比拟，也说明本发明制备得到的Te纳米带的高质量。
如图9所示为将本实施例所生长Te纳米带阵列转移到二氧化硅衬底上的光镜图。可以看出，转移之后Te纳米带仍能保持原来在云母衬底上的阵列化排列，取向并没有发生变化，这为进一步大规模器件集成应用奠定了基础。
实施例2：
本实施例中碲纳米带阵列的制备方法具体步骤如下：
选取多片干净云母作为生长衬底备用，选取单质碲粒(Te)作为碲源，碲粒的质量为0.20g；
将高熔点的碲粒放置于管式炉上游第一温区中心，将云母衬底放置于管式炉下游第二温区距离温区中心10cm处；
打开真空泵抽真空至1Pa以下，并反复通入200sccm氩气进行洗气以除尽石英管内的氧气；
管式炉的第一温区和第二温区分别在15min内升温至390℃和340℃，升至最高温度后保温10min，之后自然冷却至室温；
在整个升温、保温以及冷却过程中，持续通入60sccm氢气作为输运和保护的防氧化载气。
本实施例能够在云母衬底上得到一维Te纳米带阵列，光学显微镜图像如图3b所示。Te纳米带阵列长度为10～50μm，且取向为60°的整数倍。图4b为本实施例中某一Te纳米带的AFM表征图，其厚度为50.8nm。
相较于实施例1，本实施例中云母衬底的温度较低，导致生长过程中，Te原子在云母基底表面的迁移距离较短，无法获得长度较长的Te纳米带。同时，碲源的增多和低的衬底温度也使得Te在衬底上的形核增多，导致Te纳米带的密度增大。
实施例3：
本实施例中碲纳米带阵列的制备方法具体步骤如下：
选取多片干净云母作为生长衬底备用，选取单质碲粒(Te)作为碲源，碲粒的质量为0.15g；
将高熔点的碲粒放置于管式炉上游第一温区中心，将云母衬底放置于管式炉下游第二温区距离温区中心10cm处；
打开真空泵抽真空至1Pa以下，并反复通入200sccm氩气进行洗气以除尽石英管内的氧气；
管式炉的第一温区和第二温区分别在15min内升温至390℃和380℃，升至最高温度后保温10min，之后自然冷却至室温；
在整个升温、保温以及冷却过程中，持续通入60sccm氢气作为输运和保护的防氧化载气。
本实施例能够在云母衬底上得到一维Te纳米带阵列，光学显微镜图像如图3c所示。Te纳米带阵列长度为10～20μm，且取向仍为60°的整数倍。图4c为本实施例中某一Te纳米带的AFM表征图，其厚度为61.1nm。
相较于实施例1，本实施例中云母衬底的温度较高，导致生长过程中，Te原子在云母衬底表面的迁移过快。这有利于Te纳米线的横向生长，而不利于Te纳米带在长度方向的延伸。因此得到的Te纳米带长度较短，更倾向于生长得到Te纳米片。
实施例4：
本实施例中碲纳米带阵列的制备方法具体步骤如下：
选取多片干净云母作为生长衬底备用，选取单质碲粒(Te)作为碲源，碲粒的质量为0.15g；
将高熔点的碲粒放置于管式炉上游第一温区中心，将云母衬底放置于管式炉下游第二温区距离温区中心10cm处；
打开真空泵抽真空至1Pa以下，并反复通入200sccm氩气进行洗气以除尽石英管内的氧气；
管式炉的第一温区和第二温区分别在15min内升温至390℃和320℃，升至最高温度后保温10min，之后自然冷却至室温；
在整个升温、保温以及冷却过程中，持续通入60sccm氢气作为输运和保护的防氧化载气。
本实施例能够在云母衬底上得到一维Te纳米带阵列，光学显微镜图像如图3d所示。
本实施中，云母衬底的温度低于本发明提到的温度阈值(330℃)，Te纳米带开始呈现为弯曲的形状，且不再具有定向排列的特性，Te纳米带的直径也不再均匀。这是因为衬底的温度过低时，生长过程中Te原子在云母衬底上的迁移距离过短，且形核密度过大，使得Te纳米带无法沿着某一特定方向生长，无法得到高质量、取向一致的一维Te纳米带阵列。
综上所述，本发明在管式炉中通过物理气相沉积生长得到的一维碲(Te)纳米带阵列厚度均一且表面平整，其厚度最低可达15.6nm，长度为10μm～150μm，呈横截面为矩形。同时，可通过温度等生长条件能够实现一维碲(Te)纳米带长度、厚度的可控调节，并在特定的温度区间实现一维碲(Te)纳米带阵列的生长。一维碲(Te)纳米带阵列平行于云母衬底生长，取向高度一致(为60°的整数倍)，是本发明的最大亮点。
应当理解的是，上述实施例中管式炉第一温区的最高温度均以390℃为例进行说明，在其他实施例中第一温区的最高温度可以为350℃～450℃中的任意温度，本申请中不作具体限定，只要能大于碲源的蒸发温度即可。第二温区的最高温度为碲纳米带阵列制备中的关键参数，设置为330℃～390℃，更优选地为340℃～380℃。
由以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明通过物理气相沉积可以将碲沉积于云母衬底上，从而制备到碲纳米带阵列，制备方法操作简单、原料安全、设备简易、成本较低，制备得到的碲纳米带阵列具有取向高度一致、厚度及长度可控、产量高、纯度高、质量好、表面均匀等优点，在半导体器件、光电探测、量子输运和柔性器件等相关领域具有广泛的应用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种碲纳米带阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、提供管式炉，所述管式炉包括第一温区和第二温区；
S2、将碲源和云母衬底分别放置于第一温区和第二温区；
S3、对管式炉进行抽真空；
S4、对管式炉进行升温、保温及冷却，同时通入防氧化载气，将第一温区中的碲源输送至第二温区，并沉积于云母衬底上形成碲纳米带阵列，其中，所述第一温区的最高温度为350℃～450℃，第二温区的最高温度为330℃～390℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二温区的最高温度为340℃～380℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一温区和第二温区的升温时间为10min～30min；和/或，
第一温区和第二温区的保温时间为5min～150min；和/或，
冷却为自然冷却，冷却后的温度为室温。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碲源为碲单质或含碲的化合物，碲单质包括碲粒、碲粉，含碲的化合物包括碲化锡、碲化铟、碲化镓；和/或，
所述云母衬底为氟金云母衬底；和/或，
所述管式炉为石英管式炉。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碲源放置于第一温区中心区域，所述云母衬底放置第二温区中心区域下游10cm～15cm处。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
对管式炉进行抽真空至1Pa以下；
通入100sccm～400sccm的惰性气体对管式炉进行洗气，去除管式炉内的氧气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的防氧化载气为氢气或惰性气体中的至少一种，防氧化载气的气体流量为50sccm～150sccm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4后还包括：
采用湿法转移工艺，将云母衬底上形成碲纳米带阵列转移至其他衬底上。
9.一种碲纳米带阵列，其特征在于，所述碲纳米带阵列通过权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备而得。
10.根据权利要求1所述的碲纳米带阵列，其特征在于，所述碲纳米带阵列为一维碲纳米带阵列，其取向一致，为60°的整数倍，厚度为10nm～200nm，长度为10μm～150μm。
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