CN115663057A - 一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器及其制备方法，该探测器是利用多层WSe2薄膜实现光探测的双端器件，且多层WSe2薄膜通过氢氩混合等离子体进行处理，以减薄WSe2薄膜的层数、并修复多层WSe2晶体的本征缺陷。本发明的光电探测器兼顾高探测率、快响应速度以及低暗电流等优势，具有超高的探测灵敏度，且可用于探测微弱的光信号。
Description
技术领域
本发明属于纳米功能材料和光电器件领域，具体涉及一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器能把光信号转变为电信号，从实际角度看，它在现代社会多种创新技术(包括视频和医学成像、光通信、环境检测、军事等)中具有重要意义。目前由晶体硅制成的高性能光电探测器具有可见光和近红外(NIR)检测范围，在光检市场中占主导地位。然而，这些检测器通常具有严重的缺点，包括大量的原材料投入、昂贵的制造工艺。这些块状材料多为脆性材料，使探测器不适合某些新颖的设备理念，例如要求透明柔性和可弯曲的特殊应用。二维过渡金属卤族化合物(TMDs)材料的出现吸引了人们极大的关注，其高透明度、强的光交互作用、良好的柔性、易于加工等特性，补充了当前硅技术的不足，并为实现高性能光电探测器提供了巨大的希望。人们已经对光电探测器的理论机制有了深刻的认识，包括光电导效应、光栅压效应、光伏效应、光热电效应和辐射热效应。基于理论机制，光电探测器可分为两类：光子(或量子)探测器(包括光电导体/光电晶体管和光电二极管等)和热探测器。光电导效应涉及一个简单的过程，半导体吸收光子就会产生多余的自由载流子，进而导致电导率增加。典型的光电导器件是由半导体作为沟道，两个欧姆接触金属点当作源漏电极固定在相应的沟道两端。通常调节光电探测器的优良的整体性能是通过在增益和响应速度二者之间进行调节(Wang,Q.H.,Kalantar-Zadeh,K.,Kis,A.,Coleman,J.N.&Strano,M.S.Electronics and optoelectronics of two-dimensional transitionmetal dichalcogenides.Nat Nanotechnol 7,699-712,doi:10.1038/nnano.2012.193(2012).)。
等离子体功能化则提供了一种快速、简便的方法来改变片上层状材料(如石墨烯、黑磷、六方氮化硼)等的晶体结构，该方法可实现基于层状半导体的器件光电性能的大规模、多采样和快速调整。但是，等离子体功能化的具体工艺条件，如所用等离子体的具体成分、处理时间、待处理样品所处等离子体辉光的位置等，都会对器件的性能产生极大影响(Cheng,C.-C.et al.Activating basal-plane catalytic activity of two-dimensional MoS2 monolayer with remote hydrogen plasma.Nano Energy 30,846-852,doi:10.1016/j.nanoen.2016.09.010(2016).；Tosun,M.et al.Air-Stable n-Dopingof WSe2 by Anion Vacancy Formation with Mild Plasma Treatment.ACS Nano 10,6853-6860,doi:10.1021/acsnano.6b02521(2016).；Zhu,J.et al.Argon Plasma InducedPhase Transition in Monolayer MoS2.J Am Chem Soc 139,10216-10219,doi:10.1021/jacs.7b05765(2017).)。
发明内容
本发明公开了一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器及其制备方法，通过氢氩(二者体积比为1：9)混合等离子体对纯净的多层WSe2薄膜进行减薄和表面修饰，从而使所得光电探测器具有超高的比探测率以及快速的响应时间，且拥有更小的暗电流，能够更好的探测微弱信号。
为实现目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器，其特点在于：所述光电探测器是利用多层WSe2薄膜实现光探测的双端器件，且所述多层WSe2薄膜通过氢氩混合等离子体进行处理，以减薄WSe2薄膜的层数、并修复多层WSe2晶体的本征缺陷。
本发明所述的光电探测器的制备方法为：首先通过常压化学气相沉积法生长多层WSe2薄膜；然后通过氢氩混合等离子体对多层WSe2薄膜进行处理，构成等离子体减薄后的WSe2薄膜；最后在等离子体减薄后的WSe2薄膜上蒸镀电极，即获得光电探测器。具体包括如下步骤：
步骤1、制备多层WSe2薄膜
将硒粉放在管式炉加热区的第一陶瓷舟中，将由NaCl和WO3按质量比1：90构成的混合粉末放在管式炉加热区的第二陶瓷舟中，且第一陶瓷舟置于第二陶瓷舟的上游；将硅片以晶面朝下放置在第二陶瓷舟上；在高纯氩气保护下将管式炉升温至900℃，然后在氢气和氩气的混合气氛下保温生长15min；生长结束后自然冷却到室温，得到多层WSe2薄膜；
步骤2、用氢氩混合等离子体处理多层WSe2薄膜
在等离子体处理装置中，将多层WSe2薄膜放置在氢氩混合等离子体辉光的尾部下游0.5cm处，利用氢气和氩气体积比为1：9的氢氩混合等离子体处理5～15s，即获得等离子体减薄后的WSe2薄膜；
步骤3、制备光电探测器
使用紫外光刻和电子束蒸发在等离子体减薄后的WSe2薄膜上制作一对源漏电极，构成双端器件，即获得光电探测器。
进一步地，步骤1中，硒粉和混合粉末的质量比为10：1。
进一步地，步骤1中，氩气的流速为100sccm，氢气的流速为4sccm。
进一步地，步骤3中，所述源漏电极为Ti/Au电极。
本发明的有益效果体现在：
本发明利用氢氩(1：9)混合等离子体处理WSe2薄膜，含氢等离子体倾向于在WSe2表面形成亚化学量的氢元素对材料本征缺陷的修复以及由于体鞘碰撞而产生的原子层剥离。氢元素可以作为掺杂剂，对多层WSe2薄膜的表面进行改性，并最终控制新形成的掺杂氢元素的WSe2/下层WSe2异质结构。相比于未经氢氩混合等离子体处理的探测器，本发明探测器的探测率、响应时间等性能有几倍数量级的提升。在2v偏压的条件下使用325nm的激光照射处理后的器件，获得比探测率达到7.52×1011Jones，开关响应时间达到61μs，暗电流达到4.17×10-11A。且处理后的器件在常温常压环境下电学性能表现的更加稳定。本发明的光电探测器兼顾高探测率、快速响应速度以及低暗电流等优势，具有超高的探测灵敏度，且可用于探测微弱的光信号。
附图说明
图1为实施例1通过常压化学气相沉积法生长的多层WSe2薄膜材料。
图2(a)为实施例1经不同时间氢氩混合等离子处理的WSe2薄膜厚度随处理时间的增加而产生的变化，图2(b)为处理时间为5s、10s、15s时对应的WSe2减薄程度的变化，图2(c)是AFM图像，虚线是测试的基线。
图3(a)、(b)分别为实施例1所制备的处理与未处理的WSe2薄膜晶体的XPS的Se的轨道结合能的曲线图。
图4为实施例1所制备的光电探测器在波长365nm、光功率为6.98mW的激光照射下，处理前原始样品以及不同处理时间的样品的I-T特性曲线，其中图(a)为原始样品与处理后样品的I-T曲线，(b)、(c)分别为图(a)中图形曲线的放大，如图中箭头所示。
图5为实施例1中不同处理时间的探测器的开关响应的上升时间和下降时间曲线。
图6为氢氩(1：9)混合等离子体处理15s的WSe2薄膜所制备的光电探测器在空气中的光学和电学性能的稳定性测试。
图7(a)、(b)、(c)、(d)所示数据分别为氢氩(1：9)混合等离子体处理前后的暗电流、响应时间、比探测率以及等效噪声功率的变化结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。此处所描述的具体实施仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例按如下步骤制备光电探测器：
步骤1、制备多层WSe2薄膜
具有多层不均匀厚度的WSe2薄膜的合成是通过环境压力化学气相沉积实现的，具体步骤为：将1.0g硒粉(Macklin，99.9％)放在管式炉加热区的第一陶瓷舟中，将由NaCl和WO3(Macklin，99.99％)按质量比1：90构成的0.1g混合粉末放在管式炉加热区的第二陶瓷舟中，且第一陶瓷舟置于第二陶瓷舟的上游20cm处；将300nm的SiO2/Si基片以抛光的一面放置在第二陶瓷舟上；加热的中心放在第二陶瓷舟处。在100sccm的高纯氩气(>99.99％)保护下将管式炉以20℃/min的升温速率升温至900℃，然后引入4sccm的氢气，保温生长15min；生长结束后自然冷却到室温，得到多层WSe2薄膜。将生长均匀的多层WSe2薄膜切分为若干个样品进行后续处理。
步骤2、用氢氩(1：9)混合等离子体处理多层WSe2薄膜
在等离子体处理装置中，将多层WSe2薄膜放入石英管内，将反应系统抽到35mTorr的压力时，用50W的射频功率产生氢氩混合等离子体，标记出等离子体辉光尾部的位置，将生长WSe2的一面朝上置于等离子体辉光尾部下游0.5cm处进行不同时间(0s、5s、10s、15s)的处理(后续所得探测器样品在图中依次标记为Pristine、H2-Ar plasma 5s、H2-Ar plasma10s、H2-Ar plasma 15s)。
步骤3、制备光电器件
使用紫外光刻和电子束蒸发在经不同时间等离子体减薄后的WSe2薄膜上制作一对Ti(5nm)/Au(50nm)电极(先蒸镀5nm的Ti，再蒸镀50nm的Au)作为源漏电极(沟道为5微米)，构成双端器件，即获得光电探测器。使用半导体参数分析仪(KEITHLEY 2636B SYSTEM)在室温下测量器件的光导反应，在测量过程中使用365nm激光。
图1为本实施例所制备的多层WSe2薄膜材料，其衬底是晶向(100)氧化层厚度为300nm的硅片，连续性的WSe2薄膜的尺寸大小约为1.0cm×0.5cm(如图虚线框所示)。经由等离子体处理后，只在原子尺度上剥离较少层数的WSe2，并未对材料本身产生物理损伤(如表面刻蚀孔等)。
图2(a)为本实施例经不同时间氢氩混合等离子处理的WSe2薄膜厚度随处理时间的增加而产生的变化，图2(b)为处理时间为5s、10s、15s时对应的WSe2减薄程度的变化，图2(c)是AFM图像，虚线是测试的基线。WSe2在等离子体曝光到15s时减薄的厚度最大，约为10nm，单层的WSe2及相邻层间距和约为1.5nm。因此，在氢氩(1：9)混合等离子体处理15s后，剥离的层数约为几层。
图3(a)、(b)分别为实施例1所制备的处理与未处理的WSe2薄膜晶体的XPS的Se的轨道结合能的曲线图。Se3d5/2和Se3d3/2的双线的轨道结合能分别从原始样品的54.98eV和55.86eV变为氢氩(1：9)混合等离子体处理后的54.14eV和54.87eV。轨道结合能的差异是由于氢氩等离子体剥离过程中氢元素发挥了作用。氢元素与WSe2表面的原子空位发生氢键的键合，当新的价键形成时，新的化学键的周围电子密度的增加使得电子之间的排斥力更强，从而使氢氩等离子体处理的WSe2薄膜晶体的轨道结合能相较于原始WSe2略高。
图4为实施例1所制备的光电探测器在波长365nm、光功率为6.98mW的激光照射下，处理前原始样品以及不同处理时间的样品的I-T特性曲线，其中图(a)为原始样品与处理后样品的IT曲线，(b)、(c)分别为图(a)中图形曲线的放大，如图中箭头所示。原始WSe2样品的光电性能极其不稳定，开关响应时间长(>5s)、暗电流高(>2*10-6A)。处理后的WSe2薄膜器件的I-T特性显著的改善了原始WSe2样品的这种不足。产生这种效果的机制可以解释为等离子体剥离样品层数的同时参与了WSe2表面重构过程，使WSe2表面原子空位的缺陷更少，更加的平整，优化了WSe2表面的自由载流子输运行为和激子效应，提升了WSe2薄膜器件的光电性能，也有利于金属电极与样品的接触。
图5为实施例1中不同处理时间的探测器的上升时间和下降时间曲线，图中(a)、(b)、(c)分别对应氢氩混合等离子体处理5s、10s、15s的快速开关响应。在处理15s时，器件的快速响应表现最好，且开启时间和关断时间保持了相对平衡，而处理5s、10s的样品的上升时间和下降时间存在不平衡。
图6为氢氩(1：9)混合等离子体处理15s的WSe2薄膜所制备的光电探测器在空气中的光学和电学性能的稳定性测试。本实施例表征了氢氩混合等离子体处理15s的器件放置在空气中一段时间的I-T特性，在两个月后依然保持着相对稳定的电学性能。其稳定的机制在于氢元素掺杂使得WSe2样品中的原子空位减少，原本存在于空位上的悬挂键的消失增强了器件的稳定性。
图7(a)、(b)、(c)、(d)所示数据分别为氢氩(1：9)混合等离子体处理前后的暗电流、响应时间、比探测率以及等效噪声功率的变化结果。氢氩等离子体处理15s后的器件性能最好，远远优于原始WSe2薄膜光电器件,其获得的暗电流更小(约为4.17E-11A)，开关响应速度更快(响应时间约为6.1×10-5s)，比探测率更高(7.52×1011Jones)。这种拥有极低暗电流和高比探测率的器件对于探测环境中的微弱信号更加友好。
以上仅为本发明的实例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器，其特征在于：所述光电探测器是利用多层WSe2薄膜实现光探测的双端器件，且所述多层WSe2薄膜通过氢氩混合等离子体进行处理，以减薄WSe2薄膜的层数、并修复多层WSe2晶体的本征缺陷。
2.一种权利要求1所述的光电探测器的制备方法，其特征在于：首先通过常压化学气相沉积法生长多层WSe2薄膜；然后通过氢氩混合等离子体对多层WSe2薄膜进行处理，构成等离子体减薄后的WSe2薄膜；最后在等离子体减薄后的WSe2薄膜上蒸镀电极，即获得光电探测器。
3.根据权利要求2所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、制备多层WSe2薄膜
将硒粉放在管式炉加热区的第一陶瓷舟中，将由NaCl和WO3按质量比1：90构成的混合粉末放在管式炉加热区的第二陶瓷舟中，且第一陶瓷舟置于第二陶瓷舟的上游；将硅片以晶面朝下放置在第二陶瓷舟上；在高纯氩气保护下将管式炉升温至900℃，然后在氢气和氩气的混合气氛下保温生长15min；生长结束后自然冷却到室温，得到多层WSe2薄膜；
步骤2、用氢氩混合等离子体处理多层WSe2薄膜
在等离子体处理装置中，将多层WSe2薄膜放置在氢氩混合等离子体辉光的尾部下游0.5cm处，利用氢气和氩气体积比为1：9的氢氩混合等离子处理5～15s，即获得等离子体减薄后的WSe2薄膜；
步骤3、制备光电探测器
使用紫外光刻和电子束蒸发在等离子体减薄后的WSe2薄膜上制作一对源漏电极，构成双端器件，即获得光电探测器。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，硒粉和混合粉末的质量比为10：1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，氩气的流速为100sccm，氢气的流速为4sccm。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述源漏电极为Ti/Au电极。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202211335276.6A CN115663057A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器及其制备方法 |
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| CN202211335276.6A CN115663057A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种基于氢氩混合等离子体温和处理的多层WSe2薄膜光电探测器及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116732141A (zh) * | 2023-07-10 | 2023-09-12 | 海南大学 | 一种快速检测生物dna特异性的方法 |
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2022
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|---|---|---|---|---|
| CN116732141A (zh) * | 2023-07-10 | 2023-09-12 | 海南大学 | 一种快速检测生物dna特异性的方法 |
| CN116732141B (zh) * | 2023-07-10 | 2024-04-02 | 海南大学 | 一种快速检测生物dna特异性的方法 |
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