CN112938909B - 一种二碲化钨纳米带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二碲化钨纳米带的制备方法。首先将基底的抛光面朝上放置在石墨片上，再将经过氧化处理的钨箔盖在硅片上，基底与钨箔之间放置垫片，以形成类“三明治”结构的微反应腔。本发明在采用空间限域策略的基础上，同时对反应前驱体进行了设计，用氧化处理的钨箔提供钨源，实现了二碲化钨纳米带的可控制备。通过控制钨箔在高温下的氧化时间，实现了二碲化钨纳米带尺寸与形貌的有效调控。同时实现了在蓝宝石、云母、玻璃等不同基底上二碲化钨纳米带的可控生长。本发明能够实现大面积WTe2纳米带的可控制备，为其工业化应用提供了一种新的合成路径。

Description

一种二碲化钨纳米带的制备方法
技术领域
本发明涉及二碲化钨的制备方法，特别涉及一种二碲化钨纳米带的制备方法。
背景技术
自从石墨烯材料发现以来，由于其奇特的物性受到了科研人员的广泛关注。大量的研究表明石墨烯具有高迁移率、高热导、高强度、高透光性等优异的性能，使其在电子学，光学器件和传感器等领域展现出广阔的应用前景。然而石墨烯是带隙为零的半金属，基于其构筑的场效应晶体的电流开关比极低(～10)，这极大地阻碍了其在半导体领域的应用。于是科研人员一直致力于探索新型的具有半导体性质的类石墨烯材料，如六方氮化硼、过渡金属硫属化合物、黑磷等，其中过渡金属硫属化合物二维纳米材料吸引了人们的极大关注，并在能量存储、电子器件、生物传感器、压电器件、光伏器件、气体传感器等方面已经得到了广泛的研究。
过渡金属硫属化合物随着组成成分的不同，表现出不同的性质，可以是半导体、半金属、金属和超导体。且它的性质可以根据晶体结构、晶体和薄膜的层数、层与层的堆叠顺序来调控，其丰富的物理化学特性使过渡金属硫属化合物受到科研人员的极大关注。WTe2作为过渡金属硫属化合物的一员，除了上述所述的一般性质外，还具有许多独特的物理性质。人们首次发现块状体材料WTe2具有非饱和巨磁阻的特性，在磁场达到60T时，磁电阻仍然没有饱和的迹象，这一研究成果使得WTe2受到了广泛关注。同时理论与实验证实WTe2既是一种二维拓扑绝缘体，又是超导体，人们可以通过外场的调控实现两种不同电子状态之间的切换。此外，WTe2还被认为是一种第二类外尔半金属，从而为人们研究许多新奇量子现象提供一个合适的实验平台。以上所述WTe2所具有的多种奇特物性，使得WTe2的成为研究人员近年来研究的热点。
正因为WTe2具有极高的科学研究和实际应用价值，近年来已成为炙手可热的新兴材料，目前关于WTe2的制备方法也层出不穷。人们通过气相输运法来制备WTe2的块体材料，在此基础上基于机械剥离法获得WTe2纳米片。尽管气相输运法确实能够生产高质量的大块晶体，但这一过程需要在高达1000℃的高温下进行长时间的退火，需要耗费大量时间和精力。中国发明CN109809372A提供了一种单层二硒化钨纳米带的制备方法，采用常压化学气相沉积的方法即可制备，然而采用该方法制备二碲化钨时，不仅需要额外添加盐进行辅助而引入较多杂质导致产品质量较差进而降低器件的性能，而且在基底获得的产品量很少即无法实现大面积生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种二碲化钨纳米带的制备方法，在采用空间限域策略的基础上，对反应前驱体进行了设计，以氧化处理的钨箔提供钨源，不需要额外引入盐辅助，即可通过常压化学气相沉积方法就实现二碲化钨纳米带的可控制备，所得二碲化钨纳米带品质良好，且能够实现基底上的大面积生产。利用常压化学气相沉积的方法可控制备宽度和长度可调的二碲化钨纳米带。先前的研究表明，二碲化钨在空气中较为稳定，在自旋电子学、高效存储器件和热电器件方面有广阔的应用前景，该方法可为探索多种新奇量子现象以及在多个领域的应用提供一定的实验支撑。
本发明采用的技术方案为：
一种二碲化钨纳米带的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基底与经过氧化处理的钨箔放置在石墨片上，再将石墨片置于管式炉中心，最后将装有碲粉的氧化铝瓷舟置于管式炉的上游；
(2)向管式炉的反应腔内通入氩气，对反应腔进行清洗；
(3)以氩气和氢气的混合气体作为载气，升高管式炉的温度至700～750℃，从而使碲粉的温度控制在至600～650℃、钨箔的温度控制在700～750℃，以进行二碲化钨的生长；
(4)生长结束后，自然冷却至室温，然后关闭氩气和氢气，即得到二碲化钨纳米带。
进一步地，步骤(1)中，所述的基底为二氧化硅基底、蓝宝石基底、玻璃基底、云母基底中的一种。
进一步地，步骤(1)中，碲粉与钨箔在管式炉中的距离为8～10cm。
进一步地，步骤(1)中，基底使用前，依次在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中清洗，再用氮气吹干，完成基底的清洗。进一步地，步骤(1)中，基底与钨箔按照如下方式放置：首先将硅片的抛光面朝上放置在石墨片上，再将经过氧化处理的钨箔盖在硅片上，基底与钨箔之间放置垫片，以形成类“三明治”结构的微反应腔。
进一步地，所述步骤(1)中，碲粉的用量与钨箔的大小为400mg～1000mg：1cm×1cm～4 cm×4cm。
进一步地，步骤(3)中，氩气和氢气的流量分别为120～180sccm和15～35sccm。
进一步地，步骤(3)中，生长时间为8～20分钟。
本发明与现有技术相比较具有如下优点：
(1)本发明通过空间限域与前驱体设计策略，使用常压化学气相沉积法实现了在不同基底上二碲化钨纳米带的可控合成，且能够降低气相沉积的温度。
(2)本发明能够实现二碲化钨纳米带在基底上的大面积生产，且产品干净杂质含量低、品质优良。
(3)本发明所得二碲化钨纳米带能够直接用于器件的制作和加工，无需转移，避免了转移工艺对器件性能的影响，简化了制作流程。
(4)本发明以氧化处理的钨箔作为前驱体，可以重复利用钨箔来提供钨源，实现了材料的循环利用。
附图说明
图1为实施例1所得二碲化钨纳米带在二氧化硅基底上的光学显微镜表征结果。
图2为实施例2所得二碲化钨纳米带在蓝宝石基底上的光学显微镜表征结果。
图3为实施例3所得二碲化钨纳米带在玻璃基底上的光学显微镜表征结果。
图4为实施例1所得二碲化钨纳米带的拉曼表征结果。
图5为实施例1所得二碲化钨纳米带的扫描电镜显微镜表征结果。
图6为实施例1所得二碲化钨纳米带的原子力显微镜表征结果。
图7为实施例1所得二碲化钨纳米带的开尔文探针力显微镜表征结果。
图8为实施例1所得二碲化钨纳米带透射电镜显微镜表征结果
图9为实施例1所得二碲化钨纳米带的选区电子衍射表征结果。
图10为实施例1所得二碲化钨纳米带的高分辨透射电镜显微镜表征结果。
图11为实施例1所得二碲化钨纳米带的能谱表征结果。
图12为实施例1所得二碲化钨纳米带的Te 3d的XPS表征结果。
图13为实施例1所得二碲化钨纳米带的W 4f的XPS表征结果。
具体实施方式
下面以具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，但本发明并不限于此。
实施例1
将购买的SiO2/Si(300nm)基底经剪切后得到一块1cm×1cm大小的基底，依次使用丙酮溶液、异丙醇溶液、乙醇溶液和去离子水进行清洗，然后在氮气氛围下干燥。将经过处理的基底与钨箔按照如下方式放置：首先将硅片的抛光面朝上放置在石墨片上，再将经过氧化处理的钨箔(常规氧化处理：将钨箔在一个外径为5cm，长度为1m的干净石英玻璃管内，在 700℃下氧化60min)盖在硅片上，基底与钨箔之间放置垫片，随后将石墨片置于管式炉的中心，最后将装有碲粉的氧化铝瓷舟放置在管式炉的上游。碲粉的质量为600mg，钨箔的大小为1cm x1cm，碲粉与钨箔之间的距离为8cm。随后向反应石英管内通入氩气(500sccm)，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟。随后进行程序升温，使得碲粉和钨箔的温度为670℃和720℃。以氩气(150sccm)和氢气(25sccm)的混合气作为载气，二碲化钨的生长时间控制为10分钟。生长结束后，待管式炉自然降温降至室温，然后关闭氩气和氢气，最后打开炉子取出样品。
实施例2至4
将实施例1中的二氧化硅基底分别换成蓝宝石基底、玻璃基底和云母基底，其他制备条件不变，同样可以制备质量较好的二碲化钨纳米带。
将实施例所得二碲化钨纳米片样品进行光学显微镜、拉曼、原子力表征、表面电势、扫描电子显微镜表征透射电子显微镜以及XPS表征，结果如图1，2，3，4，5、6、7、8、9、 10、11、12和13所示。由光学显微镜表征数据可看出，在二氧化硅、蓝宝石、玻璃基底上有不同层数与不同尺寸的二维纳米片。以实施例1所得产品为例，由拉曼表征数据可看出，实施例1所得样品在163cm-1和212cm-1为WTe2两个典型的特征峰，分别为WTe2的A7 1和A9 1峰。WTe2的原子力显微镜表征结果表明，WTe2纳米带的厚度为3nm，为三层二碲化钨纳米带。扫描电子显微镜图像表明所得的样品分布均匀，适用于制作器件。由透射电子显微镜表征可看出，所得样品具有高度结晶性。由XPS表征可看出，W4f和Te3d对应的峰值与文献中的一致，进一步证明成功制备了二碲化钨纳米带。
实验结果表明，实施例2至4所得二碲化钨纳米带的表征结果与实施例1基本一致。最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种二碲化钨纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将基底与经过氧化处理的钨箔放置在石墨片上，再将石墨片置于管式炉中心，最后将装有碲粉的氧化铝瓷舟置于管式炉的上游；所述的基底为二氧化硅基底、蓝宝石基底、玻璃基底、云母基底中的一种；基底与钨箔按照如下方式放置：首先将基底的抛光面朝上放置在石墨片上，再将经过氧化处理的钨箔盖在基底上，基底与钨箔之间放置垫片，以形成类“三明治”结构的微反应腔；
（2）向管式炉的反应腔内通入氩气，对反应腔进行清洗；
（3）以氩气和氢气的混合气体作为载气，升高管式炉的温度至700~750℃，碲粉与钨箔在管式炉中的距离为8~10 cm，从而使碲粉的温度控制在至600~650℃、钨箔的温度控制在700~750℃，以进行二碲化钨的生长；
（4）生长结束后，自然冷却至室温，然后关闭氩气和氢气，即得到二碲化钨纳米带。
2.根据权利要求1所述的二碲化钨纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，基底使用前，依次在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中清洗，再用氮气吹干，完成基底的清洗。
3.根据权利要求1所述的二碲化钨纳米带的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碲粉的用量与钨箔的大小为400 mg ~ 1000 mg：1 cm ×1 cm~4 cm ×4 cm。
4.根据权利要求1所述的二碲化钨纳米带的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，氩气和氢气的流量分别为120~180 sccm和15~35sccm。
5.根据权利要求1所述的二碲化钨纳米带的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，生长时间为8~20分钟。
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