CN107768235A - 一种基于二硫化钼‑石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于二硫化钼‑石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，属于光电子技术领域。该方法包括将硅衬底进行清洗；在硅衬底上生长二硫化钼‑石墨烯复合层；利用原子层沉积法在二硫化钼‑石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层等步骤。本发明通过采用二硫化钼‑石墨烯复合层作为硅衬底与GaN外延层之间的缓冲层，可以解决衬底和外延层之间大的晶格失配和热失配引起的缺陷位错，龟裂等问题，有效降低衬底与外延材料之间的应力、提高GaN外延层质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化镓外延结构的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，属于光电子技术领域。
背景技术
氮化镓材料作为一种新型的半导体材料受到了越来越多的关注。作为第三代半导体的代表性材料，氮化镓具有优异的电学和光学性质，其具有较宽带隙、直接带隙的优点，耐高温高压，电子迁移率高等优势在电子器件和光电子器件等领域中具有广泛的应用，因此制备高质量的氮化镓是制备上述器件的关键。
石墨烯是新型二维纳米材料它们的原子之间通过sp2电子轨道链接在一起，并且由于石墨烯具有六角密排的原子格位，与氮化物晶体中各层原子的排布情形相同，因此以石墨烯作为缓冲层能够提高氮化物外延层的晶体质量。
二硫化钼具有类石墨烯的结构，MoS2的Mo原子夹在2个S原子之间，形成“三明治”结构，单层二硫化钼具有良好的光电特性，二硫化钼从块状到纳米层状，从间接带隙抓变为直接带隙，弥补了石墨烯的零带隙特性，并能辅助石墨烯在光电子领域得到更广泛的应用。
国家知识产权局于2016.7.27公开了一件公开号为CN105810562A，名称为“基于二硫化钼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法”的发明，该发明公开了一种基于二硫化钼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法。该方法的具体步骤如下：(1)生长二硫化钼过渡层；(2)磁控溅射氮化铝过渡层；(3)将得到的氮化铝基板进行一定时间的热处理；(4)将进行热处理之后的样品放入金属有机物化学气相淀积MOCVD中依次外延低V/III比氮化镓外延层和高 V/III比氮化镓外延层。该方法利用二硫化钼作为过渡层，改善了氮化镓外延层的质量。
但是，该方法仍然存在的不足之处是：磁控溅射氮化铝，溅射速度快，但是薄膜的质量差、杂质多，并且在溅射生长成膜之后还需要进一步的热处理，因此该方法无法生长较好的氮化铝层，从而使获得的氮化物材料质量较差。但是石墨烯厚度很薄，也难以有效缓解衬底与氮化镓的晶格失配。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，该方法可以有效降低衬底与外延材料之间的应力，明显提高外延层质量。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
本发明优选的，在步骤A中，具体为：
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗5-10min，去离子水冲洗，氮气吹干得到硅衬底。
本发明优选的，在步骤B中，具体为：
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空5-7min；用两个钼舟向管式炉石英管中分别放入三氧化钼和硫，三氧化钼0.05-30g，三氧化钼和硫的比例范围1:2-1:20，然后通入氩气，流量为50-100sccm，将管式炉石英管中的温度加热至650-1050℃，生长5-120min，最后将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；接下来通入碳源气体甲烷以及体积比为20:1-10:1的氩气和氢气混合气体，流量为50-100sccm，进行生长5-120min，完成后关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，硅衬底上生长得到二硫化钼-石墨烯复合层。
本发明优选的，在步骤C中，具体为：
将步骤B处理得到的生长了二硫化钼-石墨烯复合层的硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.2-0.4Torr；向所述原子层沉积设备反应腔中通入气体，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，氮气或惰性气体作为载气；重复循环上述原子层沉积步骤，即可在所述二硫化钼-石墨烯复合层表面上形成氮化铝膜。
上述步骤C中优选的，N2/H2的体积比为5:1-3:1，N2作为载气，载气流量为40-80sccm，使所述原子层沉积设备反应腔内的真空度保持在0.1-0.3Torr。
上述步骤C中优选的，在原子层沉积之前首先向所述原子层沉积设备反应腔内通入氮气清洗腔室，在每次原子层沉积之后通入氮气清洗腔室，清洗时间都为30-60s。
上述步骤C中优选的，每个原子层沉积循环为0.2-0.4s的TMA脉冲，30-60s的吹扫时间，30-50s N2/H2混合物气脉冲，30-50s的吹扫时间，此为一个原子层沉积步骤的周期；等离子体发生器的功率为50-200w，生长温度为100-400℃。
本发明优选的，在步骤D中，所述氮化镓层的生长速率为0.4-4μm/h，生长温度为800-1200℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
本发明的技术方案还提供一种基于上述方法制备得到的结构，其中所述结构从下到上依次为：硅衬底、二硫化钼-石墨烯复合层、氮化铝层和氮化镓层；二硫化钼-石墨烯复合层中，二硫化钼的厚度为1-30层，优选的二硫化钼的厚度为1-10层；石墨烯层的厚度为1-30层，优选的石墨烯层的厚度为1-10层；氮化铝层的厚度为20-100nm，优选的氮化铝层的厚度为90nm；氮化镓层的厚度为0.4-5μm，优选的氮化镓层厚度为2μm。
本发明的技术方案还提供一种基于上述方法制备的结构的激光器，所述激光器的结构为：在硅衬底上依次生长二硫化钼-石墨烯复合层、氮化铝层、氮化镓缓冲层、N型氮化镓层、N型覆盖层、N型波导层、有源区多量子阱层、P型波导层、P型覆盖层、P型氮化镓层，形成氮化镓激光器结构。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明通过采用二硫化钼-石墨烯复合层作为硅衬底与GaN外延层之间的缓冲层，可以解决衬底和外延层之间大的晶格失配和热失配引起的缺陷位错，龟裂等问题，有效降低衬底与外延材料之间的应力、提高GaN外延层质量。
2、石墨烯具有优异的电学、光学及力学等性质，使得它在光电子领域发挥重要作用。然而，石墨烯没有带隙的缺陷又限制了它的进一步发展。二硫化钼是重要的半导体材料，具有可调的带隙。将石墨烯和二硫化钼叠加在一起，可以充分发挥石墨烯和二硫化钼的物理化学性能。
3、本发明通过原子层沉积方法制备的氮化铝层，可以实现材料的原子层的逐层生长，良好的厚度可控性和高精度的薄膜的生长质量。
4、本发明所述的制备方法，有效地缓解了衬底层与GaN层之间的晶格失配和热膨胀系数失配的问题。
5、通过采用二硫化钼-石墨烯复合层作为硅衬底与GaN外延层之间的缓冲层，可以解决衬底和外延层之间大的晶格失配和热失配引起的缺陷位错，龟裂等问题，有效降低衬底与外延材料之间的应力、提高GaN外延层质量。同时，石墨烯厚度很薄，难以有效缓解衬底与氮化镓的晶格失配，二硫化钼层的引入，从而极大改善了衬底的选择范围。另外，通过原子层沉积方法制备氮化铝层，可实现材料的原子层的逐层生长，良好的厚度可控性和高精度的薄膜生长质量，改善外延层质量。
6、本发明在步骤A中，所述稀氢氟酸清洗可以有效清除表面的二氧化硅层和被二氧化硅吸附的金属(Al、Fe、Zn、Ni等)、颗粒沾污。
附图说明
图1是本发明的制备方法的流程图；
图2是本发明的制备的产品的剖面结构示意图；
图3是本发明实施例23中的对比图。
具体实施方式
实施例1
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
实施例2
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤A中，具体为：
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗5min，去离子水冲洗，氮气吹干得到硅衬底。
实施例3
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤A中，具体为：
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗10min，去离子水冲洗，氮气吹干得到硅衬底。
实施例4
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤A中，具体为：
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗7.5min，去离子水冲洗，氮气吹干得到硅衬底。
实施例5
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤A中，具体为：
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗9min，去离子水冲洗，氮气吹干得到硅衬底。
实施例6
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤B中，具体为：
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空5min；用两个钼舟向管式炉石英管中分别放入三氧化钼和硫，三氧化钼0.05g，三氧化钼和硫的比例范围1:2，然后通入氩气，流量为50sccm，将管式炉石英管中的温度加热至650℃，生长5min，最后将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；接下来通入碳源气体甲烷以及体积比为10:1的氩气和氢气混合气体，流量为50sccm，进行生长5min，完成后关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，硅衬底上生长得到二硫化钼-石墨烯复合层。
实施例7
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤B中，具体为：
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空7min；用两个钼舟向管式炉石英管中分别放入三氧化钼和硫，三氧化钼30g，三氧化钼和硫的比例范围1:20，然后通入氩气，流量为100sccm，将管式炉石英管中的温度加热至1050℃，生长120min，最后将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；接下来通入碳源气体甲烷以及体积比为20:1的氩气和氢气混合气体，流量为100sccm，进行生长120min，完成后关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，硅衬底上生长得到二硫化钼-石墨烯复合层。
实施例8
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤B中，具体为：
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空6min；用两个钼舟向管式炉石英管中分别放入三氧化钼和硫，三氧化钼15g，三氧化钼和硫的比例范围1:11，然后通入氩气，流量为75sccm，将管式炉石英管中的温度加热至850℃，生长62.5min，最后将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；接下来通入碳源气体甲烷以及体积比为15:1 的氩气和氢气混合气体，流量为75sccm，进行生长62.5min，完成后关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，硅衬底上生长得到二硫化钼-石墨烯复合层。
实施例9
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤B中，具体为：
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空5.5min；用两个钼舟向管式炉石英管中分别放入三氧化钼和硫，三氧化钼9g，三氧化钼和硫的比例范围1:15，然后通入氩气，流量为60sccm，将管式炉石英管中的温度加热至1000℃，生长30min，最后将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；接下来通入碳源气体甲烷以及体积比为 19:1的氩气和氢气混合气体，流量为66sccm，进行生长90min，完成后关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，硅衬底上生长得到二硫化钼-石墨烯复合层。
实施例10
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤C中，具体为：
将步骤B处理得到的生长了二硫化钼-石墨烯复合层的硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.2Torr；向所述原子层沉积设备反应腔中通入气体，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，氮气或惰性气体作为载气；重复循环上述原子层沉积步骤，即可在所述二硫化钼-石墨烯复合层表面上形成氮化铝膜。
上述步骤C中优选的，N2/H2的体积比为3:1，N2作为载气，载气流量为40sccm，使所述原子层沉积设备反应腔内的真空度保持在0.1Torr。
上述步骤C中优选的，在原子层沉积之前首先向所述原子层沉积设备反应腔内通入氮气清洗腔室，在每次原子层沉积之后通入氮气清洗腔室，清洗时间都为30s。
上述步骤C中优选的，每个原子层沉积循环为0.2s的TMA脉冲，30s的吹扫时间，30s N2/H2混合物气脉冲，30s的吹扫时间，此为一个原子层沉积步骤的周期；等离子体发生器的功率为50w，生长温度为100℃。
实施例11
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤C中，具体为：
将步骤B处理得到的生长了二硫化钼-石墨烯复合层的硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.4Torr；向所述原子层沉积设备反应腔中通入气体，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，氮气或惰性气体作为载气；重复循环上述原子层沉积步骤，即可在所述二硫化钼-石墨烯复合层表面上形成氮化铝膜。
上述步骤C中优选的，N2/H2的体积比为5:1，N2作为载气，载气流量为80sccm，使所述原子层沉积设备反应腔内的真空度保持在0.3Torr。
上述步骤C中优选的，在原子层沉积之前首先向所述原子层沉积设备反应腔内通入氮气清洗腔室，在每次原子层沉积之后通入氮气清洗腔室，清洗时间都为60s。
上述步骤C中优选的，每个原子层沉积循环为0.4s的TMA脉冲，60s的吹扫时间，50s N2/H2混合物气脉冲，50s的吹扫时间，此为一个原子层沉积步骤的周期；等离子体发生器的功率为200w，生长温度为400℃。
实施例12
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤C中，具体为：
将步骤B处理得到的生长了二硫化钼-石墨烯复合层的硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.3Torr；向所述原子层沉积设备反应腔中通入气体，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，氮气或惰性气体作为载气；重复循环上述原子层沉积步骤，即可在所述二硫化钼-石墨烯复合层表面上形成氮化铝膜。
上述步骤C中优选的，N2/H2的体积比为4:1，N2作为载气，载气流量为60sccm，使所述原子层沉积设备反应腔内的真空度保持在0.2Torr。
上述步骤C中优选的，在原子层沉积之前首先向所述原子层沉积设备反应腔内通入氮气清洗腔室，在每次原子层沉积之后通入氮气清洗腔室，清洗时间都为45s。
上述步骤C中优选的，每个原子层沉积循环为0.3s的TMA脉冲，45s的吹扫时间，40s N2/H2混合物气脉冲，40s的吹扫时间，此为一个原子层沉积步骤的周期；等离子体发生器的功率为125w，生长温度为250℃。
实施例13
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤C中，具体为：
将步骤B处理得到的生长了二硫化钼-石墨烯复合层的硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.21Torr；向所述原子层沉积设备反应腔中通入气体，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，氮气或惰性气体作为载气；重复循环上述原子层沉积步骤，即可在所述二硫化钼-石墨烯复合层表面上形成氮化铝膜。
上述步骤C中优选的，N2/H2的体积比为3.3:1，N2作为载气，载气流量为76sccm，使所述原子层沉积设备反应腔内的真空度保持在0.15Torr。
上述步骤C中优选的，在原子层沉积之前首先向所述原子层沉积设备反应腔内通入氮气清洗腔室，在每次原子层沉积之后通入氮气清洗腔室，清洗时间都为35s。
上述步骤C中优选的，每个原子层沉积循环为0.38s的TMA脉冲，58s的吹扫时间，32s N2/H2混合物气脉冲，49s的吹扫时间，此为一个原子层沉积步骤的周期；等离子体发生器的功率为120w，生长温度为350℃。
实施例14
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤D中，所述氮化镓层的生长速率为0.4μm/h，生长温度为800℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
实施例15
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤D中，所述氮化镓层的生长速率为4μm/h，生长温度为1200℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
实施例16
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤D中，所述氮化镓层的生长速率为2.2μm/h，生长温度为1000℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
实施例17
一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
在步骤D中，所述氮化镓层的生长速率为1.9μm/h，生长温度为900℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
实施例18
步骤C：优选结果：N2/H2的体积比为4:1，N2作为载气，载气流量为60sccm，使所述原子层沉积设备反应腔内的真空度保持在0.2Torr。每个原子层沉积循环为0.3s的TMA脉冲，45s的吹扫时间，40s N2/H2混合物气脉冲，40s的吹扫时间，此为一个原子层沉积步骤的周期；等离子体发生器的功率为150w，生长温度为300℃。
步骤D：优选结果：氮化镓层的生长速率为2.5μm/h，生长温度为1050℃，便于释放应力。
实施例19
A、将硅衬底清洗
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗6min，去离子水冲洗数遍，N2吹干得到硅衬底。
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空6.5min；
用两个钼舟,向石英反应炉中分别放入三氧化钼20g和硫60g后，通入氩气，流量为50sccm，将石英反应炉中的温度加热至1000℃生长，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；
通入碳源气体甲烷以及体积比为20:1的氩气和氢气混合气体，流量50sccm生长，关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，得到硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层。
C、利用原子层沉积法在硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层
将经过步骤B处理的硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.2Torr；
向腔室内通入氮气清洗腔室，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H22作为氮源，N2/H2的体积比为4:1，氮气作为载气，载气流量为40sccm，以使腔室内的真空度保持在0.2Torr；每个ALD循环依次为0.2s TMA脉冲，50s的氮气吹扫时间，40s N2/H2混合物气脉冲，40s的氮气吹扫时间，此为一个ALD周期，等离子体发生器的功率在100w，生长温度在100℃。
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层
生长速率为0.5μm/h，生长温度为800℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
本发明制作的以二硫化钼-石墨烯复合层作为缓冲层外延氮化镓的结构如图2所述，从下到上依次为：硅衬底、二硫化钼-石墨烯复合层、氮化铝层、氮化镓层。
实施例20
A、将硅衬底清洗
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗5.5min，去离子水冲洗数遍，N2吹干得到硅衬底。
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空6min；
用两个钼舟,向石英反应炉中分别放入三氧化钼20g和硫60g后，通入氩气，流量为80sccm，将石英反应炉中的温度加热至1000℃生长，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；
通入碳源气体甲烷以及体积比为20:1的氩气和氢气混合气体，流量80sccm生长，关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，得到硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层。
C、利用原子层沉积法在硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层
将经过步骤B处理的硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.2Torr；
向腔室内通入氮气清洗腔室，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，N2/H2的体积比为4:1，氮气作为载气，载气流量为60sccm，以使腔室内的真空度保持在0.2Torr；每个ALD循环依次为0.3s TMA脉冲，50s的氮气吹扫时间，40s N2/H2混合物气脉冲，40s的氮气吹扫时间，此为一个ALD周期，等离子体发生器的功率在100w，生长温度在250℃。
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层
生长速率为2μm/h，生长温度为1000℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
实施例21
A、将硅衬底清洗
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗7min，去离子水冲洗数遍，N2吹干得到硅衬底。
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空6min；
用两个钼舟,向石英反应炉中分别放入三氧化钼20g和硫60g后，通入氩气，流量为100sccm，将石英反应炉中的温度加热至1000℃生长，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；
通入碳源气体甲烷以及体积比为20:1的氩气和氢气混合气体，流量100sccm生长，关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，得到硅衬底/二硫化钼- 石墨烯复合层。
C、利用原子层沉积法在硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层。
将经过步骤B处理的硅衬底/二硫化钼-石墨烯复合层放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.2Torr；
向腔室内通入氮气清洗腔室，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，N2/H2的体积比为4:1，氮气作为载气，载气流量为70sccm，以使腔室内的真空度保持在0.2Torr；每个ALD循环依次为0.4s TMA脉冲，50s的氮气吹扫时间，40s N2/H2混合物气脉冲，40s的氮气吹扫时间，此为一个ALD周期，等离子体发生器的功率在100w，生长温度在300℃。
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层
生长速率为4μm/h，生长温度为1200℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
实施例22
本发明的技术方案还提供一种基于上述方法制备得到的结构，其中所述结构从下到上依次为：硅衬底、二硫化钼-石墨烯复合层、氮化铝层和氮化镓层；二硫化钼-石墨烯复合层中，二硫化钼的厚度为1-30层，优选的二硫化钼的厚度为1-10层；石墨烯层的厚度为1-30层，优选的石墨烯层的厚度为1-10层；氮化铝层的厚度为20-100nm，优选的氮化铝层的厚度为 90nm；氮化镓层的厚度为0.4-5μm，优选的氮化镓层厚度为2μm。
本发明还制备了一种基于上述方法制备结构的激光器，激光器的结构为：在硅衬底上依次生长二硫化钼-石墨烯复合层、氮化铝层、氮化镓缓冲层、N型氮化镓层、N型覆盖层、N型波导层、有源区多量子阱层、P型波导层、P型覆盖层、P型氮化镓层，形成氮化镓激光器结构。
实施例23
本发明在步骤B中，设备简单，易操作，优化生长方案能得到高质量单晶MoS2及MoS2膜。具体见下表。
根据说明书附图图3可知，采用本方法优选条件制备的MoS2薄膜(左图)，采用其它方法生长MoS2的表面形貌(右图)，对比可以看出本方法制备的MoS2薄膜表面平整，均匀性好，有利于后续材料的生长。
Claims (10)
1.一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：
A、将硅衬底进行清洗；
B、在硅衬底上生长二硫化钼-石墨烯复合层；
C、利用原子层沉积法在二硫化钼-石墨烯复合层上生长一层氮化铝层；
D、在氮化铝层上采用金属有机物化学气相沉积法生长氮化镓层。
2.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：在步骤A中，具体为：
将硅衬底依次用乙醇和去离子水清洗三次，稀氢氟酸清洗5-10min，去离子水冲洗，氮气吹干得到硅衬底。
3.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：在步骤B中，具体为：
将经过步骤A处理的硅衬底放管式炉石英管中，抽真空5-7min；用两个钼舟向管式炉石英管中分别放入三氧化钼和硫，三氧化钼0.05-30g，三氧化钼和硫的比例范围1:2-1:20，然后通入氩气，流量为50-100sccm，将管式炉石英管中的温度加热至650-1050℃，生长5-120min，最后将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，取出钼舟；接下来通入碳源气体甲烷以及体积比为20:1-10:1的氩气和氢气混合气体，流量为50-100sccm，进行生长5-120min，完成后关闭碳源气体甲烷和氢气，将管式炉石英管在氩气气氛下随炉冷却至室温，硅衬底上生长得到二硫化钼-石墨烯复合层。
4.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：在步骤C中，具体为：
将步骤B处理得到的生长了二硫化钼-石墨烯复合层的硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中，抽真空，气压保持在0.2-0.4Torr；向所述原子层沉积设备反应腔中通入气体，TMA作为铝源，等离子体化的N2/H2作为氮源，氮气或惰性气体作为载气；重复循环上述原子层沉积步骤，即可在所述二硫化钼-石墨烯复合层表面上形成氮化铝膜。
5.根据权利要求4所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：所述N2/H2的体积比为5:1-3:1，N2作为载气，载气流量为40-80sccm，使所述原子层沉积设备反应腔内的真空度保持在0.1-0.3Torr。
6.根据权利要求4所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：在原子层沉积之前首先向所述原子层沉积设备反应腔内通入氮气清洗腔室，在每次原子层沉积之后通入氮气清洗腔室，清洗时间都为30-60s。
7.根据权利要求4所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：每个原子层沉积循环为0.2-0.4s的TMA脉冲，30-60s的吹扫时间，30-50s N2/H2混合物气脉冲，30-50s的吹扫时间，此为一个原子层沉积步骤的周期；等离子体发生器的功率为50-200w，生长温度为100-400℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述氮化镓层的生长速率为0.4-4μm/h，生长温度为800-1200℃，使用的载气为氮气和氢气混合气。
9.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：所述基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构从下到上依次为：硅衬底、二硫化钼-石墨烯复合层、氮化铝层和氮化镓层。
10.根据权利要求1或9所述的一种基于二硫化钼-石墨烯复合缓冲层的氮化镓外延结构的制备方法，其特征在于：所述二硫化钼-石墨烯复合层中，二硫化钼的厚度为1-30层；所述石墨烯层的厚度为1-30层；所述氮化铝层的厚度为20-100nm；所述氮化镓层的厚度为0.4-5μm。
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