CN107961755B - 一种偶氮染料偶合反应连续化生产装置及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了偶氮染料偶合反应连续化生产方法及偶氮染料偶合反应连续化生产装置。所述偶氮染料偶合反应连续化生产方法，包括以下步骤：将偶合组份、水、助剂按照一定比例添加至储罐，重氮组份添加至另一储罐；分别通过泵按一定比例将偶合组份、重氮组份经换热器换热后输送至液液混反应合器，充分混合反应后，进入第一塔式反应器进一步反应；反应料液通过泵连续输送至第二塔式反应器升温转晶；转晶后的料液通过泵连续输出去压滤。液液混合反应器是偶合反应的关键，经特殊设计，能够大幅提高偶合组份与重氮组份之间的反应速度，同时将反应热及时转移出；塔式反应器能有效地避免了料液返混。本发明实现了偶氮染料偶合反应的连续化，强化了偶合与重氮组份之间的传质，大幅降低了废水量的产生。

Description

一种偶氮染料偶合反应连续化生产装置及生产方法
技术领域
本发明属于精细化工的技术领域，更具体地说，本发明涉及一种偶氮染料偶合反应连续化生产装置及生产方法。
背景技术
偶氮染料是有机染料的主要大类，产量约占有机染料总产量的一半。偶氮染料在生产过程主要包括重氮反应与偶合反应两大反应步骤，偶合反应为重氮反应制备的芳胺盐与芳胺或者酚等偶合组份生成偶氮化合物的反应。偶合是放热反应，通常在水介质中进行，但重氮盐在水介质中对热不稳定，因此为了避免重氮组份分解，通常控制反应料液温度维持在0~5℃范围内。这样需要消耗大量地制冷能耗，此外，低温减弱了偶合反应的速度，延长了反应停留时间，使反应设备增大。
目前偶氮染料的偶合反应多为间隙反应，反应釜体积大，传统的浆式搅拌难以实现有效的传热传质效果，反应料液容易形成局部温度过高及重氮组份浓度过高，重氮盐在水、偶合组份中不稳定、易分解，最终影响产品的收率及品质。为此，偶合反应通常将温度控制在远小于重氮组份分解的温度。因此，间隙反应存在能耗大、产能低，急需要开发偶氮染料的偶合反应连续化生产技术，这对于现实偶氮染料生产的节能减排，提升产品质量具有重要的工业应用价值。
连续化生产方法是指反应物料在流动中进行快速混合与反应，具有高效传质、传热的特性。管式反应器是通常实现连续化生产方法的首选反应器。但是染料偶合反应生成的料液粘稠度高，在传统的管式反应里容易堵塞，并且严重阻碍原料重氮组份与偶合组份之间的混合，不适合大规模生产。此外，低温致使偶合反应时间长，使的管式反应器管道很长，工业上不易实现。基于传统管式反应器存在不足之处，提出本发明。
发明内容
针对现有技术偶合反应过程原料混合程度低、生产效率低、降温能耗大的问题，本发明的目的是提供一种偶氮染料偶合反应连续化生产的装置。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种偶氮染料偶合反应连续化生产装置，包括液液喷射反应器、第一塔式反应器和第二塔式反应器；
所述液液喷射反应器设置于所述第一塔式反应器顶端，其混合室出口位于所述第一塔式反应器内液面以上；所述液液喷射反应器的吸入室和混合室的外侧套设有喷射器夹套；所述喷射器夹套上设置有进口和出口；
所述液液喷射反应器的工作流体进口连接混合液储罐，所述液液喷射反应器的被吸入流体进口连接重氮组份储罐；
所述第一塔式反应器和所述第二塔式反应器外均套设有反应器夹套；所述反应腔夹套下端设置有进口，上端设置有出口；
所述第一塔式反应器通过泵连接所述第二塔式反应器。
进一步的，所述液液喷射反应器设置有2~5个被吸入流体进口，每个被吸入流体进口均连接重氮组份储罐。
进一步的，所述液液喷射反应器竖直设置，每个所述被吸入流体进口位于同一高度。
进一步的，所述液液喷射反应器的混合室直径与喷射管喷嘴直径比为2~6:1。
进一步的，所述第一塔式反应器或所述第二塔式反应器内设置有若干塔板，所述塔板上开设有塔板孔，所述塔板孔的孔径为所述塔板直径的1/50~1/20，开孔率为0.4~0.8。
进一步的，所述第一塔式反应器与所述第二塔式反应器之间设置有换热器。
本发明还提供一种采用上述装置进行偶氮染料偶合反应连续化生产的方法，包括如下步骤：
（1）将偶合组份、水、助剂添加至混合液储罐成为混合组份，重氮组份添加至重氮组份储罐；
（2）将第一换热液体由所述喷射器夹套上设置的进口输入，并从出口输出，对所述液液喷射反应器进行换热；将第一换热液体由所述第一塔式反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，对所述第一塔式反应器进行换热；将第二换热液体由第二塔式反应器的反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，对所述第二塔式反应器进行换热；
（3）将混合组份、重氮组份分别预换热后输送至所述液液喷射反应器进行充分混合，之后进入所述第一塔式反应器进一步反应；
（4）反应料液通过泵由所述第一塔式反应器连续输送至所述第二塔式反应器升温转晶；
（5）将转晶后的料液连续输出去压滤。
步骤（1）中，所述偶合组份、水按照质量比为1:2~15进行混合。
步骤（3）中，所述混合组份、重氮组份按照摩尔比1.0~1.1:1输送至所述液液喷射反应器进行混合。
步骤（2）中，通过所述换热液体，控制所述液液喷射反应器温度为-10℃~10℃；控制所述第一塔式反应器温度为0℃~10℃；控制所述第二塔式反应器温度为20℃~50℃。
步骤（2）中，所述第一换热液体为乙二醇水混合物或乙醇；所述第二换热液体为水蒸汽或导热油。
本发明的优点如下：
1.实现了偶氮染料偶合反应的连续化生产；
2.液液喷射反应器能够实现高粘稠度重氮组份与偶合组份的快速混合，2~5个被吸入流体入口的设置能够使得混合更加快速、均匀，同时，夹套内的换热液体可以将反应热及时转移，强化了传质与传热，快速混合及快速传热的设计，可以避免重氮组份的分解；
3.板式塔式反应器能有效解决地传统管式物料堵塞问题及反应管过长的问题，所设计的塔板孔即能避免物料堵塞，同时又能够让物料顺流而下，且不存在物料返混问题。
附图说明
图1是偶氮染料偶合反应连续化生产装置的结构示意图。
图2是液液喷射反应器结构示意图。
其中，1是混合液储罐，2、7、18、28是泵，3、8、19为换热器，4、9、17、20、27、29是阀门，5、10、21、30为流量计，6是重氮组份储罐，11是液液喷射反应器，12是第一塔式反应器，13、23是反应器夹套出口，16、26是反应器夹套进口，14、24是反应器夹套，15、25为塔板，22是第二塔式反应器，402是液液喷射反应器的喷射管，403是喷射器夹套的进口或出口，404、408是被吸入流体进口，405是吸入室，406是混合室，407是喷射器夹套。
具体实施方式
实施例1
采用偶氮染料偶合反应连续化生产装置进行生产，所述装置包括液液喷射反应器、第一塔式反应器和第二塔式反应器；
所述液液喷射反应器设置于所述第一塔式反应器顶端，其混合室出口位于所述第一塔式反应器内液面以上；所述液液喷射反应器的吸入室和混合室的外侧套设有喷射器夹套；所述喷射器夹套上设置有进口和出口；
所述液液喷射反应器的工作流体进口连接混合液储罐，所述液液喷射反应器的被吸入流体进口连接重氮组份储罐；
所述第一塔式反应器和所述第二塔式反应器外均套设有反应器夹套；所述反应腔夹套下端设置有进口，上端设置有出口；
所述第一塔式反应器通过泵连接所述第二塔式反应器。
进一步的，所述液液喷射反应器设置有2个被吸入流体进口，每个被吸入流体进口均连接重氮组份储罐。
进一步的，所述液液喷射反应器竖直设置，每个所述被吸入流体进口位于同一高度。
进一步的，所述液液喷射反应器的混合室直径与喷射管喷嘴直径比为2:1。
进一步的，所述第一塔式反应器或所述第二塔式反应器内设置有若干塔板，所述塔板上开设有塔板孔，所述塔板孔的孔径为所述塔板直径的1/50，开孔率为0.4。
进一步的，所述第一塔式反应器与所述第二塔式反应器之间设置有换热器。
生产时，包括如下步骤：
（1）将偶合组份邻甲氧基乙酰乙酰苯胺2072.3kg（10.0千摩尔）、水4144.6kg、助剂碳酸钠100 kg添加至混合液储罐成为混合组份，将制备好含有10.0千摩尔的2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮盐加入至重氮组份储罐；
（2）将换热液体乙二醇水混合物由所述喷射器夹套上设置的进口输入，并从出口输出，对所述液液喷射反应器进行换热，控制液液喷射反应器温度为0~10℃；将换热液体乙醇由所述第一塔式反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，将换热液体水蒸气由所述第二塔式反应器的反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，对所述第一塔式反应器和第二塔式反应器进行换热，控制第一塔式反应器温度为0~8℃，控制第二塔式反应器温度为30~40℃；
（3）将混合组份、重氮组份分别预换热至-2℃后输送至所述液液喷射反应器进行充分混合，之后进入所述第一塔式反应器进一步反应；
（4）反应料液通过泵输送，经换热器换热至25~40℃后，由所述第一塔式反应器连续输送至所述第二塔式反应器升温转晶；
（5）将转晶后的料液连续输出去压滤。
实施例2
本实施例2与实施例1所用的装置，区别仅在于，所述液液喷射反应器设置有5个被吸入流体进口，所述液液喷射反应器的混合室直径与喷射管喷嘴直径比为6:1，所述塔板孔的孔径为所述塔板直径的1/20，开孔率为0.8
生产时，包括如下步骤：
（1）将偶合组份1-氨基-8-羟基-3,6-萘二磺酸341kg（1.0千摩尔）、水5115 kg、助剂碳酸钠15 kg添加至混合液储罐成为混合组份，将制备好含有1.1千摩尔的对甲氧基苯胺重氮盐加入至重氮组份储罐；
（2）将换热液体乙醇由所述喷射器夹套上设置的进口输入，并从出口输出，对所述液液喷射反应器进行换热，控制液液喷射反应器温度为-10℃~-5℃；将换热液体乙醇由所述第一塔式反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，将换热液体导热油由所述第二塔式反应器的反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，对所述第一塔式反应器和第二塔式反应器进行换热，控制第一塔式反应器温度为3℃~10℃，控制第二塔式反应器温度为20℃~30℃；
（3）将混合组份、重氮组份分别预换热至-1℃后输送至所述液液喷射反应器进行充分混合，之后进入所述第一塔式反应器进一步反应；
（4）反应料液通过泵输送，经换热器换热至20℃~30℃后，由所述第一塔式反应器连续输送至所述第二塔式反应器升温转晶；
（5）将转晶后的料液连续输出去压滤。
实施例3
本实施例3与实施例1所用的装置，区别仅在于，所述液液喷射反应器设置有3个被吸入流体进口，所述液液喷射反应器的混合室直径与喷射管喷嘴直径比为4:1，第一塔式反应器内，塔板孔的孔径为塔板直径的1/30，开孔率为0.6，第二塔式反应器内，塔板孔的孔径为塔板直径的1/25，开孔率为0.7
生产时，包括如下步骤：
（1）将偶合组份1-氨基-8-羟基-3,6-萘二磺酸341kg（1.0千摩尔）、水5115 kg、助剂碳酸钠15 kg添加至混合液储罐成为混合组份，将制备好含有1.1千摩尔的对甲氧基苯胺重氮盐加入至重氮组份储罐；
（2）将换热液体乙二醇水混合物由所述喷射器夹套上设置的进口输入，并从出口输出，对所述液液喷射反应器进行换热，控制液液喷射反应器温度为-10℃~10℃；将换热液体乙二醇水混合物由所述第一塔式反应器夹套下端进口输入、上端出口输出和将换热液体水蒸气由所述第二塔式反应器的反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，对所述第一塔式反应器和第二塔式反应器进行换热，控制第一塔式反应器温度为0℃~9℃，控制第二塔式反应器温度为25℃~50℃；
（3）将混合组份、重氮组份分别预换热至-2℃后输送至所述液液喷射反应器进行充分混合，之后进入所述第一塔式反应器进一步反应；
（4）反应料液通过泵输送，经换热器换热至30℃~40℃后，由所述第一塔式反应器连续输送至所述第二塔式反应器升温转晶；
（5）将转晶后的料液连续输出去压滤。

Claims (7)

1.一种偶氮染料偶合反应连续化生产的装置，其特征在于，包括液液喷射反应器、第一塔式反应器和第二塔式反应器；
所述液液喷射反应器设置于所述第一塔式反应器顶端，其混合室出口位于所述第一塔式反应器内液面以上；所述液液喷射反应器的吸入室和混合室的外侧套设有喷射器夹套；所述喷射器夹套上设置有进口和出口；
所述液液喷射反应器的工作流体进口连接混合液储罐，所述液液喷射反应器的被吸入流体进口连接重氮组份储罐；
所述第一塔式反应器和所述第二塔式反应器外均套设有反应器夹套；所述反应器夹套下端设置有进口，上端设置有出口；
所述第一塔式反应器通过泵连接所述第二塔式反应器；
所述液液喷射反应器设置有2~5个被吸入流体进口，每个被吸入流体进口均连接重氮组份储罐；
所述液液喷射反应器的混合室直径与喷射管喷嘴直径比为2~6:1；
所述第一塔式反应器或所述第二塔式反应器内设置有若干塔板，所述塔板上开设有塔板孔，所述塔板孔的孔径为所述塔板直径的1/50~1/20，开孔率为0.4~0.8。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述液液喷射反应器竖直设置，每个所述被吸入流体进口位于同一高度。
3.一种采用权利要求1-2任一所述装置进行偶氮染料偶合反应连续化生产的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将偶合组份、水、助剂添加至混合液储罐成为混合组份，重氮组份添加至重氮组份储罐；
（2）将第一换热液体由所述喷射器夹套上设置的进口输入，并从出口输出，对所述液液喷射反应器进行换热；将第一换热液体由所述第一塔式反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，对所述第一塔式反应器进行换热；将第二换热液体由第二塔式反应器的反应器夹套下端进口输入、上端出口输出，对所述第二塔式反应器进行换热；
（3）将混合组份、重氮组份分别预换热后输送至所述液液喷射反应器进行充分混合，之后进入所述第一塔式反应器进一步反应；
（4）反应料液通过泵由所述第一塔式反应器连续输送至所述第二塔式反应器升温转晶；
（5）将转晶后的料液连续输出去压滤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述偶合组份、水按照质量比为1:2~15进行混合。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合组份、重氮组份按照摩尔比1.0~1.1:1输送至所述液液喷射反应器进行混合。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，通过所述换热液体，控制所述液液喷射反应器温度为-10℃~10℃；控制所述第一塔式反应器温度为0℃~10℃；控制所述第二塔式反应器温度为20℃~50℃。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述第一换热液体为乙二醇水混合物或乙醇；所述第二换热液体为水蒸汽或导热油。
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