CN113550006A - 一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二维半导体单晶材料和器件制备技术领域，特别涉及一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法。以In2Te3为生长源，剥离后的云母剥离面为衬底，将剥离后的两片云母片叠放在石英舟的上方，然后将石英舟放置在管式炉内通过气相沉积的方法，制备得到二维碲，本发明具有所需设备和制备工艺简单、生长时间短，可直接得到结晶良好、纯度高、尺寸大的二维碲单晶等优点。

Description

一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法
技术领域
本发明涉及二维半导体单晶材料和器件制备技术领域，特别涉及一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法。
背景技术
石墨烯、黑磷、硼烯、硅烯、锗烯等元素二维(2D)材料因其简单组成和有趣的特性，在过去的二十年中引起了研究人员极大的研究兴趣。二维碲(Te)是二维材料家族的新成员，是一种p型半导体，其带隙范围为0.35eV到1.04eV单层。近年来，二维Te纳米薄片已成功合成，并表现出高场效应迁移率(～700cm2/(V·s))和在空气中优异的稳定性。碲的高度各向异性晶体结构使其具有很强的面内各向异性特性。
二维Te纳米薄片可以通过多种简便的方法直接合成。使用Na2TeO3和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作为前体的基于溶液的方法能够制造边缘长度为50～100μm和厚度为10～100nm的二维薄片。研究发现，其生长温度可低至180℃，控制PVP浓度是获得二维形态的关键。物理气相沉积(PVD)方法通常用于Te纳米片的生长，获得的二维六边形Te纳米片显示高度单晶，横向尺寸为6～10μm。特别地，为了提高生长温度以获得更高的材料质量，提出了一种使用金属碲化物作为二维Te气相沉积源的策略。通过使用这种方法，源的蒸发发生在750℃的温度下，与之前其他合成的Te的块状和纳米结构相比，具有优异的导电性。然而，需要注意的是，气相沉积法制备的二维Te薄片或纳米片的面积非常小，通常在1～50μm的范围内。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，该方法基于气相沉积法，通过提高生长温度得到结晶度高、尺寸大的二维碲单晶。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的二维碲单晶。
本发明的再一目的在于提供上述二维碲单晶的应用。
一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，包含如下步骤：
(1)将云母片剥离，得到两片云母薄片，其中，云母薄片剥离面为正面；
(2)将三碲化二铟(In2Te3)粉末放置在石英舟里，然后将石英舟放置在水平管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的两片云母薄片正面相对、叠加放置于水平管式炉的下游区域，其中，两片云母薄片之间还设置一小硅片将两片云母薄片隔离；
(4)打开水平管式炉的进气阀与出气阀，调节气流速度为300～400sccm，向水平管式炉的石英管通入氩气10～30min，以排尽空气杂质；
(5)打开水平管式炉，将温度升高至800～900℃，然后800～900℃保温15～20min后自然冷却，得到二维碲单晶；
步骤(1)中所述的云母片的厚度优选为10～100μm、面积优选为100～500mm2；
步骤(1)中所述的云母薄片的厚度为5～50μm、面积为100～500mm2；
步骤(1)中所述的剥离的方法优选为：
使用美工刀在云母片侧边切入剥离；
步骤(1)中所述的剥离的具体操作优选为：
将云母片的一面粘贴在透明胶带上，然后使用美工刀在云母片衬底侧边切入一个小口，通过透明胶带的粘附撕拉达到剥离目的；由于云母片具有良好的解离性，云母片很容易被剥离成两片干净清洁的云母片；
步骤(2)中所述的三碲化二铟(In2Te3)粉末的用量优选为10～15mg；
步骤(3)中所述的小硅片的厚度优选为1～5mm、面积优选为1～10mm2；
步骤(3)中所述的云母薄片和小硅片优选通过如下操作放置：
将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平管式炉的下游区域，同时在该云母薄片的中心处放置一小硅片；然后将另一片云母薄片正面向下放置于小硅片上，上下云母薄片长宽对齐；
步骤(3)中所述的云母薄片优选放置在距离石英舟10～15cm下游水平位置处；
步骤(5)中所述的升温速率优选为38～44℃/min；
步骤(5)中所述的温度优选升高至850℃，然后850℃保温；
步骤(5)中，温度升高至800～900℃时优选把气流速度减少至100～150sccm；
一种二维碲单晶，通过上述制备方法制备得到；
所述的二维碲单晶在场效应管制备领域中的应用；
本发明的原理：
一方面，In2Te3的熔点为667℃，远高于以前使用的Te粉(452℃)和ZrTe2(419℃)等。因此，In2Te3的蒸发需要更高的温度，在本发明中选择的温度优选为850℃，高于以往气相沉积方法中的常用生长温度750℃。在更高温的生长温度下，生长源将限制Te原子的蒸发并为其提供扩散和对流传输的充分平衡。另一方面，In2Te3会在超过620℃时由有序(α-In2Te3)转变为无序结构(β-In2Te3)。在相变过程中，In和Te原子之间的分子键被破坏，使得Te原子被氩气传输到云母片上。由于Te原子在云母表面上具有大的原子迁移率且云母表面没有悬挂键，导致二维Te的快速横向生长。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用剥离后制得的云母薄片作为衬底制备二维碲单晶是因为：采用剥离面作为衬底可以保证衬底的洁净度，新鲜剥离后的云母剥离面避免了杂质原子等的存在，如直接采用常规清洗后的云母作为衬底，可能会由于清洗不彻底或者存在其他杂质原子，影响到Te原子的外延生长，导致尺寸变小，且可能会出现类似掺杂的现象，进而对性能造成负面影响。此外，如采用超声清洗，可能会导致云母分解，而采用剥离形式获得云母薄片则很好地避免了该问题。
(2)相对于单片云母作为衬底，本发明采用两片云母薄片叠加的方式，可以控制衬底附近Te的浓度和保证气流的平稳。
(3)本发明提供的二维碲材料制备方法以In2Te3为生长源，剥离后的云母剥离面为衬底，将剥离后的两片云母片叠放在石英舟的上方，然后将石英舟放置在管式炉内通过气相沉积的方法，制备得到二维碲，其中，保温温度、保温时间和保温时的气流速度均影响二维碲的尺寸和结晶度；如不在本发明保护范围，则影响二维碲的尺寸和结晶度。此外，本发明具有所需设备和制备工艺简单、生长时间短，可直接得到结晶良好、纯度高、尺寸大的二维碲等优点。
(4)本发明制得的二维碲单晶具有优异的电学特性和光电特性，在场效应管应用中具有良好的前景。
附图说明
图1是实施例2制得的二维碲单晶的光学显微镜图。
图2是基于传统物理气相沉积法制备得到的二维碲单晶的光学显微镜图。
图3是实施例2制得的二维碲单晶的拉曼光谱图。
图4是实施例2制得的二维碲单晶的AFM图。
图5是实施例2制得的二维碲单晶的电学特性图。
图6是实施例2制得的二维碲单晶的光电特性图。
图7是场效应管示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1采用气相沉积法，在具有单一恒温区的水平管式炉中制备大尺寸二维碲单晶
(1)使用透明胶带和美工刀剥离面积为2cm×2cm、厚度为100μm规格大小的云母片，具体方法为：将云母片一面粘贴在透明胶带上，然后使用酒精擦拭后、洁净的美工刀在云母片衬底侧边切入一个小口，由于云母片具有良好的解离性，通过透明胶带的粘附撕拉云母片很容易被剥离成两片干净清洁、面积为400mm2和厚度为50μm的云母薄片；
(2)称量10mg的In2Te3粉末(99.99％，阿拉丁)，使用药品勺将称量后的In2Te3粉末平铺放置在石英舟底部；然后将石英舟放置在水平石英管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平石英管式炉的下游区域，同时在该云母薄片的中心处放置一个厚度为2mm、面积为4mm2的正方形小硅片；然后将另一片云母薄片正面向下放置于小硅片上，上下云母薄片长宽对齐，云母薄片衬底与In2Te3粉末的距离为12cm；
(4)当In2Te3粉末和云母衬底在石英管中放置好之后，密封石英管(石英管的长度500毫米，内径30毫米)；完全打开水平石英管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流速度为300sccm，通气时间设置为30min，向水平石英管式炉的石英管通入氩气，以达到排尽石英管内的空气的目的；
(5)调节水平石英管式炉的温度控制器，使温度从室温升高至850℃，升温速率为41℃/min；当温度达到850℃后，将氩气的气流速度降为120sccm，恒温保持15min，进行二维碲单晶的生长；反应结束后，关闭加热器，氩气仍然保持气流速度120sccm，直至炉管冷却到室温，得到尺寸为80～100μm的二维碲单晶。
实施例2采用气相沉积法，在具有单一恒温区的水平管式炉中制备大尺寸二维碲单晶
(1)使用透明胶带和美工刀剥离面积为2cm×2cm、厚度为64μm规格大小的云母片，具体方法为：将云母片一面粘贴在透明胶带上，然后使用酒精擦拭后、洁净的美工刀在云母片衬底侧边切入一个小口，由于云母片具有良好的解离性，通过透明胶带的粘附撕拉云母片很容易被剥离成两片干净清洁、面积为400mm2和厚度为32μm的云母薄片；
(2)称量10mg的In2Te3粉末(99.99％，阿拉丁)，使用药品勺将称量后的In2Te3粉末平铺放置在石英舟底部；然后将石英舟放置在水平石英管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平石英管式炉的下游区域，同时在该云母薄片的中心处放置一个厚度为2mm、面积为4mm2的正方形小硅片；然后将另一片云母薄片正面向下放置于小硅片上，上下云母薄片长宽对齐，云母薄片衬底与In2Te3粉末的距离为12cm；
(4)当In2Te3粉末和云母衬底在石英管中放置好之后，密封石英管(石英管的长度500毫米，内径30毫米)；完全打开水平石英管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流速度为350sccm，通气时间设置为30min，向管式炉的石英管通入氩气，以达到排尽石英管内的空气的目的；
(5)调节水平石英管式炉的温度控制器，使温度从室温升高到850℃，升温速率为41℃/min；当温度达到850℃后，将氩气的气流速度降为120sccm，恒温保持17min，进行二维碲单晶的生长；反应结束后，关闭加热器，氩气仍然保持气流速度120sccm，直至炉管冷却到室温，得到尺寸为100～130μm的二维碲单晶。
实施例3采用气相沉积法，在具有单一恒温区的水平管式炉中制备大尺寸二维碲单晶
(1)使用透明胶带和美工刀剥离面积为2cm×2cm、厚度为50μm规格大小的云母片，具体方法为：将云母片一面粘贴在透明胶带上，然后使用酒精擦拭后、洁净的美工刀在云母片衬底侧边切入一个小口，由于云母片具有良好的解离性，通过透明胶带的粘附撕拉云母片很容易被剥离成两片干净清洁、面积为400mm2和厚度为25μm的云母薄片；
(2)称量10mg的In2Te3粉末(99.99％，阿拉丁)，使用药品勺将称量后的In2Te3粉末平铺放置在石英舟底部；然后将石英舟放置在水平石英管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平石英管式炉的下游区域，同时在该云母薄片的中心处放置一个厚度为2mm、面积为4mm2的正方形小硅片；然后将另一片云母薄片正面向下放置于小硅片上，上下云母薄片长宽对齐，云母薄片衬底与In2Te3粉末的距离为12cm；
(4)当In2Te3粉末和云母衬底在石英管中放置好之后，密封石英管(石英管的长度500毫米，内径30毫米)；完全打开水平石英管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流速度为400sccm，通气时间设置为20min，向管式炉的石英管通入氩气，以达到排尽石英管内的空气的目的；
(5)调节水平石英管式炉的温度控制器，使温度从室温升高到850℃，升温速率为41℃/min；当温度达到850℃后，将氩气的气流速度降为120sccm，恒温保持20min，进行二维碲单晶的生长；反应结束后，关闭加热器，氩气仍然保持气流速度120sccm，直至炉管冷却到室温，得到尺寸为100～150μm的二维碲单晶。
实施例4采用气相沉积法，在具有单一恒温区的水平管式炉中制备大尺寸二维碲单晶
(1)使用透明胶带和美工刀剥离面积为1cm×1cm、厚度为24μm规格大小的云母片，具体方法为：将云母片一面粘贴在透明胶带上，然后使用酒精擦拭后、洁净的美工刀在云母片衬底侧边切入一个小口，由于云母片具有良好的解离性，通过透明胶带的粘附撕拉云母片很容易被剥离成两片干净清洁、面积为100mm2和厚度为12μm的云母薄片；
(2)称量13mg的In2Te3粉末(99.99％，阿拉丁)，使用药品勺将称量后的In2Te3粉末平铺放置在石英舟底部；然后将石英舟放置在水平石英管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平石英管式炉的下游区域，同时在该云母薄片的中心处放置一个厚度为3mm、面积为2mm2的正方形小硅片；然后将另一片云母薄片正面向下放置于小硅片上，上下云母薄片长宽对齐，云母薄片衬底与In2Te3粉末的距离为14cm；
(4)当In2Te3粉末和云母衬底在石英管中放置好之后，密封石英管(石英管的长度500毫米，内径30毫米)；完全打开水平石英管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流速度为300sccm，通气时间设置为20min，向管式炉的石英管通入氩气，以达到排尽石英管内的空气的目的；
(5)调节水平石英管式炉的温度控制器，使温度从室温升高到820℃，升温速率为40℃/min；当温度达到820℃后，将氩气的气流速度降为110sccm，恒温保持17min，进行二维碲单晶的生长；反应结束后，关闭加热器，氩气仍然保持气流速度110sccm，直至炉管冷却到室温，得到尺寸为80～120μm的二维碲单晶。
实施例5采用气相沉积法，在具有单一恒温区的水平管式炉中制备大尺寸二维碲单晶
(1)使用透明胶带和美工刀剥离面积为1cm×2cm、厚度为10μm规格大小的云母片，具体方法为：将云母片一面粘贴在透明胶带上，然后使用酒精擦拭后、洁净的美工刀在云母片衬底侧边切入一个小口，由于云母片具有良好的解离性，通过透明胶带的粘附撕拉云母片很容易被剥离成两片干净清洁、面积为200mm2和厚度为5μm的云母薄片；
(2)称量13mg的In2Te3粉末(99.99％，阿拉丁)，使用药品勺将称量后的In2Te3粉末平铺放置在石英舟底部；然后将石英舟放置在水平石英管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平石英管式炉的下游区域，同时在该云母薄片的中心处放置一个厚度为4mm、面积为2mm2的正方形小硅片；然后将另一片云母薄片正面向下放置于小硅片上，上下云母薄片长宽对齐，云母薄片衬底与In2Te3粉末的距离为13cm；
(4)当In2Te3粉末和云母衬底在石英管中放置好之后，密封石英管(石英管的长度500毫米，内径30毫米)；完全打开水平石英管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流速度为300sccm，通气时间设置为22min，向管式炉的石英管通入氩气，以达到排尽石英管内的空气的目的；
(5)调节水平石英管式炉的温度控制器，使温度从室温升高到800℃，升温速率为38℃/min；当温度达到800℃后，将氩气的气流速度降为130sccm，恒温保持17min，进行二维碲单晶的生长；反应结束后，关闭加热器，氩气仍然保持气流速度130sccm，直至炉管冷却到室温，得到尺寸为50～80μm的二维碲单晶。
对比实施例传统物理气相沉积法制备二维碲单晶
(1)云母薄片的制备同实施例2步骤(1)；
(2)称量10mg的Te粉末(99.99％，阿拉丁)，使用药品勺将称量后的Te粉末平铺放置在石英舟底部；然后将石英舟放置在水平石英管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平石英管式炉的下游区域，云母薄片衬底与Te粉末的距离为12cm；
(4)当Te粉末和云母衬底在石英管中放置好之后，密封石英管(石英管的长度500毫米，内径30毫米)；完全打开水平石英管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流速度为300sccm，通气时间设置为30min，向管式炉的石英管通入氩气，以达到排尽石英管内的空气的目的；
(5)调节水平石英管式炉的温度控制器，使温度从室温升高到750℃，升温速率为41℃/min；当温度达到750℃后，将氩气的气流速度降为60sccm，恒温保持17min，进行二维碲单晶的生长；反应结束后，关闭加热器，氩气仍然保持气流速度60sccm，直至炉管冷却到室温，得到尺寸为5～40μm的二维碲单晶。
效果实施例
(1)二维碲单晶表面形貌、晶体结构和结晶质量
按照常规方法采用光学显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱仪等表征手段对二维碲单晶表面形貌、晶体结构和结晶质量进行检测，结果见图1～4。
其中，图1是实施例2制得的二维碲单晶的光学显微镜图，图2是对比实施例基于传统物理气相沉积法制备得到的二维碲单晶的光学显微镜图。从图中可以看出，实施例2制得的二维碲单晶与传统物理气相沉积法制备得到的二维碲单晶尺寸存在较大差异，实施例2制得的二维碲单晶尺寸更大。图3是实施例2制得的二维碲单晶的拉曼光谱图，从图中可以看出，实施例最终制得的产物为二维碲单晶。图4是实施例2制得的二维碲单晶的AFM图，从图中可以看出，二维碲单晶的厚度为1.42nm，层数为3层。
(2)在P型硅上沉积有300nm厚氧化硅作为绝缘层，然后将实施例2制得的二维碲单晶通过常规湿法转移法转移至绝缘层上，在二维碲单晶两端镀上50nm厚的金作为电极，电极与电极之间即为沟道，得到场效应管(图7)；在两金电极上施加0.2V的源漏电压，在衬底上施加-90～30V的栅压，得到源漏电流随栅压变化的转移曲线。
结果见图5，从图中可以看出，场效应管的电阻率为40～50μΩ·m，迁移率为800～900cm2/V·S。
(3)在步骤(2)制得的场效应管的基础上，在两金电极上施加0.2V的源漏电压，使用功率密度为74.9mW/cm2或0.24mW/cm2的405nm激光照射沟道，设置照射激光快门周期为21s，得到光电流随时间变化的周期图。
结果见图6，从图中可以看出，在功率密度为74.9mW/cm2的405nm激光照射下场效应管具有稳定、可重复的光电响应，其中，光响应度为335.4A/W。
在功率密度为0.24mW/cm2的405nm激光照射场效应管同样具有较好的稳定、可重复的光电响应，光响应度达到1×104A/W。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将云母片剥离，得到两片云母薄片，其中，云母薄片剥离面为正面；
(2)将三碲化二铟粉末放置在石英舟里，然后将石英舟放置在水平管式炉的中心恒温区；
(3)将步骤(1)制得的两片云母薄片正面相对、叠加放置于水平管式炉的下游区域，其中，两片云母薄片之间还设置一小硅片将两片云母薄片隔离；
(4)打开水平管式炉的进气阀与出气阀，调节气流速度为300～400sccm，向水平管式炉的石英管通入氩气10～30min，以排尽空气杂质；
(5)打开水平管式炉，将温度升高至800～900℃，然后800～900℃保温15～20min后自然冷却，得到二维碲单晶。
2.根据权利要求1所述的在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的云母片的厚度为10～100μm、面积为100～500mm2。
3.根据权利要求1所述的在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的小硅片的厚度为1～5mm、面积为1～10mm2。
4.根据权利要求1所述的在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的云母薄片和小硅片通过如下操作放置：
将步骤(1)制得的一片云母薄片正面向上放置于水平管式炉的下游区域，同时在该云母薄片的中心处放置一小硅片；然后将另一片云母薄片正面向下放置于小硅片上，上下云母薄片长宽对齐。
5.根据权利要求1所述的在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的云母薄片放置在距离石英舟10～15cm下游水平位置处。
6.根据权利要求1所述的在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的升温速率为38～44℃/min。
7.根据权利要求1所述的在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的温度为升高至850℃，然后850℃保温。
8.根据权利要求1所述的在云母衬底上制备二维碲单晶的方法，其特征在于：
步骤(5)中，升到800～900℃时把气流速度减少至100～150sccm。
9.一种二维碲单晶，其特征在于通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的二维碲单晶在场效应管制备领域中的应用。
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