CN111960388A - 制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用，方法包括以下步骤：将三氧化钼和氯化钠混合均匀，得到混合粉末，在炉体内，将单面抛光的二氧化硅基片设置在混合粉末的上方且二氧化硅基片的抛光面朝下，将硒粉置于炉体中，在惰性气体下对硒粉和混合粉末分别进行加热10～15min，冷却至室温，在二氧化硅基片表面得到不同层数的二维二硒化钼薄膜，本发明通过化学气相沉积法制备高质量的单层或多层二硒化钼薄膜。本发明的方法简单、快速、清洁、成本低，可控制等优点，制备出的二维二硒化钼薄膜面积较大，多层尺寸约为5cm，单层尺寸长可达3mm，并且有很高的结晶质量以及很好的连续性和均匀性。
Description
技术领域
本发明属于化学气相沉积制备二维薄膜技术领域，具体来说涉及一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用。
背景技术
自2004年发现石墨烯以来，二维层状材料引起了人们极大的关注。近年来，以二硫化钼为首的具有原子级厚度的二维层状过渡金属二硫族化合物(TMDs)由于其优异的性质引起了人们广泛的研究。TMDs材料不仅具有与石墨烯类似的层状结构，保持了石墨烯在力学、热学、电学等方面的优异性能，还克服了石墨烯零带隙的缺点，尤其是当厚度减小到单层时，TMDs材料显示出从间接到直接的带隙跃迁，产生极高强度的光致发光。因此，二维TMDs材料在光电器件、谷电子学以及自旋电子学等方面有均很好的发展前景。二硒化钼不仅具有与二硫化钼相似的结构，其性质在许多方面都优于二硫化钼。例如，单层二硫化钼的带隙为1.9eV，单层二硒化钼的带隙仅为1.55eV，并且二硒化钼的线宽要比二硫化钼小得多，因此二硒化钼表现出可调谐的激子充电效应。此外，单层二硒化钼价带顶部具有180meV的自旋分裂能远大于单层二硫化钼材料，这为原子级自旋电子学和谷电子学的研究提供了良好的平台。
大面积单层或少层高质量二硒化钼薄膜的可控制备是研究其性能及发展其应用的基础。由于Se比S有更低的化学反应性，这就意味着合成二维二硒化钼薄膜需要更长的时间，但是长时间的反应也会导致生成的二硒化钼薄膜厚度增加。因此二维二硒化钼薄膜的合成更具挑战性。到目前为止，已经有多种方法用于合成二维二硒化钼薄膜，包括机械剥离法、水热法、分子束外延以及化学气相沉积法(CVD)等。但是制备高质量大面积的二维材料薄膜仍然具有挑战性。机械剥离法简单易行、成本低、所得的薄膜晶体质量很高，但是剥离出来的薄片在尺寸、厚度、晶体取向等方面参差不齐、毫无规律，而且最重要的是尺寸偏小，不适合大规模生产。使用水热法的制备虽然成本较低，但是却存在制备材料时间长、材料形貌不可控等缺点。分子束外延是在超高真空下，钼原子和硒原子同时蒸发出来并撞击于底物上进行沉积形成二硒化钼，得到的薄膜质量较高，但是设备价格昂贵，操作工艺很复杂，难以精确控制，生长条件摸索需要大量精力。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法，该方法采用化学气相沉积法，将三氧化钼和硒粉作为前驱体，氯化钠作为催化剂，选取二氧化硅为基底，利用管式炉生长二维二硒化钼薄膜。该方法不仅可以避免其他方法中尺寸小，产率低，厚度无法控制，重复性差的缺点，还可以具有快速、清洁、低成本、可控的优点，可以更容易地合成高质量、大面积的单层或多层二硒化钼薄膜。
本发明的另一目的是提供上述方法在获得不同层数二维二硒化钼薄膜中的应用。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1，将三氧化钼和氯化钠混合均匀，得到混合粉末，在炉体内，将单面抛光的二氧化硅基片设置在混合粉末的上方且二氧化硅基片的抛光面朝下，其中，按质量份数计，所述三氧化钼与氯化钠的比为(8～12)：1；
在所述步骤1中，所述二氧化硅基片与混合粉末的距离为4.5～5.5mm。
步骤2，将硒粉置于炉体中，在惰性气体下对硒粉和混合粉末分别进行加热，所述混合粉末的加热温度为T1℃，所述硒粉的加热温度为T2℃，使所述硒粉和混合粉末分别于T1和T2同时保持10～15min，冷却至室温20～25℃，在二氧化硅基片表面得到不同层数的二维二硒化钼薄膜，其中，T1＝800℃，T2＝770℃，按质量份数计，硒粉和混合粉末的比为(23～27):2.2。
在所述步骤2中，所述惰性气体的速率为45～55标准立方厘米/分钟(sccm)。
在所述步骤2中，所述加热的升温速率为30～50℃/min。
上述方法在获得不同层数二维二硒化钼薄膜中的应用。
本发明通过化学气相沉积法制备高质量的单层或多层二硒化钼薄膜。其优点在于方法简单、快速、清洁、成本低，可控制等优点，制备出的二维二硒化钼薄膜面积较大，多层尺寸约为5cm，单层尺寸长可达3mm，并且有很高的结晶质量以及很好的连续性和均匀性。
附图说明
图1为实施例3所得二维二硒化钼薄膜的照片；
图2为实施例3所得二维二硒化钼薄膜的光学显微镜图像；
图3为实施例3所得二维二硒化钼薄膜的拉曼光谱图；
图4为实施例3所得二维二硒化钼薄膜的A1g峰拉曼强度分布图；
图5为实施例3所得二维二硒化钼薄膜的不同层数的光致发光光谱图；
图6为实施例1～4所得二维二硒化钼薄膜的光学显微镜图；
图7为对比例所得MoSe2薄膜的光学显微镜图。
具体实施方式
本发明将三氧化钼和硒粉作为前驱体，氯化钠作为催化剂，采用二氧化硅基片作为衬底，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述炉体为合肥科晶材料科技有限公司OTF-1200X型双温区管式炉设备(炉体内石英管直径为50mm)。前驱体分别为Alfa Aesar生产的纯度为99.998％的三氧化钼粉末和Alfa Aesar生产的纯度为99.999％的硒粉，催化剂为Alfa Aesar生产的纯度为99.999％的氯化钠。实施例1～4以及对比例中所使用的二氧化硅基片是由浙江立晶光电科技有限公司生产的二氧化硅片(Si/SiO2)，厚度为675±10um，氧化层为300±10nm。对比例中三氧化钼薄膜蒸镀在二氧化硅基片的氧化层上。
实施例1～4
一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1，在刚玉舟皿内，将2mg三氧化钼(99.998％)和0.2mg氯化钠混合均匀，得到混合粉末，在炉体(管式炉)内，将单面抛光的二氧化硅基片设置在混合粉末的上方且二氧化硅基片的抛光面朝下，其中，按质量份数计，三氧化钼与氯化钠的比为10：1，二氧化硅基片与混合粉末的距离为5mm；
步骤2，将25mg硒粉(99.999％)置于炉体中，对炉体进行三次操作用于将炉体内的空气和水蒸气排净，每次的操作为：用真空泵将炉体抽成真空状态，在炉体内通入氩气(常压)；在通入氩气的条件下，对硒粉和混合粉末分别进行加热(硒粉位于炉体通入氩气的进气口和混合粉末之间)，T1加热的升温速率为50℃/min，混合粉末的加热温度为T1℃，硒粉的加热温度为T2℃，使硒粉和混合粉末分别于T1和T2保持15min，冷却至室温20～25℃，在二氧化硅基片表面得到不同层数的二维二硒化钼薄膜，其中，T1＝800℃，T2见表1，按质量份数计，硒粉和混合粉末的比为25:2.2，氩气的速率为50标准立方厘米/分钟(sccm)。
表1
对实施例3所得二维二硒化钼薄膜进行测试：制备的大面积不同层数的二维二硒化钼薄膜的照片如图1所示，二维二硒化钼薄膜的尺寸可以达到厘米级。其光学显微镜图如图2所示，随着二硒化钼层数的增加，其衬度由浅紫色逐渐变为亮蓝色，同时也可以清楚的看到二维二硒化钼薄膜非常均匀并且单层尺寸长达3mm。
图3为制备的大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的拉曼光谱图。使用532nm的激光波长激发1-10层和>10层的二维二硒化钼薄膜，最终可以获得：单层二维二硒化钼薄膜的A1g模位于236.5cm-1，E1 2g模位于286.1cm-1，对于多层的二维二硒化钼薄膜，A1g拉曼模随着层数的增加发生蓝移，而E1 2g拉曼模则发生红移，当层数大于10层时二维二硒化钼薄膜的A1g模位于238.5cm-1，E1 2g模位于284.1cm-1。
图4为制备的大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的A1g峰拉曼强度分布图，颜色的逐渐变化表示二维二硒化钼薄膜从单层向多层逐渐变化，二硒化钼薄膜越厚A1g峰的拉曼强度就越低，反映在拉曼强度映射图中的颜色就越暗。
图5为制备的大面积不同层数二硒化钼薄膜的光致发光光谱图，单层二维二硒化钼薄膜在1.55eV(800nm)处显示出高强度的峰，双层二硒化钼薄膜的PL峰红移至1.50eV(826nm)，大于等于三层时二硒化钼薄膜PL峰红移至1.44eV(861nm)。
通过以上表征证明了本发明通过化学气相沉积法制备的二维硒化钼薄膜质量较高，连续性以及均匀性较好，尺寸可达厘米量级，其中单层尺寸可达毫米量级。
实施例1～4所得二维二硒化钼薄膜的光学显微镜图如图6所示，在光学显微镜图中，可以观察到当Se粉的温度为800℃时，即装有Se粉的刚玉舟放置在距离MoO3粉末0cm的上游处，此时Se粉的浓度过高，因此会在衬底上先生成一层多层的MoSe2薄膜，再在多层MoSe2薄膜上生长一层比较密集且层数更多的MoSe2晶体。当Se粉的温度为780℃时，即装有Se粉的刚玉舟放置在距离MoO3粉末2cm的上游处，此时Se粉的浓度降低，因此会在衬底上生成质量和结晶性较差的多层MoSe2薄膜。当Se粉的温度为770℃时，即装有Se粉的刚玉舟放置在距离MoO3粉末2.5cm的上游处，此时参与反应的Se粉正好与升华的MoO3完全反应，因此会在衬底上生成较高质量的不同层数MoSe2薄膜。当Se粉的温度为760℃时，即装有Se粉的刚玉舟放置在距离MoO3粉末3cm的上游处，此时Se粉的浓度过低，因此在衬底上不能生成连续的MoSe2薄膜。综上所述，我们发现在CVD法生长MoSe2薄膜时，反应时Se粉的最佳温度为770℃，即装有Se粉的刚玉舟放置在距离MoO3粉末2.5cm的上游处。
对比例
一种MoSe2薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，使用英国EDWARDS公司生产的BOC AUTO 500热蒸发镀膜机将三氧化钼粉末以0.3nm/s的速率在Si/SiO2基片上蒸镀厚度为10nm的三氧化钼薄膜。将0.2mg氯化钠放在刚玉舟皿内，再将蒸镀有三氧化钼薄膜的二氧化硅基片放置在氯化钠上方且三氧化钼薄膜面朝下，一起放入炉体(管式炉)内，蒸镀有三氧化钼薄膜的Si/SiO2基片与氯化钠粉末的距离为5mm；
步骤2，将25mg硒粉(99.999％)置于炉体中，对炉体进行三次操作用于将炉体内的空气和水蒸气排净，每次操作的步骤为：用真空泵将炉体抽成真空状态，在炉体内通入氩气(常压)；
在通入氩气的条件下，对硒粉、氯化钠和蒸镀的三氧化钼薄膜分别同时加热15min(硒粉位于炉体通入氩气的进气口和氯化钠粉末之间)，冷却至室温20～25℃，其中，氩气的速率为50标准立方厘米/分钟(sccm)，T1加热的升温速率为50℃/min，氯化钠粉末的加热温度为800℃，硒粉的加热温度为770℃，实验所得到的MoSe2薄膜光学显微镜图如图7所示。
在上述MoSe2薄膜的光学显微镜图中，可以观察到当使用蒸镀厚度为10nm的MoO3薄膜作为钼源时，反应生成的MoSe2薄膜与衬底的颜色对比度较深，表明其层数较多，同时还观察到在薄膜边缘无小单晶生成，表明其为非晶态薄膜。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将三氧化钼和氯化钠混合均匀，得到混合粉末，在炉体内，将单面抛光的二氧化硅基片设置在混合粉末的上方且二氧化硅基片的抛光面朝下，其中，按质量份数计，所述三氧化钼与氯化钠的比为(8～12)：1；
步骤2，将硒粉置于炉体中，在惰性气体下对硒粉和混合粉末分别进行加热，所述混合粉末的加热温度为T1℃，所述硒粉的加热温度为T2℃，使所述硒粉和混合粉末分别于T1和T2同时保持10～15min，冷却至室温20～25℃，在二氧化硅基片表面得到不同层数的二维二硒化钼薄膜，其中，T1＝800℃，T2＝770℃，按质量份数计，硒粉和混合粉末的比为(23～27):2.2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述二氧化硅基片与混合粉末的距离为4.5～5.5mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述惰性气体的速率为45～55标准立方厘米/分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述加热的升温速率为30～50℃/min。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述方法在获得不同层数二维二硒化钼薄膜中的应用。
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| CN202010760393.1A Active CN111960388B (zh) | 2020-07-31 | 2020-07-31 | 制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111960388B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113046692A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-29 | 四川大学 | 一种单晶二硒化钨单分子层薄膜的制备方法 |
| CN113445025A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-28 | 东北林业大学 | 一种通过化学气相沉积制备晶圆级二维In2Se3薄膜的方法 |
| CN113913940A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-11 | 杭州电子科技大学 | 一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法 |
-
2020
- 2020-07-31 CN CN202010760393.1A patent/CN111960388B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张溢智: "二维二硒化钼的制备及其光学性能的研究", 《万方数据库》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113046692A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-29 | 四川大学 | 一种单晶二硒化钨单分子层薄膜的制备方法 |
| CN113445025A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-28 | 东北林业大学 | 一种通过化学气相沉积制备晶圆级二维In2Se3薄膜的方法 |
| CN113913940A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-11 | 杭州电子科技大学 | 一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111960388B (zh) | 2022-03-11 |
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