CN112897478B - 一种三硒化二铟纳米带及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三硒化二铟纳米带及其制备方法和应用。所述制备方法，包括如下步骤：S1.在管式炉中，将硒源加热到220～360℃，将铟源加热到400～630℃；所述硒源为硒粉，所述铟源为负载氧化铟的衬底；S2.密封管式炉腔体并抽真空后，以流量为20～80sccm的氩气为载气，将管式炉腔体压强恢复至常压，再升温至900～980℃后，经过沉积、降温，得到所述三硒化二铟纳米带。本发明通过选择合适的硒源和铟源，通过化学气相沉积方法，在无催化剂辅助作用的情况下，在管式炉中制备得到了纳米带形貌的三硒化二铟材料。

Description

一种三硒化二铟纳米带及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及低维纳米材料技术领域，更具体的，涉及一种三硒化二铟纳米带及其制备方法和应用。
背景技术
三硒化二铟(In2Se3)是一种直接带隙半导体材料，其带隙为1.2～1.3eV，这种特殊的带隙宽度使其对紫外到可见光波长范围内的光都有一定的吸收。因此，In2Se3独特的晶体结构和物理性质可以使其在光电、存储器以及热电器件等领域中得到广泛应用。
根据现有的文献报道，In2Se3纳米柱、纳米片以及纳米线的制备和性能研究已经有了很多的研究成果，其中采用化学气相法制备三硒化二铟纳米结构的报道较多。Feng等人(Feng W,Zheng W,Gao F,et al.Sensitive Electronic-Skin Strain Sensor ArrayBased on the Patterned Two-Dimensionalα-In2Se3[J].Chemistry of Materials,2016,28(12).)以硒粉和氧化铟粉为原料，以H2/Ar混合气体作为载气将硒蒸气和氧化铟蒸气输送到下游云母衬底上，并在其衬底上形成三硒化二铟纳米片。中国专利申请CN 108546994A公开了一种由云母或蓝宝石基底，以In2Se3粉末为前驱体，在氩气和/或氮气环境下制备二维In2Se3原子晶体的方法。Cheng等人(Hsin C L,Huang J H,Spiewak P,et al.Anisotropyof thermal conductivity in In2Se3nanostructures[J].Applied Surface Science,2019,494(Nov.15):867-870.)以硒粉和铟粉为原料，将镀有2nm金膜的硅片为衬底，H2/Ar混合气体作为载气，在金膜作为催化剂的条件下，制备得到In2Se3纳米线和In2Se3纳米带混合材料。然而该制备方法使用金作为催化剂，不仅增加了制备成本，且需要先在衬底表面沉积催化剂，额外增加了制备步骤，使得生产效率差、难以应用于工业化大规模生产。并且该现有技术制备得到的并非In2Se3纳米带，而是In2Se3纳米线和In2Se3纳米带混合材料，若后续需要单独应用In2Se3纳米带，还须进行筛分的工序。
不同结构和形貌的硒化铟系化合物，其性能有很大的差异。与具有三角形或六边形的二维纳米片状结构相比，纳米带状结构呈矩形，且长宽比较大，这种结构造成了其独特的物理性质，尤其是载流子输运的各向异性，沿着带长的方向上载流子迁移率非常高，且带状结构还可以有效地分离载流子并产生比块体更高的光灵敏度，使其非常适合于光探测领域中。此外纳米带可以弯曲至一定的角度而不会断裂，相对于易碎的大块晶体而言，纳米带的适用领域更广泛，使用更灵活。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的缺陷，提供一种三硒化二铟纳米带的制备方法，该制备方法以硒粉作为硒源，以氧化铟为铟源，在无催化剂的情况下，以化学气相沉积法制得了单晶结构的In2Se3纳米带。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的In2Se3纳米带，该In2Se3纳米带的宽度150～300nm，长度10～30μm，厚度为25～35nm。
本发明的另一目的在于提供上述In2Se3纳米带的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种三硒化二铟纳米带的制备方法，包括如下步骤：
S1.在管式炉中，将硒源加热到220～360℃，将铟源加热到400～630℃；
所述硒源为硒粉，所述铟源为负载氧化铟的衬底；
S2.密封管式炉腔体并抽真空后，以流量为20～80sccm的氩气为载气，将管式炉腔体压强恢复至常压，再升温至900～980℃后，经过沉积、降温，得到所述三硒化二铟纳米带。
本发明的制备方法选择氩气作为载气，即制备过程中管式炉中充满惰性气体，不含氢气，能够防止硒、铟在沉积过程中产生相变；使用硒粉作为硒源、氧化铟作为铟源，其反应化学式为：Se+In2O3→In2O3+SeO2(气态)。根据In-Se相图，温度在220～630℃区间时，将有利于α相In2Se3晶体的生长。
当硒粉的加热温度高于220℃时，将吸热升华变为气态的硒蒸气，并随一定流速的氩气至负载氧化铟的衬底上，此时附着在衬底表面的硒蒸气将与氧化铟发生化学反应形成In2Se3晶核，并且随着硒蒸气不断扩散到晶体表面，In2Se3晶体也不断从表面析出；由于In2Se3的层状结构，将导致晶体在生长过程中具有各向异性，并且在某一方向上具有一定的择优生长，在In2Se3形核后，横向方向上的共价键结合外来的原子的速率远远高于垂直方向上，这就导致In2Se3晶体的横向尺寸远远大于垂直方向，故反应结束后可以衬底上得到具有带状结构的In2Se3晶体，即In2Se3纳米带。
优选地，所述硒源和铟源分别装载在刚玉方舟中。
优选地，所述负载有氧化铟的衬底为ITO导电玻璃、负载氧化铟的石英玻璃或负载氧化铟的硅片。
ITO导电玻璃的主要成分为氧化铟(In2O3)和氧化锡(SnO2)。
所述负载氧化铟的石英玻璃或硅片，可以通过如下方法制得：
将氧化铟粉末分散于乙醇中，经超声处理后，涂覆于石英玻璃或硅片表面，干燥后即得到所述负载氧化铟的石英玻璃或硅片。
可选的，所述负载氧化铟的石英玻璃或硅片的制备方法为：
将氧化铟粉末分散于乙醇中，经超声处理30min后，使用移液器将含有氧化铟粉末的乙醇溶液均匀涂覆于石英玻璃或硅片表面，自然晾干后即得到所述负载氧化铟的石英玻璃或硅片。
所述氧化铟粉末与石英玻璃或硅片的质量比为1：(1.5～4)。
可选的，所述氧化铟粉末与石英玻璃的质量比为1：1.983；所述氧化铟粉末与硅片的质量比为1：3.817。
优选地，S1中所述硒源的加热温度为325～340℃，所述铟源的加热温度为550～580℃。
优选地，S1中所述管式炉的腔体内壁处放置有石墨纸。
更优选地，所述石墨纸经酒精棉球擦洗干净。
将石墨纸用酒精棉球擦洗干净，放入管式炉的炉腔内，可以隔绝炉腔内壁，防止污染。
优选地，所述刚玉方舟经过前处理，前处理包括如下步骤：将刚玉方舟置于浓硝酸和去离子水的混合液中，进行煮沸、去离子水洗涤、乙醇环境超声处理、干燥。
可选的，所述刚玉方舟前处理的方法为：
将刚玉方舟置于浓硝酸和去离子水的混合液中，其中浓硝酸35ml，去离子水5ml，煮沸20min、去离子水洗涤3遍、乙醇环境超声处理30min、于烘箱内以60℃干燥。
可选的，所述ITO导电玻璃的规格为10×10×1.1mm，单片质量为0.2795g；所述石英玻璃规格为10×5×0.5mm，单片质量为0.0595g；所述硅片规格为10×10×0.5mm，单片质量为0.1145g。
优选地，所述负载氧化铟的衬底为1～5块。
优选地，所述管式炉为单温区管式炉。
管式炉为单温区管式炉时，可将加热中心温度控制为900～980℃，将装载有硒源的刚玉方舟放置于单温区管式炉的石英管上游，距离加热中心28～31cm处，控制其加热温度为220～360℃；将装载有铟源的刚玉方舟放置于单温区管式炉的石英管上游，距离加热中心20～25cm处，控制其加热温度为400～630℃。
优选地，所述抽真空为先使用机械泵抽真空，使管式炉腔体内的真空度≤2.0Pa，再使用分子泵抽真空，使管式炉腔体内的真空度≤0.2Pa。
氩气的流量须保持在合适的水平，不宜过大或过小。氩气流量过大，单位时间内到达衬底表面的硒蒸气分子增多，In2Se3分子单位时间的沉积量也随之增大，但是这种过快的沉积速度将导致In2Se3晶体无法及时析晶而形成大颗粒的微晶，不利于纳米带的生长；氩气流量过小，则单位时间内载气所携带的硒蒸气分子减少，In2Se3分子单位时间的沉积量也随之减少，虽然这样会有利于In2Se3纳米带的生长，但是会造成In2Se3纳米带的合成密度太低以及不充分生长的现象。
优选地，所述氩气的流量为50sccm。
优选地，所述氩气的纯度≥99.999％。
优选地，S2中所述升温为以8～12℃/min速率升温。
优选地，S2中所述沉积为沉积3～10h。
优选地，S2中所述降温为降至室温。
本发明还保护上述制备方法制得的三硒化二铟纳米带。
所述三硒化二铟纳米带的宽度为150～300nm，长度为10～30μm，厚度为25～35nm。
所述三硒化二铟纳米带作为低维半导体材料，具有比表面积大、德拜长度小的特点，与其他形貌的三硒化二铟材料相比，纳米带具有较强的边缘效应以及量子限域效应，其电学性质，特别是能隙，可以通过附加限制和边缘功能化进一步调节。
本发明还保护上述三硒化二铟纳米带在制备纳米器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过选择合适的硒源和铟源，通过化学气相沉积方法，在无催化剂辅助作用的情况下，在管式炉中制备得到了纳米带形貌的三硒化二铟材料。本发明的三硒化二铟纳米带为单晶结构，具有较大的长度和纳米级别的宽度和厚度，In元素和Se元素均匀分布在纳米带上，使得三硒化二铟纳米带具有优异的光电性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三硒化二铟纳米带的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的三硒化二铟纳米带的扫描电子显微镜图。
图3为本发明实施例2制备的三硒化二铟纳米带的扫描电子显微镜图。
图4为本发明实施例6制备的三硒化二铟纳米带的扫描电子显微镜图。
图5为本发明实施例1制备的三硒化二铟纳米带的高分辨透射电子显微镜图。
图6为本发明实施例1制备的三硒化二铟纳米带的选区电子衍射图。
图7为本发明实施例1制备的三硒化二铟纳米带的元素分布图。
图8为本发明对比例1制备的三硒化二铟材料的扫描电子显微镜图。
图9为本发明对比例2制备的三硒化二铟材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到，具体如下：
硒粉Alfa Aesar，纯度为99.999％；
氧化铟粉末Alfa Aesar，纯度为99.99％；
氩气纯度为99.999％；
ITO导电玻璃洛阳古洛玻璃有限公司，其中In2O3占90％；
刚玉方舟唐山市开平盛兴化学瓷厂，规格为10×30×15mm；
单温区管式炉合肥科晶材料技术有限公司型号为GSL-1700X。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法包括如下步骤：
S1.将石墨纸经酒精棉球擦洗干净后，放置于单温区管式炉的腔体内壁处；将刚玉方舟经如下方法前处理：刚玉方舟置于浓硝酸和去离子水的混合液中，其中浓硝酸35ml，去离子水5ml，煮沸20min、去离子水洗涤3遍、乙醇环境超声处理30min、于烘箱内以60℃干燥。
S2.将0.3g硒粉置于刚玉方舟中，并放置于单温区管式炉的石英管上游；将一块ITO导电玻璃用酒精清洗后，平铺于刚玉方舟上，放置于单温区管式炉的石英管上游；控制硒源的加热温度为340℃，铟源的加热温度为580℃。
S3.密封管式炉腔体，先使用机械泵抽真空，使管式炉腔体内的真空度≤2.0Pa，再使用分子泵抽真空，使管式炉腔体内的真空度≤0.2Pa；以流量为50sccm的氩气为载气，将管式炉腔体压强恢复至常压，再以10℃/min的速率升温至950℃后，经过3h沉积、降温至室温，得到所述三硒化二铟纳米带。
实施例2
实施例2提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中控制硒源的加热温度为325℃，铟源的加热温度为550℃。
实施例3
实施例3提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法与实施例1的区别在于：
S2控制硒源的加热温度为360℃，铟源的加热温度为480℃。
实施例4
实施例4提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中控制硒源的加热温度为300℃，铟源的加热温度为500℃。
实施例5
实施例5提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中，将ITO导电玻璃替换为负载氧化铟的石英玻璃，其中负载氧化铟的石英玻璃的制备方法为：
将氧化铟粉末分散于乙醇中，经超声处理30min后，使用移液器将含有氧化铟粉末的乙醇溶液均匀涂覆于石英玻璃表面，自然晾干后即得到负载氧化铟的石英玻璃，其中氧化铟粉末与石英玻璃的质量比为1：1.983。
实施例6
实施例6提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中，将ITO导电玻璃替换为负载氧化铟的硅片，其中负载氧化铟的硅片的制备方法为：
将氧化铟粉末分散于乙醇中，经超声处理30min后，使用移液器将含有氧化铟粉末的乙醇溶液均匀涂覆于硅片表面，自然晾干后即得到负载氧化铟的硅片，其中氧化铟粉末与硅片的质量比为1：3.817。
实施例7
实施例7提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中氩气的流量为20sccm。
实施例8
实施例8提供一种三硒化二铟纳米带，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中氩气的流量为80sccm。
对比例1
对比例1提供一种三硒化二铟材料，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中氩气的流量为10sccm。
对比例2
对比例2提供一种三硒化二铟材料，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中氩气的流量为100sccm。
对比例3
对比例3提供一种三硒化二铟材料，制备方法与实施例1的区别在于：
S2中载气为氢气和氩气的混合气体，载气流量为50sccm。
对比例4
对比例4提供一种三硒化二铟材料，制备方法与实施例1的区别在于：
S1中控制硒源的加热温度为400℃，铟源的加热温度为700℃。
性能测试
对上述实施例及对比例制得的三硒化二铟材料进行检测，具体方法如下：
X射线衍射：对样品进行X射线扫描，使用设备型号为PW3040/60，荷兰PANalytical公司；检测条件为：Cu靶，陶瓷X光管，3kW；常规扫描，扫描速度10°/min，步长0.02°/步，扫描范围5～90°；电压50kV，电流60mA。
扫描电子显微镜：使用设备型号为Hitachi S-3400N-II，日本日立；检测条件为：冷场发射电子枪加速电压：0.5-30kV；样品台可移动范围：X:0-50mm；Y:0-50mm；Z:1.5-30mm；T:-5-70；R:0-360°。
高分辨透射电子显微镜：使用设备型号为：JEOL 2100F，日本电子株式会社；检测条件为：电子枪加速电压：200kV；分辨率：信息分辨率≤0.12nm；样品台移动范围：X,Y≥2mm；Z≥0.375mm；最大倾斜角度90°。
测试结果如下：
图1为实例1制备的三硒化二铟纳米带的X射线衍射图谱，可以看出，三硒化二铟纳米带样品中有两种物相，分别是In2Se3相和ITO导电玻璃中的In2O3的相。
图2为实施例1制备的三硒化二铟纳米带的扫描电子显微镜图，包括整体图和局部放大图；图3为实施例2制备的三硒化二铟纳米带的扫描电子显微镜图，包括整体图和局部放大图；图4为实施例6制备的三硒化二铟纳米带的扫描电子显微镜图。
可以看出，根据本发明的制备方法，可制得大量的三硒化二铟纳米带，其宽度为150～300nm，长度为10～30μm，厚度为25～35nm。
图5为实施例1制备的三硒化二铟纳米带的高分辨透射电子显微镜图，图6为实施例1制备的三硒化二铟纳米带的选区电子衍射图，可以看出三硒化二铟纳米带为单晶纳米带。
图7为实施例1制备的三硒化二铟纳米带的元素分布图，可以看出In元素和Se元素均匀分布在纳米带上。
对比例1、对比例2由于载气流量过小或过大，都会对制得的三硒化二铟材形貌造成影响。如图8所示，对比例1中由于载气流量过小时，将大大减少纳米带的密度，颗粒状晶体密度明显增大；如图9所示，对比例2中载气流量过大时，制得的样品为三硒化二铟颗粒状晶体。对比例3由于载气为氢气和氩气的混合气体，制得的三硒化二铟材料为三硒化二铟纳米片。
对比例4中，由于硒源、铟源的加热温度超出本发明技术方案记载范围，单位时间内随载气至衬底表面上的硒蒸气分子增多，将导致衬底表面上的In2Se3晶体无法及时析晶而容易形成较大颗粒状的微晶，影响了In2Se3分子的沉积速率，横向方向上晶体生长受到限制，制得的样品难以形成纳米带形貌。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三硒化二铟纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在管式炉中，将硒源加热到220～360℃，将铟源加热到400～630℃；
所述硒源为硒粉，所述铟源为负载氧化铟的衬底；
S2.密封管式炉的腔体并抽真空后，以流量为20～80sccm的氩气为载气，将管式炉腔体压强恢复至常压，再升温至900～980℃，经过沉积、降温，得到所述三硒化二铟纳米带。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述负载有氧化铟的衬底为ITO导电玻璃、负载氧化铟的石英玻璃或负载氧化铟的硅片。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述负载氧化铟的石英玻璃或负载氧化铟的硅片，通过如下方法制得：
将氧化铟粉末分散于乙醇中，经超声处理后，涂覆于石英玻璃或硅片表面，干燥后即得到所述负载氧化铟的石英玻璃或负载氧化铟的硅片。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉末与石英玻璃或硅片的质量比为1：(1.5～4)。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述硒源的加热温度为325～340℃，铟源的加热温度为550～580℃。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述氩气的流量为50sccm。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述沉积为沉积3～10h。
8.一种三硒化二铟纳米带，其特征在于，根据权利要求1～7任一项所述制备方法制得。
9.根据权利要求8所述三硒化二铟纳米带，其特征在于，所述三硒化二铟纳米带的宽度为150～300nm，长度为10～30μm，厚度为25～35nm。
10.权利要求8所述三硒化二铟纳米带在制备纳米器件中的应用。
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