CN110787747A - 一种管状微型混合器及其用于偶氮颜料的连续化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种管状微型混合器，包括顶盖、筒体、出口通道；顶盖采用法兰形式与筒体顶部紧密连接，出口通道与筒体的底部同轴连接，出口通道的内径与外径由上至下均逐渐减小；筒体侧壁上相对设置有第一进料口和第二进料口，顶盖与筒体通过法兰垫片密封；法兰垫片中心位置设置有扰流棒，扰流棒内部为中空结构插入电极棒，所述扰流棒上还设置有扰流颗粒。还公开了一种偶氮颜料的连续化制备方法，该方法采用上述管状微型混合器，包括：1重氮盐溶液制备，2偶合反应，3去颜料化，4分离干燥，该方法反应过程无需在低温下进行，降低了对冷介质的需求，大幅度降低了能耗；大大缩短了颜料制备的时间，提高了生产效率，产品的收率高，平均粒径小。

Description

一种管状微型混合器及其用于偶氮颜料的连续化制备方法
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种管状微型混合器及其用于偶氮颜料的连续化制备方法。
背景技术
在精细化工、高分子化工、制药工程中经常需要各组分均匀分散以保证混合充分完成一些复杂的化学过程。因此，采用更加高效、经济的生产技术很有必要。连续化生产技术是一种新兴又高效的过程强化技术，具有高效传质传热、容易放大、安全等优点(Chem.Soc.Rev.2010，39(3)：1153—1182)，在有机合成中有的广泛应用，但其在固液体系连续化反应中运用较少。
偶氮颜料广泛应用于印刷、油墨、涂料及纺织品等行业，占有机颜料生产总量75％以上，是国民生活中不可或缺的产品。重氮化反应与偶合反应是合成偶氮颜料的关键步骤。目前，工业上偶氮颜料的生产方式为传统的间歇釜式操作，为了防止局部过热和重氮盐的分解，反应需要在低温(0-5℃)下进行。低温需要耗费大量的能源用来冷却，而且导致反应速率降低，使得整个生产过程往往大于3h。、反应慢等缺点；同时，为了避免重氮盐分解、自偶合等副反应，目前，相关报道中的微混合装置在不溶性的偶氮颜料应用上有局限性。Pennenmann等运用基于微反应器的半连续化进行偶合反应，合成了黄色的偶氮颜料(Organic process research&development,2005,9(2):188—192)。但是微反应器混合通道窄，固体颗粒很容易造成通道的堵塞，而且反应器难拆卸，很难对反应器内部进行清洗，很难适用于大规模、长时间的颜料生产。中国授权的发明专利CN102618063B公开了一种缩放螺旋小通道混合器，并制备了一系列水溶性偶氮染料。而对于色光要求较高的偶氮颜料，需要在偶合反应中精确监测反应时的pH值，以保证偶氮颜料的颜色性能满足应用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种管状微型混合器，该装置具有高效混合、易于拆卸、可以在线监控微反应体系温度及pH的特点，适用于快速反应的连续化合成，如偶氮颜料及其类似的固液反应体系的连续化合成。
本发明的另一个目的是，提供一种偶氮颜料的连续化制备方法，该制备方法具有反应稳定、连续高效、收率高的特点，且所制备的偶氮颜料较标样色差小。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种管状微型混合器，包括顶盖(2)、筒体(3)、出口通道(7)；所述顶盖(2)采用法兰形式与所述筒体(3)顶部紧密连接，所述出口通道(7)与所述筒体(3)的底部同轴连接，所述出口通道(7)的内径与外径由上至下均逐渐减小；所述筒体(3)侧壁上设置有第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)，所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)相对设置；所述顶盖(2)与所述筒体(3)顶部通过法兰垫片(4)密封；所述法兰垫片(4)中心位置设置有扰流棒(5)，所述扰流棒(5)经过所述筒体(3)中心位置向所述出口通道(7)延伸，所述扰流棒(5)内部为中空结构，所述扰流棒(5)内部插入电极棒(8)，所述电极棒(8)伸出所述扰流棒(5)末端，所述扰流棒(5)上还设置有扰流颗粒(6)；所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)位置高于所述扰流颗粒(6)。
上述技术方案中，所述电极棒(8)为在线监控所述管状微型混合器内温度或pH的电极棒。
上述技术方案中，所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)内径为1～20mm，所述筒体(3)内径为4～100mm，所述出口通道(7)下端内径为1.5～30mm，所述出口通道(7)下端的内径大于所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)内径；所述扰流颗粒(6)与所述筒体(3)垂直方向上的最大横截面积与所述筒体(3)内横截面积的比应不小于0.5。
上述技术方案中，所述扰流颗粒(6)个数为2～4个，所述扰流颗粒(6)为球形、椭球形、心形或斜板。
上述技术方案中，所述进料口(1)、筒体(3)、扰流棒(5)、扰流颗粒(6)、出口通道(7)均采用聚四氟乙烯，玻璃、不锈钢或聚氨酯之一材质制成，所述出口通道(7)外侧还设置有用于导热介质流通的夹套。
一种偶氮颜料的连续化制备方法，包括以下步骤：
步骤1，芳香胺料液与重氮化试剂溶液分别通过上述技术方案所述的管状微型混合器的第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)进入所述管状微型混合器进行重氮化反应，获得芳香胺重氮盐溶液；进入所述管状微型混合器的芳香胺料液流量与进入所述管状微型混合器的重氮化试剂溶液流量相同；
所述芳香胺料液为芳香胺或芳香胺盐酸盐与酸液混合而成的料液，其中酸与氨基的总摩尔比应大于2；
所述芳香胺为苯胺及其衍生物、硝基或卤基取代的芳胺及其衍生物、氯代联苯胺衍生物其中的一种或多种；
所述酸液为盐酸、硫酸或乙酸其中一种或多种的水溶液；
所述重氮化试剂溶液为重氮化试剂优选亚硝酸钠的水溶液或亚硝酰硫酸的水溶液，含量均为20wt％～40wt％；
步骤2，所述芳香胺重氮盐溶液与偶合剂料液通过根据权利要求1所述的管状微型混合器的两个进料口(1)进入所述管状微型混合器进行连续化偶合反应，获得偶氮颜料悬浮液；进入所述管状微型混合器的芳香胺重氮盐溶液流量与进入所述管状微型混合器的偶合剂料液流量相同；
所述偶合剂料液采用下述方式制备：60～120重量份数的偶合剂采用15～30重量份数的氢氧化钠溶液溶解后制备得到偶合剂料液；
所述偶合剂为吡唑啉酮及其衍生物、乙酰乙酰苯胺及其衍生物、萘酚及其衍生物、2-羟基-3萘酰胺及其衍生物的一种或多种；
步骤3，对所述偶氮颜料悬浮液加热，进行颜料化，所述颜料化过程保持温度在70～100℃，优选80-90℃，颜料化时间1～3h；
步骤4，对颜料化后的偶氮颜料悬浮液进行固液分离，对获得的固体颗粒洗涤干燥，得到偶氮颜料。
上述技术方案中，物料进入管状微型混合器时的温度低于20℃，管状微型混合器内部的反应温度为30℃以下。
上述技术方案中，进入所述管状微型混合器的物料中固体颗粒粒径不超过300μm。
上述技术方案中，所述偶合剂料液采用下述方式制备：60～120重量份数的偶合剂采用15～30重量份数的氢氧化钠溶液溶解后再用30vol％～50vol％醋酸和醋酸钠调节体系pH＝5～7，制备得到偶合剂料液；
上述技术方案中，所述芳香胺为邻硝基甲苯胺、邻硝基对氯苯胺、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,6,3’,6’-四氯联苯胺、3-氨基-N,N-二乙基-4-甲氧基苯磺酰胺或3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺；所述偶合剂为乙酰乙酰苯胺、2-甲基乙酰乙酰苯胺、2-甲氧基乙酰乙酰苯胺、2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺、N-(5-氯-2,4-二甲氧基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺或N-(4-氯-2,5-二甲氧基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺；所述芳香胺料液为芳香胺与酸液混合而成的料液，其中酸与氨基的总摩尔比为2～2.5。
上述技术方案中，物料进入管状微型混合器时采用计量泵进行控制流量，管状微型混合器的各进料口(1)流量控制在1～90L/h之间，优选流量为10～50L/h，所述步骤4颜料化后的偶氮颜料悬浮液的固液分离所用方法为抽滤，洗涤固体颗粒至滤液电导率达到0.1～5μS/cm，干燥温度选择60～80℃。
本发明的优点和有益效果为：
1)本发明提供的管状微型混合器装置通道无死角，不易发生颗粒的沉降堆积，克服了微反应器易堵塞的缺点，而且管状微型混合器的最小通道通过可拆卸式的扰流结构形成，方便定期拆卸清洗。
2)本发明提供的管状微型混合器装置可安装用于温度及pH在线监控的电极棒，可以在线监控管状微型混合器内微反应体系的温度和pH变化，克服了目前微反应器无法在线监控的缺点；电极棒在扰流棒内部插入不会影响反应的进程，在得到质量均一的产品的同时，实现在线监测的目的。
3)本发明提供的管状微型混合器装置中扰流结构改变了流体的流动轨迹，增加了流体在混合器中的停留时间，同时有局部返混效果，混合更加充分，反应更迅速，提高反应收率和产品性能。
4)与偶氮颜料传统的间歇法制备方法相比，本发明提供的偶氮颜料连续化制备方法，微混合器具有更高的比表面积和更好的局部传质、传热性质，抑制了局部过热现象，其重氮化反应、偶合反应均无需在低温下进行，从而降低了对冷介质的需求，大幅度降低了能耗；混合效率提高，大大缩短了颜料制备的时间，减少了重氮盐分解、自偶合等副反应，提高了生产效率，同时，产品的收率高(>98％)，平均粒径小(<10μm)，颜料与市售颜料相比鲜艳度高(ΔC>2)。
附图说明
图1是实施例1管状微型混合器的示意图：
图2是实施例1管状微型混合器的扰流部分示意图：
其中：1-1：第一进料口，1-2：第二进料口，2：顶盖，3：筒体，4：法兰垫片，5：扰流棒，6：球型扰流颗粒，7：出口通道，8：电极棒；
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种管状微型混合器，包括顶盖2、筒体3、出口通道7；所述顶盖2采用法兰形式与所述筒体3顶部紧密连接，所述筒体3的长度为120mm，内径为22mm，所述出口通道7与所述筒体3的底部同轴连接，所述出口通道7的内径与外径由上至下均逐渐减小；所述筒体3侧壁上设置有第一进料口1-1和第二进料口1-2，所述第一进料口1-1和第二进料口1-2相对设置，两个进料口的端口之间的长度为90mm，两个进料口内径为4mm，所述顶盖2与所述筒体3顶部通过法兰垫片4密封；所述法兰垫片4中心位置设置有扰流棒5，所述扰流棒5经过所述筒体中心位置向所述出口通道7延伸，所述扰流棒5的长度为105mm，直径为10mm；所述扰流棒5内部为中空结构，所述扰流棒5内部插入在线监控温度及pH的电极棒8，所述电极棒8伸出所述扰流棒5末端，所述扰流棒5上还设置有2个球形扰流颗粒6，所述球形扰流颗粒6的直径为20mm；所述第一进料口1-1和第二进料口1-2位置高于所述扰流颗粒6；所述出口通道7长度为80mm；出口末端内径为9mm，所述第一进料口1-1和第二进料口1-2、筒体3、出口通道7均采用玻璃材料制成，所述扰流棒5采用聚四氟乙烯材料制成。
实施例二
连续法制备颜料红146化合物
连续法重氮化反应与偶合反应均使用实施例一中的管状微型混合器
在2L烧杯中依次加入800mL冰水，30ml 37％的浓盐酸和25.47g 3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺(红色基KD)。加水补充至悬浮液总体积为1L，打浆60min，制得3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺浆料，冷却至0℃。
在2L烧杯中加入800mL冰水和12.35g亚硝酸钠，搅拌至完全溶解，加水稀释至溶液总体积为1L，制得亚硝酸钠溶液，冷却至0℃。
将上述3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺浆料和亚硝酸钠溶液分别转移至两个储料罐中，使用校准的计量泵，调节3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺浆料和亚硝酸钠溶液的流量均为30L/h，将两种反应物泵送到管状微型混合器中，弃去前100mL反应混合物。随后的混合液收集于2L的烧杯中，将反应混合物再搅拌5min，加入尿素5g，去除过量的亚硝酸钠，向重氮液中添加10.50g乙酸钠调节溶液pH值为4，抽滤，得到3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺重氮盐溶液，静置待用。
在2L烧杯中加入18.84g N-(4-氯-2,5-二甲氧基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺(色酚AS-LC)和800mL水及5.45g氢氧化钠，搅拌0.5h，偶合剂完全溶解，降低温度到5℃，得到N-(4-氯-2,5-二甲氧基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺悬浮液，最后用水稀释至溶液总体积为1L，得到偶合剂浆液。
将3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺重氮盐溶液和偶合剂浆液分别转移至两个储料罐中，使用校准的计量泵，调节重氮盐溶液和偶合剂浆液的流量均为30L/h，将两种反应物泵送到管状微型混合器中，弃去前100mL反应混合物。随后的混合液收集于2L的烧杯中，收集完成后，将反应混合物再搅拌5分钟，得偶氮颜料悬浮液。
偶氮颜料悬浮液颜料化步骤为将反应混合物加热至85℃保温2h，获得颜料化后的偶氮颜料悬浮液。然后冷却至室温，抽滤反应产物，用去离子水洗涤至滤液pH为中性，在75℃下干燥8h，得到颜料红146化合物(Permanent Carmine FBB)，收率为98.43％，平均粒径D50为7.65μm，ΔC＝2.36。其中，颜料的粒度分析采用BT-9300ST激光粒度分布仪(丹东百特仪器有限公司)；颜料的颜色性能以市售为标准采用CS-10色度仪(杭州彩谱科技有限公司)，CIE-L*a*b*空间色坐标法。ΔC表示艳度或饱和度差(ΔC＝C样-C标)，而
Figure BDA0002236277400000061
ΔC>0表示比标样鲜艳度高，ΔC<0表示不及标样鲜艳。
颜料红146化合物主要结构为：
Figure BDA0002236277400000062
对比例1：
间歇法制备颜料红146
将16.4g 3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺(红色基KD)加入200mL水及30mL(36％)盐酸，搅拌溶解，冰浴冷却至5℃以下，加入20％的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，并继续反应30min，重氮化后向重氮液中添加乙酸钠调节重氮液pH＝4，抽滤，得到3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺重氮盐溶液。
在400mL水中加入7.1g氢氧化钠，搅拌0.5h，溶解色酚AS-LC(25.5g)，全溶后，的偶合组分，使用恒压滴液漏斗将重氮液加入偶合组分中，30min滴加完毕，，反应1h，升温至80℃，保温2h，抽滤，偶合结束pH为5，得偶氮颜料悬浮液。反应混合物加热至85℃保温2h，获得颜料化后的偶氮颜料悬浮液。然后冷却至室温，抽滤反应产物，用去离子水洗涤至滤液pH为中性，在75℃下干燥8h，得到颜料红146化合物，收率为94.56％，平均粒径D50为19.75μm，ΔC＝1.31。
实施例三
制备颜料黄12化合物(联苯胺黄G，C.I.Pigment Yellow 12)
连续法重氮化反应与偶合反应均使用实施例一中的管状微型混合器
在2L烧杯中依次加入1L冰水，140ml 37％的浓盐酸和105g3,3’-二氯联苯胺盐酸盐(DCB盐酸盐)。加水补充至悬浮液总体积为1.5L，打浆60min，制得3,3’-二氯联苯胺浆料，冷却至0℃。
在2L烧杯中加入1L冰水和55g亚硝酸钠，搅拌至完全溶解，加水稀释至溶液总体积为1.5L，制得亚硝酸钠溶液，冷却至0℃。
将上述3,3’-二氯联苯胺浆料和亚硝酸钠溶液分别转移至两个储料罐中，使用校准的计量泵，调节3,3’-二氯联苯胺浆料和亚硝酸钠溶液的流量均为50L/h，将两种反应物泵送到管状微型混合器中，弃去前100mL反应混合物。随后的混合液收集于2L的烧杯中，将反应混合物再搅拌5min，加入尿素5g去除过量的亚硝酸钠，抽滤，得到3,3’-二氯联苯胺重氮盐溶液，静置待用。
在2L烧杯中加入80g乙酰乙酰苯胺和1.2L水及19g氢氧化钠，搅拌0.5h，偶合剂完全溶解，降低温度到5℃，将乙酸缓慢滴加到偶合剂溶液中进行酸析，得到颗粒细小的乙酰乙酰苯胺悬浮液，加乙酸钠溶液调节溶液pH值至6.5，最后用水稀释至溶液总体积为1.5L，得到偶合剂浆液。
将3,3’-二氯联苯胺重氮盐溶液和偶合剂浆液分别转移至两个储料罐中，使用校准的计量泵，调节重氮组分溶液和偶合剂浆液的流量均为40L/h，将两种反应物泵送到管状微型混合器中，弃去前100mL反应混合物。随后的混合液收集于2L的烧杯中，收集完成后，将反应混合物再搅拌5分钟，得偶氮颜料悬浮液。
偶氮颜料悬浮液颜料化步骤为将反应混合物加热至80℃保温2h，获得颜料化后的偶氮颜料悬浮液。然后冷却至室温，抽滤反应产物，用去离子水洗涤至滤液pH为中性，在75℃下干燥8h，得到颜料黄12化合物(联苯胺黄G，C.I.Pigment Yellow 12)，收率为98.63％，平均粒径D50为7.81μm，ΔC＝3.75。其中，颜料粒度及性能分析方法同实施例2。
颜料黄12化合物主要结构为：
Figure BDA0002236277400000081
对比例2：
间歇法制备颜料黄12
在250mL烧杯中加入50mL水，4.00mL 36％HCl，转速为400r/min的机械搅拌下，加入2.5gDCB并在室温下打浆1h。冰浴冷却至5℃以下，加入20％的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，并继续反应30min。抽滤，得到3,3’-二氯联苯胺重氮盐溶液。
在50mL烧杯中加入0.2610gNaOH，15mL水，使NaOH完全溶解后，加入0.91g乙酰乙酰苯胺，搅拌0.5h，偶合剂全部溶解。降低温度到5℃，将乙酸缓慢滴加到偶合剂溶液中进行酸析，得到颗粒细小的乙酰乙酰苯胺悬浮液，加乙酸钠溶液调节溶液pH值至6.0，使用恒压滴液漏斗将重氮液加入偶合组分中，20min滴加完毕，反应1h，颜料化步骤为将反应混合物加热至80℃保温2h。然后冷却至室温，抽滤反应产物，用去离子水洗涤至滤液pH为中性，在75℃下干燥8h，得到颜料黄12化合物，收率为95.01％，平均粒径D50为26.79μm，ΔC＝-1.15。
实施例四
制备颜料黄14化合物(永固黄G，C.I.Pigment Yellow 14)
连续法重氮化反应与偶合反应均使用实施例一中的管状微型混合器
制备颜料黄14的连续重氮化反应步骤与实施例三相同。
之后，在2L烧杯中加入86g的2-甲基乙酰乙酰苯胺和1.2L水，再加入19g氢氧化钠，升温至35℃，搅拌0.5h，偶合剂完全溶解，降低温度到5℃，将乙酸缓慢滴加到偶合剂溶液中进行酸析，得到颗粒细小的2-甲基乙酰乙酰苯胺悬浮液，加乙酸钠溶液调节溶液pH至7.0，最后用水稀释至溶液总体积为1.5L，得偶合剂浆液。
将3,3’-二氯联苯胺重氮盐溶液和偶合剂浆液分别转移至两个储料罐中，使用校准的计量泵，调节重氮组分溶液和偶合剂浆液的流量均为30L/h，将两种反应物泵送到混合装置中，弃去前100mL反应混合物。随后的混合液被收集于2L的烧杯中，收集完成后，将反应混合物再搅拌5分钟，得偶氮颜料悬浮液。
偶氮颜料悬浮液颜料化步骤为将反应混合物加热至90℃保温1.5h，获得颜料化后的偶氮颜料悬浮液。然后冷却至室温，抽滤反应产物，用去离子水洗涤至滤液pH为中性，在65℃下干燥8h，得到颜料黄14化合物(永固黄G，C.I.Pigment Yellow 14)，收率为98.67％，平均粒径D50为9.39μm，ΔC＝2.43。其中，颜料粒度及性能分析方法同实施例2。
颜料黄14化合物主要结构为：
Figure BDA0002236277400000091
对比例3：
间歇法制备颜料黄14
在250mL烧杯中加入50mL水，4.00mL 36％HCl，转速为400r/min的机械搅拌下，加入2.5gDCB并在室温下打浆1h。冰浴冷却至5℃以下，加入20％的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，并继续反应30min。抽滤，得到3,3’-二氯联苯胺重氮盐溶液。
在50mL烧杯中加入0.2610gNaOH，15mL水，使NaOH完全溶解后，加入0.98g2-甲基乙酰乙酰苯胺，升温至35℃，搅拌0.5h，偶合剂全部溶解。降低温度到5℃，将乙酸缓慢滴加到偶合剂溶液中进行酸析，得到颗粒细小的乙酰乙酰苯胺悬浮液，加乙酸钠溶液调节溶液pH值至6.5，使用恒压滴液漏斗将重氮液加入偶合组分中，20min滴加完毕，反应1h，颜料化步骤为将反应混合物加热至80℃保温2h。然后冷却至室温，抽滤反应产物，用去离子水洗涤至滤液pH为中性，在75℃下干燥8h，得到颜料黄12化合物，收率为94.83％，平均粒径D50为21.92μm，ΔC＝1.04。
表1测试结果
在连续工艺中，连续混合装置具有更高的比表面积，因此具有较大的传热系数，极大提高了反应的传热效率，抑制了局部过热现象，同时很高的传质效率增加了原子的有效利用率，减少了原料的使用，同时混合与反应过程是连续进行的，整个系统中任意一点的组成不随时间而变化，发生副反应的几率降低，产物收率高。连续进料、连续出料，先生成的颜料颗粒不会与后生成的颜料发生聚集，得到平均粒径小的产品。有机颜料颜色性能与其粒径大小与分布有关，而连续化过程中，均一的反应条件生成了粒径分布更加均一的颜料，即得到鲜艳度更高的颜料。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种管状微型混合器，其特征在于，包括顶盖(2)、筒体(3)、出口通道(7)；所述顶盖(2)采用法兰形式与所述筒体(3)顶部紧密连接，所述出口通道(7)与所述筒体(3)的底部同轴连接，所述出口通道(7)的内径与外径由上至下均逐渐减小；所述筒体(3)侧壁上设置有第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)，所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)相对设置；所述顶盖(2)与所述筒体(3)顶部通过法兰垫片(4)密封；所述法兰垫片(4)中心位置设置有扰流棒(5)，所述扰流棒(5)经过所述筒体(3)中心位置向所述出口通道(7)延伸，所述扰流棒(5)内部为中空结构，所述扰流棒(5)内部插入电极棒(8)，所述电极棒(8)伸出所述扰流棒(5)末端，所述扰流棒(5)上还设置有扰流颗粒(6)；所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)位置高于所述扰流颗粒(6)。
2.根据权利要求1所述的一种管状微型混合器，其特征在于，所述电极棒(8)为在线监控所述管状微型混合器内温度或pH的电极棒。
3.根据权利要求1所述的一种管状微型混合器，其特征在于，所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)内径为1～20mm，所述筒体(3)内径为4～100mm，所述出口通道(7)下端内径为1.5～30mm，所述出口通道(7)下端的内径大于所述第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)内径；所述扰流颗粒(6)与所述筒体(3)垂直方向上的最大横截面积与所述筒体(3)内横截面积的比应不小于0.5。
4.根据权利要求1所述的一种管状微型混合器，其特征在于，所述扰流颗粒(6)个数为2～4个，所述扰流颗粒(6)为球形、椭球形、心形或斜板。
5.根据权利要求1所述的一种管状微型混合器，其特征在于，所述进料口(1)、筒体(3)、扰流棒(5)、扰流颗粒(6)、出口通道(7)均采用聚四氟乙烯，玻璃、不锈钢或聚氨酯之一材质制成，所述出口通道(7)外侧还设置有用于导热介质流通的夹套。
6.一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，芳香胺料液与重氮化试剂溶液分别通过根据权利要求1所述的管状微型混合器的第一进料口(1-1)和第二进料口(1-2)进入所述管状微型混合器进行重氮化反应，获得芳香胺重氮盐溶液；进入所述管状微型混合器的芳香胺料液流量与进入所述管状微型混合器的重氮化试剂溶液流量相同；
所述芳香胺料液为芳香胺或芳香胺盐酸盐与酸液混合而成的料液，其中酸与氨基的总摩尔比应大于2；
所述芳香胺为苯胺及其衍生物、硝基或卤基取代的芳胺及其衍生物、氯代联苯胺衍生物其中的一种或多种；
所述酸液为盐酸、硫酸或乙酸其中一种或多种的水溶液；
所述重氮化试剂溶液为重氮化试剂优选亚硝酸钠的水溶液或亚硝酰硫酸的水溶液，含量均为20wt％～40wt％；
步骤2，所述芳香胺重氮盐溶液与偶合剂料液通过根据权利要求1所述的管状微型混合器的两个进料口(1)进入所述管状微型混合器进行连续化偶合反应，获得偶氮颜料悬浮液；进入所述管状微型混合器的芳香胺重氮盐溶液流量与进入所述管状微型混合器的偶合剂料液流量相同；
所述偶合剂料液采用下述方式制备：60～120重量份数的偶合剂采用15～30重量份数的氢氧化钠溶液溶解后制备得到偶合剂料液；
所述偶合剂为吡唑啉酮及其衍生物、乙酰乙酰苯胺及其衍生物、萘酚及其衍生物、2-羟基-3萘酰胺及其衍生物的一种或多种；
步骤3，对所述偶氮颜料悬浮液加热，进行颜料化，所述颜料化过程保持温度在70～100℃，优选80-90℃，颜料化时间1～3h；
步骤4，对颜料化后的偶氮颜料悬浮液进行固液分离，对获得的固体颗粒洗涤干燥，得到偶氮颜料。
7.根据权利要求6所述的一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，物料进入管状微型混合器时的温度低于20℃，管状微型混合器内部的反应温度为30℃以下。
8.根据权利要求6所述的一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，进入所述管状微型混合器的物料中固体颗粒粒径不超过300μm；
所述偶合剂料液采用下述方式制备：60～120重量份数的偶合剂采用15～30重量份数的氢氧化钠溶液溶解后再用30vol％～50vol％醋酸和醋酸钠调节体系pH＝5～7，制备得到偶合剂料液。
9.根据权利要求6所述的一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，所述芳香胺为邻硝基甲苯胺、邻硝基对氯苯胺、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,6,3’,6’-四氯联苯胺、3-氨基-N,N-二乙基-4-甲氧基苯磺酰胺或3-氨基-4-甲氧基-N-苯基苯甲酰胺；所述偶合剂为乙酰乙酰苯胺、2-甲基乙酰乙酰苯胺、2-甲氧基乙酰乙酰苯胺、2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺、N-(5-氯-2,4-二甲氧基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺或N-(4-氯-2,5-二甲氧基苯基)-3-羟基-2-萘甲酰胺；所述芳香胺料液为芳香胺与酸液混合而成的料液，其中酸与氨基的总摩尔比为2～2.5。
10.根据权利要求6所述的一种偶氮颜料的连续化制备方法，其特征在于，物料进入管状微型混合器时采用计量泵进行控制流量，管状微型混合器的各进料口(1)流量控制在1～90L/h之间，优选流量为10～50L/h，所述步骤4颜料化后的偶氮颜料悬浮液的固液分离所用方法为抽滤，洗涤固体颗粒至滤液电导率达到0.1～5μS/cm，干燥温度选择60～80℃。
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