CN109679371B - 一种水性食品级颜料pr49:1的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，属于水性食品级有机颜料领域，制备方法包括重氮液的制备、化料液的制备、偶合反应、色淀化反应以及后处理，在重氮液的制备步骤加入第二重氮组份2‑萘胺‑6‑磺酸，在偶合液的制备步骤加入第二偶合组份1‑羟基‑2‑萘甲酸和水性颜料改性剂，得到的水性食品级有机颜料红49:1，具有更低的粘度和更高的着色力及光泽度，而且储存稳定性优良。
Description
技术领域
本发明属于水性食品包装有机颜料领域，涉及一种水性食品级颜料PR49:1的制备方法。
背景技术
目前，水性食品级颜料红49:1广泛应用在水性色浆体系，属于偶氮色淀类有机颜料，该品种为钡盐色淀，给出中性红色，颜料红49:1现有的制备工艺多为：将2-萘胺-1-磺酸用氢氧化钠溶液中溶解，再加入盐酸酸析，然后滴加亚硝酸钠溶液，反应1小时，得到重氮液；将乙萘酚用氢氧化钠溶液溶解得到偶合液；而且都采取正偶合的偶合方式，反应毕，加入氯化钡溶液进行色淀化反应，最后进行过滤，洗涤，干燥得颜料红49:1。但上述制备方法生产的颜料红49:1在水性介质中应用时粘度高，着色力低，表光差，尤其是储存稳定性差，容易发胀。
有机颜料固态溶液(或称混晶法，Mixed Crystal)法是广泛应用的有机颜料改性方法。王德云等介绍了红色偶氮色淀颜料的晶型与表面处理方法(染料工业，1995，3(32)：14-21)；专利CN201210358115.9中介绍了一种颜料红49:1的合成方法，其方法是加入第二重氮盐组分2-萘胺-1,5-二磺酸和非离子表面活性剂，同时在偶合反应时，加入2-羟基-3-萘甲酸作为第二偶合组分，在色淀化反应时加入聚氧化烷基胺改性剂和氯化铝色淀化试剂。
发明内容
本发明提供了一种水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，以解决现有工艺生产的颜料红49:1在水性介质中应用时存在的粘度较高，着色力低，光泽度较差，尤其是储存稳定性差，容易发胀的问题。
本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是：
水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，在重氮液的制备中加入第二重氮组份2-萘胺-6-磺酸，在偶合液制备中加入组份1-羟基-2-萘甲酸和Winsperse5320。
具体制备方法，包括如下步骤：
(1)重氮化
将2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)和第二重氮组份2-萘胺-6-磺酸，溶于氢氧化钠水溶液中，测定pH＝8.5-9，搅拌并且检查溶清；降温到0-5℃，加盐酸酸析，搅拌，确认酸析均匀；将亚硝酸钠水溶液于30分钟加入，进行重氮化反应，搅拌直至KI试纸检测时为微蓝色，得到重氮液，备用。
2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)与氢氧化钠的摩尔比为1:1.06-1.08。
氢氧化钠与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为1.06-1.08:1；
2-萘胺-6-磺酸与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为0.002-0.004:1；
盐酸与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为2.3-2.5:1；
亚硝酸钠与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为1.002-1.004:1。
(2)化料液的制备
将氢氧化钠加入水中，然后升温搅拌使其完全溶解，再向其中加入乙萘酚和第二偶合组份1-羟基-2-萘甲酸和溶解好的Winsperse5320，搅拌溶解，得到偶合液；
所述的氢氧化钠与乙萘酚摩尔比为1.3-1.5:1；
所述的1-羟基-2-萘甲酸与乙萘酚摩尔比为0.05-0.07:1；
其中水性颜料改性剂为Winsperse5320(分子量范围600-18000000)
其中水性颜料改性剂加入量为所得颜料重量的3％-8％。
(3)偶合反应
将步骤(1)制得的重氮液加入到上述的化料液中进行偶合反应，时间为10-30分钟，偶合完毕，用氢氧化钠调节pH＝9.5-10，得到偶合反应液；与此同时将氢氧化钠加入水中，升温溶解，再向其中加入松香，搅拌至溶解，检查溶清；将松香液加入到偶合反应液中，得到颜料悬浮液；
其中松香与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.5:1。
(4)色淀化反应
向上述颜料悬浮液中加入色淀化剂氯化钡进行色淀化反应，搅拌60分钟，使其充分色淀，升温至85℃，保温30分钟，调节pH＝8.5；
(5)后处理
将步骤(4)得到的产物过滤，漂洗，烘干，粉碎，即可得到水性食品级颜料红49:1成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)、本发明采用多重氮组分和多偶合组分制备有机颜料“混晶”的方法来制备PR49:1，但不同于背景技术中记载的申请号为CN201210358115.9的专利申请文件中所述的在2-萘胺-1-磺酸重氮组分中引入2-萘胺-1,5-二磺酸来制备有机颜料混晶，本发明采用结构仅有一个磺酸基的2-萘胺-6-磺酸来与2-萘胺-1-磺酸进行参杂制备混晶。采用2-萘胺-1,5-二磺酸来制备有机颜料色淀，因为其结构上拥有比主体颜料结构更多的磺酸基，其在中色淀化剂进行色淀化时，色淀晶核形成较慢，颜料晶体成长不均匀，颜料混晶容易分离(主体颜料组分与参杂组分离)；而采用主体重氮结构(2-萘胺-1-磺酸)的同分异构体2-萘胺-6-磺酸来制备混晶时，因为其与主体颜料结构相似的水溶性和色淀晶核形成速度，形成混晶均匀。
(2)在偶合组分中，采用2,3-酸对乙萘酚进行参杂，其制备出的有机颜料存在如下偶氮与醌腙互变，其中羟基较多地参入到分子内形成氢键(反应式1)；
而当采用1-羟基-2-萘酸进行偶合反应时，偶合发生在4号位，其1号位上的羟基不能形成分子内氢键，主要是与其他颜料分子形成分子间氢键(反应式2)。颜料间较强的分子间氢键，使得颜料粒子结构更致密，在进行色浆研磨和分散时，粘度更小。
采用Winsperse5320作为助剂的优势是：它可以参与偶合反应，成为颜料分子的一部分，不会从颜料表面脱落，改性颜料在水性体系具有更好的分散性能，储存稳定性。
(3)本发明制备的颜料红49:1,具有更低的粘度和更高的着色力和光泽度，尤其是具有更好的储存稳定性。
具体实施方式
以下将结合具体实施例说明本发明的技术方案：
实施例1：
(1)重氮液的制备
在重氮化反应釜中加入水1000L，搅拌下加入100Kg(工业级，98％，约0.439×103mol)2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)和0.3Kg(工业级，98％，约0.00132×103mol)第二重氮组份2-萘胺-6-磺酸，加入氢氧化钠(浓度30％)64-65Kg，pH值7.5-8，溶解降温至0℃，再加入130Kg盐酸(浓度30％)进行酸化，将31Kg(配成浓度30％溶液)亚硝酸钠，30min内加入进行重氮化反应，温度5-10℃，搅拌60分钟，直至KI试纸微蓝，待偶合。
其中氢氧化钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.08:1；
2-萘胺-6-磺酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.003:1；
盐酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为2.38:1；
亚硝酸钠与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.003:1。
(2)化料液的制备
800L水中加85Kg(30％)氢氧化钠，升温至60℃，将67.2Kg(98％)乙萘酚和5Kg第二偶合组份1-羟基-2-萘甲酸加入，使之完全溶解，加入溶解好的水性颜料改性剂Winsperse5320 8Kg，调整体积为3200L，温度10℃。
乙萘酚与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.025:1；
1-羟基-2-萘甲酸与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.059:1；
阴离子型聚丙烯酰胺Winsperse5320加入量为所得颜料干重的3.33％；
氢氧化钠与乙萘酚的摩尔比为1.39:1。
(3)偶合反应
正偶合：搅拌下将重氮液在30分钟内加入偶合液中进行偶合，pH＝9.5-10，温度不超过10℃，乙萘酚微过量，搅拌30分钟，pH＝9.5-10；加入60Kg松香皂溶液(在180L水中加入30Kg(30％)氢氧化钠，升温90-95℃，将60Kg松香加入升温至沸腾使其溶解透明)，搅拌30分钟，pH＝10-10.5。
其中松香与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为0.5:1。
(4)色淀化反应
将100Kg(98％)氯化钡加至350L水中，升温至60℃，使之完全溶解，加入到偶合桶中，pH＝9-9.5搅拌60分钟，升温至85℃，保温30分钟，调节pH＝8.5；
其中氯化钡与2-萘胺-1-磺酸摩尔比为1.05:1。
(5)后处理：过滤，水洗，在85℃下干燥得240Kg水性食品级有机颜料红49:1。
实施例2：
实施例2与实施例1不同之处在于：
化料液的制备步骤中：水性颜料改性剂的加入量是13Kg，为所得颜料干重的5.4％。
实施例3：
实施例3与实施例1不同之处在于：
化料液的制备步骤中：水性颜料改性剂的加入量是18Kg，为所得颜料干重的7.5％。
实施例4实施例1-3的样品应用于水性墨中检测
将实施例1-3所得的颜料17.5份，水性助剂32.5份，消泡剂两滴，和玻璃珠50份，采用震荡仪，将上述混合物分散60分钟，即得水性墨。用BrookFieldDV-II型粘度计进行水性墨粘度测试；将浆料用10号丝棒在刮样纸上刮涂，用光泽度计进行光泽度测试，用测色仪进行着色力的测试。测试所得结果与现有有机颜料红49:1产品相比比较如表1所示：
表1。
Claims (5)
1.一种水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，其特征在于，重氮液的制备中加入第二重氮组份2-萘胺-6-磺酸，在偶合液制备中加入第二偶合组份1-羟基-2-萘甲酸和Winsperse5320；
2-萘胺-6-磺酸与2-萘胺-1-磺酸的摩尔比为0.003:1；
1-羟基-2-萘甲酸与乙萘酚的摩尔比为0.06:1；
Winsperse5320分子量为600-18000000，用量为占颜料总重量的3%-8%；
包括以下步骤：
（1）重氮液的制备
将2-萘胺-1-磺酸和第二重氮组份2-萘胺-6-磺酸，溶于氢氧化钠水溶液中，测定pH=8.5-9，搅拌，并且检查溶清；降温到0-5℃，加盐酸酸析，搅拌确认酸析均匀；将亚硝酸钠水溶液于30分钟加入，进行重氮化反应，搅拌直至KI试纸检测时为微蓝色，得到重氮液，备用；
（2）化料液的制备
将氢氧化钠加入水中，升温、搅拌使其完全溶解，向其中加入乙萘酚和第二偶合组份1-羟基-2-萘甲酸，搅拌溶清，再加入溶解好的水性颜料改性剂，得到偶合液；
（3）偶合反应
将步骤（1）制得的重氮液加入到上述的化料液中进行偶合反应，时间为10-30分钟，偶合完毕，用氢氧化钠调pH=9.5-10，得到偶合反应液；与此同时将氢氧化钠加入水中，升温溶解，再向其中加入松香，搅拌至溶解，检查溶清；将松香液加入到偶合反应液中，得到颜料悬浮液；
（4）色淀化反应
向上述颜料悬浮液中加入色淀化剂氯化钡进行色淀化反应，搅拌60分钟，使其充分色淀，升温至85℃，保温30分钟，调节pH=8.5；
（5）后处理
将步骤（4）得到的产物过滤，漂洗，烘干，粉碎，即可得到水性食品级颜料红49:1成品。
2.权利要求1所述的水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，2-萘胺-1-磺酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1.06-1.08；
2-萘胺-6-磺酸与2-萘胺-1-磺酸的摩尔比为0.003:1；
盐酸与2-萘胺-1-磺酸的摩尔比为2.3-2.5:1；
亚硝酸钠与2-萘胺-1-磺酸的摩尔比为1.002-1.004:1。
3.权利要求1所述的水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氢氧化钠与乙萘酚摩尔比为1.3-1.5:1；
所述的1-羟基-2-萘甲酸与乙萘酚摩尔比为0.06:1。
4.权利要求1所述的水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，其特征在于，水性颜料改性剂加入量为所得颜料重量的3%-8%。
5.权利要求1所述的水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，其特征在于，水性颜料改性剂为Winsperse5320，分子量范围600-18000000。
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