CN115041677A - 一种在云母上化学气相沉积生成Bi2O2Te纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明构建了一种在云母衬底上采用化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，本方法以新鲜剥离的云母片作为生长衬底，以碲化铋粉末和氧化铋粉末作为前驱体，在管式炉中采用化学气相沉积的方法生长Bi2O2Te纳米片。本发明制备工艺简单；生长温度相对不高；可控性强，通过改变生长时间、蒸发温度、载气流速、前驱体比例、生长压强等条件来达到控制Bi2O2Te纳米片厚度、形貌、大小的目的。本发明具有制备方法简单，结晶率高，可控性强等优点，拓展了Bi2O2Te在二维半导体范围的发展。
Description
技术领域：
本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种在云母上化学气相沉积生成Bi2O2Te纳米片的方法。
背景技术：
二维材料，指的是电子只能在两个维度的纳米尺度(1-100纳米)中自由运动的一种材料，比如纳米薄膜、量子阱等。作为一种新兴的Bi2O2X(X＝S、SE、Te)族二维半导体材料，Bi2O2Te理论上具有超高的载流子迁移率、间接带隙、良好的空气稳定性，并且对红外、紫外乃至太赫兹波长范围都有着强烈的响应度。所以，Bi2O2Te在光电、热电、电子等诸多领域有着优秀的应用前景。Bi2O2Te是一个具有I4/mmm空间群的平面共价键的氧化物层(Bi2O2)夹在Te方形阵列中形成的四边形结构，所以在云母基底上生长的Bi2O2Te纳米片主要呈现出正方形或者矩形。
化学气相沉积法是一种常用的化工技术，主要是利用含有薄膜元素的一种或者几种气相化合物或者单质在衬底上进行化学反应生成薄膜。整个反应过程大致分为四个步骤：(1)前驱体蒸发跟随载气移动到衬底表面；(2)前驱体气体吸附于基底表面；(3)在基底表面前驱体发生化学反应；(4)反应后成核然后在生长成薄膜，反应的副产物随载气从表面扩散。
发明内容：
本发明的目的是针对目前对于Bi2O2Te的研究非常少，对于二维的Bi2O2Te的研究提供一种在云母衬底上采用化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，该方法制备的Bi2O2Te纳米片为光电半导体，可实现在光电探测器方面的应用，填补了制备Bi2O2Te纳米片的空白。
一种在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于该方法包括一下几个部分：
a)衬底
选用新剥离的云母衬底，并用酒精、水和99.5％的丙酮进行清洗，去除表面的杂质；
b)前驱体
选用纯度为99.99％的碲化铋和纯度为99.99％的氧化铋作为前驱体。将碲化铋和氧化铋放入石英舟；
c)化学气相沉积前的准备工作
选用管式炉作为反应的设备，进行化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片。将碲化铋放置在加热中心和进气口中间，将氧化铋放置在加热中心；启动真空泵将管式炉内的压强降低至0.1Pa然后在充入高纯氩使其恢复到常压，然后在启动真空泵降低压强，重复此操作对管内进行洗气处理；
d)Bi2O2Te纳米片的生长
将管内的温度每分钟25℃的速率上升至700℃；保持30分钟；流速为80sccm；压强保持在30Torr；最后自然冷却到室温后取出衬底，获得层状的Bi2O2Te。
本发明方法中所有设备、原料均为市售产品。
本发明具有以下的一些优点：制备工艺简单；制备材料简单；制备时的温度不高；可控性好，可以通过控制生长时间，蒸发温度，流速，前驱体质量等条件来控制Bi2O2Te纳米片的厚度、大小、形貌等。本发明具有制备简单，相对安全；可控性强等优点，拓展了对于Bi2O2Te的研究和应用。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍：
图1为本发明实施化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的示意图；
图2和图3为制备的Bi2O2Te纳米片的光学图像；
图4为制备的Bi2O2Te纳米片的拉曼光谱图；
图5为制备的Bi2O2Te纳米片的原子力显微镜图；
图中，1-管式炉，2-碲化铋粉末，3-氧化铋粉末，4,5-石英舟，6-石英片，7-云母衬底。
具体实施方式：
接下来结合附图以及具体实施例，对本发明进行详细的说明。
实施例1
a)衬底
选用厚度在0.05毫米以下新鲜切割的云母片作为衬底7；用99％的无水乙醇清洗衬底7；将云母衬底7置于烧杯中，在将无水乙醇没过云母衬底7，将烧杯置于超声波清洗机中15分钟；再将清洗好的云母衬底7置于装有去离子水的烧杯中，放置在超声波清洗机中，超声15分钟；将云母衬底7取出，并用吹风机吹干；将清洗好的云母衬底7放置在石英片6上。
b)前驱体
将称量纸放置于电子天平上并进行去皮操作；用称量勺将纯度为99.99％的碲化铋粉末2放置在称量纸上并称取0.010g；将称好的碲化铋粉末2倒入干净的石英舟4中。再称取0.020g99.99％的氧化铋粉末倒入干净的石英舟5中。
c)准备工作
选用管式炉1来进行化学气相沉积，将b)步骤的石英舟4放置在进气口附近；将b)步骤的石英舟5放置在加热区中心，将a)步骤的石英片6放置在出气口附近；将管式炉1内的压强降低至0.1Pa并且持续通入氩气直到压强恢复，重复三次。
d)生长Bi2O2Te纳米片
生长过程升温保持20℃/min～25℃/min，当温度达到700℃时保持30min，生长过程管内压强保持在30Torr，生长完成后冷却至室温，取出云母衬底7，可以得到层状的Bi2O2Te纳米片。
将云母衬底置于光学显微镜下观察，得到图2的光学图，图中可以看出样品是层状的且具有正方形和矩形两种形状。
实施例2
a)衬底
选用厚度在0.05毫米以下新鲜切割的云母片作为衬底7；用99％的无水乙醇清洗衬底7；将云母衬底7置于烧杯中，在将无水乙醇没过云母衬底7，将烧杯置于超声波清洗机中15分钟；再将清洗好的云母衬底7置于装有去离子水的烧杯中，放置在超声波清洗机中，超声15分钟；将云母衬底7取出，并用吹风机吹干；将清洗好的云母衬底7放置在石英片6上。
b)前驱体
将称量纸放置于电子天平上并进行去皮操作；用称量勺将纯度为99.99％的碲化铋粉末2放置在称量纸上并称取0.010g；将称好的碲化铋粉末2倒入干净的石英舟4中。再称取0.010g99.99％的氧化铋粉末倒入干净的石英舟5中。
c)准备工作
选用管式炉1来进行化学气相沉积，将b)步骤的石英舟4放置在进气口附近；将b)步骤的石英舟5放置在加热区中心，将a)步骤的石英片6放置在出气口附近；将管式炉1内的压强降低至0.1Pa并且持续通入氩气直到压强恢复，重复三次。
d)生长Bi2O2Te纳米片
生长过程升温保持20℃/min～25℃/min，当温度达到700℃时保持30min，生长过程管内压强保持在30Torr，生长完成后冷却至室温，取出云母衬底7，可以得到层状的Bi2O2Te纳米片。
将云母衬底置于光学显微镜下观察，得到图3的光学图，图中可以看出样品是层状的且具有正方形和矩形两种形状。
将制备的Bi2O2Te纳米片进行拉曼光谱表征，得到的拉曼光谱图为图4，由图4可以看出A1g峰和B1g峰分别为147cm-1和340cm-1，复合Bi2O2Te纳米片的拉曼峰。
此外，将制备得到的Bi2O2Te纳米片放入原子力显微镜中测试纳米片的厚度。图5是通过观察原子力显微镜下测得的纳米片厚度，可以看出Bi2O2Te纳米片厚度在35nm左右。
本发明所保护的内容不仅限于以上具体实施案例。在不违背本发明构思的范围下，本领域技术人员可能想到的改进和变化都包含在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
Claims (9)
1.一种在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于该方法包括一下步骤：
a)衬底
选用新鲜剥离的云母片作为衬底，并用酒精、水和99.5％的丙酮进行清洗，去除表面的杂质；
b)原材料
选用纯度为99.99％的碲化铋粉末和纯度为99.99％的氧化铋粉末作为前驱体；碲化铋和氧化铋放入石英舟分别放在上游和加热区中心；
c)反应前的准备
选用管式炉作为化学气相沉积的反应室，将装有碲化铋的石英舟放置于上游进气口附近，将装有氧化铋的石英舟放置在加热区中心；启动真空泵将管式炉内的气压降低至0.1Pa，再充入高纯氩使管内气压恢复正常，重复该操作三次；
d)生长Bi2O2Te纳米片
将管内气压降低至30Torr并且保持到生长结束；升温速率为每分钟25℃，上升到700℃；保持三十分钟；整个过程流速恒定为80sccm；生长结束后自然冷却，取出衬底获得Bi2O2Te纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种实现在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于以新鲜切割的云母作为衬底。
3.根据权利要求1所述的一种实现在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于，碲化铋和氧化铋的前驱体质量之比为2:1，而且两种前驱体的纯度不低于99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种实现在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于，生长温度为700℃，温度误差在±8℃。
5.根据权利要求1所述的一种实现在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于，生长时间为20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种实现在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于，生长过程中使用高纯氩作为载气和保护气体，其流速为80sccm-120sccm。
7.根据权利要求1所述的一种实现在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于，升温至生长温度的升温速率为20-25℃每分钟。
8.根据权利要求1所述的一种实现在云母衬底上化学气相沉积生长Bi2O2Te纳米片的方法，其特征在于，碲化铋前驱体距离加热中心12-15cm靠近进气口，氧化铋前驱体位于加热中心。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的Bi2O2Te纳米片。
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