CN113913940A - 一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，以Si/SiO2为衬底，三氧化钨粉末为钨源，硫粉为硫源；双温区水平管式炉按照气流方向设定硫源温区和沉积温区，硫源和钨源‑衬底置于同一石英管中，装有硫粉的石英舟位于硫源温区，装有钨源‑衬底的石英舟位于沉积温区，三氧化钨粉末平铺在石英舟内，衬底倒扣并位于三氧化钨粉末正上方；先对石英管抽真空，再向石英管中通入惰性气体，对硫源温区和沉积温区升温，硫蒸气被惰性气体输送到沉积温区与三氧化钨反应，在衬底上得到一维双层二硫化钨水平纳米带。通过限域化学气相沉积法实现一维双层二硫化钨水平纳米带的制备，工艺简单，成本低，无催化剂且对环境友好。

Description

一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法
技术领域
本发明属材料制备技术领域，尤其涉及一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法。
背景技术
自石墨烯发现以来，具有优异光、电、热学性能的超薄二维半导体材料，如过渡金属二硫化物(TMDs)、黑磷、氮化硼(BN)等，备受关注，在场效应晶体管、光探测器、发光二极管、能源等领域有着可期的应用潜力。与块材相比，以二硫化钨(WS2)为代表的薄层二维TMDs具有与层数相关的间接-直接带隙转变、可调带宽、高的光发射效率、丰富的激子、高的电子迁移率、良好的柔性等优异特性。截止目前，已利用化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、金属有机化学气相沉积法等方法制备出多种形貌各异的单层TMDs晶体，不同形貌二维TMDs晶体生长的研究，有助于明确其生长过程并确立其内在的生长机制，从而极大地促进了二维原子晶体的可控生长。高品质二维TMDs原子晶体的可控生长，有望加快实现其在高性能、低能耗超薄光电子器件领域的应用。
WS2晶体具有非常显著的特性，如从块体到单层，不仅可以从间接带隙转变为直接带隙，具有较宽的层数可调控带隙(1.3～2.1电子伏特)，更强的光-物质相互作用和自旋谷耦合现象等物理性质。另外，WS2在可见光和近红外光谱区有更强的荧光发射。同时，基于WS2构建的晶体管具有超高的开/关比(～107)，以及高的载流子迁移率(214cm2V-1s-1)。化学气相沉积法已经被证实是制备高品质薄层WS2晶体最为有效的方法，基于实验参数的调控，已合成出多种不同形貌的单层WS2晶体。化学气相沉积法实现二维WS2晶体的形貌可控生长，不仅有助于明确其生长机理，也为高性能、低功耗光电子器件的构建提供高品质的材料基础。
然而，利用一步化学气相沉积法实现双层一维WS2水平纳米带的可控生长，还尚未有报道。双层WS2晶体不仅具有更高的态密度、更高的光吸收系数、高的载流子迁移率、更好的稳定性，而且还可用于研究不同层之间的相互作用。因此，还有待开发一种简单可行的途径实现双层一维WS2水平纳米带的制备，并有望进一步优化和研究其光电性能，从而满足其在开关转换器、光探测器以及光子器件等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，通过限域化学气相沉积法实现一维双层二硫化钨水平纳米带的制备，工艺简单，成本低，无催化剂且对环境友好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以Si/SiO2为衬底，三氧化钨粉末为钨源，硫粉为硫源；
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，硫源和钨源-衬底置于同一石英管中，装有硫粉的石英舟位于硫源温区，装有钨源-衬底的石英舟位于沉积温区，三氧化钨粉末平铺在石英舟内，衬底水平倒扣于三氧化钨粉末正上方，一端与石英舟壁接触，衬底与三氧化钨粉末间距为0.9-1.1mm；
S3、先对石英管抽真空，再向石英管中通入惰性气体，对硫源温区和沉积温区升温，硫源温区的目标温度为250-270℃，沉积温区的目标温度为900-920℃，两温区同时升至设定目标温度值；
S4、硫源温区产生的硫蒸气被惰性气体输送到沉积温区与三氧化钨反应，反应时间为15-25分钟，在衬底上得到一维双层二硫化钨水平纳米带，反应结束后在惰性气体保护下冷却至室温。
优选的，Si/SiO2衬底尺寸为0.5cm×2cm。
优选的，Si/SiO2衬底预处理：先将Si/SiO2衬底在丙酮溶液中浸渍10～15分钟，再在乙醇溶液中超声清洗10-15分钟，随后用去离子水冲洗3～5次，最后利用纯度为99.9％的氮气吹干。
优选的，硫源为升华硫，硫粉的质量纯度为99.99％，加入量为200-400mg。
优选的，三氧化钨粉末的纯度为99.9％。
优选的，两个温区间距14-16cm。
优选的，S3中，对石英管抽真空后，采用500立方厘米/分钟的惰性气体清洗石英管15分钟。
优选的，S4中，两个温区同时升至设定目标温度值的操作为：先将衬底所在温区升温至预热温度550℃，再加热硫源所在温区。
优选的，两温区升温阶段和反应阶段的惰性气体通入速率均为45-100立方厘米/分钟。
优选的，惰性气体为氩气。
本发明的有益效果：本发明利用空间限域化学气相沉积法，在衬底与钨源之间的狭小限域空间构建材料源的较稳定浓度分布，从而实现一维双层二硫化钨水平纳米带的大规模制备，工艺简单，成本低，无催化剂且对环境友好。该一维双层二硫化钨水平纳米带的制备有助于生长机理的研究，从而指导其它一维单层过渡金属硫化物水平纳米带的合成，同时，该一维双层二硫化钨水平纳米带有望提升载流子传输速率，从而可实现在超薄光电子技术领域的应用。
附图说明
图1为本发明所述一维双层二硫化钨水平纳米带制备所用装置示意图。
图2为本发明实施例所制得的一维双层二硫化钨水平纳米带的光学照片图。
图3为本发明实施例所制得的一维双层二硫化钨水平纳米带的原子力照片及其高度图。
图4为本发明实施例所制得的一维双层二硫化钨水平纳米带的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例所制得的一维双层二硫化钨水平纳米带的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
在本发明中，若无特殊说明，所有的装置和原料均为本领域技术人员熟知的或市售商品。
一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，采用空间限域化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，三氧化钨粉末为钨源，与硫源硫粉反应，制备而成。其制备是在双温区水平管式炉中进行，装置示意图如图1所示，具体包括如下制备步骤：
S1、选择不含有催化剂及种子层的Si/SiO2衬底，衬底大小为0.5cm×2cm，先将Si/SiO2衬底在丙酮溶液中浸渍15分钟，再在乙醇溶液中超声清洗15分钟，随后用去离子水冲洗3～5次，然后利用纯度为99.9％的氮气吹干，最后在100℃的烘箱中保温1小时烘干备用。
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，硫源和钨源-衬底置于同一石英管中，装有200-400毫克硫粉的石英舟位于硫源温区，装有钨源-衬底的石英舟位于沉积温区，三氧化钨粉末平铺在石英舟内，衬底水平倒扣于三氧化钨粉末正上方，一端与石英舟壁接触，衬底与三氧化钨粉末间距为0.9-1.1mm。
S3、在升温前先用纯度为99.9％的氮气在500立方厘米/分钟的速率下冲洗10分钟，用于清除石英管中残留的氧和水分；在45-100立方厘米/分钟的高纯氩气保护下以26℃/min的升温速率将沉积温区升温至540-560℃，此时硫源温区开始加热，硫源温区的目标温度为250-270℃，沉积温区的目标温度为900-920℃，两温区同时升至设定目标温度值。
S4、硫蒸气被氩气输送到沉积温区与三氧化钨反应，反应时间为15-25分钟，在衬底上得到大范围的一维双层二硫化钨水平纳米带，反应结束后在氩气保护下冷却至室温。
图2为高密度的一维双层二硫化钨水平纳米带的低倍(a)和高倍(b)光学照片。可以看出，单根的纳米带形状是不规则的，一些是方向统一，一些是方向无规则生长的。它们的颜色都比较均匀，表明该结构的厚度比较统一，其长度在2微米到十几微米之间，其宽度在几百纳米到1微米之间。
图3所示为其中一根纳米带的原子力照片(a)和跨越宽度处的高度图(b)。从原子力照片(a)可以看出单根纳米带的形状无规则且颜色分布较均匀。从跨越纳米带的高度图(b)可以看出中心处的高度约为1.8纳米，说明纳米带的厚度为双层，因为单层二硫化钨的厚度约为0.7-1nm。
图4所示为该纳米带位于某中心位置处的拉曼光谱图。位于349.5cm-1和418.3cm-1的两个特征拉曼峰可归结为六方相WS2的2LA(M)和A1g(Γ)模，其差值仅为68.8cm-1，表明不规则形貌的厚度为双层。
图5所示为该纳米带位于某中心位置处的光致发光光谱图。基于Lorentz分峰后可以看出，该发光光谱不仅有一个位于648纳米处的强发射峰，还有一个位于724纳米处的弱发光峰，位于648纳米处的发光峰可归结为双层二硫化钨的直接激子发光，而位于724纳米处的低能量发光峰可归结为双层二硫化钨的间接激子发光。从发光光谱可以得知制备得到的水平纳米带是双层的。
上述检测结果表明，利用空间限域化学气相沉积法制备得到的水平纳米带为二维WS2双层晶体，且为六方相。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以Si/SiO2为衬底，三氧化钨粉末为钨源，硫粉为硫源；
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，硫源和钨源-衬底置于同一石英管中，装有硫粉的石英舟位于硫源温区，装有钨源-衬底的石英舟位于沉积温区，三氧化钨粉末平铺在石英舟内，衬底水平倒扣于三氧化钨粉末正上方，一端与石英舟壁接触，衬底与三氧化钨粉末间距为0.9-1.1mm；
S3、先对石英管抽真空，再向石英管中通入惰性气体，对硫源温区和沉积温区升温，硫源温区的目标温度为250-270℃，沉积温区的目标温度为900-920℃，两温区同时升至目标温度值；
S4、硫源温区产生的硫蒸气被惰性气体输送到沉积温区与三氧化钨反应，反应时间为15-25分钟，在衬底上得到一维双层二硫化钨水平纳米带，反应结束后在惰性气体保护下冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：Si/SiO2衬底尺寸为0.5cm×2cm。
3.如权利要求2所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：Si/SiO2衬底预处理：先将Si/SiO2衬底在丙酮溶液中浸渍10～15分钟，再在乙醇溶液中超声清洗10-15分钟，随后用去离子水冲洗3～5次，最后利用纯度为99.9％的氮气吹干。
4.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：硫源为升华硫，硫粉的质量纯度为99.99％，加入量为200-400mg。
5.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：三氧化钨粉末的纯度为99.9％。
6.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：两温区间距为14-16cm。
7.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：S3中，对石英管抽真空后，采用500立方厘米/分钟的惰性气体清洗石英管15分钟。
8.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：S4中，两个温区同时升至设定目标温度值的操作为：先将衬底所在温区升温至预热温度550℃，再加热硫源所在温区。
9.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：
两温区升温阶段和反应阶段的惰性气体通入速率均为45-100立方厘米/分钟。
10.如权利要求1所述的一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法，其特征在于：
惰性气体为氩气。
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