CN108821331B - 一种氧化镓纳米棒的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镓纳米棒的制备方法及产品，属于纳米材料技术领域，该方法主要利用化学气相沉积法，通过控制各工艺条件，最终制得直径均匀的氧化镓纳米棒。该方法制备工艺简单，易操作，不需要添加催化剂，且原料成本低廉，对设备要求不高，便于工业化生产。

Description

一种氧化镓纳米棒的制备方法及产品
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化镓纳米棒的制备方法及产品。
背景技术
Ga2O3是一种禁带宽度在4.7～4.9eV的宽禁带半导体氧化物，具有良好的热稳定性和化学稳定性，在大功率，高电压和高电流密度的设备上具有良好的应用前景，此外在电子纳米/微器件、透明导电氧化物、紫外和气体传感器的光学发射体等光电领域也有着广阔的应用前景。
一维半导体纳米结构由于具有新奇的特性在纳米器件中具有潜在的应用价值，因此一维氧化镓纳米材料的制备受到人们极大关注。目前，制备氧化镓纳米材料的方法主要有电弧放电、激光烧蚀法、热蒸发、碳热还原、化学气相沉积技术和水热法等。其中，化学气相沉积技术有着效率高、成本低、产品收率高等优点，因此成为制备氧化镓纳米材料的首选方法。但是，若利用传统的化学气相沉积技术制备高长径比的氧化镓纳米棒时，需要通过在基底上镀金，掺加金属催化剂等手段来辅助制备。因此，进一步探索制备条件简易的低廉的氧化镓纳米材料的制备方法显得尤为重要，对于工业化生产具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种氧化镓纳米棒的制备方法；目的之二在于提供氧化镓纳米棒。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种氧化镓纳米棒的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将衬底洗净后干燥备用；
(2)将金属镓及经步骤(1)处理后的衬底放置在石英舟内，然后将石英舟推进真空管式炉的石英管中心，惰性气氛下，升温至1100～1200℃后同时通入氩气和氧气，保温1～2h，冷却后取出，经洗涤、烘干，即可；所述氩气的通入速度为300～420sccm，所述氧气的通入速度为70～90sccm。
优选的，步骤(1)中，将所述衬底依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗后以氮气将所述衬底吹干。
优选的，步骤(2)中，按气流方向，将所述金属镓放置在所述石英舟上游位置，将所述衬底放置在所述石英舟的下游位置，所述金属镓与所述衬底相距1～2cm。
优选的，步骤(2)中，所述升温的速率为6～12℃/min。
优选的，步骤(2)中，先将所述氩气和氧气通入混气设备，获得氩气和氧气的混合气体，再将所述混合气体通入所述真空管式炉的石英管中。
优选的，步骤(1)中，所述衬底为硅衬底。
优选的，步骤(2)中，所述金属镓的用量为400～600mg。
2、由所述的方法制备的氧化镓纳米棒。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种氧化镓纳米棒的制备方法及产品，该方法制备工艺简单，易操作，不需要添加催化剂，且原料成本低廉，对设备要求不高，便于工业化生产，且由该方法制备出的氧化镓纳米棒直径均匀，其直径分布为110～240nm，长度为2.5～6μm，长径比为18～35。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1中制备的氧化镓纳米棒在5000放大倍数下的SEM图；
图2为实施例1中制备的氧化镓纳米棒在10000放大倍数下的SEM图；
图3为实施例1中制备的氧化镓纳米棒在30000放大倍数下的SEM图；
图4为实施例1中制备的氧化镓纳米棒在50000放大倍数下的SEM图；
图5为实施例2中制备的氧化镓纳米棒在1000放大倍数下的SEM图；
图6为实施例2中制备的氧化镓纳米棒在5000放大倍数下的SEM图；
图7为实施例2中制备的氧化镓纳米棒在10000放大倍数下的SEM图；
图8为实施例2中制备的氧化镓纳米棒在30000放大倍数下的SEM图；
图9为实施例3中制备的氧化镓纳米棒在1300放大倍数下的SEM图；
图10为实施例3中制备的氧化镓纳米棒在5000放大倍数下的SEM图；
图11为实施例3中制备的氧化镓纳米棒在10000放大倍数下的SEM图；
图12为实施例3中制备的氧化镓纳米棒在20000放大倍数下的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备氧化镓纳米棒
(1)将硅衬底依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗后以氮气将其吹干，备用；
(2)按气流方向，将400mg的金属镓放置在石英舟上游位置，将经步骤(1)处理后的硅衬底放置在所述石英舟的下游位置，金属镓与硅衬底相距1cm，然后将石英舟推进真空管式炉的石英管中心，盖上密闭盖，抽真空后通入氩气，按6℃/min的速率升温至1100℃后通入氩气和氧气的混合气体，保温1h，冷却后取出，经去离子水洗涤后置于60℃的烘箱中烘干，制得氧化镓纳米棒；其中，将氩气按300sccm的通入速度通入混气设备中，将氧气按70sccm的通入速度通入混气设备中，形成氩气和氧气的混合气体。
利用扫描电镜分别在5000、10000、30000和50000放大倍数下对上述制得氧化镓纳米棒进行测试，测试结果见图1、图2、图3和图4，由图1、图2、图3和图4可知，由本发明中的方法能够制备出氧化镓纳米棒，且氧化镓纳米棒直径均匀，其直径分布为110～240nm，长度为2.5～6μm，长径比为18～35。
实施例2
制备氧化镓纳米棒
(1)将硅衬底依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗后以氮气将其吹干，备用；
(2)按气流方向，将500mg的金属镓放置在石英舟上游位置，将经步骤(1)处理后的硅衬底放置在所述石英舟的下游位置，金属镓与硅衬底相距1.5cm，然后将石英舟推进真空管式炉的石英管中心，盖上密闭盖，抽真空后通入氩气，按9℃/min的速率升温至1150℃后通入氩气和氧气的混合气体，保温1.5h，冷却后取出，经去离子水洗涤后置于60℃的烘箱中烘干，制得氧化镓纳米棒；其中，将氩气按350sccm的通入速度通入混气设备中，将氧气按80sccm的通入速度通入混气设备中，形成氩气和氧气的混合气体。
利用扫描电镜分别在1000、5000、10000和30000放大倍数下对上述制得氧化镓纳米棒进行测试，测试结果见图5、图6、图7和图8，由图5、图6、图7和图8可知，由本发明中的方法能够制备出氧化镓纳米棒，且氧化镓纳米棒直径均匀，其直径分布为110～240nm，长度为2.5～6μm，长径比为18～35。
实施例3
制备氧化镓纳米棒
(1)将硅衬底依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗后以氮气将其吹干，备用；
(2)按气流方向，将600mg的金属镓放置在石英舟上游位置，将经步骤(1)处理后的硅衬底放置在所述石英舟的下游位置，金属镓与硅衬底相距2cm，然后将石英舟推进真空管式炉的石英管中心，盖上密闭盖，抽真空后通入氩气，按12℃/min的速率升温至1200℃后通入氩气和氧气的混合气体，保温2h，冷却后取出，经去离子水洗涤后置于60℃的烘箱中烘干，制得氧化镓纳米棒；其中，将氩气按420sccm的通入速度通入混气设备中，将氧气按90sccm的通入速度通入混气设备中，形成氩气和氧气的混合气体。
利用扫描电镜分别在1300、5000、10000和20000放大倍数下对上述制得氧化镓纳米棒进行测试，测试结果见图9、图10、图11和图12，由图9、图10、图11和图12可知，由本发明中的方法能够制备出氧化镓纳米棒，且氧化镓纳米棒直径均匀，其直径分布为110～240nm，长度为2.5～6μm，长径比为18～35。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种氧化镓纳米棒的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将衬底洗净后干燥备用；
(2)将金属镓及经步骤(1)处理后的衬底放置在石英舟内，然后将石英舟推进真空管式炉的石英管中心，惰性气氛下，升温至1100～1200℃后同时通入氩气和氧气，保温1～2h，冷却后取出，经洗涤、烘干，即可；所述氩气的通入速度为300～420sccm，所述氧气的通入速度为70～90sccm。
2.根据权利 要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述衬底依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗后以氮气将所述衬底吹干。
3.根据权利 要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，按气流方向，将所述金属镓放置在所述石英舟上游位置，将所述衬底放置在所述石英舟的下游位置，所述金属镓与所述衬底相距1～2cm。
4.根据权利 要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温的速率为6～12℃/min。
5.根据权利 要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，先将所述氩气和氧气通入混气设备，获得氩气和氧气的混合气体，再将所述混合气体通入所述真空管式炉的石英管中。
6.根据权利 要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述衬底为硅衬底。
7.根据权利 要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述金属镓的用量为400～600mg。
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