CN110845860A - 一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺及其合成系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了自动连续化液状偶氮染料的生产工艺及其合成系统，属于偶氮染料合成领域，该生产工艺，加入重氮组分，开启第一循环控温装置，加入亚硝酸盐，第一循环控温装置循环物料并控制温度；连续加入重氮组分和亚硝酸盐；开启重氮出料阀，重氮反应液流出；打开第一进料泵和第二进料泵，同时开启第二循环控温装置和第三循环控温装置；重氮反应液和分散剂的混合液从第一喷头持续喷出，同时偶合组分和分散剂的混合液从第二喷头持续喷出，第一喷头和第二喷头对喷；第二循环控温装置和第三循环控温装置均用于循环偶合反应装置内的物料并控制偶合反应温度；开启偶合出料阀，得到液体染料。本发明能连续化生产偶氮染料。

Description

一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺及其合成系统

技术领域

本发明属于偶氮染料合成领域，特别涉及一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺及其合成系统。

背景技术

偶氮染料的分子结构中通常都有一个以上的偶氮基结构与芳基相连接。

大多数商品化的染料为粉状染料，在染料制备的最后一道工序中需要加入大量助剂，再用喷雾干燥塔(简称：喷塔)经高温气体进行干燥。因此这个工序存在着大量喷塔废气，主要组分为分散剂中残余的甲基萘、萘衍生物及其它有机污染物。由于喷塔废气风量大，一般单个喷塔直径8米的喷塔风量超过10万m³/h，并且废气湿度高、恶臭气味重，治理难度大，对环境影响严重。

偶氮染料均为一个芳香胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸(由于亚硝酸不稳定，工业实际采用亚硝酸钠或亚硝酰硫酸)反应得到重氮盐，然后再与偶合组分(芳香类的酚、胺或进行具有活性的亚甲基化合物)进行偶合反应得到。

重氮化反应属于危险化学反应，反应瞬时放热，产物易分解。若采用传统釜式装置需要消耗大量冰，这些冰一方面用于抵消反应热、另一方面消耗环境温度以及强力机械搅拌带来的机械温升，同时由于产物重氮盐也需要低温安全储存，且储存时间相对较长，因此能耗很大，浪费很大，且产品质量不稳定，收率波动大。

与重氮化反应相比，偶合反应速率较慢，反应产物往往溶解度变化较大，特别是一些偶氮分散染料的偶合组分，在水中的溶解度非常低，容易析出，物料粘度大幅提高，严重影响物料的混合，易形成物料包裹造成反应不彻底。同时，偶氮染料的中间产物重氮盐非常不稳定，为了提高收率，偶氮染料在合成过程中需要严格控制反应条件，在短时间内使重氮盐和偶合组分混合并发生碰撞进行亲电取代反应，并保证在低温下快速完成。工业生产中的偶合反应大多采用间歇釜式操作，为了控制反应温度，一般采用夹套取热，对于温度要求严苛的反应则需要用蛇管将冷冻盐水通入釜内降温，并辅以高速揽拌。低温下偶合反应进行缓慢，釜式反应都需要较长的停留时间。而且即使采用夹套取热、盐冰蛇管釜内取热的方法，依然无法避免釜内局部过热的情况发生，从而引起重氮盐分解以及自身偶合等副反应发生，降低产品收率，影响染料品质。因此，传统的间歇釜式反应存在停留时间长、能耗高、产品收率低、耗费空间以及批次间质量不稳定等缺陷。

专利CN201410436889.8公开了一种偶氮分散染料连续化生产装置，采用了一种管式反应器并增加了推进式进料搅拌桨和推进式出料搅拌桨联合作业，保证管式反应器能够实现偶氮类分散染料的连续化生产。

专利CN201711476722.4一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，该发明通过对传统间歇偶合反应过程进行分步连续化的改进，提高了酸性条件下易水解偶合组分化合物的偶合温度，在减少对冷媒依赖的同时，大大缩短了偶合反应时间，降低了偶合组分的水解，提高了产品收率和生产效率。

专利CN201711273474.3公开了一种偶氮染料偶合反应连续化生产装置及生产方法，该发明设计了一种塔式反应器，能够大幅提高偶合组份与重氮组份之间的反应速度，同时将反应热及时转移出。塔式反应器能有效地避免了料液返混，实现偶氮染料偶合反应的连续化，强化偶合与重氮组份之间的传质，大幅降低了废水量的产生。

上述偶氮染料的连续化研究对偶氮染料的工业合成起到了一定的推动作用。但仍存在工艺复杂、控制难度大、反应器结构复杂等缺点。因此开发自动化连续生产液状偶氮染料的制备系统势在必行。

发明内容

本发明的第一个目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺；本发明的第二个目的是提供一种实现上述自动连续化液状偶氮染料的生产工艺的合成系统。

本发明的第一个目的可通过下列技术方案来实现：一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S01：往重氮反应装置加入重氮组分，开启第一循环控温装置，再往重氮反应装置中加入亚硝酸盐，第一循环控温装置循环重氮反应装置内的物料并控制重氮反应温度；

S02：往重氮反应装置中连续加入重氮组分和亚硝酸盐；开启重氮出料阀，重氮反应液流出；

S03：打开第一进料泵和第二进料泵，同时开启第二循环控温装置和第三循环控温装置，重氮反应液和分散剂在进入第一进料泵之前混合，偶合组分和分散剂在进入第二进料泵之前混合；

重氮反应液和分散剂的混合液从偶合反应装置的第一喷头持续喷出，同时，偶合组分和分散剂的混合液从偶合反应装置的第二喷头持续喷出，第一喷头和第二喷头对喷；第二循环控温装置和第三循环控温装置均用于循环偶合反应装置内的物料并控制偶合反应温度；

S04：开启偶合出料阀，得到液体染料。

优选地，步骤S03中，第二循环控温装置使偶合反应装置内的物料与重氮反应液和分散剂混合，从第一喷头喷出，第三循环控温装置使偶合反应装置内的物料与偶合组分和分散剂混合，从第二喷头喷出。

优选地，步骤S02中，当重氮反应装置内的物料的电位达到预设的值后，重氮出料阀自动开启；步骤S04中，当偶合反应装置内的物料的电位达到预设的值后，偶合出料阀自动开启。

优选地，步骤S03中，重氮反应液和分散剂混合，分散剂的量为重氮反应液进料量的40-50％；偶合组合和分散剂混合，分散剂的量为偶合组分进料量的20％。

优选地，偶合反应装置有6个出口，每个出口间隔角度为60°，两两正对的出口并成一股，分别流入第二循环控温装置、第三循环控温装置和偶合出料阀。

本发明的第二个目的可通过下列技术方案来实现：一种实现上述自动连续化液状偶氮染料的生产工艺的合成系统，其特征在于，包括重氮反应装置和偶合反应装置，所述的重氮反应装置连接有重氮组分进料装置和亚硝酸盐进料装置，所述的偶合反应装置包括第一喷头和第二喷头，所述的第一喷头和第二喷头相对设置，所述的第一喷头和第二喷头均连接有分散剂进料装置，所述的重氮反应装置和第一喷头连接，所述的第二喷头还连接有偶合组分进料装置，所述的第一喷头用于喷出分散剂和重氮反应液的混合液，所述的第二喷头用于喷出分散剂和偶合组分的混合液，所述的偶合反应装置连接有用于储存生成的染料的液体染料储存装置。

优选地，所述的重氮反应装置设置有第一循环控温装置，所述的偶合反应装置设置有第二循环控温装置和第三循环控温装置，所述的第一循环控温装置、第二循环控温装置和第三循环控温装置均包括循环管道和设置于循环管道上的换热器，所述的第二循环控温装置用于使偶合反应装置内的物料从第一喷头循环喷入偶合反应装置中，所述的第三循环控温装置用于使偶合反应装置内的物料从第二喷头循环喷入偶合反应装置中，所述的第二循环控温装置和第三循环控温装置均用于控制偶合反应的温度，所述的第一循环控温装置用于循环重氮反应装置内的物料，并控制重氮反应的温度，所述换热器一端用于冷媒的进入，换热器的另一端用于冷媒的流出，所述的换热器用于冷媒和物料的热交换，所述的换热器和循环管道可拆卸连接。

优选地，所述的重氮反应装置包括重氮化反应器，所述的重氮化反应器顶部设置有第三喷头，所述的第一循环控温装置的循环管道一端和重氮化反应器底部连接，所述的第一循环控温装置的循环管道另一端从重氮化反应器顶端浸没于重氮化反应器内部的物料中，所述的第三喷头位于第一循环控温装置的循环管道中，所述的第一循环控温装置的循环管道上设置有重氮化循环泵，亚硝酸盐进料装置和第一循环控温装置的循环管道连接。

优选地，所述的重氮反应装置和偶合反应装置之间设置有重氮中间槽，所述的重氮中间槽和重氮反应装置之间设置有重氮出料阀，所述的液体染料储存装置和偶合反应装置之间通过出料管道连接，所述的出料管道上设置有偶合出料阀，所述的偶合反应器和重氮化反应器均设置有检测电位的电位测定仪，所述的电位测定仪通讯连接有控制装置，所述的电位测定仪用于将检测得到的电位信息传输给控制装置，所述的控制装置根据电位信息，控制重氮出料阀和偶合出料阀的开启或关闭、以及控制重氮出料阀和偶合出料阀的开启大小。

优选地，所述的偶合反应装置包括管式偶合反应器和设置于偶合反应器内部的导流筒，所述的第一喷头和第二喷头位于导流筒的两端；所述偶合反应器的中间平均分布设置6个出口，每个所述出口的间隔角度为60°，两两正对的出口通过管道分别和第二循环控温装置、第三循环控温装置和出料管道连通。

优选地，所述的第一喷头连接有第一进料泵，所述的第二喷头连接有第二进料泵，所述的第一进料泵用于将偶合反应装置中的物料、重氮反应液和分散剂的混合液泵入第一喷头中，所述的第二进料泵用于将偶合反应装置中的物料、偶合组分和分散剂的混合液泵入第二喷头中。

本发明的工作原理：本发明包括连续重氮化反应和连续偶合反应，连续重氮化反应中，先加入定量的重氮组分，同时开启第一循环控温装置，再加入定量的亚硝酸盐；当亚硝酸盐加入完毕后，按预设的比例往重氮化反应装置中连续加入重氮组分和亚硝酸盐，进行连续重氮化反应，当重氮反应装置内的物料的电位达到预设的值后，重氮出料阀自动开启，重氮反应液进入下一部的连续偶合反应。

连续偶合反应中，打开第一进料泵和第二进料泵，同时开启第二循环控温装置和第三循环控温装置，重氮反应液和分散剂在进入第一进料泵之前混合，重氮反应液和分散剂的混合液从偶合反应装置的第一喷头持续喷出，偶合组分和分散剂在进入第二进料泵之前混合，偶合组分和分散剂的混合液从偶合反应装置的第二喷头持续喷出，第一喷头和第二喷头对喷，第二循环控温装置和第三循环控温装置控制偶合反应温度；第二循环控温装置使偶合反应装置内的物料与重氮反应液和分散剂混合，从第一喷头喷出，第三循环控温装置使偶合反应装置内的物料与偶合组分和分散剂混合，从第二喷头喷出。当偶合反应装置内的物料的电位达到预设的值后，偶合出料阀自动开启，生成的液体染料流出。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明设计了一种自动连续化液体染料生产系统，实现了偶氮类染料，特别是偶氮类分散染料的自动连续化生产。

2、本发明的亚硝酸盐进料装置和第一循环控温装置的循环管道连接，故亚硝酸盐进入重氮反应装置后，第三喷头将亚硝酸盐喷出，喷出后与进入重氮化反应器，与重氮组分充分反应，传质效果非常好。

3.本发明设计了实时监控重氮化反应和偶合反应的电位测定仪装置，保证重氮化反应和偶合反应的充分完成。

4.本发明通过换热器进行控温，换热器均位于重氮化反应器和偶合反应器的外部，且换热器和循环管道可拆卸连接。根据不同产品，重氮化反应放热量不同，可以非常方便地更换换热器，从而调整换热面积，保证重氮化反应在最优的温度下进行。

5.由于偶合反应是放热反应，温度升高会引起副反应的发生，同时，溶解偶合组分的溶剂通常是盐酸或硫酸或液碱。对于不同性质的偶合组分耗酸或碱的数量和浓度是不同的。对于某些偶合组分而言，由于其溶解度很小，因此，需要用浓度较高、数量较多的酸或碱作溶剂，染料合成过程中要补加更多的水做稀释，由此造成含固率低，废水量大。因为难溶，有些甚至要用冰醋酸、甲醇、DMF等有机溶剂，这样都会带来大量的高COD废水，环保压力很大。

故设计了第一喷头和第二喷头，第一进料泵和第二进料泵将混合液分别泵入偶合反应器中，由于第一喷头和第二喷头对喷，在导流筒内部进行激烈碰撞发生反应；将分散剂分别按一定比例和重氮反应液、偶合组分混合进料，生成的染料马上被分散剂分散，增加染料的稳定性。通过第二循环控温装置和第三循环控温装置控制反应的温度，防止温度过高引起副反应。且偶合反应装置有6个出口，每个出口间隔角度为60°，两两正对的出口并成一股，分别流入第二循环控温装置、第三循环控温装置和偶合出料阀。且第一喷头和第二喷头位于导流筒内，即设计了导流筒及两股循环和一股出料的分布设计，使得偶合反应器内浓度梯度尽可能小，方便偶合组分的溶解，减少溶剂的使用量，从而减少废水的产生，以便保证产品质量。

附图说明

图1是本发明实施例1的结构示意图；

图2是本发明重氮反应装置的结构示意图；

图3是本发明偶合反应装置的结构示意图；

图4是本发明出口的结构示意图；

图5是本发明固体进料装置的结构示意图；

图6是本发明进料转轮的侧面结构示意图；

图7是本发明实施例2的结构示意图。

图中，1、重氮反应装置；2、偶合反应装置；3、固体进料装置；4、亚硝酸盐进料装置；5、第一喷头；6、第二喷头；7、分散剂进料装置；8、液体染料储存装置；9、第一循环控温装置；10、第二循环控温装置；11、第三循环控温装置；12、循环管道；13、换热器；14、重氮化反应器；15、第三喷头；16、重氮化循环泵；17、重氮中间槽；18、重氮出料阀；19、偶合出料阀；20、电位测定仪；21、控制装置；22、偶合反应器；23、导流筒；24、出口；25、第一进料泵；26、第二进料泵；27、进料管道；28、螺杆推进器；29、进料转轮；30、刷料毛刷；31、驱动电机；32、偶合组分进料装置；33、出料管道；34、重氮组分高位槽。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

重氮组分：2,4-二硝基-6-氯苯胺；

偶合组分：N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺；

产品分散紫93:1结构：

亚硝酸盐溶液：重量百分比为30％的市售亚硝酰硫酸溶液；

重氮组分：市售的2,4-二硝基-6-氯苯胺固体，含量98％；

偶合组分溶液：重量百分比为10％的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的水溶液，用30％的盐水调pH为2-3。

分散剂溶液：30％的市售分散剂MF水溶液。

检查整个连续化生产系统及自动化控制系统是否正常后，往重氮化反应器14内加入100公斤的2,4-二硝基-6-氯苯胺。开启重氮化循环泵16，打开第一循环控温装置9的换热器13的冷媒进料，控制重氮化反应器14内的物料温度为5-10℃。从亚硝酸盐进料装置4中缓慢加入亚硝酰硫酸201公斤。亚硝酰硫酸加入完毕后开启重氮组分固体进料装置，使重氮组分2,4-二硝基-6-氯苯胺的进料量为50公斤/小时，控制亚硝酰硫酸的进料量为105公斤/小时，当重氮化反应器14上电位测定仪20显示达标后，自动开启重氮出料阀18，成品重氮液流入重氮中间槽17。打开偶合反应器22的第一进料泵25，使重氮液进料量为155公斤/小时，通过重氮液进料的流量控制分散剂溶液为重氮液进料量的50％(即77.5公斤/小时)。同时开启第二循环控温装置10的换热器13和第三循环控温装置11的换热器13的冷媒进料，保证偶合反应器22内的物料温度为5-10℃，打开偶合组分的进料阀门，开启第二进料泵26，使偶合组分的进料量为615公斤/小时。通过偶合组分进料的流量控制分散剂溶液为偶合组分进料量的20％(即123公斤/小时)。通过偶合反应器22上的电位测定仪20在线检测偶合反应进行程度，并控制偶合出料阀19，成品液体染料进入液体染料储存装置8，得到分散紫93:1液体染料。

实施例2：

重氮组分：5-氨基-6-溴-2-甲基吲哚-1,3-二酮；

偶合组分：N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺；

产品分散紫107结构：

亚硝酸盐溶液：重量百分比为30％的亚硝酸钠水溶液；

重氮组分溶液：重量百分比为20％的5-氨基-6-溴-2-甲基吲哚-1,3-二酮盐酸溶液(即：50公斤5-氨基-6-溴-2-甲基吲哚-1,3-二酮溶解在200公斤30％的盐酸溶液中)；

偶合组分溶液：重量百分比为10％的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的水溶液，用30％的盐水调pH为2-3；

分散剂溶液：30％的市售分散剂MF水溶液。

检查整个连续化生产系统及自动化控制系统是否正常后，往重氮化反应器14内加入520公斤重氮组分溶液，开启重氮化循环泵16，打开第一循环控温装置9的换热器13的冷媒进料，控制重氮化反应器14内的物料温度为15-20℃。从亚硝酸盐进料装置4中缓慢加入亚硝酸钠水溶液120公斤。加入完毕后开启重氮组分溶液的进料阀门，使重氮组分溶液进料量为260公斤/小时，开启亚硝酸盐高位槽的进料阀门，使亚硝酸钠水溶液进料量为60公斤/小时，当重氮化反应器14上电位测定仪20显示达标后，自动开启重氮出料阀18，成品重氮液流入重氮中间槽17。打开偶合反应器22的第一进料泵25，使重氮液进料量为320公斤/小时，通过重氮液进料的流量控制分散剂溶液为重氮液进料量的40％(即128公斤/小时)。同时开启第二循环控温装置10的换热器13和第三循环控温装置11的换热器13的冷媒进料，保证偶合反应器22内的物料温度为5-10℃，打开偶合组分的进料阀门，开启第二进料泵26，使偶合组分的进料量为400公斤/小时。通过偶合组分进料的流量控制分散剂溶液为偶合组分进料量的20％(即80公斤/小时)。通过偶合反应器22上的电位测定仪20在线检测偶合反应进行程度，并控制偶合出料阀19，成品液体染料进入液体染料储存装置8，得到分散紫107液体染料。

如图1-7所示，一种实现上述自动连续化液状偶氮染料的生产工艺的合成系统，包括重氮反应装置1和偶合反应装置2，所述的重氮反应装置1连接有重氮组分进料装置和亚硝酸盐进料装置4，所述的偶合反应装置2包括第一喷头5和第二喷头6，所述的第一喷头5和第二喷头6相对设置，所述的第一喷头5和第二喷头6均连接有分散剂进料装置7，所述的重氮反应装置1和第一喷头5连接，所述的第二喷头6还连接有偶合组分进料装置32，所述的第一喷头5用于喷出分散剂和重氮反应液的混合液，所述的第二喷头6用于喷出分散剂和偶合组分的混合液，所述的偶合反应装置2连接有用于储存生成的染料的液体染料储存装置8。

重氮组分进料装置用于往重氮反应装置1中加入重氮组分，亚硝酸盐进料装置4用于往重氮反应装置1中加入重氮组分。第一喷头5和第二喷头6相对设置，即第一喷头5和第二喷头6对喷，偶合组分和重氮反应液进行激烈碰撞发生反应，生成的染料马上被分散剂分散，增加染料的稳定性。生产的染料流入液体染料储存装置8中储存。

进一步细说，所述的重氮反应装置1设置有第一循环控温装置9，所述的偶合反应装置2设置有第二循环控温装置10和第三循环控温装置11，所述的第一循环控温装置9、第二循环控温装置10和第三循环控温装置11均包括循环管道12和设置于循环管道12上的换热器13，所述的第二循环控温装置10用于使偶合反应装置2内的物料从第一喷头5循环喷入偶合反应装置2中，所述的第三循环控温装置11用于使偶合反应装置2内的物料从第二喷头6循环喷入偶合反应装置2中，所述的第二循环控温装置10和第三循环控温装置11均用于控制偶合反应的温度，所述的第一循环控温装置9用于循环重氮反应装置1内的物料，并控制重氮反应的温度，所述换热器13一端用于冷媒的进入，换热器13的另一端用于冷媒的流出，所述的换热器13用于冷媒和物料的热交换，所述的换热器13和循环管道12可拆卸连接。

换热器13用于冷媒和物料的热交换，因为重氮反应和偶合反应都是放热反应，故可以用换热器13控制反应温度。换热器13均位于重氮化反应器14和偶合反应器22的外部，且换热器13和循环管道12可拆卸连接。根据不同产品，重氮化反应放热量不同，可以非常方便地更换换热器13，从而调整换热面积，保证重氮化反应在最优的温度下进行。

进一步细说，所述的重氮反应装置1包括重氮化反应器14，所述的重氮化反应器14顶部设置有第三喷头15，所述的第一循环控温装置9的循环管道12一端和重氮化反应器14底部连接，所述的第一循环控温装置9的循环管道12另一端从重氮化反应器14顶端浸没于重氮化反应器14内部的物料中，所述的第三喷头15位于第一循环控温装置9的循环管道12中，所述的第一循环控温装置9的循环管道12上设置有重氮化循环泵16，亚硝酸盐进料装置4和第一循环控温装置9的循环管道12连接。

亚硝酸盐进入重氮反应装置1后，第三喷头15将亚硝酸盐喷出，喷出后与进入重氮化反应器14，与重氮组分充分反应，传质效果非常好。

进一步细说，所述的重氮反应装置1和偶合反应装置2之间设置有重氮中间槽17，所述的重氮中间槽17和重氮反应装置1之间设置有重氮出料阀18，所述的液体染料储存装置8和偶合反应装置2之间通过出料管道33连接，所述的出料管道33上设置有偶合出料阀19，所述的偶合反应器22和重氮化反应器14均设置有检测电位的电位测定仪20，所述的电位测定仪20通讯连接有控制装置21，所述的电位测定仪20用于将检测得到的电位信息传输给控制装置21，所述的控制装置21根据电位信息，控制重氮出料阀18和偶合出料阀19的开启或关闭、以及控制重氮出料阀18和偶合出料阀19的开启大小。

实时监控重氮化反应和偶合反应的电位测定仪20，保证重氮化反应和偶合反应的充分完成。

为了生成不同的染料，选择不同的偶合组分和重氮组分，可根据需要设定电位测定仪20的预设值，当重氮化反应器内的物料的电位达到预设值，电位测定仪20将电位测定仪20将检测得到的电位信息传输给控制装置21，控制装置21根据电位信息，控制重氮出料阀18和偶合出料阀19的开启或关闭；控制装置21还可以根据电位信息控制重氮出料阀18和偶合出料阀19的开启大小，从而控制流出重氮出料阀18和偶合出料阀19的流速。控制装置21为现有的。电位测定仪20、重氮出料阀18和偶合出料阀19可以从市场上购买。

进一步细说，所述的偶合反应装置2包括管式偶合反应器22和设置于偶合反应器22内部的导流筒23，所述的第一喷头5和第二喷头6位于导流筒23的两端；所述偶合反应器22的中间平均分布设置6个出口24，每个所述出口24的间隔角度为60°，两两正对的出口24通过管道分别和第二循环控温装置10、第三循环控温装置11和出料管道33连通。

即设计了导流筒23及两股循环和一股出料的分布设计，使得偶合反应器22内浓度梯度尽可能小，方便偶合组分的溶解，减少溶剂的使用量，从而减少废水的产生，以便保证产品质量。

进一步细说，所述的第一喷头5连接有第一进料泵25，所述的第二喷头6连接有第二进料泵26，所述的第一进料泵25用于将偶合反应装置2中的物料、重氮反应液和分散剂的混合液泵入第一喷头5中，所述的第二进料泵26用于将偶合反应装置2中的物料、偶合组分和分散剂的混合液泵入第二喷头6中。

重氮反应液和分散剂在进入第一进料泵25前就混合，偶合组分和分散剂在进入第二进料泵26前就混合。然后通过第一喷头5和第二喷头6喷出，在导流筒23内部碰撞发生反应，一旦生成染料产品，就被分散剂分散，避免染料团聚。且一部分偶合反应装置2中的物料循环，和重氮反应液、分散剂一起混合，从第一喷头5喷出。另一部分和重氮组分、分散剂一起混合，从第二喷头6喷出，进一步加强物料之间的碰撞，提高反应收率。

第一喷头5、第二喷头6、第三喷头15为文丘里喷射反应器，有利于加热传热和传质。

重氮组分进料装置可为固体进料装置3或重氮组分高位槽34。固体进料装置3和重氮组分高位槽34针对不同产品生产过程中重氮组分是固体还是液体分别选用。

固体进料装置包括进料管道27以及从上到下依次设置在进料管道27内的螺杆推进器28、进料转轮29，刷料毛刷30，所述的螺杆推进器28、进料转轮29和刷料毛刷30均设置有驱动电机31，所述的螺杆推进器28用于推动固体物料在进料管道27内移动，所述的进料转轮29用于控制进料量，所述的刷料毛刷30用于将粘附在进料转轮29上的物料刷入重氮化反应器中。通过进料螺杆、进料转轮29和刷料毛刷30三个设备的转速和固体物料进料量能形成一个很好的线性关系，达到固体物料精准、连续进料的目的。

重氮组分进料装置、亚硝酸盐进料装置4与重氮反应装置1之间都设有控制流量的进料阀门，分散剂进料装置7、重氮中间槽17、偶合组分进料装置32和偶合反应装置2之间都有控制流量的进料阀门。

冷媒可为冷却水。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了重氮反应装置1、偶合反应装置2、固体进料装置3、亚硝酸盐进料装置4、第一喷头5、第二喷头6、分散剂进料装置7、液体染料储存装置8、第一循环控温装置9、第二循环控温装置10、第三循环控温装置11、循环管道12、换热器13、重氮化反应器14、第三喷头15、重氮化循环泵16、重氮中间槽17、重氮出料阀18、偶合出料阀19、电位测定仪20、控制装置21、偶合反应器22、导流筒23、出口24、第一进料泵25、第二进料泵26、进料管道27、螺杆推进器28、进料转轮29、刷料毛刷30、驱动电机31、偶合组分进料装置32、出料管道33、重氮组分高位槽34等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (10)

1.一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S01：往重氮反应装置(1)加入重氮组分，开启第一循环控温装置(9)，再往重氮反应装置(1)中加入亚硝酸盐，第一循环控温装置(9)循环重氮反应装置(1)内的物料并控制重氮反应温度；

S02：往重氮反应装置(1)中连续加入重氮组分和亚硝酸盐；开启重氮出料阀(18)，重氮反应液流出；

S03：打开第一进料泵(25)和第二进料泵(26)，同时开启第二循环控温装置(10)和第三循环控温装置(11)，重氮反应液和分散剂在进入第一进料泵(25)之前混合，偶合组分和分散剂在进入第二进料泵(26)之前混合；

重氮反应液和分散剂的混合液从偶合反应装置(2)的第一喷头(5)持续喷出，同时，偶合组分和分散剂的混合液从偶合反应装置(2)的第二喷头(6)持续喷出，第一喷头(5)和第二喷头(6)对喷；第二循环控温装置(10)和第三循环控温装置(11)均用于循环偶合反应装置(2)内的物料并控制偶合反应温度；

S04：开启偶合出料阀(19)，得到液体染料。

2.根据权利要求1所述的一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺，其特征在于，步骤S03中，第二循环控温装置(10)使偶合反应装置(2)内的物料与重氮反应液和分散剂混合，从第一喷头(5)喷出，第三循环控温装置(11)使偶合反应装置(2)内的物料与偶合组分和分散剂混合，从第二喷头(6)喷出。

3.根据权利要求1所述的一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺，其特征在于，步骤S02中，当重氮反应装置(1)内的物料的电位达到预设的值后，重氮出料阀(18)自动开启；

步骤S04中，当偶合反应装置(2)内的物料的电位达到预设的值后，偶合出料阀(19)自动开启。

4.根据权利要求1所述的一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺，其特征在于，步骤S03中，重氮反应液和分散剂混合，分散剂的量为重氮反应液进料量的40-50％；偶合组合和分散剂混合，分散剂的量为偶合组分进料量的20％。

5.根据权利要求1所述的一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺，其特征在于，偶合反应装置(2)有6个出口(24)，每个出口(24)间隔角度为60°，两两正对的出口(24)并成一股，分别流入第二循环控温装置(10)、第三循环控温装置(11)和偶合出料阀(19)。

6.一种用于实现如权利要求1-5任意一项所述的一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺的合成系统，其特征在于，包括重氮反应装置(1)和偶合反应装置(2)，所述的重氮反应装置(1)连接有重氮组分进料装置和亚硝酸盐进料装置(4)，所述的偶合反应装置(2)包括第一喷头(5)和第二喷头(6)，所述的第一喷头(5)和第二喷头(6)相对设置，所述的第一喷头(5)和第二喷头(6)均连接有分散剂进料装置(7)，所述的重氮反应装置(1)和第一喷头(5)连接，所述的第二喷头(6)还连接有偶合组分进料装置(32)，所述的第一喷头(5)用于喷出分散剂和重氮反应液的混合液，所述的第二喷头(6)用于喷出分散剂和偶合组分的混合液，所述的偶合反应装置(2)连接有用于储存生成的染料的液体染料储存装置(8)。

7.根据权利要求6所述的合成系统，其特征在于，所述的重氮反应装置(1)设置有第一循环控温装置(9)，所述的偶合反应装置(2)设置有第二循环控温装置(10)和第三循环控温装置(11)，所述的第一循环控温装置(9)、第二循环控温装置(10)和第三循环控温装置(11)均包括循环管道(12)和设置于循环管道(12)上的换热器(13)，所述的第二循环控温装置(10)用于使偶合反应装置(2)内的物料从第一喷头(5)循环喷入偶合反应装置(2)中，所述的第三循环控温装置(11)用于使偶合反应装置(2)内的物料从第二喷头(6)循环喷入偶合反应装置(2)中，所述的第二循环控温装置(10)和第三循环控温装置(11)均用于控制偶合反应的温度，所述的第一循环控温装置(9)用于循环重氮反应装置(1)内的物料，并控制重氮反应的温度，所述换热器(13)一端用于冷媒的进入，换热器(13)的另一端用于冷媒的流出，所述的换热器(13)用于冷媒和物料的热交换，所述的换热器(13)和循环管道(12)可拆卸连接。

8.根据权利要求6所述的合成系统，其特征在于，所述的重氮反应装置(1)包括重氮化反应器(14)，所述的重氮化反应器(14)顶部设置有第三喷头(15)，所述的第一循环控温装置(9)的循环管道(12)一端和重氮化反应器(14)底部连接，所述的第一循环控温装置(9)的循环管道(12)另一端从重氮化反应器(14)顶端浸没于重氮化反应器(14)内部的物料中，所述的第三喷头(15)位于第一循环控温装置(9)的循环管道(12)中，所述的第一循环控温装置(9)的循环管道(12)上设置有重氮化循环泵(16)，亚硝酸盐进料装置(4)和第一循环控温装置(9)的循环管道(12)连接。

9.根据权利要求6所述的合成系统，其特征在于，所述的重氮反应装置(1)和偶合反应装置(2)之间设置有重氮中间槽(17)，所述的重氮中间槽(17)和重氮反应装置(1)之间设置有重氮出料阀(18)，所述的液体染料储存装置(8)和偶合反应装置(2)之间通过出料管道(33)连接，所述的出料管道(33)上设置有偶合出料阀(19)，所述的偶合反应器(22)和重氮化反应器(14)均设置有检测电位的电位测定仪(20)，所述的电位测定仪(20)通讯连接有控制装置(21)，所述的电位测定仪(20)用于将检测得到的电位信息传输给控制装置(21)，所述的控制装置(21)根据电位信息，控制重氮出料阀(18)和偶合出料阀(19)的开启或关闭、以及控制重氮出料阀(18)和偶合出料阀(19)的开启大小。

10.根据权利要求6所述的合成系统，其特征在于，所述的偶合反应装置(2)包括管式偶合反应器(22)和设置于偶合反应器(22)内部的导流筒(23)，所述的第一喷头(5)和第二喷头(6)位于导流筒(23)的两端；所述偶合反应器(22)的中间平均分布设置6个出口(24)，每个所述出口(24)的间隔角度为60°，两两正对的出口(24)通过管道分别和第二循环控温装置(10)、第三循环控温装置(11)和出料管道(33)连通；

所述的第一喷头(5)连接有第一进料泵(25)，所述的第二喷头(6)连接有第二进料泵(26)，所述的第一进料泵(25)用于将偶合反应装置(2)中的物料、重氮反应液和分散剂的混合液泵入第一喷头(5)中，所述的第二进料泵(26)用于将偶合反应装置(2)中的物料、偶合组分和分散剂的混合液泵入第二喷头(6)中。

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