CN106929827A - 一种少层MoS2薄膜的制备方法 - Google Patents

一种少层MoS2薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种少层MoS2薄膜的制备方法，以MoO3粉末和S粉末为前驱体，双温区管式炉为设备，具体步骤如下：（1）MoO3薄膜的沉积：将MoO3粉末置于石英舟一端，基底倒扣并置于石英舟另一端，通入惰性气体，对MoO3进行加热，在基底上得到MoO3薄膜；（2）将步骤（1）制备的MoO3薄膜和S粉末分别放于双温区管式炉的两个温区，通入惰性气体，加热MoO3薄膜和S粉末，完成MoO3薄膜的硫化，制备得到MoS2薄膜。本发明制备得到的MoS2呈现出三角形形状，每个三角形形状MoS2为单晶，由多个三角形相互连接起来能够形成MoS2薄膜，具有少层结构的MoS2薄膜面积大概为0.7cm×1cm。

Description

一种少层MoS2薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种少层MoS2薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯具有独特的二维结构，其在物理、化学、机械等方面的独特性能引起了国内外学者的极大关注，但是由于石墨烯缺乏天然带隙使其在很多方面的应用受到了限制。MoS2具有石墨烯层状结构并且具有天然带隙，块体和单层MoS2的禁带宽度分别为1.29 eV和1.9 eV，当其厚度逐渐减小至单层时，其带隙由间接带隙转变为直接带隙，这使MoS2在光电探测、能量存储、气体传感等方面具有广阔的应用前景。另外，由于MoS2的单层及少层结构具有高韧性的特点，有望在柔性衬底上实现上述方面应用的一体化。但是目前利用简单、低成本的方法的制备出大面积的少层MoS2薄膜依旧是个重要的挑战。目前，国内外制备超薄MoS2的方法主要有微机械剥离法、锂离子插层法、水热法、高温裂解法和化学气相沉积法（CVD法）等[Zhang W S, Zhang P P, Su Z Q, et al. Synthesis and sensorapplications of MoS2-based nanocomposites. Nanoscale, 2015, 7(44): 18364–18378.]，微机械剥离法制备简单，但是产量低，并且面积在μm2量级；锂离子插层法和水热法具有产量高的优点，但是产物层数或结构不可控、均匀性差；高温裂解法一般采用的原料为进口的四硫代钼酸铵，其价格昂贵，不利于大规模生产；目前用CVD法制备MoS2所用的原料一般为MoO3和S粉末，原料便宜易得；另外，和其他几种方法相比，CVD法对材料的形貌、结构可控性高，所得样品质量比较好，是目前制备大面积连续薄膜的一个实际可行的方法。但是目前以MoO3和S粉末为原料制备MoS2的方法有两种，按照蒸发MoO3和用S粉末硫化MoO3的具体步骤可以分为两大类：其中一种采用在同一个炉子的不同位置同时蒸发MoO3和S粉末[Najmaei S., Liu Z, Zhou W., et al. Vapour phase growth and grainboundarystructure of molybdenum disulphide atomic layers. Nature Materials,2013, 12:754-759]（以下简称一步法），在生长过程中需要通过调节MoO3和S粉末的蒸发温度、气体流量、蒸发源和基底的距离等因素控制产物的形貌，在合适的条件下可以生长得到的单层或少层MoS2，MoS2呈现出三角形形状，每个三角形形状MoS2为单晶，三角形的大小在几十微米，由多个三角形相互连接起来能够形成MoS2薄膜，但是想要得到少层的大面积MoS2薄膜对生长条件要求苛刻，并且制备得到的MoS2薄膜面积小（宽度只有mm量级）；另外一种方法是以MoO3为原料先由热蒸发镀膜或溅射镀膜法得到几个纳米厚的MoO3薄膜，然后采用CVD方法用S粉末将MoO3薄膜硫化 [Liu H,Antwi K K A., Ying J, et al.Towards largearea and continuous MoS2 atomic layers via vapor-phase growth: thermalvaporsulfurization,Nanotechnology 2014, 25: 405702.]（传统两步法），最后得到少层的MoS2薄膜。用这种方法得到的MoS2薄膜是由大量纳米片组成，而纳米片的大小在200纳米左右，这种由大量纳米片组成的薄膜中存在大量晶界，这些晶界的存在会降低MoS2的电学性能，因此，用这种方法制备得到的MoS2不适合用于电子器件。
发明内容
本发明以MoO3和S粉末为原料，通过将MoO3和S粉末的蒸发分两步进行（以下称为两步法），最终制备得到了大面积、具有少层结构的MoS2薄膜。
实现本发明的技术方案是：一种少层MoS2薄膜的制备方法，以MoO3粉末和S粉末为前驱体，双温区管式炉为设备，具体步骤如下：
（1）MoO3薄膜的沉积：将MoO3粉末置于石英舟一端，基底倒扣并置于石英舟另一端，通入惰性气体，惰性气体从MoO3粉末一端流向基底一端，对MoO3进行加热，在基底上得到MoO3薄膜；
（2）将步骤（1）制备的MoO3薄膜和S粉末分别放于双温区管式炉的两个温区，通入惰性气体，S粉末置于双温区管式炉的第一温区，MoO3薄膜置于双温区管式炉的第二温区，加热MoO3薄膜和S粉末，完成MoO3薄膜的硫化，制备得到MoS2薄膜。
所述步骤（1）中MoO3进行加热的温度为650℃-850℃，升温速率为10-15℃/min，保温时间为2min-30min，压强为30Pa-常压，惰性气体的流速为20 sccm-300 sccm。
所述步骤（2）中首先以15℃/min的升温速率加热第一温区，当第一温区的温度达到400℃后开始加热第二温区，第二温区在15min内加热到200℃，第二温区加热的同时继续加热第一温区至650-800℃，之后保温5-120 min后自然降温至室温；在整个过程中，通入通入惰性气体，作为保护气体，气体流速为30sccm，双温区管式炉内压强为常压。
所述惰性气体为N2或Ar。
所述步骤（1）中的基底为Si片、具有SiO2绝缘层的Si片或蓝宝石基底。
所述步骤（1）中的基底在使用前依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗和O2等离子体处理。
所述步骤（1）中MoO3粉末和步骤（2）中S粉末的质量比是1:（10-15）。
本发明的有益效果是：本发明制备得到的MoS2呈现出三角形形状，每个三角形形状MoS2为单晶，三角形的大小在100微米左右，由多个三角形相互连接起来能够形成MoS2薄膜，具有少层结构的MoS2薄膜面积大概为0.7cm×1cm，与一步法相比，面积明显增大；与传统两步法相比，单晶（三角形或纳米片）尺寸增大了2-3个量级。制备得到的MoS2可以用于制备场效应晶体管或者气敏器件。由于制备得到的单晶MoS2和薄膜的面积相对于其他方法有较大提高，在制备场效应晶体管器件或气敏器件时会大大降低对加工工艺的要求，进而降低了制备成本。
附图说明
图1是实施例1制备的MoS2薄膜的光学显微镜照片；
图2是实施例1制备的MoS2薄膜XRD图；
图3是实施例1制备的MoS2薄膜的拉曼光谱图
图4是实施例1制备的MoS2薄膜的原子显微镜图谱；
图5是图4中虚线方向的高度分布图；
图6是本发明实验装置示意图；
图7是硫化过程中第二温区的温度曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种少层MoS2薄膜的制备方法，以MoO3粉末和S粉末为前驱体，双温区管式炉为设备，具体步骤如下：
（1）MoO3薄膜的沉积：将0.1g MoO3粉末（99.9%）置于直径为1.5cm，长约15cm的石英舟一端，将依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗和O2等离子体处理的2cm×2cm的Si片倒扣在置于石英舟另一端，通入惰性气体N2，惰性气体从MoO3粉末一端流向基底一端，对MoO3进行加热，加热的温度为750℃，升温速率为15℃/min，保温时间为5min，压强为100Pa，惰性气体的流速为100sccm，在基底上得到MoO3薄膜；
（2）将步骤（1）制备的MoO3薄膜和1g S粉末分别放于双温区管式炉的两个温区，S粉末置于双温区管式炉的第一温区，MoO3薄膜置于双温区管式炉的第二温区，为了避免双温区管式炉内的O2和水蒸汽影响产物成分，将双温区管式炉的腔室抽真空至5Pa左右，并用N2清洗数次后再开始加热双温区管式炉；首先以15℃/min的升温速率加热第一温区，当第一温区的温度达到400℃后开始加热第二温区，第二温区在15min内加热到200℃，第二温区加热的同时继续加热第一温区至650℃，之后保温120min后自然降温至室温；在整个过程中，通入N2作为保护气体，气体流速为30sccm，双温区管式炉内压强为常压；完成MoO3薄膜的硫化，制备得到MoS2薄膜。
图1为本实施例制备的MoS2薄膜的光学显微镜照片，从图中可以看到三角形的大小在100微米左右并且连接在一起形成连续的薄膜，右上角是在SiO2/Si片上制备得到的MoS2薄膜的照片，其中深颜色部分为样品所在区域；
图2将SiO2/Si片上的MoS2薄膜转移到玻璃上，然后进行X射线衍射（XRD）表征，其中黑色图谱是空玻璃片的XRD，为对照组实验，红色图谱为玻璃上的MoS2薄膜，其中三个峰位分别对应于六方硫化钼的（002）、（006）、（008）峰位。
图3是本实施例制备的MoS2薄膜的拉曼光谱图，MoS2有两个特征峰E2g 1和A1g，图3为MoS2薄膜以及块体MoS2的拉曼光谱图，E2g 1和A1g两个特征峰分别位于385 cm-1和405 cm-1附近，由多层到单层渐变时，由于层间范德瓦耳斯力逐渐变强, E2g 1和A1g两个特征峰分别发生红移和蓝移，即两个特征峰之间的间距减小。MoS2薄膜的两个特征峰间距为21.4 cm-1，证明该MoS2薄膜为双层。
图4是MoS2薄膜的原子显微镜图谱，图5为图4中虚线方向的高度分布图，从图4和图5可以得到MoS2薄膜的厚度为1.39nm，证明MoS2薄膜为双层。
实施例2
一种少层MoS2薄膜的制备方法，以MoO3粉末和S粉末为前驱体，双温区管式炉为设备，具体步骤如下：
（1）MoO3薄膜的沉积：将0.1g MoO3粉末（99.9%）置于直径为1.5cm，长约15cm的石英舟一端，将依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗和O2等离子体处理的2cm×2cm的SiO2/Si片倒扣在置于石英舟另一端，通入惰性气体N2，惰性气体从MoO3粉末一端流向基底一端，对MoO3进行加热，加热的温度为650℃，升温速率为13℃/min，保温时间为30min，压强为常压，惰性气体的流速为20 sccm，在基底上得到MoO3薄膜；
（2）将步骤（1）制备的MoO3薄膜和1.3g S粉末分别放于双温区管式炉的两个温区，S粉末置于双温区管式炉的第一温区，MoO3薄膜置于双温区管式炉的第二温区，为了避免双温区管式炉内的O2和水蒸汽影响产物成分，将双温区管式炉的腔室抽真空至5Pa左右，并用N2清洗数次后再开始加热双温区管式炉；首先以15℃/min的升温速率加热第一温区，当第一温区的温度达到400℃后开始加热第二温区，第二温区在15min内加热到200℃，第二温区加热的同时继续加热第一温区至700℃，之后保温80min后自然降温至室温；在整个过程中，通入N2作为保护气体，气体流速为30sccm，双温区管式炉内压强为常压；完成MoO3薄膜的硫化，制备得到MoS2薄膜。
实施例3
一种少层MoS2薄膜的制备方法，以MoO3粉末和S粉末为前驱体，双温区管式炉为设备，具体步骤如下：
（1）MoO3薄膜的沉积：将0.1g MoO3粉末（99.9%）置于直径为1.5cm，长约15cm的石英舟一端，将依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗和O2等离子体处理的蓝宝石基底倒扣在置于石英舟另一端，通入惰性气体N2，惰性气体从MoO3粉末一端流向基底一端，对MoO3进行加热，加热的温度为850℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2min，压强为30Pa，惰性气体的流速为300 sccm，在基底上得到MoO3薄膜；
（2）将步骤（1）制备的MoO3薄膜和1.5 g S粉末分别放于双温区管式炉的两个温区，S粉末置于双温区管式炉的第一温区，MoO3薄膜置于双温区管式炉的第二温区，为了避免双温区管式炉内的O2和水蒸汽影响产物成分，将双温区管式炉的腔室抽真空至5Pa左右，并用N2清洗数次后再开始加热双温区管式炉；首先以15℃/min的升温速率加热第一温区，当第一温区的温度达到400℃后开始加热第二温区，第二温区在15min内加热到200℃，第二温区加热的同时继续加热第一温区至800℃，之后保温5min后自然降温至室温；在整个过程中，通入N2作为保护气体，气体流速为30sccm，双温区管式炉内压强为常压；完成MoO3薄膜的硫化，制备得到MoS2薄膜。

Claims (7)

1.一种少层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：以MoO3粉末和S粉末为前驱体，双温区管式炉为设备，具体步骤如下：
（1）MoO3薄膜的沉积：将MoO3粉末置于石英舟一端，基底倒扣并置于石英舟另一端，通入惰性气体，惰性气体从MoO3粉末一端流向基底一端，对MoO3进行加热，在基底上得到MoO3薄膜；
（2）将步骤（1）制备的MoO3薄膜和S粉末分别放于双温区管式炉的两个温区，通入惰性气体，S粉末置于双温区管式炉的第一温区，MoO3薄膜置于双温区管式炉的第二温区，加热MoO3薄膜和S粉末，完成MoO3薄膜的硫化，制备得到MoS2薄膜。
2. 根据权利要求1所述的少层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中MoO3进行加热的温度为650℃-850℃，升温速率为10-15℃/min，保温时间为2min-30min，压强为30Pa-常压，惰性气体的流速为20 sccm-300sccm。
3.根据权利要求1所述的少层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中首先以15℃/min的升温速率加热第一温区，当第一温区的温度达到400℃后开始加热第二温区，第二温区在15min内加热到200℃，第二温区加热的同时继续加热第一温区至650-800℃，之后保温5-120min后自然降温至室温；在整个过程中，通入惰性气体为保护气体，气体流速为30sccm，双温区管式炉内压强为常压。
4.根据权利要求1所述的少层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为N2或Ar。
5.根据权利要求1所述的少层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的基底为Si片、具有SiO2绝缘层的Si片或蓝宝石基底。
6.根据权利要求1所述的少层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中基底依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗和O2等离子体处理。
7.根据权利要求1所述的少层MoS2薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中MoO3粉末和步骤（2）中S粉末的质量比是1:（10-15）。
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